JPH0345006B2 - - Google Patents
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- JPH0345006B2 JPH0345006B2 JP58108567A JP10856783A JPH0345006B2 JP H0345006 B2 JPH0345006 B2 JP H0345006B2 JP 58108567 A JP58108567 A JP 58108567A JP 10856783 A JP10856783 A JP 10856783A JP H0345006 B2 JPH0345006 B2 JP H0345006B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- concentrated phosphoric
- magnesium
- acid
- wet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/24—Condensed phosphoric acids
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、濃厚リン酸（superphosphoric
acid）の処理方法に関するものであるが、更に詳
細には、湿式濃厚リン酸からマグネシウムを除去
するための改良された方法に関する。
acid）の処理方法に関するものであるが、更に詳
細には、湿式濃厚リン酸からマグネシウムを除去
するための改良された方法に関する。
通常の場合、湿式リン酸（wet process
phosphoric acid）は、硫酸とリン鉱とを反応さ
せ、次いで過して、不溶性セツコウ及びその他
の不溶性化合物を除去することによつて製造され
ている。その結果得られる希リン酸、すなわち希
薄リン酸は、P2O5を26〜30重量％含むものであ
つて、通常は、「フイルター（filter）」酸として
知られているものであり、硫酸塩、フルオロシリ
ケート、及び、鉄、アルミニウム、マグネシウ
ム、ナトリウムその他の金属の塩類が溶解したも
のを含有する不純物が多い物質である。この希薄
湿式リン酸を保存したり又はこれを更に処理した
りしているときに、これらの不純物が、いろいろ
な速度でそしてまたいろいろな分量で沈殿した
り、沈下したりする場合がある。
phosphoric acid）は、硫酸とリン鉱とを反応さ
せ、次いで過して、不溶性セツコウ及びその他
の不溶性化合物を除去することによつて製造され
ている。その結果得られる希リン酸、すなわち希
薄リン酸は、P2O5を26〜30重量％含むものであ
つて、通常は、「フイルター（filter）」酸として
知られているものであり、硫酸塩、フルオロシリ
ケート、及び、鉄、アルミニウム、マグネシウ
ム、ナトリウムその他の金属の塩類が溶解したも
のを含有する不純物が多い物質である。この希薄
湿式リン酸を保存したり又はこれを更に処理した
りしているときに、これらの不純物が、いろいろ
な速度でそしてまたいろいろな分量で沈殿した
り、沈下したりする場合がある。
希薄湿式リン酸、すなわち弱湿式リン酸を、
P2O5、濃度が64〜72％となる濃厚域（super
range）にまで濃縮するには、２工程を要する。
この２工程からなる濃縮処理は、それぞれ別々の
装置で行うのが好ましい。その理由は、全工程を
通して、温度、腐食、及び粘度がそれぞれ異なる
からである。
P2O5、濃度が64〜72％となる濃厚域（super
range）にまで濃縮するには、２工程を要する。
この２工程からなる濃縮処理は、それぞれ別々の
装置で行うのが好ましい。その理由は、全工程を
通して、温度、腐食、及び粘度がそれぞれ異なる
からである。
第１工程としては、該希酸即ち弱酸を蒸発処理
し、そしてCaSO4、Na2SiF6、（Fe、Al）3KH14
（PO4）8・4H2O及びその他の塩類からなる不純物
沈殿を除去することによつて、該酸を部分精製し
て、P2O5濃度が約38〜56重量％になるまで濃縮
する工程が、通常の工程である。この酸は、「エ
バポレータ（evaporator）」酸として知られてい
るものであつて、P2O5濃度が約54％のものが最
もよく知られている。マグネシウム塩はその溶解
度が非常に高いので、この段階でマグネシウムを
除去することはむつかしい。
し、そしてCaSO4、Na2SiF6、（Fe、Al）3KH14
（PO4）8・4H2O及びその他の塩類からなる不純物
沈殿を除去することによつて、該酸を部分精製し
て、P2O5濃度が約38〜56重量％になるまで濃縮
する工程が、通常の工程である。この酸は、「エ
バポレータ（evaporator）」酸として知られてい
るものであつて、P2O5濃度が約54％のものが最
もよく知られている。マグネシウム塩はその溶解
度が非常に高いので、この段階でマグネシウムを
除去することはむつかしい。
第２工程は、上記により部分精製した蒸発酸
（P2O538〜56重量％）を更に蒸発せしめて、P2O5
含量が約64〜72重量％の濃厚リン酸にする工程で
ある。この濃厚リン酸製造中に沈殿してくる不純
物は、MgH2P2O7、FeH2P3O10、AlH2P3O10及
びその他の塩類である。濃厚リン酸を過すれ
ば、マグネシウム、鉄、及びアルミニウム系不純
物の一部を除去することはできるけれども、この
ような濃厚リン酸の過は、困難でしかも時間の
かかる方法なのである。過速度は非常に遅いの
であるが、その理由は、このスーパーリン酸
（superphosphoric acid）は粘度が高いし、約１
〜15ミクロンの大きさを有する小さな結晶が存在
するからである。
（P2O538〜56重量％）を更に蒸発せしめて、P2O5
含量が約64〜72重量％の濃厚リン酸にする工程で
ある。この濃厚リン酸製造中に沈殿してくる不純
物は、MgH2P2O7、FeH2P3O10、AlH2P3O10及
びその他の塩類である。濃厚リン酸を過すれ
ば、マグネシウム、鉄、及びアルミニウム系不純
物の一部を除去することはできるけれども、この
ような濃厚リン酸の過は、困難でしかも時間の
かかる方法なのである。過速度は非常に遅いの
であるが、その理由は、このスーパーリン酸
（superphosphoric acid）は粘度が高いし、約１
〜15ミクロンの大きさを有する小さな結晶が存在
するからである。
湿式リン酸からは、液状のリン酸アンモニウム
肥料溶液が得られる。この溶液は、通常、等級が
10−34−０（Ｎが10重量％、P2O5が34重量％、
K2Oが０重量％）のものであるけれども、この肥
料溶液は、(1)P2O5含量が64〜72％の濃厚リン酸
を液状及び／又はガス状のアンモニアと反応させ
るか、あるいは、(2) P2O5含量が54〜60重量％
の酸をガス状のアンモニアと反応させるか、いず
れかの方法で製造する。このようにして製造した
液状のアンモニア肥料溶液においては、マグネシ
ウムが特に厄介な不純物である。それは、マグネ
シウムが、Mg（NH4）2P2O7・4H2O又は
MgNH4PO4・6H2Oとしてゆつくりと沈殿して
くるからである。これらの沈殿が出てくると、貯
蔵タンク中ではスラツジの損失が生じるし、処理
装置が詰まつたりすることになる。
肥料溶液が得られる。この溶液は、通常、等級が
10−34−０（Ｎが10重量％、P2O5が34重量％、
K2Oが０重量％）のものであるけれども、この肥
料溶液は、(1)P2O5含量が64〜72％の濃厚リン酸
を液状及び／又はガス状のアンモニアと反応させ
るか、あるいは、(2) P2O5含量が54〜60重量％
の酸をガス状のアンモニアと反応させるか、いず
れかの方法で製造する。このようにして製造した
液状のアンモニア肥料溶液においては、マグネシ
ウムが特に厄介な不純物である。それは、マグネ
シウムが、Mg（NH4）2P2O7・4H2O又は
MgNH4PO4・6H2Oとしてゆつくりと沈殿して
くるからである。これらの沈殿が出てくると、貯
蔵タンク中ではスラツジの損失が生じるし、処理
装置が詰まつたりすることになる。
マグネシウム塩類の沈殿を防止したり、また、
リン酸塩類からマグネシウムを除去したりするた
めに、以前より、いくつかの先行技術方法が提案
されてきた。
リン酸塩類からマグネシウムを除去したりするた
めに、以前より、いくつかの先行技術方法が提案
されてきた。
１つの方法は、アメリカ特許第3632329号に開
示されているものであつて、Mg（NH4）2P2O7・
4H2Oの沈殿生成促進せしめることによつて、湿
式濃厚リン酸を原料とするリン安肥料のベースと
なる溶液からマグネシウム塩が後沈するのを防止
する方法である。この方法は、特定の温度及び特
定のPHでシードを添加すると同時に該溶液を連続
的に撹拌し、次いで、沈殿したマグネシウム ス
ラツジを分離することから成るものである。
示されているものであつて、Mg（NH4）2P2O7・
4H2Oの沈殿生成促進せしめることによつて、湿
式濃厚リン酸を原料とするリン安肥料のベースと
なる溶液からマグネシウム塩が後沈するのを防止
する方法である。この方法は、特定の温度及び特
定のPHでシードを添加すると同時に該溶液を連続
的に撹拌し、次いで、沈殿したマグネシウム ス
ラツジを分離することから成るものである。
第２番目の方法は、アメリカ特許第3554728号
に開示されているものであつて、高いＮ／P2O5
比になるよう過アンモニア化
（overammoniation）することによつて、該溶液
中でのMg（NH4）2P2O7・4H2Oの沈殿生成を促進
せしめ、次いでそのスラツジを分離し、そして所
望するＮ／P2O5比にもどしてやることから成る
ものである。
に開示されているものであつて、高いＮ／P2O5
比になるよう過アンモニア化
（overammoniation）することによつて、該溶液
中でのMg（NH4）2P2O7・4H2Oの沈殿生成を促進
せしめ、次いでそのスラツジを分離し、そして所
望するＮ／P2O5比にもどしてやることから成る
ものである。
これらの方法の欠点は、肥料として有用な
P2O5及びＮを含有するマグネシウム スラツジ
を廃棄すれば、コストが非常に高くなるし、この
スラツジを副生物として利用することもコスト高
になり得る点である。
P2O5及びＮを含有するマグネシウム スラツジ
を廃棄すれば、コストが非常に高くなるし、この
スラツジを副生物として利用することもコスト高
になり得る点である。
第３番目の方法は、アメリカ特許第3642439号
に開示されているものであつて、この方法は、マ
グネシウム−アルミニウム−フルオライド−フオ
スフエート複合化合物の沈殿をリン酸から生成せ
しめる工程を包含するものである。この方法は、
以下の工程を包含するものである： (a) 温度85〜100℃、大気圧よりも低い（below）
圧力のもとで、希薄リン酸を蒸発処理して
P2O5濃度が45〜53重量％、好ましくは47〜51
重量％となるまで蒸発処理を続け、それによつ
て、該酸中のH2SiF6含量を減少せしめ且つフ
ツ化水素含量は増加せしめ； (b) 該濃縮リン酸のフツ化水素含量を、Ｆ／
MgOの重量比で少なくとも2.2、好ましくは３
〜12の間に維持し； (c) 該濃縮リン酸の可溶性アルミニウム含量を、
Al2O3として測定して、Al2O3／MgOの重量比
で少なくとも1.4、好ましくは約３〜12の間に
維持し； (d) 該濃縮リン酸を50〜100℃の温度に15〜40時
間維持して、マグネシウム−アルミニウム−フ
ルオライド−フオスフエート複合化合物の過
性結晶からなる沈殿を生成せしめ；そして (e) 精製された濃縮リン酸から該沈殿物を分離す
る。
に開示されているものであつて、この方法は、マ
グネシウム−アルミニウム−フルオライド−フオ
スフエート複合化合物の沈殿をリン酸から生成せ
しめる工程を包含するものである。この方法は、
以下の工程を包含するものである： (a) 温度85〜100℃、大気圧よりも低い（below）
圧力のもとで、希薄リン酸を蒸発処理して
P2O5濃度が45〜53重量％、好ましくは47〜51
重量％となるまで蒸発処理を続け、それによつ
て、該酸中のH2SiF6含量を減少せしめ且つフ
ツ化水素含量は増加せしめ； (b) 該濃縮リン酸のフツ化水素含量を、Ｆ／
MgOの重量比で少なくとも2.2、好ましくは３
〜12の間に維持し； (c) 該濃縮リン酸の可溶性アルミニウム含量を、
Al2O3として測定して、Al2O3／MgOの重量比
で少なくとも1.4、好ましくは約３〜12の間に
維持し； (d) 該濃縮リン酸を50〜100℃の温度に15〜40時
間維持して、マグネシウム−アルミニウム−フ
ルオライド−フオスフエート複合化合物の過
性結晶からなる沈殿を生成せしめ；そして (e) 精製された濃縮リン酸から該沈殿物を分離す
る。
しかしながら、この方法では、高価な添加物が
必要である。
必要である。
第４番目の方法は、アメリカ特許第3711268号
に開示されているように、アンモニア化した濃厚
リン酸に可溶性フツ素化合物を添加して、マグネ
シウム系不純物を一部沈殿せしめ、該液体をいく
分か安定化せしめるものである。しかし、この方
法は、フツ化物試薬のコストが非常に高いという
欠点を有する。これと類似の方法として、よりコ
ストの低いH2SiF6を23重量％使用して、リン酸
からMgSiF6・6H2Oを沈殿せしめる方法がある
けれども、希釈に要するコスト及びH2SiF6のコ
ストを考えると、この方法も依然として比較的高
コストである。
に開示されているように、アンモニア化した濃厚
リン酸に可溶性フツ素化合物を添加して、マグネ
シウム系不純物を一部沈殿せしめ、該液体をいく
分か安定化せしめるものである。しかし、この方
法は、フツ化物試薬のコストが非常に高いという
欠点を有する。これと類似の方法として、よりコ
ストの低いH2SiF6を23重量％使用して、リン酸
からMgSiF6・6H2Oを沈殿せしめる方法がある
けれども、希釈に要するコスト及びH2SiF6のコ
ストを考えると、この方法も依然として比較的高
コストである。
また、これらの方法とは別の方法として、通常
の「硫酸浸出」に先立ち、リン鉱を酸性溶液で浸
出してマグネシウム系不純物を溶解するという前
処理を行う方法がある。しかしながら、マグネシ
ウム含量が充分に低くなるまで浸出されるリン灰
石はそう多くは存在しないのである。
の「硫酸浸出」に先立ち、リン鉱を酸性溶液で浸
出してマグネシウム系不純物を溶解するという前
処理を行う方法がある。しかしながら、マグネシ
ウム含量が充分に低くなるまで浸出されるリン灰
石はそう多くは存在しないのである。
本発明に係る方法は、濃厚リン酸からマグネシ
ウムを除去するために行われた多くの先行技術方
法の欠点を克服したものである。
ウムを除去するために行われた多くの先行技術方
法の欠点を克服したものである。
本発明の目的は、湿式濃厚リン酸（wet
process superphosphoric acid）からマグネシウ
ムを効率よく且つ経済的に分離することである。
本発明の他の目的は、濃厚リン酸中でマグネシウ
ム含有結晶を成長せしめることであり、この結晶
は容易に分離できるものである。本発明の更に別
の目的は、湿式濃厚リン酸からマグネシウム分を
実質的に分離することによつて、精製された湿式
濃厚リン酸を製造することである。
process superphosphoric acid）からマグネシウ
ムを効率よく且つ経済的に分離することである。
本発明の他の目的は、濃厚リン酸中でマグネシウ
ム含有結晶を成長せしめることであり、この結晶
は容易に分離できるものである。本発明の更に別
の目的は、湿式濃厚リン酸からマグネシウム分を
実質的に分離することによつて、精製された湿式
濃厚リン酸を製造することである。
湿式濃厚リン酸からマグネシウムを結晶集塊の
形で沈殿せしめることが可能であり、そしてこの
結晶集塊（crystal agglomerate）は、今まで述
べてきた方法によつて容易に過分離されるこ
と、が発見された。この結晶集塊におけるマグネ
シウム化合物は、MgH2P2O7である。
形で沈殿せしめることが可能であり、そしてこの
結晶集塊（crystal agglomerate）は、今まで述
べてきた方法によつて容易に過分離されるこ
と、が発見された。この結晶集塊におけるマグネ
シウム化合物は、MgH2P2O7である。
本発明は、湿式濃厚リン酸からマグネシウムを
分離する方法に関するものである。
分離する方法に関するものである。
先ず第１に、湿式濃厚リン酸を、以下に特定す
る時間及び撹拌条件のもとで熟成せしめる（is
aged）のであるが、該湿式濃厚リン酸は、(1)約
62〜72重量％のP2O5及び(2)約0.5〜3.0重量％の
MgOを含有するものであり、この濃度でリン酸
が一部はオルソ型で、又一部は縮合リン酸の形で
存在する。しかもこのP2O5の約10〜45％、好ま
しくは25〜35％は、縮合リン酸の形であり、この
縮合リン酸の量が濃厚リン酸に必要な流動性を与
えるとともに、該縮合リン酸の含量内ではマグネ
シウムが効率よく本方法により除去されることを
認めた。
る時間及び撹拌条件のもとで熟成せしめる（is
aged）のであるが、該湿式濃厚リン酸は、(1)約
62〜72重量％のP2O5及び(2)約0.5〜3.0重量％の
MgOを含有するものであり、この濃度でリン酸
が一部はオルソ型で、又一部は縮合リン酸の形で
存在する。しかもこのP2O5の約10〜45％、好ま
しくは25〜35％は、縮合リン酸の形であり、この
縮合リン酸の量が濃厚リン酸に必要な流動性を与
えるとともに、該縮合リン酸の含量内ではマグネ
シウムが効率よく本方法により除去されることを
認めた。
この工程は、従来以下に特定する温度、時間、
及び圧力のもとで処理された湿式法リン酸（特開
昭54−88897号公報参照）を濃縮して濃厚リン酸
をえる方法とは異なる。
及び圧力のもとで処理された湿式法リン酸（特開
昭54−88897号公報参照）を濃縮して濃厚リン酸
をえる方法とは異なる。
該酸は、大気圧のもとで、約85〜180℃、更に
好ましくは約105〜140℃の温度で、約４〜180時
間、更に好ましくは約８〜36時間の間熟成せしめ
る。この熟成工程の間、この濃厚リン酸を、「間
欠的な撹拌」をすることが必須であることが判明
した。
好ましくは約105〜140℃の温度で、約４〜180時
間、更に好ましくは約８〜36時間の間熟成せしめ
る。この熟成工程の間、この濃厚リン酸を、「間
欠的な撹拌」をすることが必須であることが判明
した。
この「間欠的な撹拌」とは、熟成期間に対して
その約50％以内の時間だけ、該熟成酸を少なくと
も１回撹拌することを意味するものである。この
ような撹拌時間としては、８時間の熟成に対して
約２〜30分間撹拌するのが好ましく、且つこのよ
うな撹拌処理は少なくとも１回行うのが好まし
い。換言すれば、このような撹拌時間としては、
熟成時間の約0.4〜６％とするのが好ましいので
ある。
その約50％以内の時間だけ、該熟成酸を少なくと
も１回撹拌することを意味するものである。この
ような撹拌時間としては、８時間の熟成に対して
約２〜30分間撹拌するのが好ましく、且つこのよ
うな撹拌処理は少なくとも１回行うのが好まし
い。換言すれば、このような撹拌時間としては、
熟成時間の約0.4〜６％とするのが好ましいので
ある。
撹拌しないということは、作用上は間欠的な撹
拌と同じことになるのであるが、熟成容器内でス
ラツジがいく分かは沈殿してくるので、工業プラ
ントにおいては、撹拌しないことは実際的なこと
ではないことが判明した。間欠的な撹拌をすれ
ば、撹拌しない場合と同程度の過速度が得られ
るし、熟成容器内でのスラツジの生成も防止され
る。
拌と同じことになるのであるが、熟成容器内でス
ラツジがいく分かは沈殿してくるので、工業プラ
ントにおいては、撹拌しないことは実際的なこと
ではないことが判明した。間欠的な撹拌をすれ
ば、撹拌しない場合と同程度の過速度が得られ
るし、熟成容器内でのスラツジの生成も防止され
る。
例えば、スパージング（sparging）、撹拌、そ
の他すべてのタイプの間欠的撹拌を使用すること
ができる。撹拌するものであればすべてのタイプ
のものが有効であるけれど、低い剪断速度で撹拌
するのが好適である。
の他すべてのタイプの間欠的撹拌を使用すること
ができる。撹拌するものであればすべてのタイプ
のものが有効であるけれど、低い剪断速度で撹拌
するのが好適である。
熟成工程は、バツチ式でもよいし連続操作する
ことも可能である。
ことも可能である。
第２に、このようにして熟成した濃厚リン酸
は、常法によつて過するのであるが、その場合
の温度は、過出来る温度であればよく、約85〜
180℃が好ましいが更に好適には約100〜130℃で
ある。
は、常法によつて過するのであるが、その場合
の温度は、過出来る温度であればよく、約85〜
180℃が好ましいが更に好適には約100〜130℃で
ある。
上記したような条件で該酸を熟成すると、マグ
ネシウムがMgH2P2O7として結晶化してくるし、
間欠的な撹拌によつて、熟成容器内でのスラツジ
の生成が防止されるのである。このようにして、
熟成処理した濃厚リン酸について、最大の過速
度が得られるのである。撹拌を間欠的に行うこと
によつて、連続撹拌、すなわち熟成時間に対して
その100％の時間の間撹拌を続ける場合よりも、
より高い過速度が得られる。通常の場合、撹拌
する時間が長ければ長くなるほど、熟成した濃厚
リン酸の過速度は低くなる。
ネシウムがMgH2P2O7として結晶化してくるし、
間欠的な撹拌によつて、熟成容器内でのスラツジ
の生成が防止されるのである。このようにして、
熟成処理した濃厚リン酸について、最大の過速
度が得られるのである。撹拌を間欠的に行うこと
によつて、連続撹拌、すなわち熟成時間に対して
その100％の時間の間撹拌を続ける場合よりも、
より高い過速度が得られる。通常の場合、撹拌
する時間が長ければ長くなるほど、熟成した濃厚
リン酸の過速度は低くなる。
過手段としては通常用いられているものがす
べて利用できるが、ロータリー バキユーム プ
レコート フイルター（rotary vacuum pre−
coat filter）を用いるのが好適である。
べて利用できるが、ロータリー バキユーム プ
レコート フイルター（rotary vacuum pre−
coat filter）を用いるのが好適である。
過工程において、過媒体上のプレコートと
しては、ある目のケイソウ土過助剤を用いるの
が好ましい。
しては、ある目のケイソウ土過助剤を用いるの
が好ましい。
参考例
本実施例において使用したリン鉱岩は、ウエス
タン ユナイテツド ステーツ（Western
United States）での典型的な採鉱処理によつて
得られたものである。このリン鉱岩を、通常の湿
式法によつて、H2SO4を用いて酸性化せしめた。
得られた希薄なリン酸を、P2O5約51％になるま
で蒸発せしめ、そして直ちに遠心分離して、存在
する固体部分を実質的に除去した。こうして得ら
れたP2O5を約51％含有する酸を、蒸発処理して
更に濃縮し、次の組成を含有する濃厚リン酸を得
た：P2O5約68.2％、P2O5の28％は縮合リン酸で
あり、MgO1.02％、Fe2O31.43％、Al2O32.62％、
H2SO44.62％、及びF0.38％。
タン ユナイテツド ステーツ（Western
United States）での典型的な採鉱処理によつて
得られたものである。このリン鉱岩を、通常の湿
式法によつて、H2SO4を用いて酸性化せしめた。
得られた希薄なリン酸を、P2O5約51％になるま
で蒸発せしめ、そして直ちに遠心分離して、存在
する固体部分を実質的に除去した。こうして得ら
れたP2O5を約51％含有する酸を、蒸発処理して
更に濃縮し、次の組成を含有する濃厚リン酸を得
た：P2O5約68.2％、P2O5の28％は縮合リン酸で
あり、MgO1.02％、Fe2O31.43％、Al2O32.62％、
H2SO44.62％、及びF0.38％。
このようにして製造した新鮮な濃厚リン酸の一
部をとり、これを過したところ、液中には
1.01％のMgOが存在することが分析された。こ
の新鮮な濃厚リン酸中では、マグネシウムのほと
んどが可溶性体の形で存在することが、この参考
例から判る。
部をとり、これを過したところ、液中には
1.01％のMgOが存在することが分析された。こ
の新鮮な濃厚リン酸中では、マグネシウムのほと
んどが可溶性体の形で存在することが、この参考
例から判る。
実施例
参考例で製造した新鮮な濃厚リン酸であつて、
しかも過処理しないものを４つに分け、これら
をそれぞれ別々の条件で撹拌しながら、118℃で
熟成せしめた。最後液中でのMgO含量がほぼ
同じ％となるように、この熟成時間は、各区分間
で多少調節した。このようにすることによつて、
同一基礎にのつとつた各区分での過速度の比較
が可能となるのである。それぞれの熟成時間終了
時には、可溶性マグネシウムの約半分が
MgH2P2O7として結晶化した。１ 1/2インチ
（3.81cm）のあら目（coarse grade）のケイソウ
土からなる過助剤を用いたブフナー漏斗中で、
温度118℃、真空度58.42cm・Hgで、これらの酸
の各区分を過した。漏斗及び過助剤は、固形
分を含有しない濃厚リン酸液を用いて過助剤
を飽和せしめておき、118℃で平衡化せしめてお
き、このようにして予じめ調整しておいたものを
使用した。熟成せしめた濃厚リン酸を過したと
ころ、過助剤上にMgH2P2O7のケーキが生成
した。ケーキ生成時間に対する過速度をプロツ
トしたものが、第１図である。
しかも過処理しないものを４つに分け、これら
をそれぞれ別々の条件で撹拌しながら、118℃で
熟成せしめた。最後液中でのMgO含量がほぼ
同じ％となるように、この熟成時間は、各区分間
で多少調節した。このようにすることによつて、
同一基礎にのつとつた各区分での過速度の比較
が可能となるのである。それぞれの熟成時間終了
時には、可溶性マグネシウムの約半分が
MgH2P2O7として結晶化した。１ 1/2インチ
（3.81cm）のあら目（coarse grade）のケイソウ
土からなる過助剤を用いたブフナー漏斗中で、
温度118℃、真空度58.42cm・Hgで、これらの酸
の各区分を過した。漏斗及び過助剤は、固形
分を含有しない濃厚リン酸液を用いて過助剤
を飽和せしめておき、118℃で平衡化せしめてお
き、このようにして予じめ調整しておいたものを
使用した。熟成せしめた濃厚リン酸を過したと
ころ、過助剤上にMgH2P2O7のケーキが生成
した。ケーキ生成時間に対する過速度をプロツ
トしたものが、第１図である。
これからも判るように、タービン形撹拌機で穏
やかに且つ連続して撹拌した場合、過速度は最
も低くなることが判る。また、くま手を用いてゆ
つくりと且つ連続してかきまわした場合には、
過速度はいく分か改良されることが判る。これと
は逆に、熟成期間中に撹拌処理をしなかつたもの
は、過速度が実質的に改良されたことが明らか
であるし、また、８時間当り５分間だけ間欠的に
撹拌した場合も、撹拌しなかつた場合と区別でき
ない程の過速度が得られたことが判る。
やかに且つ連続して撹拌した場合、過速度は最
も低くなることが判る。また、くま手を用いてゆ
つくりと且つ連続してかきまわした場合には、
過速度はいく分か改良されることが判る。これと
は逆に、熟成期間中に撹拌処理をしなかつたもの
は、過速度が実質的に改良されたことが明らか
であるし、また、８時間当り５分間だけ間欠的に
撹拌した場合も、撹拌しなかつた場合と区別でき
ない程の過速度が得られたことが判る。
第１図は、参考例にしたがつて製造した新鮮な
濃厚リン酸であつて且つ過処理していない４つ
のサンプルについて、ケーキ形成時間（分）に対
する過速度（filtration rate）をプロツトした
ものである。サンプルの内の１つは、熟成工程中
に撹拌処理をしなかつたものである。第２のサン
プルは、間欠的に撹拌したものである。他の２つ
のサンプルは、それぞれ、くま手を用いてゆつく
りとかきまぜたり（slow rake）、穏やかなスピ
ードでタービン形撹拌機で撹拌したりして、連続
的に撹拌したものである。
濃厚リン酸であつて且つ過処理していない４つ
のサンプルについて、ケーキ形成時間（分）に対
する過速度（filtration rate）をプロツトした
ものである。サンプルの内の１つは、熟成工程中
に撹拌処理をしなかつたものである。第２のサン
プルは、間欠的に撹拌したものである。他の２つ
のサンプルは、それぞれ、くま手を用いてゆつく
りとかきまぜたり（slow rake）、穏やかなスピ
ードでタービン形撹拌機で撹拌したりして、連続
的に撹拌したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) P2O5を62〜72重量％、ただしP2O5の10
〜45％は縮合リン酸の形態であり、及び(2)
MgOを0.5〜3.0重量％を含有する湿式法による濃
厚リン酸から可溶性マグネシウムを分離する方法
であつて、 該方法が、該酸を、85〜180℃の温度のもとで
４〜180時間熟成せしめる工程、全熟成時間の0.4
−50％までの間、間欠的に撹拌する工程；及びそ
れにひき続いて、このようにして熟成した濃厚リ
ン酸を85〜180℃の温度で濾過する工程；からな
ることを特徴とする方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、該湿式法に
よる濃厚リン酸が縮合リン酸を25〜35％含有する
ものであり、該熟成工程は105〜140℃の温度で実
施するものであり、そして、撹拌時間は熟成期間
の0.4〜６％に相当する時間とすることを特徴と
する同項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US96974678A | 1978-12-14 | 1978-12-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605008A JPS605008A (ja) | 1985-01-11 |
| JPH0345006B2 true JPH0345006B2 (ja) | 1991-07-09 |
Family
ID=25515934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58108567A Granted JPS605008A (ja) | 1978-12-14 | 1983-06-18 | 湿式法による濃厚リン酸からマグネシウムを分離する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4409194A (ja) |
| JP (1) | JPS605008A (ja) |
| AU (1) | AU556246B2 (ja) |
| BE (1) | BE897306A (ja) |
| CA (1) | CA1199471A (ja) |
| FR (1) | FR2547572A1 (ja) |
| GB (1) | GB2141118B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4640828A (en) * | 1985-10-22 | 1987-02-03 | International Minerals & Chemical Corp. | Separation of dissolved substances from wet process phosphoric acid |
| SG121696A1 (en) * | 2001-10-19 | 2006-05-26 | Singapore Inst Of Mfg Technolo | Filtration system for recycling and purification of a magnesium melt |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE29149E (en) | 1957-03-29 | 1977-03-08 | Union Oil Company Of California | Production of ammonium phosphates and product thereof |
| GB1146556A (en) * | 1967-01-25 | 1969-03-26 | Armour Agricult Chem | Viscosity reduction of wet process superphosphoric acid |
| US4248843A (en) * | 1977-09-29 | 1981-02-03 | Triomf Fertilizer (Proprietary) Ltd. | Treatment of phosphoric acid |
| ZA775833B (en) * | 1977-09-29 | 1978-11-29 | Triomf Fertilizer Ltd | Treatment of phosphoric acid |
-
1980
- 1980-01-21 US US06/113,981 patent/US4409194A/en not_active Expired - Lifetime
-
1983
- 1983-06-08 CA CA000429937A patent/CA1199471A/en not_active Expired
- 1983-06-10 GB GB08315946A patent/GB2141118B/en not_active Expired
- 1983-06-14 AU AU15745/83A patent/AU556246B2/en not_active Ceased
- 1983-06-15 FR FR8309880A patent/FR2547572A1/fr not_active Withdrawn
- 1983-06-18 JP JP58108567A patent/JPS605008A/ja active Granted
- 1983-07-18 BE BE2/60163A patent/BE897306A/nl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU1574583A (en) | 1984-12-20 |
| AU556246B2 (en) | 1986-10-30 |
| GB2141118B (en) | 1986-10-15 |
| FR2547572A1 (fr) | 1984-12-21 |
| BE897306A (nl) | 1983-11-14 |
| GB2141118A (en) | 1984-12-12 |
| CA1199471A (en) | 1986-01-21 |
| JPS605008A (ja) | 1985-01-11 |
| GB8315946D0 (en) | 1983-07-13 |
| US4409194A (en) | 1983-10-11 |
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