JPH0345505A - 液体硫黄の精製方法 - Google Patents
液体硫黄の精製方法Info
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- JPH0345505A JPH0345505A JP17912689A JP17912689A JPH0345505A JP H0345505 A JPH0345505 A JP H0345505A JP 17912689 A JP17912689 A JP 17912689A JP 17912689 A JP17912689 A JP 17912689A JP H0345505 A JPH0345505 A JP H0345505A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ２発明の目的
の１
この発明は、主としてクラウス法によりＨ２Ｓ（硫化水
素）とＳＯ２（二酸化硫黄）から製造される液体硫黄の
精製方法に関するものである。
素）とＳＯ２（二酸化硫黄）から製造される液体硫黄の
精製方法に関するものである。
クラウス法硫黄回収装置からの元素硫黄は液体状で生産
されることから、この形態で輸送あるいけ毬逆ＬｆＴ輩
的に伸田される７ しかし、クラウス法からの液体硫黄中には、その生成過
程においてＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸ （ポリ硫化水素）がＨ
２Ｓに換算して通常２００〜８００ｐｐｍ溶存しており
、貯蔵又は輸送中に液体硫黄中からＨ２Ｓが気化、拡散
するため、人体への影響やガス爆発の危険がある。また
Ｈ２ＳＸは徐々に分解してＨ２Ｓになるので同様に有害
である。
されることから、この形態で輸送あるいけ毬逆ＬｆＴ輩
的に伸田される７ しかし、クラウス法からの液体硫黄中には、その生成過
程においてＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸ （ポリ硫化水素）がＨ
２Ｓに換算して通常２００〜８００ｐｐｍ溶存しており
、貯蔵又は輸送中に液体硫黄中からＨ２Ｓが気化、拡散
するため、人体への影響やガス爆発の危険がある。また
Ｈ２ＳＸは徐々に分解してＨ２Ｓになるので同様に有害
である。
従って液体硫黄中のＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸのＨ２Ｓ換算濃
度は１０ｐｐｍ以下であることが要求されている。
度は１０ｐｐｍ以下であることが要求されている。
鎧迷」月ｉ量
液体硫黄中に溶存しているＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除去す
る方法としては、液体硫黄を障害物に吹きつけたり、ス
イープガスと呼ばれる空気等の気体と液体硫黄を無触媒
で接触させたりして、Ｈ２Ｓｘを分解してＨ２Ｓの形と
し溶存Ｈ２Ｓと共に気化して除去する方法があるが、い
ずれも処理時間が長く且つ除去効率が悪い。特にＨ２Ｓ
Ｘの分解が遅く、スイープガスの使用のみでは一日以上
の机理皓聞２騨オろ− そこで処理時間を短縮しようとする見地から、化学的に
処理するための研究が行われており、種々の方法が知ら
れている。
る方法としては、液体硫黄を障害物に吹きつけたり、ス
イープガスと呼ばれる空気等の気体と液体硫黄を無触媒
で接触させたりして、Ｈ２Ｓｘを分解してＨ２Ｓの形と
し溶存Ｈ２Ｓと共に気化して除去する方法があるが、い
ずれも処理時間が長く且つ除去効率が悪い。特にＨ２Ｓ
Ｘの分解が遅く、スイープガスの使用のみでは一日以上
の机理皓聞２騨オろ− そこで処理時間を短縮しようとする見地から、化学的に
処理するための研究が行われており、種々の方法が知ら
れている。
例えば特公昭５６−５２８４７号には、液体硫黄をクラ
ウス反応器からの最終残留ガスでスウイーブし、さらに
アンモニアやアミンを添加してＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除
去する方法が開示されている。また特公昭５９−４０７
６２号には液体硫黄をアルミナ又はコバルト−モリブデ
ン含浸アルミナからなる触媒と接触させて、空気又は酸
素富化空気でスウイーブしてＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除去
する方法が記載されている。
ウス反応器からの最終残留ガスでスウイーブし、さらに
アンモニアやアミンを添加してＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除
去する方法が開示されている。また特公昭５９−４０７
６２号には液体硫黄をアルミナ又はコバルト−モリブデ
ン含浸アルミナからなる触媒と接触させて、空気又は酸
素富化空気でスウイーブしてＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除去
する方法が記載されている。
さらに本発明者等はその改良法として、Ｎｉ−Ｍｏ系の
触媒を使用し、酸素含有ガス及び窒素ガスよりなる群か
ら選ばれるスイープガスと接触させることにより、より
迅速に除去しつる方法について特願昭６０−９６８０５
号にて提案している。
触媒を使用し、酸素含有ガス及び窒素ガスよりなる群か
ら選ばれるスイープガスと接触させることにより、より
迅速に除去しつる方法について特願昭６０−９６８０５
号にて提案している。
が ′ しよ とする
前記の特公昭５９−４０７６２号や特願昭６０−９６８
０５号に開示されたモリブデン系触媒を用いる方法は、
共に、スイープガスとして空気のような分子状酸素含有
ガスの利用が可能とされている。
０５号に開示されたモリブデン系触媒を用いる方法は、
共に、スイープガスとして空気のような分子状酸素含有
ガスの利用が可能とされている。
しかしこれらの方法では、スイープガスとして空気のよ
うな分子状酸素含有ガスを用いた場合、液体硫黄中のＨ
２Ｓ及びＨ２ＳＸ除去に関する本来の性能は高いが、反
応中にＨ２Ｓが微量酸化すると共に、原料硫黄の供給停
止後空気を流し続けると接触層内に滞留していた硫黄の
酸化反応が起き、加速度的に温度上昇する危険性がある
。このため停止時には不活性ガスへの切替など複雑な操
作を必要とする。
うな分子状酸素含有ガスを用いた場合、液体硫黄中のＨ
２Ｓ及びＨ２ＳＸ除去に関する本来の性能は高いが、反
応中にＨ２Ｓが微量酸化すると共に、原料硫黄の供給停
止後空気を流し続けると接触層内に滞留していた硫黄の
酸化反応が起き、加速度的に温度上昇する危険性がある
。このため停止時には不活性ガスへの切替など複雑な操
作を必要とする。
ことに装置の緊急停止時などに対応が遅れると危険であ
る。
る。
本発明は、スイープガスとして、不活性ガスはもとより
、安価な空気などの分子状酸素を含有するガスをも使用
でき、しかも硫黄の酸化反応を抑制して、安全且つ効率
的に溶存している硫化水素及びポリ硫化水素を除去でき
る液体硫黄の精製方法を提供することを目的とする。
、安価な空気などの分子状酸素を含有するガスをも使用
でき、しかも硫黄の酸化反応を抑制して、安全且つ効率
的に溶存している硫化水素及びポリ硫化水素を除去でき
る液体硫黄の精製方法を提供することを目的とする。
口０発明の構成
を ゛するための
本発明に係わる液体硫黄の精製方法は、硫化水素及びポ
リ硫化水素を含有する液体硫黄をスイープガスと固体触
媒層で接触させて硫化水素及びポリ硫化水素を除去する
方法において、固体触媒としてＺｎＯを用いることを特
徴とする。
リ硫化水素を含有する液体硫黄をスイープガスと固体触
媒層で接触させて硫化水素及びポリ硫化水素を除去する
方法において、固体触媒としてＺｎＯを用いることを特
徴とする。
スイープガスとしては、窒素ガス、クラウス法硫黄回収
装置におけるインシネレータ−オフガスやテールガス処
理装置（例えばスコツトオフガス法）などのほか、空気
をも安全に使用できる。スイープガスとして空気を用い
た場合、従来の固体触媒では硫黄の酸化反応が起きるの
に対し、ＺｎＯではこの反応が実質的に起きないので安
全で有利である。
装置におけるインシネレータ−オフガスやテールガス処
理装置（例えばスコツトオフガス法）などのほか、空気
をも安全に使用できる。スイープガスとして空気を用い
た場合、従来の固体触媒では硫黄の酸化反応が起きるの
に対し、ＺｎＯではこの反応が実質的に起きないので安
全で有利である。
スイープガスの流量は処理される液体硫黄に対し１０〜
１００ＮＪ２／βが好適である。
１００ＮＪ２／βが好適である。
処理条件は前記の公知技術で採用されている条件と同様
で良い。即ち処理温度は液体硫黄の特性上１２０〜１６
５℃の範囲内に保持することが必尊で＄、スー帆狸圧力
は通當當庫乃卒若千の加庫下で行う。
で良い。即ち処理温度は液体硫黄の特性上１２０〜１６
５℃の範囲内に保持することが必尊で＄、スー帆狸圧力
は通當當庫乃卒若千の加庫下で行う。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
［実施例１］
押出成型法により製造した直径３ｍｍ、長さ５〜１０ｍ
ｍのＺｎＯ触媒１１８６ｍｇを、内径２８．６ｍｍ、長
さ２２００ｍｍのスチームジャケット付反応管に充填し
、１４５±１０℃に溶解した原料硫黄０．５９β／ Ｈ
ｒを窒素ガス５ＯＮＱ／ Ｈｒと共に供給し反応温度１
４５℃で液体硫黄中のＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸの除去反応を
行った。原料硫黄としては全Ｈ２Ｓとして３３０ｗｔ、
ｐｐｍ、そのうちＨ２ＳＸ態として１７０ｗｔ、ｐｐｍ
が含まれているものを使用した。
ｍのＺｎＯ触媒１１８６ｍｇを、内径２８．６ｍｍ、長
さ２２００ｍｍのスチームジャケット付反応管に充填し
、１４５±１０℃に溶解した原料硫黄０．５９β／ Ｈ
ｒを窒素ガス５ＯＮＱ／ Ｈｒと共に供給し反応温度１
４５℃で液体硫黄中のＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸの除去反応を
行った。原料硫黄としては全Ｈ２Ｓとして３３０ｗｔ、
ｐｐｍ、そのうちＨ２ＳＸ態として１７０ｗｔ、ｐｐｍ
が含まれているものを使用した。
反応管出口の硫黄中のＨ２Ｓ濃度及びガス中のＨ２Ｓと
ＳＯ２の濃度を分析したところ、次の結果を得た。
ＳＯ２の濃度を分析したところ、次の結果を得た。
■精製硫黄の分析結果
全Ｈ２Ｓ 濃度： ８ｗｔ、ｐｐｍ内Ｈ２ＳＸ濃度
： ６ｗｔ、ｐｐｍ ■出ロガス中の分析結果 Ｈ２Ｓ 濃度： ０．４５ｖｏｆ２．％ＳＯ２ｉ
農度 ： ０．０２ｖｏ ℃ 、 ％［実施
例２］ 窒素ガスの代りに空気５ＯＮβ／ Ｈｒを用いた以外は
実施例１と同様にして液体硫黄中のＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸ
の除去反応を行い、反応管出口の硫黄中のＨ２Ｓ濃度及
びガス中のＨ２ＳとＳＯ２の濃度を分析したところ、次
の結果を得た。
： ６ｗｔ、ｐｐｍ ■出ロガス中の分析結果 Ｈ２Ｓ 濃度： ０．４５ｖｏｆ２．％ＳＯ２ｉ
農度 ： ０．０２ｖｏ ℃ 、 ％［実施
例２］ 窒素ガスの代りに空気５ＯＮβ／ Ｈｒを用いた以外は
実施例１と同様にして液体硫黄中のＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸ
の除去反応を行い、反応管出口の硫黄中のＨ２Ｓ濃度及
びガス中のＨ２ＳとＳＯ２の濃度を分析したところ、次
の結果を得た。
■精製硫黄の分析結果
全Ｈ２Ｓ 濃度： ’ｙＷｔ、ｐｐｍ内Ｈ２ＳＸ濃
度： ６ｗｔ、ｐｐｍ ■出ロガス中の分析結果 Ｈ２Ｓ ａ度： ０．４６ｖｏｆｆ、％ＳＯ２濃
度： ０．０２ｖｏｆｆ、％次いで原料硫黄の供給を
停止し、空気５ＯＮβ／ Ｈｒのみを流し続けたところ
、出口ガス中のＳＯ２は０．０３ｖｏｊ２．％を維持し
た。その後−旦空気量を４倍にして３時間残留硫黄をパ
ージしてから元の流量に戻したところ、出口ガス中のＳ
０２は０．０３〜０．０３２ｖｏ氾９％の範囲で維持さ
れ、硫黄の残留量による影響は見られなかった。
度： ６ｗｔ、ｐｐｍ ■出ロガス中の分析結果 Ｈ２Ｓ ａ度： ０．４６ｖｏｆｆ、％ＳＯ２濃
度： ０．０２ｖｏｆｆ、％次いで原料硫黄の供給を
停止し、空気５ＯＮβ／ Ｈｒのみを流し続けたところ
、出口ガス中のＳＯ２は０．０３ｖｏｊ２．％を維持し
た。その後−旦空気量を４倍にして３時間残留硫黄をパ
ージしてから元の流量に戻したところ、出口ガス中のＳ
０２は０．０３〜０．０３２ｖｏ氾９％の範囲で維持さ
れ、硫黄の残留量による影響は見られなかった。
［比較例１］
粒径ｌ／１６インチのＮｉ−Ｍｏ系脱硫触媒を用いて実
施例２と同様に実験した。原料硫黄としては全Ｈ２Ｓと
して３６０ｗｔ、ｐｐｍ、そのうちＨ２ＳＸ態として１
９０ｗｔ、ｐｐｍが含まれているものを使用した。
施例２と同様に実験した。原料硫黄としては全Ｈ２Ｓと
して３６０ｗｔ、ｐｐｍ、そのうちＨ２ＳＸ態として１
９０ｗｔ、ｐｐｍが含まれているものを使用した。
反応管出口の硫黄中のＨ２Ｓａ度及びガス中のＨ２Ｓと
ＳＯ２の濃度を分析したところ、次の結果を得た。
ＳＯ２の濃度を分析したところ、次の結果を得た。
■精製硫黄の分析結果
全Ｈ２Ｓ 濃度： ２ｗｔ、ｐｐｍ内Ｈ２ＳＸ濃度
： １ｗｔ、ｐｐｍ ■出ロガス中の分析結果 Ｈ２Ｓ 濃度： ０．２４ｖｏｊ２．％ＳＯ２濃
度： ０．０８ｖｏｆｆ、％その後、スィ−ブガスを
空気から窒素に切替えて出口ガス中のＨ２Ｓ及びＳＯ２
を測定したところ、Ｈ２Ｓは０．３３ｖｏＩ２．％、Ｓ
Ｏ２は０％であった。このことから出口ガス中のＳＯ２
はＨ２Ｓの燃焼によることが明らかである。
： １ｗｔ、ｐｐｍ ■出ロガス中の分析結果 Ｈ２Ｓ 濃度： ０．２４ｖｏｊ２．％ＳＯ２濃
度： ０．０８ｖｏｆｆ、％その後、スィ−ブガスを
空気から窒素に切替えて出口ガス中のＨ２Ｓ及びＳＯ２
を測定したところ、Ｈ２Ｓは０．３３ｖｏＩ２．％、Ｓ
Ｏ２は０％であった。このことから出口ガス中のＳＯ２
はＨ２Ｓの燃焼によることが明らかである。
次いでスィ−ブガスを元の空気に戻した後原料硫黄の供
給を停止し、空気５ＯＮβ／ Ｈｒを流し続けたところ
、出口ガス中のＳＯ２は０．１６ＶＯＷ、％で継続した
。−旦空気量を４倍にして３時間流した後５０ Ｎ Ｉ
２／ Ｈｒに戻したところ、ＳＯ２濃度は０．７ｖｏβ
１％まで上昇し、継続した。空気量を一時的に増やすこ
とによって液体硫黄がパージされた結果、触媒表面に空
気が触れ易くなり硫黄の酸化反応が促進されたためと思
われる。
給を停止し、空気５ＯＮβ／ Ｈｒを流し続けたところ
、出口ガス中のＳＯ２は０．１６ＶＯＷ、％で継続した
。−旦空気量を４倍にして３時間流した後５０ Ｎ Ｉ
２／ Ｈｒに戻したところ、ＳＯ２濃度は０．７ｖｏβ
１％まで上昇し、継続した。空気量を一時的に増やすこ
とによって液体硫黄がパージされた結果、触媒表面に空
気が触れ易くなり硫黄の酸化反応が促進されたためと思
われる。
［実施例３］
小型のスチームジャケット付反応管に第１表に示した各
種触媒を各１０ｒｎＪ２充填し、１４５℃で溶解した）
（２Ｓを含まない液体硫黄を５０ｍβ流し触媒を硫黄で
漏らした後、空気を流して出口ガス中のＳＯ２を分析し
た。その・結果、第１表のようになり、硫黄の酸化活性
についてはＺｎＯがもわかった。
種触媒を各１０ｒｎＪ２充填し、１４５℃で溶解した）
（２Ｓを含まない液体硫黄を５０ｍβ流し触媒を硫黄で
漏らした後、空気を流して出口ガス中のＳＯ２を分析し
た。その・結果、第１表のようになり、硫黄の酸化活性
についてはＺｎＯがもわかった。
第
表
艷且
ＺｎＯ触媒は、十分実用的なポリ硫化水素の分解性能を
有すると共に、空気のように分子状酸素を含有するガス
の存在下で使用しても硫黄を酸化してＳＯ２にする程度
が公知触媒に比して小さいので、スイープガスとして安
価な空気を支障なく使用できる。
有すると共に、空気のように分子状酸素を含有するガス
の存在下で使用しても硫黄を酸化してＳＯ２にする程度
が公知触媒に比して小さいので、スイープガスとして安
価な空気を支障なく使用できる。
ハ１発明の効果
ｌ）反応停止時にスイープガスを切替える必要がなく、
運転操作が簡易になる。
運転操作が簡易になる。
２）緊急停止時に危険を伴わない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硫化水素及びポリ硫化水素を含有する液体硫黄をス
イープガスと固体触媒層で接触させて硫化水素及びポリ
硫化水素を除去する方法において、固体触媒としてＺｎ
Ｏを用いることを特徴とする液体硫黄の精製方法。 ２ スイープガスとして空気を用いる請求項第１項記載
の液体硫黄の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17912689A JPH0345505A (ja) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | 液体硫黄の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17912689A JPH0345505A (ja) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | 液体硫黄の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345505A true JPH0345505A (ja) | 1991-02-27 |
| JPH0567561B2 JPH0567561B2 (ja) | 1993-09-27 |
Family
ID=16060449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17912689A Granted JPH0345505A (ja) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | 液体硫黄の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0345505A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102134061A (zh) * | 2010-01-25 | 2011-07-27 | 气体产品与化学公司 | 用于改进液体硫中的硫化氢或多硫化物氧化的反应器、规整填料和方法 |
| WO2013006040A1 (en) | 2011-06-21 | 2013-01-10 | Jacobs Nederland B.V. | Catalytic sulfur degassing |
-
1989
- 1989-07-13 JP JP17912689A patent/JPH0345505A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102134061A (zh) * | 2010-01-25 | 2011-07-27 | 气体产品与化学公司 | 用于改进液体硫中的硫化氢或多硫化物氧化的反应器、规整填料和方法 |
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