JPH0345566A - 粒子状材料の焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、焼結可能な金属粒子から機械部品等の焼結体
を製造する粉末冶金方法に′係り、特にグリーンボディ
からバインダーを除去する脱脂方法に関するものであり
、特に低炭素材料を作る製造方法である。

〔従来の技術〕

一般に、粉末冶金方法においては、金属粒子に熱可塑性
樹脂、ワックス等からなるバインダーを混ぜてペレット
とし、このペレットから射出成形により所定形状の成形
体いわゆるグリーンボディを作り、このグリーンボディ
を加熱してその中のバインダーを除去した後、真空雰囲
気中で高温焼結して完成品を作るようにしている。

〔発明が解決しようとする課題〕

前記バインダーを除去する脱脂工程においては、バイン
ダーを完全に除去する必要があるが、バインダーは有機
物であるので高温加熱時に成形体の内部及び表面に炭素
が析出付着し、その炭素は焼結工程においても除去され
ない。そのため、耐食性、磁気特性等の材料特性を向上
させるには、この炭素を除去し、低炭素材料とすること
が必要である。そこで、特開昭６２−２８３８７５号は
、脱脂工程において雰囲気を水蒸気で飽和させ、遊離炭
素と水蒸気とを反応させて炭素の析出を防止することを
開示している。しかしながら、このように水蒸気を使用
すると、金属粉末の場合にその表面に酸化被膜が生じ、
次の焼結工程において脱脂時に生じた酸化被膜を還元す
るために特別な工程を新たに設ける必要が生じるばかり
でなく、特にＣｒの酸化物のような還元が非常に困難な
材料の場合は水蒸気を使用することが不可能となる。

本発明は、かかる点に鑑み、焼結体中に炭素の析出が生
じないような粒子状材料の低炭素焼結体の製造方法を提
供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

そこで、本発明は、１種又は２種以上の金属粒子と熱可
塑性樹脂、ワックス等からなるバインダーとを混練して
ペレットとし、このペレットを射出成形により所定形状
のグリーンボディを形成し、このグリーンボディを脱脂
し、更に焼結して焼結体を作る粒子状材料の焼結体の製
造方法において、前記グリーンボディの脱脂の際に、不
活性ガス中に水素を含む混合ガス雰囲気もしくは水素ガ
ス雰囲気中で脱脂体を炭素が浸炭しない温度範囲で、か
つ、脱脂体内に連続空孔が十分存在する温度範囲で、残
留バインダー中の炭素に前記水素が反応して除去される
ために十分な時間保持するようにした。

〔作用〕

脱脂工程の際、脱脂炉内の雰囲気を不活性ガスと水素ガ
スとの混合ガスとし、脱脂体を例えば７００℃のような
残留バインダーが浸炭せず、かつ焼結して脱脂体が縮む
ことなく連続空孔が維持され、炭化水素ガスとして除去
される温度に所定時間保持する。これにより脱脂体から
完全に炭素が除去され、もって、低炭素材料焼結体を得
ることができる。

〔実施例〕

以下、図面を参照して本発明の一実施例について説明す
る。

第１図は本発明に係る脱脂工程を実施するための脱脂炉
であり、この脱脂炉■は外側ケーシング２を有し、この
外側ケーシング２内には複数の処理容器３．３．・・・
３が積層収納されている。前記処理容器３内にはアルミ
ナ粉体４が収納され、このアルミナ粉体４に所定形状の
グリーンボディＷが置かれている。そして、前記処理容
器３を囲んでいる内側ケーシング７内にはガス流入管５
を介して脱脂工程における脱脂炉内の雰囲気を作るため
のガスが流入される。そして、気化したバインダーを含
む雰囲気ガスは排出パイプ８を介してワックストラップ
６内に流入され、このワックストラッｆ６によってバイ
ンダー中の気化したワックスが除去された後に排出ガス
は排出管９を通って外部に排出される。前記グリーンボ
ディと呼ばれる成形品Ｗは、通常の混練方法によって製
造される。すなわち平均粒子径数ミクロンの１種又は２
種以上の金属粒子例えば、鉄およびニッケル粒子と熱可
塑性樹脂、ワックスなどからなるバインダー等を混練し
てペレット状とし、この混練ペレットを通常の射出成形
機によって所定の形状に射出成形し、このようにして作
られたグリーンボディが前記処理容器３内に収納された
アルミナ粉体の中に埋め込まれて脱脂工程が行なわれる
。このとき、成形品Ｗは予め溶剤等にて脱脂を行ったも
のでもよく、あるいは射出成形したままの成形品Ｗでも
よい。

本脱脂工程は第２図乃至第４図に示すようなヒートパタ
ーンによって行なわれる。

第２図において、ガス流入管５を介して窒素ガス（Ｎ２
）が雰囲気ガスとして炉内に供給された状態で、先ず、
３００℃まで温度上昇させるが、この際には１時間当り
約１０°Ｃの割合で温度を上昇させる。雰囲気温度が室
温から３００°Ｃの間においてはバインダーの気化が急
激になるため比較的ゆっくりと昇温する必要があり、こ
の際急激に温度を上昇させると成形品に亀裂や膨れある
いはクラックなどが生ずる。成形体を雰囲気温度３００
　’Ｃまで上昇させると、その全量の約４０％の気化バ
インダーはワックストラップ６に補足される。この脱脂
工程において、３００℃までの昇温前においては、前述
したように窒素雰囲気を使用しているので金属粉末の酸
化が有効に防止されつつ脱脂が行なわれる。

実験によれば、第５図に示すように脱脂保持温度と脱脂
率との関係は成形体Ｗを２５０℃に上昇させた場合には
約２５％のバインダーが気化されて除去され、２８０℃
の場合には３４％のバインダーが除去され、３００℃の
場合には４０％のノくインダーが除去され、５００℃の
場合には、９５％のバインダーが除去され、７００℃ま
で上昇させたときにはほぼ１００％のバインダーが除去
されることが判明している。

次いで、前記ガス流入管５を介して窒素および水素ガス
の混合ガスを脱脂炉内に送り、好ましくは工時間当り２
００℃の上昇速度で６００乃至８００℃好ましくは６５
０乃至７５０℃の温度まで上昇せしめる。そして、その
温度に最も好ましくは７００℃に５時間程保持した後に
室温に低下せしめる。すなわち、この７００℃の温度は
炭素が浸炭しない温度で、かつ、完全な焼結がおきるこ
となく、材料が縮まず連続空孔が十分に存在する温度範
囲である。また、５時間程７００℃に保持することによ
って水素ガスと残留炭素との間には十分な反応がおこり
、炭化水素ガスとして炭素は十分に除去される。前述の
３００℃まで上昇した段階においてはバインダーの約４
０％が除去されているので成形体Ｗはポーラス状となっ
ており、この場合、内部から外部へ連続する連続通気孔
が多数生じているので、この後は急速昇温によってバイ
ンダーを除去しても前記通気孔を介してノくインダーの
ガスが外部に流出でき欠陥が発生することはない。なお
、混合ガス中の水素ガスの量は５％以上が好ましく、成
形体Ｗ中に残留しているノくインダーの量の増大に応じ
て水素ガスの量を増大する。

前述したように３００℃まで昇温した段階において、は
ぼ４０％程度のバインダーが除去されるが、この段階で
除去しきれず炭化して残留しているバインダーは６００
乃至８００℃までの上昇段階およびその温度での一定時
間の維持の際に雰囲気ガスの・水素と炭素が反応して生
成する炭化水素ガスとして除去される。したがって、脱
脂体表面への炭素の残留は極めて少なくなり、焼結工程
を経た焼結体中には炭素は残留しない。

このような脱脂工程後の成形体は、別に設けた真空炉内
に供給され、この真空炉内において１２００℃まで上昇
されてその温度に３時間程維持されて焼結される。

第３図は第２図に示すヒートパターンの他の実施例を示
したものである。すなわち、第２図のヒートパターンに
示すように脱脂工程の窒素ガス雰囲気中での３００℃ま
での昇温は同じような割合で行ない、３００℃に１時間
程度維持した後に室温に降温し、次いで窒素および水素
の混合ガス雰囲気において１時間当り約２００℃の割合
で６００乃至８００℃まで上昇せしめ、この温度、最も
好ましくは７００℃において５時間程維持した後に第２
図のヒートパターンと同様に真空炉内において１２００
℃まで上昇させてその温度に３時間程維持して焼結し、
その後室温まで降温する。

第２図のヒートパターンにおいては窒素ガス雰囲気中に
おいて３００℃まで上昇させた後に６００乃至８００℃
まで昇温させ、次いで真空炉内で焼結を行なっているが
、第３図においては窒素ガス雰囲気中において３００°
Ｃまで上昇させた後に１時間程度その温度に維持して室
温に降温し、次いで窒素およ水素の混合ガス雰囲気中に
おいて最も好ましくは７００℃まで室温から成形体Ｗを
上昇せしめ、７００℃に５時間程度維持した後に引き続
いて１２００°Ｃまで温度を上昇させて焼結し、その後
室温まで降温させている。第２図乃至第４図のヒートパ
ターンの各数字は最も好ましいものを示たものであり、
必ずしもこれらの温度あるいはこれらの昇温速度に限定
されるものではない。

次に実験例を示す。

実験例１ カーボニル純鉄粉６０　Ｖａｎ％に対し、熱可塑性樹脂
、ワックス等からなるバインダー４０　Ｖｏ１％を加え
て混練してペレットとし、このペレットを射出成形して
グリーンボディを製造し、第１図に示すような脱脂炉内
で第２図乃至第４図のヒートパターンおよび雰囲気ガス
条件に従って処理した。

実験例２ 実験例１と同じグリーンボディを用い、第１図に示すよ
うな脱脂炉内で雰囲気ガスを窒素ガスだけにして第２図
乃至第４図のヒートパターンに従って処理した。これら
両実験例の比較表を次頁に示す。

比 較 表 各実験例においては、焼結体の炭素量、その相対密度、
磁束密度、保磁力および透磁率が測定され比較された。

実験例によれば、本発明による実験例１による焼結体の
残留炭素は０．００８ｗｔ％で殆んど炭素は残っていな
いのに対し、水素ガスを用いない実験例２では０．１５
％と多くなっている。

更に、焼結体の磁気ヒステリシスの磁界の強さが小さい
部分（Ｂ２，８５部分）では、実験例１の焼結体の値は
実験例２の焼結体のそれよりも著しく大きくなっており
、残留磁束密度（Ｂ　ｒ）においても実験例１の焼結体
が実験例２の焼結体よりも大きな値になっている。とこ
ろが、保磁力（Ｏｅ）においては両者の間で大きな差は
なく、初期透磁率（μ０）および最大透磁率（μｍ）に
おいては実験例１の焼結体が実験例２のそれよりも著し
く大きくなっている。

すなわち、磁界の強さが小さい範囲における磁気特性が
良好であり、本発明による焼結体は磁性材料としての応
用範囲が著しく広い。

〔発明の効果〕

本発明は、以上のように構成したので、残留炭素が極め
て少ない低炭素焼結体を製造することができるという効
果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は脱脂炉の概略構成図、第２図は本発明の第１実
施例であるヒートパターンを示す線図、第３図は本発明
の第２実施例であるヒートパターンを示す線図、第４図
は本発明の第３実施例であるヒートパターンを示す線図
、第５図は脱脂保持温度と脱脂率の関係を示すグラフで
ある。 １・・・脱脂、 ２・・・外側ケーシング、 ３・・・処理容器、 ・・内側ケーシング。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. １．１種又は２種以上の金属粒子と熱可塑性樹脂、ワッ
   クス等からなるバインダーとを混練してペレットとし、
   このペレットを射出成形により所定形状のグリーンボデ
   ィを成形し、このグリーンボディを脱脂し、更に焼結し
   て焼結体を作る粒子状材料の焼結体の製造方法において
   、前記グリーンボディの脱脂の際に、不活性ガス中に水
   素を含む混合ガス雰囲気もしくは水素ガス雰囲気中で脱
   脂体を浸炭しない温度範囲で、かつ、脱脂体内に連続空
   孔が十分存在する温度範囲で、残留バインダー中の炭素
   に水素が反応して炭素を除去するために十分な時間保持
   することを特徴とする粒子状材料の焼結体の製造方法。
2. ２．前記混合ガス中の水素ガスは全体の５％以上含有さ
   れている請求項１記載の粒子状材料の焼結体の製造方法
   。
3. ３．前記脱脂の際の温度範囲は、６００〜 ８００℃である請求項１又は２記載の粒子状材料の焼結
   体の製造方法。