JPH034611B2 - - Google Patents
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- JPH034611B2 JPH034611B2 JP3917183A JP3917183A JPH034611B2 JP H034611 B2 JPH034611 B2 JP H034611B2 JP 3917183 A JP3917183 A JP 3917183A JP 3917183 A JP3917183 A JP 3917183A JP H034611 B2 JPH034611 B2 JP H034611B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス溶解用白金およびその製造方法
に関する。
に関する。
従来、光学ガラスレンズやオプテイカルフアイ
バーその他着色をきらうガラスを溶解する装置に
は99.9％〜99.9995％のPtが広く用いられてきた。
これは、Pt素地中に不純物が多く入ると、不純
物がガラス中へ選択的に溶出しオプテイカルフア
イバーでは伝送損失、光学ガラスでは着色などの
問題を引き起こすからである。
バーその他着色をきらうガラスを溶解する装置に
は99.9％〜99.9995％のPtが広く用いられてきた。
これは、Pt素地中に不純物が多く入ると、不純
物がガラス中へ選択的に溶出しオプテイカルフア
イバーでは伝送損失、光学ガラスでは着色などの
問題を引き起こすからである。
また、白金中にZn、Al、Pb、As、Sb、Biが
合計で20ppm以上入つていると、高温クリープ強
度が弱くなりガラス製造時に高温のため装置の寿
命を早める結果となる。
合計で20ppm以上入つていると、高温クリープ強
度が弱くなりガラス製造時に高温のため装置の寿
命を早める結果となる。
このようなことから、Zn、Al等の元素を含ま
ない高純度の白金や白金合金が用いられているの
であるが、ガラス溶解用装置は約1300℃で使用す
るためガラス溶解における白金の損耗や変形が激
しく装置の寿命が９カ月以下と短かつた。この寿
命の短い装置の断面を調べてみると結晶粒が粗大
化しており、このことが原因で高温クリープ強さ
が弱くなり白金の損耗や変形が激しかつたものと
思われる。したがつて、結晶粒の粗大化を防止す
るためにZrO2、Y2O3、ThO2などの酸化物をPt
素地中に微量分散させた分散強化PtやPt−Ｙ合
金などが考えられている。
ない高純度の白金や白金合金が用いられているの
であるが、ガラス溶解用装置は約1300℃で使用す
るためガラス溶解における白金の損耗や変形が激
しく装置の寿命が９カ月以下と短かつた。この寿
命の短い装置の断面を調べてみると結晶粒が粗大
化しており、このことが原因で高温クリープ強さ
が弱くなり白金の損耗や変形が激しかつたものと
思われる。したがつて、結晶粒の粗大化を防止す
るためにZrO2、Y2O3、ThO2などの酸化物をPt
素地中に微量分散させた分散強化PtやPt−Ｙ合
金などが考えられている。
しかし、白金は酸素を通さないので酸化物を白
金中に分散させるには粉末冶金法や共沈法などに
より製造しなければならず装置が高価となる。他
方、Pt−Ｙ合金坩堝でガラスを溶解するとＹの
活性が強いためガラス形成酸化物がＹにより還元
され金属状態になり、Ptと合金し、坩堝として
の寿命を著しく低下させる。したがつて、ガラス
の品質を低下させないようできるだけ純白金に近
く、しかも高温クリープ強さの高い安価な装置が
望まれていた。
金中に分散させるには粉末冶金法や共沈法などに
より製造しなければならず装置が高価となる。他
方、Pt−Ｙ合金坩堝でガラスを溶解するとＹの
活性が強いためガラス形成酸化物がＹにより還元
され金属状態になり、Ptと合金し、坩堝として
の寿命を著しく低下させる。したがつて、ガラス
の品質を低下させないようできるだけ純白金に近
く、しかも高温クリープ強さの高い安価な装置が
望まれていた。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、でき
るだけ不純物の含有量を少なくし、しかも高温ク
リープ特性の優れた安価なガラス溶解用白金およ
びその製造方法を提供しようとするものである。
るだけ不純物の含有量を少なくし、しかも高温ク
リープ特性の優れた安価なガラス溶解用白金およ
びその製造方法を提供しようとするものである。
本発明のガラス溶解用白金は、Zn、Al、Pb、
As、Sb、Biが合計で20ppm以下からなる純度
99.9％以上のPtにCaを４〜100ppm含むものであ
る。
As、Sb、Biが合計で20ppm以下からなる純度
99.9％以上のPtにCaを４〜100ppm含むものであ
る。
また本発明のガラス溶解用白金の製造方法は
CaO粉末を基体内壁に押し固めたルツボ中でZn、
Al、Pb、As、Sb、Biが合計で20ppm以下からな
る純度99.9％以上のPtを溶解し、還元炎を湯面よ
り吹きつけCaOを還元しながらCaが湯面を完全
に覆つた後、鋳型に流し込みPt中にCaを４〜
100ppm均一分散させる方法である。
CaO粉末を基体内壁に押し固めたルツボ中でZn、
Al、Pb、As、Sb、Biが合計で20ppm以下からな
る純度99.9％以上のPtを溶解し、還元炎を湯面よ
り吹きつけCaOを還元しながらCaが湯面を完全
に覆つた後、鋳型に流し込みPt中にCaを４〜
100ppm均一分散させる方法である。
本発明のガラス溶解用白金においてCaを選ん
だのは、Caはガラスを着色しない上、Pt中に極
微量添加しただけでPtの高温での結晶成長を大
巾に抑えるからである。またCaを４〜100ppmと
したのは、4ppm未満ではPtを固くすることがで
きず、100ppmをこえると加工中に白金が割れた
りひびが入つたりしてそこから溶融ガラスが漏れ
る危険があるからである。またCaの含有量を
100ppm以下にすることによりガラス形成酸化物
がCaによつて還元されることはない。
だのは、Caはガラスを着色しない上、Pt中に極
微量添加しただけでPtの高温での結晶成長を大
巾に抑えるからである。またCaを４〜100ppmと
したのは、4ppm未満ではPtを固くすることがで
きず、100ppmをこえると加工中に白金が割れた
りひびが入つたりしてそこから溶融ガラスが漏れ
る危険があるからである。またCaの含有量を
100ppm以下にすることによりガラス形成酸化物
がCaによつて還元されることはない。
尚、Ptの純度が99.99％以上あればCaは少量で
その効果を発揮し、添加量が４〜30ppmですむこ
とがわかつた。
その効果を発揮し、添加量が４〜30ppmですむこ
とがわかつた。
次に、本発明のガラス溶解用白金の製造方法に
おいて、基体内壁にCaO粉末を押し固めたルツボ
を用いるのは、ZrO2ルツボ等をそのまま用いた
場合、Ptの溶解時にZrO2等、ルツボ材質が還元
されて不純物としてPt溶融物中に溶け込むから
である。したがつてPt溶融物全体をCaOの壁で
閉じこめようとするものである。そして、還元炎
を湯面より吹きつけることにより還元雰囲気でル
ツボ内表面のCaOをCaに還元し、Ptに分散させ
ると同時に分散速度を調整しようとするものであ
る。すなわち、還元はCaOルツボ全体で行われる
が、CaO表面が還元されてPtに分散してもその
次の新しいCaO表面が顔を出し次に還元されると
いう反応が順次行われるからである。
おいて、基体内壁にCaO粉末を押し固めたルツボ
を用いるのは、ZrO2ルツボ等をそのまま用いた
場合、Ptの溶解時にZrO2等、ルツボ材質が還元
されて不純物としてPt溶融物中に溶け込むから
である。したがつてPt溶融物全体をCaOの壁で
閉じこめようとするものである。そして、還元炎
を湯面より吹きつけることにより還元雰囲気でル
ツボ内表面のCaOをCaに還元し、Ptに分散させ
ると同時に分散速度を調整しようとするものであ
る。すなわち、還元はCaOルツボ全体で行われる
が、CaO表面が還元されてPtに分散してもその
次の新しいCaO表面が顔を出し次に還元されると
いう反応が順次行われるからである。
したがつて、Pt中にCaを均一微細に分散させ
ることができる。とくに、CaO粉末を基体内壁に
押し固めたルツボを用いることによりできるだけ
溶融Ptとの接触面積を多くすることができるた
めである。またH2炎等を湯面より吹きつける還
元炎でCaOを還元すると還元したCaがルツボ壁
のCaOと平衡を保つことができ還元炎の還元量で
Caの混入を極微量に調整するためである。なお、
O2炎を併せて用いることにより溶融Ptの湯面温
度を上昇させ、CaがPt中に均一に入りこみやす
くすることができる。Ca中に入りこんだCaは電
磁かくはん等により溶融Pt全体に均一に分散さ
れる。
ることができる。とくに、CaO粉末を基体内壁に
押し固めたルツボを用いることによりできるだけ
溶融Ptとの接触面積を多くすることができるた
めである。またH2炎等を湯面より吹きつける還
元炎でCaOを還元すると還元したCaがルツボ壁
のCaOと平衡を保つことができ還元炎の還元量で
Caの混入を極微量に調整するためである。なお、
O2炎を併せて用いることにより溶融Ptの湯面温
度を上昇させ、CaがPt中に均一に入りこみやす
くすることができる。Ca中に入りこんだCaは電
磁かくはん等により溶融Pt全体に均一に分散さ
れる。
以下、本発明を実施例および従来例により説明
する。
する。
実施例 １
内径125mmφ高さ135mmのアルミナの基体の内壁
に乾燥した酸化カルシウムの粉末２Kgをヘラで押
し固めた。このルツボをH2−O2混合炎で約1000
℃にて３分間加熱し、ルツボ表面を強固にした。
次に純度99.95％のPt（Zn、Al、Pb、As、Sb、Bi
はいずれも5ppm以下で不純物としてAu、Ir、
Rh、Cuが含まれていた。）10Kgを溶解した。完
全に溶解した後H2の還元炎を湯面より吹きつけ
Caが湯面を完全に覆うまで10分間当てた。この
ときの温度は約2100℃〜2200℃と推定される。混
入したCaのうち一部は小さな粒子となつて湯面
を光らせるので、混入量が推定でき、調整でき
る。このようにしてできたPt−Caをガス抜きを
行つた後、セツトした鋳型に流し込んで本発明品
とした。このPt−Caを発光分析により調べたと
ころ、20ppmのCaが含まれていた。
に乾燥した酸化カルシウムの粉末２Kgをヘラで押
し固めた。このルツボをH2−O2混合炎で約1000
℃にて３分間加熱し、ルツボ表面を強固にした。
次に純度99.95％のPt（Zn、Al、Pb、As、Sb、Bi
はいずれも5ppm以下で不純物としてAu、Ir、
Rh、Cuが含まれていた。）10Kgを溶解した。完
全に溶解した後H2の還元炎を湯面より吹きつけ
Caが湯面を完全に覆うまで10分間当てた。この
ときの温度は約2100℃〜2200℃と推定される。混
入したCaのうち一部は小さな粒子となつて湯面
を光らせるので、混入量が推定でき、調整でき
る。このようにしてできたPt−Caをガス抜きを
行つた後、セツトした鋳型に流し込んで本発明品
とした。このPt−Caを発光分析により調べたと
ころ、20ppmのCaが含まれていた。
実施例 ２
実施例１で得られたPt−Caの荷重200ｇのとき
の加工率（横軸％）とビツカース硬さ（縦軸Hv）
との関係を第１図に破線で示す。また、60分熱処
理温度（横軸℃）をかけたときの引張り強さ
（Kg／mm2）、伸び（％）、荷重500ｇのときのビツカ
ース硬さ（Hv）（いずれも縦軸）をそれぞれ第２
図、第３図および第４図に破線で示す。
の加工率（横軸％）とビツカース硬さ（縦軸Hv）
との関係を第１図に破線で示す。また、60分熱処
理温度（横軸℃）をかけたときの引張り強さ
（Kg／mm2）、伸び（％）、荷重500ｇのときのビツカ
ース硬さ（Hv）（いずれも縦軸）をそれぞれ第２
図、第３図および第４図に破線で示す。
従来例 １
実施例で用いたと同一組成のPtをジルコニア
ルツボで溶解鋳造し従来品をえた。これを実施例
２と同様に測定し、第１図〜第４図に実線で示し
た。
ルツボで溶解鋳造し従来品をえた。これを実施例
２と同様に測定し、第１図〜第４図に実線で示し
た。
第１図から明らかなように、本発明品は従来品
と同じように加工性が優れていることがわかる。
第２図から明らかなように、本発明品は500℃付
近からゆつくり引張強さが低下していくのに対し
従来品は300℃付近から急激に低下していくこと
がわかる。
と同じように加工性が優れていることがわかる。
第２図から明らかなように、本発明品は500℃付
近からゆつくり引張強さが低下していくのに対し
従来品は300℃付近から急激に低下していくこと
がわかる。
また、第３図から明らかなように、伸び率は本
発明品、従来品とも熱処理上りで40〜50％ある
が、1300℃まで昇温していくと従来品は10〜15％
まで低下するのに対し本発明品はなお35％の伸び
率を有する。また、荷重500ｇのときのビツカー
ス硬さは第４図に示すとおり、従来品は約400℃
より軟化し始めるのに対し、本発明品は約600℃
まで軟化しない。
発明品、従来品とも熱処理上りで40〜50％ある
が、1300℃まで昇温していくと従来品は10〜15％
まで低下するのに対し本発明品はなお35％の伸び
率を有する。また、荷重500ｇのときのビツカー
ス硬さは第４図に示すとおり、従来品は約400℃
より軟化し始めるのに対し、本発明品は約600℃
まで軟化しない。
実施例 ３
次に本発明品を鋳造、線引して１mmφのワイヤ
ーとして1300℃大気中で時間（横軸ｈ）に対する
クリープ破断強さ（縦軸荷重Kg／mm2）を調べた。
これを第５図に破線で示す。
ーとして1300℃大気中で時間（横軸ｈ）に対する
クリープ破断強さ（縦軸荷重Kg／mm2）を調べた。
これを第５図に破線で示す。
従来例 ２
従来品を実施例３と同様にして調べた。これを
第５図に実線で示す。
第５図に実線で示す。
第５図に示す如く、たとえば0.2Kg／mm2の荷重
をかけると、従来品は20時間で破断するのに対
し、本発明品は80時間までもつことがわかる。
をかけると、従来品は20時間で破断するのに対
し、本発明品は80時間までもつことがわかる。
実施例 ４
次に実施例３で使用したワイヤーを1050℃で１
時間熱処理及び1300℃で１時間熱処理した。これ
の断面組織模式図を第６図ａ及び第７図ａに示
す。
時間熱処理及び1300℃で１時間熱処理した。これ
の断面組織模式図を第６図ａ及び第７図ａに示
す。
従来例 ３
実施例４と同様にして、従来例で使用したワイ
ヤーの断面組織模式図を第６図ｂ及び第７図ｂに
示す。
ヤーの断面組織模式図を第６図ｂ及び第７図ｂに
示す。
第６図及び第７図から明らかなように本発明品
は従来品に比し結晶が微細であり、これらがクリ
ープ強さ、硬度等に寄与しているものと思われ
る。
は従来品に比し結晶が微細であり、これらがクリ
ープ強さ、硬度等に寄与しているものと思われ
る。
比較例 １
実施例１で用いたと同一組成のPtをジルコニ
アルツボで溶解し、金属Caを還元炎中で添加し
たところ酸化ジルコニウムが還元されてZrとな
りPt中に混入してしまつた。また、ルツボ中の
Fe、Pb等も混入してしまつた。したがつてガラ
ス溶解用Ptルツボとしては不適である。
アルツボで溶解し、金属Caを還元炎中で添加し
たところ酸化ジルコニウムが還元されてZrとな
りPt中に混入してしまつた。また、ルツボ中の
Fe、Pb等も混入してしまつた。したがつてガラ
ス溶解用Ptルツボとしては不適である。
以上詳述したように本発明によれば、極めて簡
単にガラス溶解用白金を製造することができ、か
つガラスに光学ガラスでは着色、オプテイカルフ
アイバでは伝送損失等の悪影響を与えることな
く、クリープ強さや高温での白金の結晶粒成長が
抑制できるのでガラス溶解用白金として最適のも
のである。また、この白金を通常のジルコニアル
ツボ再溶解すれば実施例で示した特性は失われ、
従来品と同様の性質を示すことから、Ptの結晶
粒内に微細均一に分散したCa粒子が大型ガラス
溶解ルツボとした場合も上述の効果を発揮してい
るものと思われる。なお、現実にガラス溶解ルツ
ボとして使用した場合、従来品に比して２倍以上
の使用実績を有した。
単にガラス溶解用白金を製造することができ、か
つガラスに光学ガラスでは着色、オプテイカルフ
アイバでは伝送損失等の悪影響を与えることな
く、クリープ強さや高温での白金の結晶粒成長が
抑制できるのでガラス溶解用白金として最適のも
のである。また、この白金を通常のジルコニアル
ツボ再溶解すれば実施例で示した特性は失われ、
従来品と同様の性質を示すことから、Ptの結晶
粒内に微細均一に分散したCa粒子が大型ガラス
溶解ルツボとした場合も上述の効果を発揮してい
るものと思われる。なお、現実にガラス溶解ルツ
ボとして使用した場合、従来品に比して２倍以上
の使用実績を有した。
第１図は加工率と硬さの関係を示すグラフ、第
２図は熱処理温度と引張り強さの関係を示すグラ
フ、第３図は熱処理温度と伸びの関係を示すグラ
フ、第４図は熱処理温度と硬さの関係を示すグラ
フ、第５図はクリープ破断強さと時間との関係を
示すグラフである。各グラフにおける破線Ｘ……
Ｘは本発明品を、実線Ｏ−Ｏは従来品をそれぞれ
示す。第６図及び第７図はワイヤー断面を100倍
に拡大して示す組織模式図であり、第６図ａ及び
第７図ａは本発明品を、第６図ｂ及び第７図ｂは
従来品を示す。
２図は熱処理温度と引張り強さの関係を示すグラ
フ、第３図は熱処理温度と伸びの関係を示すグラ
フ、第４図は熱処理温度と硬さの関係を示すグラ
フ、第５図はクリープ破断強さと時間との関係を
示すグラフである。各グラフにおける破線Ｘ……
Ｘは本発明品を、実線Ｏ−Ｏは従来品をそれぞれ
示す。第６図及び第７図はワイヤー断面を100倍
に拡大して示す組織模式図であり、第６図ａ及び
第７図ａは本発明品を、第６図ｂ及び第７図ｂは
従来品を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Zn、Al、Pb、As、Sb、Biが合計で20ppm
以下からなる純度99.9％以下のPtにCaを４〜
100ppm含むことを特徴とするガラス溶解用白金。 ２ CaO粉末を基体内壁に押し固めたルツボ中
で、Zn、Al、Pb、As、Sb、Biが合計で20ppm
以下からなる純度99.9％以上のPtを溶解し、還元
炎を湯面より吹きつけCaOを還元しながら、Ca
が湯面を完全に覆つた後鋳型に流し込みPt中に
Caを４〜100ppm均一分散させることを特徴とす
るガラス溶解用白金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3917183A JPS59166643A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ガラス溶解用白金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3917183A JPS59166643A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ガラス溶解用白金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59166643A JPS59166643A (ja) | 1984-09-20 |
| JPH034611B2 true JPH034611B2 (ja) | 1991-01-23 |
Family
ID=12545668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3917183A Granted JPS59166643A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ガラス溶解用白金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59166643A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6439335A (en) * | 1987-08-05 | 1989-02-09 | Tanaka Precious Metal Ind | Material for pure platinum extra fine wire |
| KR20020028369A (ko) * | 2000-10-09 | 2002-04-17 | 김수경 | 백금과 세라믹 복합체를 이용한 전도체 제조방법 및 그방법으로 제조된 전도체 |
| JP7008861B1 (ja) * | 2021-09-13 | 2022-02-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 医療用Ｐｔ－Ｗ合金 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP3917183A patent/JPS59166643A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59166643A (ja) | 1984-09-20 |
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