JPH0346831Y2 - - Google Patents
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- JPH0346831Y2 JPH0346831Y2 JP1985201333U JP20133385U JPH0346831Y2 JP H0346831 Y2 JPH0346831 Y2 JP H0346831Y2 JP 1985201333 U JP1985201333 U JP 1985201333U JP 20133385 U JP20133385 U JP 20133385U JP H0346831 Y2 JPH0346831 Y2 JP H0346831Y2
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- Japan
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- gas
- alloy
- moisture
- oxygen
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- Gas Separation By Absorption (AREA)
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Description
【考案の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本考案は半導体製造用材料ガス等の工業用ガス
に不純物として含まれる酸素、水分を除去するた
めのガス精製装置に関する。
に不純物として含まれる酸素、水分を除去するた
めのガス精製装置に関する。
近時、各種産業分野で高純度な工業ガスが必要
とされており、たとえば半導体工業の分野では、
より高集積度の半導体デバイスを製造するためア
ルシン、シラン、シボラン等の半導体製造用材料
ガス（以下半材ガスと称す）に対し、より高純度
を求めるようになつてきている。しかし、一般に
前記半材ガス中には微少の酸素及び水分などの不
純物が含有されているので、製品の品質向上の点
よりこれら不純物を除去する必要がある。
とされており、たとえば半導体工業の分野では、
より高集積度の半導体デバイスを製造するためア
ルシン、シラン、シボラン等の半導体製造用材料
ガス（以下半材ガスと称す）に対し、より高純度
を求めるようになつてきている。しかし、一般に
前記半材ガス中には微少の酸素及び水分などの不
純物が含有されているので、製品の品質向上の点
よりこれら不純物を除去する必要がある。
このため、半材ガス中の不純物を吸着材により
除去する方法が提案されているが、この方法では
不純物のほか半材ガス自体も吸着されてしまうた
め、半材ガスの高価なことから経済的な方法とは
言えない。そこで、アルミニウム（Al）、ガリウ
ム（Ga）及びインジウム（In）からなる合金
（Al−Ga−In合金）を用いて化学反応により精製
する方法が行なわれている。即ち、Al−Ga−In
合金はAlをGa−Inとの合金とすることにより、
常温付近（約20℃）で液状態となつて、気体処理
において気体との接触効果を高め、そして該合金
中のAlが酸素に対して３／２O2＋2Al→Al2O3の化 学反応をし、又水分に対して3H2O＋Al→Al2O3
＋3H2の化学反応を起こし、この結果、ガス中の
酸素、水分を除去するものである。なお、Ga、
Inも若干ではあるが酸素及び水分と化学反応を起
こしその除去を助けることとなる特徴がある。し
かるに上記Al−Ga−In合金を使用した気体中の
酸素・水分を除去する従来の精製装置は第３図に
示す如き装置が用いられている。即ち第３図は従
来の精製装置の断面正面図で、１は気密に形成さ
れた中空容器で、該中空容器１内には前記Al−
Ga−In合金液２が貯液されている。そして被処
理ガスとしてボンベ等の容器（図示せず）に充填
されたたとえば半材ガスが、一端部がAl−Ga−
In合金液２中に開口しているガス導入管３を介し
て該合金液２内に導入され、該合金液２中をバブ
リングして気泡６となつて上昇する。この過程で
半材ガス中の酸素及び水分はAl−Ga−In合金と
化学反応を起こして酸化物となつて除去される。
そして精製された半材ガスはガス導出管４を介し
て中空容器１外に導出され、次いでフイルタ５を
介して使用先である気相成長装置等の半導体製造
装置に導入される。
除去する方法が提案されているが、この方法では
不純物のほか半材ガス自体も吸着されてしまうた
め、半材ガスの高価なことから経済的な方法とは
言えない。そこで、アルミニウム（Al）、ガリウ
ム（Ga）及びインジウム（In）からなる合金
（Al−Ga−In合金）を用いて化学反応により精製
する方法が行なわれている。即ち、Al−Ga−In
合金はAlをGa−Inとの合金とすることにより、
常温付近（約20℃）で液状態となつて、気体処理
において気体との接触効果を高め、そして該合金
中のAlが酸素に対して３／２O2＋2Al→Al2O3の化 学反応をし、又水分に対して3H2O＋Al→Al2O3
＋3H2の化学反応を起こし、この結果、ガス中の
酸素、水分を除去するものである。なお、Ga、
Inも若干ではあるが酸素及び水分と化学反応を起
こしその除去を助けることとなる特徴がある。し
かるに上記Al−Ga−In合金を使用した気体中の
酸素・水分を除去する従来の精製装置は第３図に
示す如き装置が用いられている。即ち第３図は従
来の精製装置の断面正面図で、１は気密に形成さ
れた中空容器で、該中空容器１内には前記Al−
Ga−In合金液２が貯液されている。そして被処
理ガスとしてボンベ等の容器（図示せず）に充填
されたたとえば半材ガスが、一端部がAl−Ga−
In合金液２中に開口しているガス導入管３を介し
て該合金液２内に導入され、該合金液２中をバブ
リングして気泡６となつて上昇する。この過程で
半材ガス中の酸素及び水分はAl−Ga−In合金と
化学反応を起こして酸化物となつて除去される。
そして精製された半材ガスはガス導出管４を介し
て中空容器１外に導出され、次いでフイルタ５を
介して使用先である気相成長装置等の半導体製造
装置に導入される。
上述の如き従来のAl−Ga−In合金液２を用い
た精製装置はバブリング式であるため、次のよう
な問題点がある。
た精製装置はバブリング式であるため、次のよう
な問題点がある。
(1) Al−Ga−In合金は比重が約６と高いので、
バブリングさせるためにはこれに導入される被
処理ガスの圧力を高くする必要があるばかりで
なく、Al−Ga−In合金液中でバブリングしつ
つ上昇してきた気泡６は液面上で激しく破裂し
て膨出し、これに伴つて中空容器１内の液面上
の空間で圧力変動が生じる。この結果、ガス導
出管４を通過する半材ガスの流れは脈動し、こ
のため該装置の中空容器と連通している使用先
の気相成長装置など半導体製造装置では、供給
されてくるガスの流量が変動し不安定となり、
常に均一な流量が得られず均質な製品が得られ
ない。このようなことより、従来のこの種ガス
精製内では精密な流量制御を必要としていた。
バブリングさせるためにはこれに導入される被
処理ガスの圧力を高くする必要があるばかりで
なく、Al−Ga−In合金液中でバブリングしつ
つ上昇してきた気泡６は液面上で激しく破裂し
て膨出し、これに伴つて中空容器１内の液面上
の空間で圧力変動が生じる。この結果、ガス導
出管４を通過する半材ガスの流れは脈動し、こ
のため該装置の中空容器と連通している使用先
の気相成長装置など半導体製造装置では、供給
されてくるガスの流量が変動し不安定となり、
常に均一な流量が得られず均質な製品が得られ
ない。このようなことより、従来のこの種ガス
精製内では精密な流量制御を必要としていた。
(2) 上記のほか、種々実験した結果、次のような
問題点があることも判明した。即ち半材ガス中
の酸素、水分等が化学反応した結果生じた酸化
物はAl−Ga−In合金より比重が小さいので気
泡６中に含まれて上昇し、該気泡６が前記の如
く中空容器１内の液面上で破裂して膨出すると
きに飛散し、精製された半材ガスに同伴して導
出される。このためガス導出管４の下流側に設
けたフイルタ５での集積が激しく目詰りを惹起
し流量の不安定をもたらす不都合を生ずる。
問題点があることも判明した。即ち半材ガス中
の酸素、水分等が化学反応した結果生じた酸化
物はAl−Ga−In合金より比重が小さいので気
泡６中に含まれて上昇し、該気泡６が前記の如
く中空容器１内の液面上で破裂して膨出すると
きに飛散し、精製された半材ガスに同伴して導
出される。このためガス導出管４の下流側に設
けたフイルタ５での集積が激しく目詰りを惹起
し流量の不安定をもたらす不都合を生ずる。
本考案に係るガス精製装置は、上記の不都合に
鑑みなされたもので、脈流を起こさず、かつ精製
した酸化物粒子が導出しないようにして常に安定
した流量で純度のよいガスを供給し得るようにし
たことを目的とするものである。
鑑みなされたもので、脈流を起こさず、かつ精製
した酸化物粒子が導出しないようにして常に安定
した流量で純度のよいガスを供給し得るようにし
たことを目的とするものである。
そして本考案の特徴とするところは、ガス導入
口及びガス導出口を有する中空筒体内に細片状や
球状等適宜形状の小片よりなる固型担体にアルミ
ニウム、ガリウム及びインジウムからなる合金を
付着させてなる処理剤を充填し、被精製ガスを前
記ガス導入口から中空筒体内に導入することによ
り、被精製ガス中の酸素、水分等の不純物を前記
処理剤で除去するよう構成したことにある。
口及びガス導出口を有する中空筒体内に細片状や
球状等適宜形状の小片よりなる固型担体にアルミ
ニウム、ガリウム及びインジウムからなる合金を
付着させてなる処理剤を充填し、被精製ガスを前
記ガス導入口から中空筒体内に導入することによ
り、被精製ガス中の酸素、水分等の不純物を前記
処理剤で除去するよう構成したことにある。
第１図は本考案に係るガス精製装置の断面正面
図で、前記第３図と同一構成部分には同一符号を
付してある。
図で、前記第３図と同一構成部分には同一符号を
付してある。
図において、１０はたとえばガラスビーズ等の
小片の固型担体にAl−Ga−In合金を付着してな
る処理剤である。ガラスビーズの大きさは任意で
良いが、大き過ぎると被処理気体との接触面積が
減少し、また小さ過ぎると通気抵抗が増加するの
で設計条件に応じて適宜に定める。さらに、処理
剤の製法としては、不活性ガス雰囲気中でAl−
Ga−In合金内にガラスビーズを浸漬するか、ま
たはAl−Ga−In合金液上にガラスビーズを浮遊
させた状態で該合金液中に不活性ガスを注入して
バブリングすることによりガラスビーズ表面に該
Al−Ga−In合金を付着させる。
小片の固型担体にAl−Ga−In合金を付着してな
る処理剤である。ガラスビーズの大きさは任意で
良いが、大き過ぎると被処理気体との接触面積が
減少し、また小さ過ぎると通気抵抗が増加するの
で設計条件に応じて適宜に定める。さらに、処理
剤の製法としては、不活性ガス雰囲気中でAl−
Ga−In合金内にガラスビーズを浸漬するか、ま
たはAl−Ga−In合金液上にガラスビーズを浮遊
させた状態で該合金液中に不活性ガスを注入して
バブリングすることによりガラスビーズ表面に該
Al−Ga−In合金を付着させる。
本考案は、上記した如く、Al−Ga−In合金を
小片の固型担体に付着せしめて処理剤１０とし、
これをガス導入管３及び導出管４を有する中空容
器１に充填した精製装置であり、次の通り作用す
る。即ち、ボンベからのたとえば半材ガス等の被
処理ガスをガス導入管３を介して中空容器１内に
導入すると、該半材ガスは処理剤１０間の狭い間
隙を通つて流通し、この間に処理剤１０表面に気
液接触しつつゆるやかに上昇し、この過程で該半
材ガス中の酸素、水分はAl−Ga−In合金と反応
して酸化物となり、処理剤１０表面に付着する。
そして酸素、水分が除去された半材ガスはガス導
出管４から導出し、フイルタ５を介して使用先で
ある半導体製造装置へと供給される。このように
半材ガスは処理剤１０表面に気液接触しつつスム
ーズに上昇するので従来のバブリング式の如き脈
動が発生せず、また、半材ガス中の酸素、水分が
化学反応を起こして生じた酸化物もそれぞれの小
片処理剤１０表面に生じてAl−Ga−In合金の比
重の影響を受けることがないので処理剤表面に付
着し中空容器１外に導入されることはない。
小片の固型担体に付着せしめて処理剤１０とし、
これをガス導入管３及び導出管４を有する中空容
器１に充填した精製装置であり、次の通り作用す
る。即ち、ボンベからのたとえば半材ガス等の被
処理ガスをガス導入管３を介して中空容器１内に
導入すると、該半材ガスは処理剤１０間の狭い間
隙を通つて流通し、この間に処理剤１０表面に気
液接触しつつゆるやかに上昇し、この過程で該半
材ガス中の酸素、水分はAl−Ga−In合金と反応
して酸化物となり、処理剤１０表面に付着する。
そして酸素、水分が除去された半材ガスはガス導
出管４から導出し、フイルタ５を介して使用先で
ある半導体製造装置へと供給される。このように
半材ガスは処理剤１０表面に気液接触しつつスム
ーズに上昇するので従来のバブリング式の如き脈
動が発生せず、また、半材ガス中の酸素、水分が
化学反応を起こして生じた酸化物もそれぞれの小
片処理剤１０表面に生じてAl−Ga−In合金の比
重の影響を受けることがないので処理剤表面に付
着し中空容器１外に導入されることはない。
なお、本実施例ではガス導入管３を中空容器１
の頭部から底部に向けて挿通した例で説明した
が、中空容器１の底部にガス導入管を設けて半材
ガスを下から上に向けて流通させてもよく、更に
は逆に上から下に流通させても同等の効果を得る
ことができる。
の頭部から底部に向けて挿通した例で説明した
が、中空容器１の底部にガス導入管を設けて半材
ガスを下から上に向けて流通させてもよく、更に
は逆に上から下に流通させても同等の効果を得る
ことができる。
また、本実施例において、ガス導入管３の下端
開口部より若干上方位置までAl−Ga−In合金を
貯液し、ガス導入管３から導入される半材ガスに
よつて問題を生じない程度にわずかにバブリング
させるようにしても良く、このようにすると該バ
ブリングによつてAl−Ga−In合金が跳ね上り処
理剤表面に付着するので酸素、水分に対する処理
容量が増加する利点がある。
開口部より若干上方位置までAl−Ga−In合金を
貯液し、ガス導入管３から導入される半材ガスに
よつて問題を生じない程度にわずかにバブリング
させるようにしても良く、このようにすると該バ
ブリングによつてAl−Ga−In合金が跳ね上り処
理剤表面に付着するので酸素、水分に対する処理
容量が増加する利点がある。
なお、本ガス精製装置ではAl−Ga−In合金を
液状で使用するため、中空容器１外周に適宜ヒー
タを巻くなどの処理を講じて昇温し、液状を保持
することが好ましい。
液状で使用するため、中空容器１外周に適宜ヒー
タを巻くなどの処理を講じて昇温し、液状を保持
することが好ましい。
更に本実施例ではAl−Ga−In合金を付着させ
る担体としてガラスビーズを用いた場合で説明し
たが、他の固型担体としてAl−Ga−In合金と反
応しない金属及び一部のセラミツクスを使用する
ことも可能である。但、付着のし易さ、入手の容
易性、経済性等の点からガラスビーズが最適であ
る。
る担体としてガラスビーズを用いた場合で説明し
たが、他の固型担体としてAl−Ga−In合金と反
応しない金属及び一部のセラミツクスを使用する
ことも可能である。但、付着のし易さ、入手の容
易性、経済性等の点からガラスビーズが最適であ
る。
実験例
第１図に例示した本考案に係るガス精製装置を
用いてサンプルガスを流した実験例を以下に説明
する。
用いてサンプルガスを流した実験例を以下に説明
する。
内径70mm、高さ150mmの中空容器１内に直径５
mmのガラスビーズにAl−Ga−In合金を付着して
なる処理剤１０を該中空容器１内の中間部分迄の
高さまで均一に詰めた後、ガス導入管３を介して
窒素ガスベースで酸素0.5〜50ppm、水分0.5〜
50ppmのサンプルガスを200c.c.／minの割合で中
空容器１内に導入した。そしてガス導出管４の下
流側に微量酸素濃度計（限界測定値0.01ppm）、
水分計（限界測定値−80℃）を取り付けて測定を
行なつた結果、測定限界以下だつた。
mmのガラスビーズにAl−Ga−In合金を付着して
なる処理剤１０を該中空容器１内の中間部分迄の
高さまで均一に詰めた後、ガス導入管３を介して
窒素ガスベースで酸素0.5〜50ppm、水分0.5〜
50ppmのサンプルガスを200c.c.／minの割合で中
空容器１内に導入した。そしてガス導出管４の下
流側に微量酸素濃度計（限界測定値0.01ppm）、
水分計（限界測定値−80℃）を取り付けて測定を
行なつた結果、測定限界以下だつた。
また、前記ガス精製装置におけるガス導入管及
びガス導出管内のパーテイクルを計測した結果、
パーテイクルの増加が極めて微少であり、サンプ
ルガス中の酸素及び水分により生ずる酸化物はほ
とんどガス精製装置内で補足されていることが判
明した。
びガス導出管内のパーテイクルを計測した結果、
パーテイクルの増加が極めて微少であり、サンプ
ルガス中の酸素及び水分により生ずる酸化物はほ
とんどガス精製装置内で補足されていることが判
明した。
次に第２図に他の実施例を示し説明する。
尚、図中第１図と同一構成部分には同一記号を
付してある。
付してある。
第２図において、１１は気密に形成した中空容
器で、該中空容器１１の底部にはガス導入管１２
が、上部にはガス導出管１３が設けられている。
１４は小孔を多数開口してなる多孔板で、該多孔
板１４により中空容器１内は底部近傍で上下に区
画され、多孔板１４の上にはAl−Ga−In合金液
１５と前記した処理剤１０とが詰められている。
なお、Al−Ga−In合金液の液高を低くし、また
多孔板１４の開口をある程度小さくするので、
Al−Ga−In合金は滴下することはない。
器で、該中空容器１１の底部にはガス導入管１２
が、上部にはガス導出管１３が設けられている。
１４は小孔を多数開口してなる多孔板で、該多孔
板１４により中空容器１内は底部近傍で上下に区
画され、多孔板１４の上にはAl−Ga−In合金液
１５と前記した処理剤１０とが詰められている。
なお、Al−Ga−In合金液の液高を低くし、また
多孔板１４の開口をある程度小さくするので、
Al−Ga−In合金は滴下することはない。
上述の如き構成において、ガス導入管１２から
中空容器１１内に導入された半材ガスは多孔板１
４の開口部を通つて上昇し、まずAl−Ga−In合
金中をバブリングしつつ上昇し、次いで処理剤１
０中を上昇する過程で酸素、水分が除去されて精
製されガス導出管１３から中空容器１１外に導出
される。
中空容器１１内に導入された半材ガスは多孔板１
４の開口部を通つて上昇し、まずAl−Ga−In合
金中をバブリングしつつ上昇し、次いで処理剤１
０中を上昇する過程で酸素、水分が除去されて精
製されガス導出管１３から中空容器１１外に導出
される。
上述の構成によると、半材ガスはAl−Ga−In
合金中を通過するので該合金液は循環し、有効に
利用され半材ガス中の酸素及び水分吸収量が増加
する利点がある。
合金中を通過するので該合金液は循環し、有効に
利用され半材ガス中の酸素及び水分吸収量が増加
する利点がある。
なお上記実施例では半導体製造用のガスについ
ての精製の場合を例示して説明したが、酸素、水
分を除去する精製ガスとしては上記半導体製造用
のガスに限定されるものではなく、いかなる工業
用ガスの酸素、水分を除去するための精製装置と
して使用し得ることは勿論である。
ての精製の場合を例示して説明したが、酸素、水
分を除去する精製ガスとしては上記半導体製造用
のガスに限定されるものではなく、いかなる工業
用ガスの酸素、水分を除去するための精製装置と
して使用し得ることは勿論である。
以上説明した如く、本考案に係るガス精製装置
によれば、 (1) 半材ガスを脈流を生ずることなく精製できる
ので、常に流量の変動が少なく安定して供給し
得て、特に微量のガス流量制御を行なう半導体
製造装置用として用いて実施効果が大きい。
によれば、 (1) 半材ガスを脈流を生ずることなく精製できる
ので、常に流量の変動が少なく安定して供給し
得て、特に微量のガス流量制御を行なう半導体
製造装置用として用いて実施効果が大きい。
(2) 半材ガス中の酸素及び水分がAl−Ga−In合
金と化学反応を起こしたときに生ずる酸化物粒
子がガス製造装置外に排出されることが極めて
少ないので該装置後段に設けたフイルタを長期
にわたつて使用し得る効果がある。
金と化学反応を起こしたときに生ずる酸化物粒
子がガス製造装置外に排出されることが極めて
少ないので該装置後段に設けたフイルタを長期
にわたつて使用し得る効果がある。
(3) 本考案に係るガス精製装置は簡単な構成によ
り、上記の効果を得ることができるので実用性
が高い。
り、上記の効果を得ることができるので実用性
が高い。
第１図は本考案のガス精製装置の一実施例を示
す断面正面図、第２図は同じく他の実施例を示す
断面正面図、第３図は従来のガス精製装置の断面
正面図である。 １，１１……中空容器、３，１２……ガス導入
管、４，１３……ガス導出管、５……フイルタ、
１０……処理剤、１４……多孔板。
す断面正面図、第２図は同じく他の実施例を示す
断面正面図、第３図は従来のガス精製装置の断面
正面図である。 １，１１……中空容器、３，１２……ガス導入
管、４，１３……ガス導出管、５……フイルタ、
１０……処理剤、１４……多孔板。
Claims (1)
- ガス導入口及びガス導出口を有する中空筒体内
に、適宜形状の固型担体にアルミニウム、ガリウ
ム及びインジウムからなる合金を付着させてなる
処理剤を充填し、被精製ガスを前記ガス導入口か
ら中空筒体内に導入することにより、被精製ガス
中の酸素、水分等の不純物を前記処理剤で除去す
るよう構成したことを特徴とするガス精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1985201333U JPH0346831Y2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1985201333U JPH0346831Y2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62106625U JPS62106625U (ja) | 1987-07-08 |
| JPH0346831Y2 true JPH0346831Y2 (ja) | 1991-10-03 |
Family
ID=31164685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1985201333U Expired JPH0346831Y2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0346831Y2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6911065B2 (en) * | 2002-12-26 | 2005-06-28 | Matheson Tri-Gas, Inc. | Method and system for supplying high purity fluid |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4564509A (en) * | 1983-06-30 | 1986-01-14 | Northeast Semiconductor Inc. | Method and apparatus for improved gettering for reactant gases |
| JPS60222127A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-06 | Sony Corp | ガスの純化装置 |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP1985201333U patent/JPH0346831Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62106625U (ja) | 1987-07-08 |
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