JPH0347650B2 - - Google Patents
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- JPH0347650B2 JPH0347650B2 JP24727385A JP24727385A JPH0347650B2 JP H0347650 B2 JPH0347650 B2 JP H0347650B2 JP 24727385 A JP24727385 A JP 24727385A JP 24727385 A JP24727385 A JP 24727385A JP H0347650 B2 JPH0347650 B2 JP H0347650B2
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- polyethylene terephthalate
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエチレンテレフタレート溶液及び
その製法に関する。更に詳しくは、極細のポリエ
チレンテレフタレート繊維を製造するに有用なポ
リエチレンテレフタレートと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオエ
ロタン（以下、単に「トリクロロトルフルオロエ
タン」という。）混合溶媒とから成る溶液及びそ
の製法に関する。 〔従来の技術〕 ポリマーと低沸点溶媒との溶液を用いて繊維を
形成する方法は、一般に乾式紡糸法として知られ
ている。この中でも、低沸点溶媒とポリマーから
なる溶液を紡糸ノズルから押出し、瞬間的に溶媒
を気化させ繊維を形成する謂ゆるフラツシユ紡糸
法が特公昭40−28125号及び特公昭41−6215号に
記載されており、ポリエチレンテレフタレート溶
液の調製についても記載されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 極細高強力のポリエチレンテレフタレート繊維
を特公昭40−28125号及び特公昭41−6215号記載
のポリエチレンテレフタレート溶液を用いて製造
するとき、得られる繊維は強度が弱く、かつ場合
に依つては充分に細い繊維とならないという問題
点を有している。極細で強度的にも満足のいくポ
リエチレンテレフタレート繊維をフラツシユ紡糸
法により製造するのに適合するポリエチレンテレ
フタレート溶液及びその製法は十分に確立されて
いないのが現状である。 本発明の目的は、特に、ポリエチレンテレフタ
レートの極細高強力繊維をフラツシユ紡糸法によ
り製造するのに適合するポリエチレンテレフタレ
ート溶液及びその製法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、フラツシユ紡糸法によりポリエ
チレンテレフタレートの極細高強力繊維を得るの
に好適なポリエチレンテレフタレート溶液につい
て鋭意研究を続けてきた。その結果、特定の溶媒
を用いて調製した溶液が極めて有用であること、
及びその溶液はある限定された条件下でのみ調製
可能であることを発見した。 本発明のポリエチレンテレフタレート溶液は、
ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／ト
リクロロトルフルオロエタン混合溶媒とから成る
ことを特徴とする。 本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
トとは、フエノール／１，１，２，２−テトラク
ロルエタン60／40重量％の混合溶媒で、35℃で濃
度１％で測定したηsp／ｃが0.6〜4.5程度の繊維
グレードから固相重合によつて作られた高粘度樹
脂までのものである。主鎖に他の共重合成分、例
えば酸成分として、イソフタル酸、フタール酸、
グルタール酸、アジピン酸等、グリコール成分と
して、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、１，４−ブタンジオール、２，２−ビス
（４−ヒドロキシエトキシフエニル）プロパン等
を15モル％までの範囲で含むものも同等に用いる
ことができる。 本発明の溶液中のポリエチレンテレフタレート
の濃度はポリマーの重合度、混合溶媒組成等によ
り変動し、一概に限定されないが、通常５〜20重
量％が好ましい。この理由は、この溶液をフラツ
シユ紡糸の原料として用いる時、５重量％未満で
は連続フイラメントの製造が困難になり、逆に、
20重量％を超えるとスポンジ状、発泡状フイラメ
ントとなり極細繊維とならず、かつ極めて強度が
弱くなるからである。 本発明の溶液の調製に用いる溶媒である塩化メ
チレン／トリクロロトルフルオロエタン混合溶媒
の組成はポリマーの重合度、溶液の濃度、紡糸に
用いる際の溶液の温度等により一概に限定されな
いが、通常塩化メチレン／トリクロロトルフルオ
ロエタンの組成が重量比で４：６〜９：１である
ことが好ましい。トリクロロトルフルオロエタン
の組成が60重量％を超えるとポリエチレンテレフ
タレートの溶解が困難となり、均一な溶液が形成
されなくなる。また、10重量％未満になると混合
溶媒の気化ガス温度が低くなりすぎるためか、こ
の溶液を用いてフラツシユ紡糸して得られる繊維
の延伸が十分でなくなつて強度の高い繊維となり
難い。 上述のポリエチレンテレフタレート溶液は、ポ
リエチレンテレフタレートと塩化メチレン／トリ
クロロトルフルオロエタン混合溶媒との混合物の
比容を1.2c.c.／ｇ以下とし、少なくとも220℃以
上、好ましくは250℃以上に加熱して溶液とする
ことを特徴とする方法によつて製造される。 本発明の製法において、ポリエチレンテレフタ
レートと塩化メチレン／トリクロロトルフルオロ
エタン混合溶媒との混合物の比容は、1.2c.c.／ｇ
以下とする。しかしながら、比容が0.9c.c.／ｇ以
下になると溶液は形成されるものの、系の圧力が
著しく増加し装置上の問題が生じるので用いるの
に注意を必要とする。また、比容が1.2c.c.／ｇを
超えると系の温度を280℃或いはそれ以上の高温
にしないと溶液が形成されなくなり、ポリエチレ
ンテレフタレートの熱分解、或いは溶媒の熱分解
等が起こり好ましくない。 本発明の製法においては、ポリエチレンテレフ
タレートと塩化メチレン／トリクロロトルフルオ
ロエタン混合溶媒との混合物を少なくとも220℃
以上、好ましくは250℃以上に加熱して溶液を形
成させるが、加熱温度が220℃未満では溶液形成
に極めて長時間が必要とされ比容が大きい場合溶
解しないことも生じる。220℃付近では比容が大
きくても長時間かければ溶解に至るが、好ましく
はポリエチレンテレフタレートの融点に近い250
℃以上に加熱することにより容易に短時間で溶解
させることができる。 本発明の製法において、あらかじめ溶解させた
ポリマーと加熱した溶媒を合流させて溶解させて
もよい。この方法は溶液形成に対し効果的であ
る。特に、連続的に溶解から紡糸に至る紡糸法に
おいてはその様な方法が有効となる。 ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／
トリクロロトルフルオロエタン混合溶媒との混合
物から溶液を形成させるとき、混合物の比容及び
加熱温度がどの様に作用しあつているか不明であ
るが、温度上昇に伴なう系の圧力変化は混合物比
容が小さいほど大きく、かつ或る温度で示す圧力
そのものも高くなるものであり、系の圧力と温度
の兼ねあいで溶解したり溶解しなかつたりするも
のと推定する。その圧力と温度の関係は不明であ
るが混合物の比容を1.2c.c.／ｇ以下とし、220℃以
上、好ましくは250℃以上に加熱するとき、それ
ぞれの比容の混合物の示す圧力下で溶解が起こり
溶液が形成される。 〔発明の効果〕 本発明の溶液は、フラツシユ紡糸法によりポリ
エチレンテレフタレート繊維を製造する際の紡糸
原液として好適であつて、この溶液から、極めて
細いフイブリルから構成される強度的にも満足の
いく連続フイラメントを得ることができる。 次に、実施例を示すが実施例は本発明を何ら限
定するものではない。 〔実施例〕 実施例 １ フエノール／１，１，２，２−テトラクロルエ
タンの60／40重量％混合溶媒を用い35℃で１％濃
度で測定した粘度数（ηsp／ｃ）が1.28のポリエ
チレンテレフタレート19ｇと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロ
エタン（重量比＝50／50重量％）の混合溶媒192
ｇを内容積200ml、耐圧300Kg／cm2Ｇの窓付オート
クレーブに仕込んだ。この時のポリマー濃度は９
重量％で比容は0.948c.c.／ｇであつた。プロペラ
型撹拌器を回転させながら内容物の温度を約30分
間で常温から250℃に加熱し、その温度に保つて
溶解を進めた。オートクレーブに取付けた窓より
観察した結果、250℃に到達後、約８分で均一な
溶液が形成された。この時のオートクレーブ内温
度及び内圧はそれぞれ251℃および216Kg／cm2Ｇで
あつた。 実施例２〜６、比較例１ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレー
ト、混合溶媒及び装置を用い、ポリマー濃度９重
量％で種々の比容について実施例１と同様な操作
を行い＜表−＞に示す結果を得た。
その製法に関する。更に詳しくは、極細のポリエ
チレンテレフタレート繊維を製造するに有用なポ
リエチレンテレフタレートと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオエ
ロタン（以下、単に「トリクロロトルフルオロエ
タン」という。）混合溶媒とから成る溶液及びそ
の製法に関する。 〔従来の技術〕 ポリマーと低沸点溶媒との溶液を用いて繊維を
形成する方法は、一般に乾式紡糸法として知られ
ている。この中でも、低沸点溶媒とポリマーから
なる溶液を紡糸ノズルから押出し、瞬間的に溶媒
を気化させ繊維を形成する謂ゆるフラツシユ紡糸
法が特公昭40−28125号及び特公昭41−6215号に
記載されており、ポリエチレンテレフタレート溶
液の調製についても記載されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 極細高強力のポリエチレンテレフタレート繊維
を特公昭40−28125号及び特公昭41−6215号記載
のポリエチレンテレフタレート溶液を用いて製造
するとき、得られる繊維は強度が弱く、かつ場合
に依つては充分に細い繊維とならないという問題
点を有している。極細で強度的にも満足のいくポ
リエチレンテレフタレート繊維をフラツシユ紡糸
法により製造するのに適合するポリエチレンテレ
フタレート溶液及びその製法は十分に確立されて
いないのが現状である。 本発明の目的は、特に、ポリエチレンテレフタ
レートの極細高強力繊維をフラツシユ紡糸法によ
り製造するのに適合するポリエチレンテレフタレ
ート溶液及びその製法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、フラツシユ紡糸法によりポリエ
チレンテレフタレートの極細高強力繊維を得るの
に好適なポリエチレンテレフタレート溶液につい
て鋭意研究を続けてきた。その結果、特定の溶媒
を用いて調製した溶液が極めて有用であること、
及びその溶液はある限定された条件下でのみ調製
可能であることを発見した。 本発明のポリエチレンテレフタレート溶液は、
ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／ト
リクロロトルフルオロエタン混合溶媒とから成る
ことを特徴とする。 本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
トとは、フエノール／１，１，２，２−テトラク
ロルエタン60／40重量％の混合溶媒で、35℃で濃
度１％で測定したηsp／ｃが0.6〜4.5程度の繊維
グレードから固相重合によつて作られた高粘度樹
脂までのものである。主鎖に他の共重合成分、例
えば酸成分として、イソフタル酸、フタール酸、
グルタール酸、アジピン酸等、グリコール成分と
して、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、１，４−ブタンジオール、２，２−ビス
（４−ヒドロキシエトキシフエニル）プロパン等
を15モル％までの範囲で含むものも同等に用いる
ことができる。 本発明の溶液中のポリエチレンテレフタレート
の濃度はポリマーの重合度、混合溶媒組成等によ
り変動し、一概に限定されないが、通常５〜20重
量％が好ましい。この理由は、この溶液をフラツ
シユ紡糸の原料として用いる時、５重量％未満で
は連続フイラメントの製造が困難になり、逆に、
20重量％を超えるとスポンジ状、発泡状フイラメ
ントとなり極細繊維とならず、かつ極めて強度が
弱くなるからである。 本発明の溶液の調製に用いる溶媒である塩化メ
チレン／トリクロロトルフルオロエタン混合溶媒
の組成はポリマーの重合度、溶液の濃度、紡糸に
用いる際の溶液の温度等により一概に限定されな
いが、通常塩化メチレン／トリクロロトルフルオ
ロエタンの組成が重量比で４：６〜９：１である
ことが好ましい。トリクロロトルフルオロエタン
の組成が60重量％を超えるとポリエチレンテレフ
タレートの溶解が困難となり、均一な溶液が形成
されなくなる。また、10重量％未満になると混合
溶媒の気化ガス温度が低くなりすぎるためか、こ
の溶液を用いてフラツシユ紡糸して得られる繊維
の延伸が十分でなくなつて強度の高い繊維となり
難い。 上述のポリエチレンテレフタレート溶液は、ポ
リエチレンテレフタレートと塩化メチレン／トリ
クロロトルフルオロエタン混合溶媒との混合物の
比容を1.2c.c.／ｇ以下とし、少なくとも220℃以
上、好ましくは250℃以上に加熱して溶液とする
ことを特徴とする方法によつて製造される。 本発明の製法において、ポリエチレンテレフタ
レートと塩化メチレン／トリクロロトルフルオロ
エタン混合溶媒との混合物の比容は、1.2c.c.／ｇ
以下とする。しかしながら、比容が0.9c.c.／ｇ以
下になると溶液は形成されるものの、系の圧力が
著しく増加し装置上の問題が生じるので用いるの
に注意を必要とする。また、比容が1.2c.c.／ｇを
超えると系の温度を280℃或いはそれ以上の高温
にしないと溶液が形成されなくなり、ポリエチレ
ンテレフタレートの熱分解、或いは溶媒の熱分解
等が起こり好ましくない。 本発明の製法においては、ポリエチレンテレフ
タレートと塩化メチレン／トリクロロトルフルオ
ロエタン混合溶媒との混合物を少なくとも220℃
以上、好ましくは250℃以上に加熱して溶液を形
成させるが、加熱温度が220℃未満では溶液形成
に極めて長時間が必要とされ比容が大きい場合溶
解しないことも生じる。220℃付近では比容が大
きくても長時間かければ溶解に至るが、好ましく
はポリエチレンテレフタレートの融点に近い250
℃以上に加熱することにより容易に短時間で溶解
させることができる。 本発明の製法において、あらかじめ溶解させた
ポリマーと加熱した溶媒を合流させて溶解させて
もよい。この方法は溶液形成に対し効果的であ
る。特に、連続的に溶解から紡糸に至る紡糸法に
おいてはその様な方法が有効となる。 ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／
トリクロロトルフルオロエタン混合溶媒との混合
物から溶液を形成させるとき、混合物の比容及び
加熱温度がどの様に作用しあつているか不明であ
るが、温度上昇に伴なう系の圧力変化は混合物比
容が小さいほど大きく、かつ或る温度で示す圧力
そのものも高くなるものであり、系の圧力と温度
の兼ねあいで溶解したり溶解しなかつたりするも
のと推定する。その圧力と温度の関係は不明であ
るが混合物の比容を1.2c.c.／ｇ以下とし、220℃以
上、好ましくは250℃以上に加熱するとき、それ
ぞれの比容の混合物の示す圧力下で溶解が起こり
溶液が形成される。 〔発明の効果〕 本発明の溶液は、フラツシユ紡糸法によりポリ
エチレンテレフタレート繊維を製造する際の紡糸
原液として好適であつて、この溶液から、極めて
細いフイブリルから構成される強度的にも満足の
いく連続フイラメントを得ることができる。 次に、実施例を示すが実施例は本発明を何ら限
定するものではない。 〔実施例〕 実施例 １ フエノール／１，１，２，２−テトラクロルエ
タンの60／40重量％混合溶媒を用い35℃で１％濃
度で測定した粘度数（ηsp／ｃ）が1.28のポリエ
チレンテレフタレート19ｇと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロ
エタン（重量比＝50／50重量％）の混合溶媒192
ｇを内容積200ml、耐圧300Kg／cm2Ｇの窓付オート
クレーブに仕込んだ。この時のポリマー濃度は９
重量％で比容は0.948c.c.／ｇであつた。プロペラ
型撹拌器を回転させながら内容物の温度を約30分
間で常温から250℃に加熱し、その温度に保つて
溶解を進めた。オートクレーブに取付けた窓より
観察した結果、250℃に到達後、約８分で均一な
溶液が形成された。この時のオートクレーブ内温
度及び内圧はそれぞれ251℃および216Kg／cm2Ｇで
あつた。 実施例２〜６、比較例１ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレー
ト、混合溶媒及び装置を用い、ポリマー濃度９重
量％で種々の比容について実施例１と同様な操作
を行い＜表−＞に示す結果を得た。
【表】
＊ オートクレーブ内圧は、溶解の進行と共に低下す
るので、溶解したものについては溶解終了時、
溶解しないものについては、250℃到達後30分を経
過した時点の圧力とした。
実施例７〜９、比較例２、３ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び装置を用い、ポリエチレンテレフタレート濃
度９重量％、比容1.0c.c.／ｇで混合溶媒組成を種
種変化させて実施例１と同様な操作を行つて＜表
−＞に示す結果を得た。
るので、溶解したものについては溶解終了時、
溶解しないものについては、250℃到達後30分を経
過した時点の圧力とした。
実施例７〜９、比較例２、３ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び装置を用い、ポリエチレンテレフタレート濃
度９重量％、比容1.0c.c.／ｇで混合溶媒組成を種
種変化させて実施例１と同様な操作を行つて＜表
−＞に示す結果を得た。
【表】
実施例 10
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を内容積500mlのオートクレーブに
それぞれ49ｇ、501ｇを仕込んだ。（ポリマー濃度
は8.9重量％、比容は1.0c.c.／ｇになる。）プロペ
ラ型撹拌器を回転させながらオートクレーブを加
熱し、255℃、192Kg／cm2Ｇの溶液を調製した。オ
ートクレーブ内圧を窒素ガスで200Kg／cm2Ｇに加
圧し、その圧力を保ちながらその溶液を0.9mmφ、
５mmのオリフイスを通し、８mmφ、40mmφの導
管に導き、1.0φ（Ｌ／Ｄ＝１）の紡口を通して大
気中に一気に放出した。その結果、極めて細かい
直径１〜4μのフイブリルから構成される繊度
710dの連続フイラメントが得られた。このフイ
ラメントの強度は1.1ｇ／ｄで、伸度は48％であ
つた。 実施例 11〜16 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を用い、実施例10と同様な装置によ
り、比容1.0c.c.／ｇでポリエチレンテレフタレー
ト濃度を種々変化させて実施例10と同様な操作を
行つて＜表−＞に示す結果を得た。
及び混合溶媒を内容積500mlのオートクレーブに
それぞれ49ｇ、501ｇを仕込んだ。（ポリマー濃度
は8.9重量％、比容は1.0c.c.／ｇになる。）プロペ
ラ型撹拌器を回転させながらオートクレーブを加
熱し、255℃、192Kg／cm2Ｇの溶液を調製した。オ
ートクレーブ内圧を窒素ガスで200Kg／cm2Ｇに加
圧し、その圧力を保ちながらその溶液を0.9mmφ、
５mmのオリフイスを通し、８mmφ、40mmφの導
管に導き、1.0φ（Ｌ／Ｄ＝１）の紡口を通して大
気中に一気に放出した。その結果、極めて細かい
直径１〜4μのフイブリルから構成される繊度
710dの連続フイラメントが得られた。このフイ
ラメントの強度は1.1ｇ／ｄで、伸度は48％であ
つた。 実施例 11〜16 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を用い、実施例10と同様な装置によ
り、比容1.0c.c.／ｇでポリエチレンテレフタレー
ト濃度を種々変化させて実施例10と同様な操作を
行つて＜表−＞に示す結果を得た。
【表】
実施例17〜19、比較例４、５
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
を用い、混合溶媒組成を種々変化させ、ポリマー
濃度９重量％、比容1.0c.c.／ｇで実施例10と同様
な装置に仕込み、紡糸直前に窒素ガスでオートク
レーブ内圧を220Kg／cm2Ｇに加圧及び保持する以
外は実施例10と同様な操作を行つて＜表−＞に
示す結果を得た。
を用い、混合溶媒組成を種々変化させ、ポリマー
濃度９重量％、比容1.0c.c.／ｇで実施例10と同様
な装置に仕込み、紡糸直前に窒素ガスでオートク
レーブ内圧を220Kg／cm2Ｇに加圧及び保持する以
外は実施例10と同様な操作を行つて＜表−＞に
示す結果を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレ
ン／１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリ
フルオロエタン混合溶媒とから成ることを特徴と
するポリエチレンテレフタレート溶液。 ２ 溶液中のポリエチレンテレフタレート濃度が
５〜20重量である特許請求の範囲第１項記載のポ
リエチレンテレフタレート溶液。 ３ 塩化メチレン／１，１，２−トリクロロ−
１，２，２−トリフルオロエタン混合溶媒の組成
が重量比で４：６〜９：１である特許請求の範囲
第１項記載のポリエチレンテレフタレート溶液。 ４ ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレ
ン／１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリ
フルオロエタン混合溶媒との混合物の比容を1.2
c.c.／ｇ以下とし、少なくとも220℃以上に加熱し
て溶液とすることを特徴とするポリエチレンテレ
フタレート溶液の製法。 ５ 溶液中のポリエチレンテレフタレートの濃度
が５〜20重量％である特許請求の範囲第４項記載
の製法。 ６ 塩化メチレン／１，１，２−トリクロロ−
１，２，２−トリフルオロエタン混合溶媒の組成
が重量比で４：６〜９：１である特許請求の範囲
第４項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24727385A JPS62106931A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24727385A JPS62106931A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62106931A JPS62106931A (ja) | 1987-05-18 |
| JPH0347650B2 true JPH0347650B2 (ja) | 1991-07-22 |
Family
ID=17161012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24727385A Granted JPS62106931A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62106931A (ja) |
-
1985
- 1985-11-06 JP JP24727385A patent/JPS62106931A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62106931A (ja) | 1987-05-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |