JPS62106931A - ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 - Google Patents
ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法Info
- Publication number
- JPS62106931A JPS62106931A JP24727385A JP24727385A JPS62106931A JP S62106931 A JPS62106931 A JP S62106931A JP 24727385 A JP24727385 A JP 24727385A JP 24727385 A JP24727385 A JP 24727385A JP S62106931 A JPS62106931 A JP S62106931A
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- Japan
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- methylene chloride
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエチレンテレフタレート溶液及びその製法
に関する。更に詳しくは、極細のポリエチレンテレフタ
レート繊維を製造するに有用なポリエチレンテレフタレ
ートと塩化メチレン／１，１゜２−トリクロロ−１，２
，２−トリフルオロエタン（以下、単に「トリクロロト
リフルオロエタン」という。）混合溶媒とから成る溶液
及びその製法に関する。
に関する。更に詳しくは、極細のポリエチレンテレフタ
レート繊維を製造するに有用なポリエチレンテレフタレ
ートと塩化メチレン／１，１゜２−トリクロロ−１，２
，２−トリフルオロエタン（以下、単に「トリクロロト
リフルオロエタン」という。）混合溶媒とから成る溶液
及びその製法に関する。
ポリマーと低沸点溶媒との溶ｇ、を用いて繊維を形成す
る方法は、一般に乾式紡糸法として知られている。この
中でも、低沸点溶媒とポリマーからなる溶液を紡糸ノズ
ルから押出し、瞬間的に溶媒を気化させ繊維全形成する
謂ゆるフラッシュ紡糸法が特公昭４０−２８１２５号及
び特公昭４１−６２１５号に記載されており、ポリエチ
レンテレフタレート溶液の調製についても記載されてい
る。
る方法は、一般に乾式紡糸法として知られている。この
中でも、低沸点溶媒とポリマーからなる溶液を紡糸ノズ
ルから押出し、瞬間的に溶媒を気化させ繊維全形成する
謂ゆるフラッシュ紡糸法が特公昭４０−２８１２５号及
び特公昭４１−６２１５号に記載されており、ポリエチ
レンテレフタレート溶液の調製についても記載されてい
る。
極細高強力のポリエチレンテレフタレート繊維を特公昭
４０−２８１２５号及び特公昭４１−６２１５号記載の
ポリエチレンテレフタレート溶液？用いて製造するとき
、得られる繊維は強度が弱く、かつ場合に依っては充分
に細い繊維とならないという問題点金有している。極細
で強度的にモ満足のいくポリエチレンテレフタレート繊
維をフラッジ−紡糸法により製造するのに適合するポリ
エチレンテレフタレート溶液及びその製法は十分に確立
されていないのが現状である。
４０−２８１２５号及び特公昭４１−６２１５号記載の
ポリエチレンテレフタレート溶液？用いて製造するとき
、得られる繊維は強度が弱く、かつ場合に依っては充分
に細い繊維とならないという問題点金有している。極細
で強度的にモ満足のいくポリエチレンテレフタレート繊
維をフラッジ−紡糸法により製造するのに適合するポリ
エチレンテレフタレート溶液及びその製法は十分に確立
されていないのが現状である。
本発明の目的は、特に、ポリエチレンテレフタレートの
甑細高強力繊維全フラノシー紡糸法により製造するのに
適合するポリエチレンテレフタレート溶液及びその製法
を提供することにある。
甑細高強力繊維全フラノシー紡糸法により製造するのに
適合するポリエチレンテレフタレート溶液及びその製法
を提供することにある。
本発明者等は、フラッジ−紡糸法によりポリエチレンテ
レフタレートの極細高強力繊維を得るのに好適なポリエ
チレンテレフタレート溶液について鋭意研究を続けてき
た。その結果、特定の俗媒金用いて調製した溶液が極め
て有用であること、及びその浴叡はある限定された条件
下でのみ調製可能であることを発見した。
レフタレートの極細高強力繊維を得るのに好適なポリエ
チレンテレフタレート溶液について鋭意研究を続けてき
た。その結果、特定の俗媒金用いて調製した溶液が極め
て有用であること、及びその浴叡はある限定された条件
下でのみ調製可能であることを発見した。
本発明のポリエチレンテレフタレート溶液ハ、ポリエチ
レンテレフタレートと塩化メチレン／トリクロロトリフ
ルオロエタン混合浴媒とから成ることを特徴とする。
レンテレフタレートと塩化メチレン／トリクロロトリフ
ルオロエタン混合浴媒とから成ることを特徴とする。
本発明で使用され、るポリエチレンテレフタレートとは
、フェノール／１，１．２．２−テトラクロルエタンの
６０／４０重量％の混合溶媒で、３５℃で濃度１％で測
定したηｓｐ／ｃが０．６〜４．５程度の繊維グレード
から固相重合によって作られた高粘度樹脂までのもので
ある。主鎖に他の共重合成分、例えば酸成分として、イ
ソフタル酸、フタール酸、ゲルタール酸、ア・ゾビン酸
等、グリコール成分として、ジエチレングリコール、フ
ロピレンゲリコール、１，４−ブタンジオール、２，２
−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）デロノＪ？
ン等’ｅ１５モルチまでの範囲で含むものも同等に用い
ることができる。
、フェノール／１，１．２．２−テトラクロルエタンの
６０／４０重量％の混合溶媒で、３５℃で濃度１％で測
定したηｓｐ／ｃが０．６〜４．５程度の繊維グレード
から固相重合によって作られた高粘度樹脂までのもので
ある。主鎖に他の共重合成分、例えば酸成分として、イ
ソフタル酸、フタール酸、ゲルタール酸、ア・ゾビン酸
等、グリコール成分として、ジエチレングリコール、フ
ロピレンゲリコール、１，４−ブタンジオール、２，２
−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）デロノＪ？
ン等’ｅ１５モルチまでの範囲で含むものも同等に用い
ることができる。
本発明の溶液中のポリエチレンテレフタレートの濃度は
ポリマーの重合度、混合溶媒組成等により変動し、−概
に限定されないが、通常５〜２０重憧チが好ましい。こ
の理由は、この溶ｇ、をフラッジ−紡糸の原液として用
いる時、５重量％未満では連続フィラメントの製造が困
難になり、逆に。
ポリマーの重合度、混合溶媒組成等により変動し、−概
に限定されないが、通常５〜２０重憧チが好ましい。こ
の理由は、この溶ｇ、をフラッジ−紡糸の原液として用
いる時、５重量％未満では連続フィラメントの製造が困
難になり、逆に。
２０重量％を超えるとスポンジ状、発泡状フィラメント
となり極細繊維とならず、かつ極めて強度が弱くなるか
らである。
となり極細繊維とならず、かつ極めて強度が弱くなるか
らである。
本発明の溶液の調製に用いる溶媒である塩化メチレン／
トリクロロトリフルオロエタン混合溶媒の組成はポリマ
ーの重合度、溶液の濃度、紡糸に用いる際の溶液の温度
等により一概に限定されないが、通常塩化メチレン／ト
リクロロトリフルオロエタンの組成が重量比で４：６〜
９：１であることが好ましい。トリクロロトリフルオロ
エタンの組成が６０重瀘％全超えるとポリエチレンテレ
フタレートの溶解が困難となり、均一な溶液が形成され
なくなる。また、１０重量％未満になると混合溶媒の気
化ガス温度が低くなりすぎるためか、この溶液を用いて
フラッジ−紡糸して得られる繊維の延伸が十分でなくな
って強度の高い繊維となり難い。
トリクロロトリフルオロエタン混合溶媒の組成はポリマ
ーの重合度、溶液の濃度、紡糸に用いる際の溶液の温度
等により一概に限定されないが、通常塩化メチレン／ト
リクロロトリフルオロエタンの組成が重量比で４：６〜
９：１であることが好ましい。トリクロロトリフルオロ
エタンの組成が６０重瀘％全超えるとポリエチレンテレ
フタレートの溶解が困難となり、均一な溶液が形成され
なくなる。また、１０重量％未満になると混合溶媒の気
化ガス温度が低くなりすぎるためか、この溶液を用いて
フラッジ−紡糸して得られる繊維の延伸が十分でなくな
って強度の高い繊維となり難い。
上述のポリエチレンテレフタレート溶液は、ポリエチレ
ンテレフタレートと塩化メチレン／トリクロロトリフル
オロエタン混合溶媒との混合物の比容’（＋１” １．
２ Ｃ−Ｃ，Ｑ ｌａ下とし、少なくとも２２０℃以上
、好ましくは２５０℃以上に加熱して溶液とすることを
特徴とする方法によって製造される。
ンテレフタレートと塩化メチレン／トリクロロトリフル
オロエタン混合溶媒との混合物の比容’（＋１” １．
２ Ｃ−Ｃ，Ｑ ｌａ下とし、少なくとも２２０℃以上
、好ましくは２５０℃以上に加熱して溶液とすることを
特徴とする方法によって製造される。
本発明の製法において、ポリエチレンテレフタレートと
塩化メチレン／トリクロロトリフルオロエタン混合溶媒
との混合物の比容は、１．２ ＣＣ／Ｅｌ以下とする。
塩化メチレン／トリクロロトリフルオロエタン混合溶媒
との混合物の比容は、１．２ ＣＣ／Ｅｌ以下とする。
しかしながら、比容が０．９ ＣＣ１ｇ Ｉａ下になる
と溶液は形成されるものの、系の圧力が著しく増加し装
置上の問題が生じるので用いるのに注意を必要とする。
と溶液は形成されるものの、系の圧力が著しく増加し装
置上の問題が生じるので用いるのに注意を必要とする。
また、比容が１．２ ＣＣ７１を超えると系の温度全２
８０℃或いはそれ以上の高温にしないと溶液が形成され
なくなり、ポリエチレンテレフタレートの熱分解、或い
は溶媒の熱分解等が起こり好ましくない。
８０℃或いはそれ以上の高温にしないと溶液が形成され
なくなり、ポリエチレンテレフタレートの熱分解、或い
は溶媒の熱分解等が起こり好ましくない。
本発明の製法においては、ポリエチレンテレフタレート
と塩化メチレン／トリクロロトリフルオロエタン混合溶
媒との混合物を少なくとも２２０℃以上、好ましくは２
５０℃以上に加熱して浴液全形成させるが、加熱温度が
２２０℃未満では溶液形成に極めて長時間が必要とされ
比容が大きい場合溶解しないことも生じる。２２０℃付
近では比容が大きくても長時間かければ溶解に至るが、
好ましくはポリエチレンテレフタレートの融点に近い２
５０℃以上に加熱することにより容易に短時間で溶解さ
せることができる。
と塩化メチレン／トリクロロトリフルオロエタン混合溶
媒との混合物を少なくとも２２０℃以上、好ましくは２
５０℃以上に加熱して浴液全形成させるが、加熱温度が
２２０℃未満では溶液形成に極めて長時間が必要とされ
比容が大きい場合溶解しないことも生じる。２２０℃付
近では比容が大きくても長時間かければ溶解に至るが、
好ましくはポリエチレンテレフタレートの融点に近い２
５０℃以上に加熱することにより容易に短時間で溶解さ
せることができる。
本発明の製法において、あらかじめ溶融させたポリマー
と加熱した溶媒を合流させて溶解させてもよい。この方
法は溶液形成に対し効果的である。
と加熱した溶媒を合流させて溶解させてもよい。この方
法は溶液形成に対し効果的である。
特に、連続的に溶解から紡糸に至る紡糸法においてはそ
の様な方法が有効となる。
の様な方法が有効となる。
ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／トリクロ
ロトリフルオロエタン混合溶媒との混合物から溶液を形
成させるとき、混合物の比容及び加熱温度がどの様に作
用しあっているか不明であるが、温度上昇に伴なう系の
圧力変化は混合物比容が小さいほど太きく、かつ成る温
度で示す圧力そのものも高くなるものであシ、系の圧力
と温度の兼ねあいで溶解したシ溶解しなかったすするも
のと推定する。その圧力と温度の関係は不明であるが混
合物の比容全１．２ｅｅ／、ｆｉ’以下とし、２２０℃
以上、好ましくは２５０℃以上に加熱するとき、それぞ
れの比容の混合物の示す圧力下で溶解が起こり溶液が形
成される。
ロトリフルオロエタン混合溶媒との混合物から溶液を形
成させるとき、混合物の比容及び加熱温度がどの様に作
用しあっているか不明であるが、温度上昇に伴なう系の
圧力変化は混合物比容が小さいほど太きく、かつ成る温
度で示す圧力そのものも高くなるものであシ、系の圧力
と温度の兼ねあいで溶解したシ溶解しなかったすするも
のと推定する。その圧力と温度の関係は不明であるが混
合物の比容全１．２ｅｅ／、ｆｉ’以下とし、２２０℃
以上、好ましくは２５０℃以上に加熱するとき、それぞ
れの比容の混合物の示す圧力下で溶解が起こり溶液が形
成される。
本発明の溶液は、フラッジ−紡糸法によりポリエチレン
テレフタレート繊維を製造する際の紡糸原液として好適
であって、この溶液から、極めて細いフィブリルから構
成される強度的にも満足のいく連続フィラメントを得る
ことができる。
テレフタレート繊維を製造する際の紡糸原液として好適
であって、この溶液から、極めて細いフィブリルから構
成される強度的にも満足のいく連続フィラメントを得る
ことができる。
次に、実施例を示すが実施例は本発明を何ら限定するも
のではない。
のではない。
以下余白
〔実施例〕
実施例１
フェノール／１，１，２．２−テトラクロルエタンの６
０／４０重量％混合溶媒を用い３５℃で１％濃度で測定
した粘度数（ηｓ ｐ７ｃ ）が１．２８のポリエチレ
ンテレフタレート１９ｇと塩化メチＶ７／１．１．２−
トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（重量比
＝ ５０７５０重量％）の混合溶媒１９２．Ｐ？、内容
積２００ｄ、耐圧３００饗６旬の窓付オートクレーブに
仕込んだ。この時のポリマー濃度は９重量％で比容は０
．９４８ｃｃ／Ｊであった。グロベラ型攪拌器を回転さ
せながら内容物の温度を約３０分間で常温から２５０℃
に加熱し、その温度に保って溶解を進めた。オートクレ
ーブに取付けた窓よシ観察、した結果、２５０℃に到達
後、約８分で均一な溶液が形成された。この時のオート
クレーブ内温及び内圧はそれぞれ２５１℃および２１６
ル１２Ｇであった、 実施例２〜６、比較例１ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート、混合溶
媒及び装置を用い、ポリマー濃度９重ｆ［チで種々の比
容について実施例１と同様々操作を行いく表−■〉に示
す結果を得た。
０／４０重量％混合溶媒を用い３５℃で１％濃度で測定
した粘度数（ηｓ ｐ７ｃ ）が１．２８のポリエチレ
ンテレフタレート１９ｇと塩化メチＶ７／１．１．２−
トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（重量比
＝ ５０７５０重量％）の混合溶媒１９２．Ｐ？、内容
積２００ｄ、耐圧３００饗６旬の窓付オートクレーブに
仕込んだ。この時のポリマー濃度は９重量％で比容は０
．９４８ｃｃ／Ｊであった。グロベラ型攪拌器を回転さ
せながら内容物の温度を約３０分間で常温から２５０℃
に加熱し、その温度に保って溶解を進めた。オートクレ
ーブに取付けた窓よシ観察、した結果、２５０℃に到達
後、約８分で均一な溶液が形成された。この時のオート
クレーブ内温及び内圧はそれぞれ２５１℃および２１６
ル１２Ｇであった、 実施例２〜６、比較例１ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート、混合溶
媒及び装置を用い、ポリマー濃度９重ｆ［チで種々の比
容について実施例１と同様々操作を行いく表−■〉に示
す結果を得た。
以下余白
実施例７〜９、比較例２．３
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート及び装置
を用い、ポリエチレンテレフタレート濃度９重量％、比
容１．、ＯＣＣ／１１で混合溶媒組成を植種変化させて
実施例１と同様な操作を行りてく表−ｎ＞に示す結果を
得た。
を用い、ポリエチレンテレフタレート濃度９重量％、比
容１．、ＯＣＣ／１１で混合溶媒組成を植種変化させて
実施例１と同様な操作を行りてく表−ｎ＞に示す結果を
得た。
以下余白
実施例１０
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート及び混合
溶媒を内容積５５０ｄのオートクレーブにそれぞれ４９
Ｉｉ、５０１．９を仕込んだ。（ポリマー濃度は８．９
重量％、比容は１．０ ｃｃ／ ＩＩになム）グロベツ
型攪拌器を回転させながらオートクレーブを加熱し、２
５５℃、 １９２に９７ｃｍ” Ｇの溶液を調製した。
溶媒を内容積５５０ｄのオートクレーブにそれぞれ４９
Ｉｉ、５０１．９を仕込んだ。（ポリマー濃度は８．９
重量％、比容は１．０ ｃｃ／ ＩＩになム）グロベツ
型攪拌器を回転させながらオートクレーブを加熱し、２
５５℃、 １９２に９７ｃｍ” Ｇの溶液を調製した。
オートクレーブ内圧を窒素ガスで２００に９／ｃｉＧに
加圧し、その圧力を保ちながらその溶液を０．９■φ＊
５ｗ５Ｌのオリフィスを通し、８ｗφ。
加圧し、その圧力を保ちながらその溶液を０．９■φ＊
５ｗ５Ｌのオリフィスを通し、８ｗφ。
４０＋ａ＋φの導管に導き、１．０φ（Ｉ、／Ｄ−１）
の紡口を通して大気中に一気に放出した。その結果、極
めて細かい直径１〜４μのフィブリルから構成される繊
度７１０ｄの連続フィラメントが得られた。
の紡口を通して大気中に一気に放出した。その結果、極
めて細かい直径１〜４μのフィブリルから構成される繊
度７１０ｄの連続フィラメントが得られた。
このフィラメントの強度は１．１．９／ｄで、伸度は４
８％であった。
８％であった。
実施例１１〜１６
実施例１と同様のプリエチレンテレフタレート及び混合
溶媒を用い、実施例１０と同様な装置に一ト濃度を種々
変化させて実施例１０と同様な操作を行ってく表−■〉
に示す結果を得た。
溶媒を用い、実施例１０と同様な装置に一ト濃度を種々
変化させて実施例１０と同様な操作を行ってく表−■〉
に示す結果を得た。
以下余白
実施例１７〜１９、比較例４．５
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレートを用い、
混合溶媒組成を種々変化させ、ポリマー濃度９重量％、
比容１．ＯＣＣ／、Ｐで実施例１０と同様な装置に仕込
み、紡糸直前に窒素ガスでオートクレーブ内圧ｔ ２２
０ ｋｌ？／ｃｒｎ” Ｇに加圧及び保持する以外は実
施例１Ｏと同様な操作を行ってく表−■〉に示す結果を
得た。
混合溶媒組成を種々変化させ、ポリマー濃度９重量％、
比容１．ＯＣＣ／、Ｐで実施例１０と同様な装置に仕込
み、紡糸直前に窒素ガスでオートクレーブ内圧ｔ ２２
０ ｋｌ？／ｃｒｎ” Ｇに加圧及び保持する以外は実
施例１Ｏと同様な操作を行ってく表−■〉に示す結果を
得た。
以下余白
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン
混合溶媒とから成ることを特徴とするポリエチレンテレ
フタレート溶液。 ２、溶液中のポリエチレンテレフタレート濃度が５〜２
０重量％である特許請求の範囲第１項記載のポリエチレ
ンテレフタレート溶液。 ３、塩化メチレン／１，１，２−トリクロロ−１，２，
２−トリフルオロエタン混合溶媒の組成が重量比で４：
６〜９：１である特許請求の範囲第１項記載のポリエチ
レンテレフタレート溶液。 ４、ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン
混合溶媒との混合物の比容を１．２ｃｃ／ｇ以下とし、
少なくとも２２０℃以上に加熱して溶液とすることを特
徴とするポリエチレンテレフタレート溶液の製法。 ５、溶液中のポリエチレンテレフタレートの濃度が５〜
２０重量％である特許請求の範囲第４項記載の製法。 ６、塩化メチレン／１，１，２−トリクロロ−１，２，
２−トリフルオロエタン混合溶媒の組成が重量比で４：
６〜９：１である特許請求の範囲第４項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24727385A JPS62106931A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24727385A JPS62106931A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62106931A true JPS62106931A (ja) | 1987-05-18 |
| JPH0347650B2 JPH0347650B2 (ja) | 1991-07-22 |
Family
ID=17161012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24727385A Granted JPS62106931A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | ポリエチレンテレフタレ−ト溶液及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62106931A (ja) |
-
1985
- 1985-11-06 JP JP24727385A patent/JPS62106931A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0347650B2 (ja) | 1991-07-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |