JPH0347929A - 高融点高靭性金属の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明は、Ｔｉ、Ｚｒ等の高融点高靭性金属を還元分離
により製造する装置およびその装置を使用した高融点高
靭性金属の製造方法に関する。

（従来の技術］ Ｔｉ、Ｚｒ等の高融点高靭性金属は、工業的にはその塩
化物を利用した還元法で製造されている。

還元法による高融点高靭性金属の製造には、従来より還
元容器と凝縮容器とが用いられており、最近は両者を並
置し、水平な導管で相互に連結した装置構成が多く採用
されている。

このような製造装置では、還元容器内に生成した高融点
高靭性のスポンジ状金属に残留する未反応活性金属およ
びその塩化物が真空分離され、その物質が導管を通して
凝縮容器に回収される。真空分離物質を凝縮容器に回収
する場合、真空分離物質を導管内で凝固させないために
、導管が加熱されるが、その加熱に伴って導管が熱膨張
するするのを避けることができない。この熱膨張による
導管の伸びは、大型装置では数ｃｍ以上に及び、還元容
器と凝縮容器とを水平な導管で接続した装置での大きな
問題になっている。従って、この種の装置では導管の熱
膨張を吸収することが重要課題になっており、そのため
の具体的対策としては、導管を途中で分断し、その間に
間隙を設けた接続構造が特開昭５９−８０５９３号公報
に開示されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、上記接続構造では、小型装置での導管の熱膨
張は上記間隙により吸収できるが、大型装置での数ｃｍ
以上に達する導管の伸びは殆ど吸収されない。従って、
導管の相互接続部分や導管と容器との接続部分に応力が
集中し、これらの接続部分に亀裂を発生させるおそれが
ある。しかも、上記間隙をシールするためのパツキンに
は冷却手段を必要とする。この冷却は導管の加熱と並行
して行われるので、技術的に難しく、接続構造の複雑化
を招き、実用的とは言い難い。

また、還元容器内に生成した高融点高靭性のスポンジ状
金属に残留する未反応活性金属およびその塩化物を凝縮
容器に回収する場合、還元容器内の残留物質量が増加す
ると製品品質が低下し、必要以上に真空分離処理を行っ
た場合には電力使用量が増加し、経済性が低下する。従
って、還元容器内の最終的な残留物質量を正確に管理す
る必要がある。しかるに、還元容器内の残留物質量につ
いては、従来は定量的な検出法が存在しなかった。

従って、分離回収の処理時間は炉の使用電力の変化や経
験的な時間計算から統計的に決定されており、その結果
、残留物質量が一定しないという問題を生していた。

本発明は斯かる状況に鑑ノなされたもので、簡単な構造
で導管の熱膨張を完全に吸収できる高融点高靭性金属の
製造装置を提供することにある。

本発明の別の目的は、上記製造装置で分離回収を行う場
合に分離回収反応の進行度を定量的に推定し、適正な時
間で分離回収処理を行うことができる高融点高靭性金属
の製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の製造装置は、製造すべき高融点高靭性金属の塩
化物を活性金属で還元して高融点高靭性のスポンジ状金
属を生成する還元容器と、該還元容器内に生成したスポ
ンジ状金属に残留する未反応活性金属およびその塩化物
を真空分離により回収する凝縮容器とを備えており、該
凝縮容器が前記還元容器の側方に並設され、両者が導管
にて一体的に連結されると共に、還元容器もしくは凝縮
容器の少なくとも一方が、前記導管の熱膨張に伴って従
動し得るように支持されていることを特徴となしてなる
。

本発明の製造方法は、前記還元容器内に生成したスポン
ジ状金属に残留する未反応活性金属およびその塩化物を
真空分離により前記凝縮容器内に回収する際に、前記導
管の熱膨張に伴って従動し得るように支持された還元容
器もしくは凝縮容器の少なくとも一方の重量変化を検出
し、検出された重量変化より分離回収反応の進行度を推
定することを特徴としてなる。

〔作　　用〕

本発明の製造装置では、導管の熱膨張に伴って還元容器
もしくは凝縮容器の少なくとも一方が全体的に従動する
ので、両方の容器が導管で一体的に連結されていても導
管の熱膨張が吸収される。

従って、導管全体を一体的に構成でき、その加熱が容易
になると共に、パツキンおよびその冷却機構が不用にな
り、導管およびその付帯機構が著しく簡素化される。ま
た、導管の熱膨張は、導管を通じて回収する物質の量や
温度による影響を受け、複雑な伸びを示すが、容器の従
動で熱膨張を吸収する場合には、導管の複雑な伸びにも
容器が正確に追従し、その伸びを確実に吸収することが
できる。

本発明の製造装置では還元容器もしくは凝縮容器の少な
くとも一方が可動とされるが、実操業上は凝縮容器のみ
を可動とするのが望ましい。これは分離回収工程では内
容物の重量が凝縮容器の方で軽く、容器移動が容易なこ
と、還元容器が移動するとその加熱状態が変化するおそ
れがあることなどが理由である。

容器を可動とするだめの具体的手段としては容器を流体
スプリングで直接的又は間接的に支持するのが望ましい
。流体スプリングで容器を支持した場合には容器が僅か
の外力で移動し、導管に加わる応力が一層緩和されると
共に、回収処理が進行して容器の重量が変化しても、流
体圧を調整することにより容器を一定の高さに簡単に保
つことができる。更に、流体圧の調整により容器を一定
の高さに保った状態で流体圧を測定すれば、容器内の物
質量が定量的に検出され、分離回収処理の進行度が正確
に推定される。

本発明の製造方法は、上記製造装置で還元容器もしくは
凝縮容器の少なくとも一方が可動とされることを利用し
、可動とされた葬固定の容器の重量変化を分離回収中に
検出することにより、分離回収反応の進行度を定量的に
推定するものであり正確な回収処理時間の設定を可能に
する。

〔実施例〕

以下に本発明の実施例をＴｉの製造について詳細に説明
する。

第１図は本発明を実施した製造装置の一例を示す断面図
である。

還元容器１０は加熱炉２０に収容されている。

還元容器１０の上方口部にはＴ　ｉ　Ｃｆ２４の導入管
１１が接続されており、底部には副産物の排出管１１が
接続されている。

凝縮容器３０は冷却炉４０に収容され、還元容器１０と
は同一の構造で互換的に使用される。冷却炉４０は、加
熱炉２０に並設された円筒状の架台５０上にエアースプ
リング６０を介してフローティング状態に支持されてお
り、更にレベル計を備えている。エアースプリング６０
は環状のエア八ツクで、図示されないエアー供給装置に
接続されている。エアー供給装置はレベル計の出力に基
づいてエアースプリング６０に加えるエアー圧を調整し
て、冷却炉４０の高さを一定に保つようになっている。

還元容器ｌＯの上方口部と凝縮容器３０の上方口部とは
、水平な導管７０で接続されている。導管７０は上記両
口部に着脱可能に結合され、外周面をヒータ７１で被覆
されている。導管７０と上記両開口部との間はバルブ７
２．７３にて開閉される。

このような製造装置でＴｉを製造するには、還元容器１
０を加熱炉２０にセントすると共に、凝縮容器３０を冷
却炉４０にセットして冷却炉４０ごと架台５０上にエア
ースプリング６０により支持する。この時、凝縮容器３
０および冷却炉４０は導管７０が熱膨張した状態でエア
ースプリング６０の中立点に位置するようにセットされ
る。そして、凝縮容器３０および冷却炉４０を導管７０
の膨張に見合う量だけ還元容器１０の側に引き寄せて、
還元容器１０と凝縮容器３０とを導管７０で接続する。

次いで、バルブ’？２．７３を閉じた状態で加熱炉２０
を作動させて還元容器１０内に溶融Ｍｇを保持し、導入
管１１よりＴｉＣρ４を導入する。

これにより、還元容器１０内にＴｉおよびＭｇＣｐ、２
が生成される。生成したＭＢＣｆｆｉ、は適宜排出管１
２より外部に排出される。そして、最終的には未反応Ｍ
ｇおよびＭｇＣ１！２を含むスポンジ状Ｔ　ｉが得られ
る。

還元工程が終了すると、バルブ’７２．７３を開放した
後、加熱炉２０を１０００　’Ｃ以上に昇温し、導管７
０をＭｇおよびＭｇＣＬが辞縮しない温度までヒータ７
１にて加熱する。また、凝縮容器３０を冷却炉４０内で
冷却しつつ排出管３２を利用して凝縮容器３０内を真空
引きする。これにより、還元容器１０内のスポンジ状Ｔ
ｉに含まれる未反応ＭｇおよびＭ　ｇ　Ｃ１，Ｚは蒸発
し、導管７０を経由して凝縮容器３０内に補集される。

この分離回収工程においては、導管７０がヒータ７１に
よる加熱で膨張して軸方向りこ伸びる。しかし、その伸
びに伴って凝縮容器３０が冷却炉４０と共に還元容器ｌ
Ｏから離反し、その移動量が予め加熱炉２０の側へ引き
寄せた量と相殺されることにより、凝縮容器３０および
冷却炉４０はエアースプリング６０の中立点に復帰する
。従って、導管７０や導管７０と容器との接続部に問題
となる応力は生じない。

また、凝縮容器３０内にＭｇおよびＭｇＣＦ！。

が補集されるに従って凝縮容器３０の重量が増加し、エ
アースプリング６０に加わる荷重が増大するが、凝縮容
器３０の高さが一定に保たれるようにエアースプリング
６０のエアー圧が増加するので、還元容器１０と凝縮容
器３０とは常に同じレベルに保たれる。従って、導管７
０の傾斜に起因する応力発生も防止される。

本発明の製造方法は、このようなＴｉ製造の分離回収工
程において、エアースプリング６０のエアー圧を検出す
るものである。このエアー圧は、上述したように、凝縮
容器３０の重量増加に伴って増大するので、エアー圧の
検出により凝縮容器３０の重量が定量的に検出され、凝
縮容器３０内に補集されるＭｇ量およびＭｇＣｌ２量が
正確に把握される。つまり、エアースプリング６０に加
えるエアー圧の測定より、ＭｇおよびＭｇＣｌ２量の蒸
発回収量が定量的に検出される。そして、この蒸発回収
量の変化と従来からの使用電力量の変化等とから、還元
容器ｌＯ内のスポンジ状Ｔｉに含まれる未反応Ｍｇ量お
よびＭｇＣｌ！、２量の推移が明らかになり、最適な分
離回収処理時間を求めることができる。その結果、スポ
ンジＴｉ中に残留するＭｇ量およびＭｇ（１２量が十分
に減少し、なおかつ無駄な処理時間が減少して電力使用
量の節減が図られる。

第１表は電力使用量およびスポンジＴｉ中の残留物質量
を従来法と本発明法とについて示している。従来の電力
使用量を１００とした場合、本発明法では電力使用量が
９０に減少し、スポンジＴｉの塩素含有量のばらつきも
大巾に減少する。

２ 第　　１　　　表 第１図は本発明の一実施例を示す製造装置の断面図であ
る。

図中、１０：還元容器、２０：加熱炉、３０：凝縮容器
、４０：冷却炉、５０：架台、６０：エアースプリング
、７０：導管。

〔発明の効果〕

本発明の製造装置は、還元容器と凝縮容器とを並置一体
化した場合に問題となる導管の熱膨張を確実に吸収し、
導管およびその接続部分の亀裂損傷を防止して装置寿命
の延長を図る。また、導管全体を一体化でき、導管途中
にパツキン類を介在させる必要がないので、導管の構造
が簡素化され、その加熱が容易になると共に、接続部を
起点とする導管の詰まりが防止される。

本発明の製造方法は、上記効果に加えて、残留物質の分
離回収時間の適正化を図り、電力使用量の節減と製品品
質の向上とを達成する。

【図面の簡単な説明】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）製造すべき高融点高靭性金属の塩化物を活性金属
   で還元して高融点高靭性のスポンジ状金属を生成する還
   元容器と、該還元容器内に生成したスポンジ状金属に残
   留する未反応活性金属およびその塩化物を真空分離によ
   り回収する凝縮容器とを備えており、該凝縮容器が前記
   還元容器の側方に並設され、両者が導管にて一体的に連
   結されると共に、還元容器もしくは凝縮容器の少なくと
   も一方が、前記導管の熱膨張に伴って従動し得るように
   支持されていることを特徴とする高融点高靭性金属の製
   造装置。
2. （２）前記還元容器内に生成したスポンジ状金属に残留
   する未反応活性金属およびその塩化物を真空分離により
   前記凝縮容器内に回収する際に、前記導管の熱膨張に伴
   って従動し得るように支持された還元容器もしくは凝縮
   容器の少なくとも一方の重量変化を検出し、検出された
   重量変化より分離回収反応の進行度を推定することを特
   徴とする高融点靭性金属の製造方法。