JPH0348154B2 - - Google Patents
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- JPH0348154B2 JPH0348154B2 JP59057584A JP5758484A JPH0348154B2 JP H0348154 B2 JPH0348154 B2 JP H0348154B2 JP 59057584 A JP59057584 A JP 59057584A JP 5758484 A JP5758484 A JP 5758484A JP H0348154 B2 JPH0348154 B2 JP H0348154B2
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- silicon carbide
- density
- weight
- sintered body
- sintering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は高密度、高強度炭化珪素焼結体の製造
方法に関する。更に詳細には炭化珪素微粉に焼結
助剤として特定の炭素含有物質とホウ素化合物を
特定量範囲で併用し混合した後成形し、不活性雰
囲気中で焼結せしめてなる高密度でかつ、高強度
の炭化珪素焼結体の製造方法に関するものであ
る。 炭化珪素は物理的および化学的性質に優れてお
り、特に高硬度でかつ、耐蝕性を有し、高温にお
いても室温と変わらない機械的性質を有するため
従来より耐摩耗材料、高温構造材料として有望視
されていた。しかし難焼結性のため高密度に焼結
することが通常の方法では困難であるため、ホツ
トプレス法による焼結、焼結助剤添加による焼結
等が提案されている。 例えば特開昭51−148712号公報には１〜100
m2／ｇの比表面積を有するα型炭化珪素91〜
99.35重量部に25〜75重量％の炭化率を有する炭
化可能な有機溶剤可溶性の有機材料0.67〜20重量
部、0.15〜3.0重量部のホウ素を含有するホウ素
源および一時的結合剤５〜15重量部を混合し焼結
することにより高密度の炭化珪素焼結体が得られ
ることが教示されている。 しかしながら該方法によれば、高密度の炭化珪
素焼結体は得られるものの機械的強度においては
満足し得るものではなく、例えば抗折力で50Kg／
mm2を越えるものは見られない。 かかる事情下に鑑み本発明者らは、高密度でか
つ、高強度を有する炭化珪素焼結体を得るべく鋭
意検討した結果、驚くべきことに従来一般に炭化
珪素の場合その焼結密度を挙げるために必要とさ
れているホウ素量よりも少ない添加量範囲に特別
な炭素を特定量範囲で添加併用する場合には焼結
密度の低下を招くことなく、機械的強度に優れた
焼結体が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至つた。 すなわち本発明は、炭化珪素粉末100重量部に
対し、焼結助剤として炭化後4.2〜６重量部の炭
素となるコールタールピツチとホウ素含有量に換
算して0.03〜0.15重量部のホウ素化合物を添加混
合し、成形した成形体を不活性雰囲気中1900〜
2300℃の温度で焼結することを特徴とする焼結体
密度が少なくとも理論密度の90％以上である高強
度炭化珪素焼結体の製造方法を提供するにある。 以下、本発明方法を更に詳細に説明する。 本発明方法で使用する炭化珪素粉末としては平
均粒径1μ以下の主としてアルフア、非等軸晶系
の結晶形態を有する炭化珪素からなる炭化珪素粉
末が好適であるが、更にはベータ炭化珪素粉末単
独或いはこれらの混合物を使用することができ
る。これら炭化珪素中には0.2〜２重量％の付加
的炭素が包含されているのが一般的であり、本発
明に適用する炭化珪素粉末も例外ではない。 本発明に於いては炭化珪素粉末100重量部に対
し、炭化後4.2〜６重量部の炭素となるコールタ
ールピツチとホウ素含有量に換算して0.03〜0.15
重量部のホウ素化合物を添加混合するが、炭化珪
素粉末に対するコールタールピツチの量が炭化後
の炭素量で4.2重量部未満の場合には高密度成形
体が得られず、他方６重量部を越える場合には焼
結体の機械的強度が低下するので好ましくない。 又炭化珪素粉末に対するホウ素化合物の添加量
がホウ素含有量に換算して0.03重量部未満の場合
には焼結密度が低下し好ましくなく、他方0.15重
量部を越える場合には高密度焼結体を得ることは
できるものの、焼結体の機械的強度が低下するの
で好ましくない。 本発明において使用し得るコールタールピツチ
としては特に制限されないが、40〜60重量％の炭
化率を有する有機溶剤可溶性のものの使用が適当
であり、又ホウ素化合物としては特に制限されな
いが一般には対象とする焼結体の焼結温度まで安
定に存在する化合物が望ましく、具体的にはホウ
素、炭化ホウ素等が挙げられる。 本発明において上記組成配合となる如く構成し
た炭化珪素粉末とホウ素化合物とコールタールピ
ツチはベンゼン、キノリン、アントラセン等の有
機溶媒或いは水を用いて均一に混合した後、スリ
ツプキヤステイング成形するか、或いはそのまま
乾燥させるか、スプレードライ法により造粒し、
プレス成形法により加圧成形するか、或いは有機
バインダーを混合し、押出成形や射出成形等によ
り成形体を得ればよい。 このようにして得た成形体は必要に応じて機械
加工や脱バインダーを行つた後アルゴン、ヘリウ
ム、窒素等の不活性雰囲気中で1900〜2300℃の温
度で焼結を行う。焼結温度が1900℃より低い場合
には得られる成形体の焼結密度が低くなり、又
2300℃を越えると炭化珪素の蒸発や結晶粒の粗大
化が起こり、機械的強度が低下し好ましくない。 本発明方法を適用することにより何故高密度で
かつ、高強度の炭化珪素焼結体を得ることができ
るか理由は詳らかではないが、フエノール樹脂や
ポリフエニレンの様な高分子芳香族化合物や芳香
族炭化水素等の炭素含有有機化合物は一般に固相
状態を経由して構造的に乱れた炭素になるのに対
し、コールタールピツチは液相状態を経由して炭
素化する。この相違が1200℃以上の焼成時に於い
て炭化珪素の粒成長を抑制し、また表面酸化層除
去に著しく優れた効果を呈し、1900℃以上での焼
結温度域に於ける炭化珪素の焼結を従来よりも少
ない焼結助剤としてのホウ素量で焼結を効果あら
しめ、結果として焼結体の機械的強度を低下せし
めることなく高密度成形体を得ることが出来るも
のと推測される。 以上詳述した本発明方法によれば、炭化珪素粉
末に特定の炭素含有物質とホウ素化合物を特定量
範囲で焼結助剤として併用することにより焼結体
密度が少くとも理論密度の90％、好ましくは95％
以上、機械的強度（抗折力）50Kg／mm2以上の高密
度、高強度炭化珪素焼結体を得ることが可能とな
つたもので、タービン翼、ポンプ等の工業材料の
製造方法としてその工業的価値は頗る大なるもの
である。 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例 １ コールタールピツチ（炭素収率45％）10ｇをキ
ノリン15ｇに溶解した後、ベンゼン200ｇを加え
十分混合を行つた。この溶液に炭化珪素含有量96
％、BET比表面積９m2／ｇのα型炭化珪素100
ｇ、1200メツシユパスの炭化ホウ素0.15ｇを加
え、プラスチツクボールミルを用い３時間分散混
合した。窒素ガスを流しながら60℃で乾燥し、解
砕した後180メツシユの篩を通し、得られた混合
粉末を冷間プレス後ゴム型に装入し、２トン／cm2
の成形圧で静水圧プレス成形を行い、50×30×４
mmの成形体を作製した。 この成形体をアルゴンガスを流しながら600℃
の温度で３時間の焼成を行つた後、更にアルゴン
ガス雰囲気下2050℃の温度条件で30分間焼結し
た。得られた焼結体の焼結密度は3.14ｇ／cm3、３
点曲げ強度は60Kg／mm2であつた。 比較例 １ ノボラツク型フエノール樹脂（炭素収率50％）
９ｇをベンゼン200ｇに溶解し、炭化珪素含有量
96重量％、BET比表面積９m2／ｇのα型炭化珪
素100ｇ、1200メツシユパスの炭化ホウ素0.15ｇ
を加え、プラスチツクボールミルを用い３時間分
散混合した。窒素ガスを流しながら60℃で乾燥
し、解砕した後180メツシユの篩を通し、得られ
た混合粉末を冷間プレス後ゴム型に装入し、２ト
ン／cm2の成形圧で静水圧プレス成形を行い、50×
30×４mmの成形体を作製した。 この成形体をアルゴンガスを流しながら600℃
の温度で３時間の焼成を行つた後、更にアルゴン
ガス雰囲気下2050℃の温度条件で30分間焼結し
た。得られた焼結体の焼結密度は2.90ｇ／cm3、３
点曲げ強度は35Kg／mm2であつた。 実施例 ２ 第１表に示す組成の炭化珪素粉末100ｇと、
1200メツシユパスの粒径を有する炭化ホウ素及び
炭素収率45％のコールタールピツチを実施例１と
同様に混合し、乾燥、解砕し、得られた粉末を成
形した後焼成し、第１表に示す温度条件で30分焼
結した。得られた焼結体の焼結密度及び曲げ強度
を第１表にしめす。
方法に関する。更に詳細には炭化珪素微粉に焼結
助剤として特定の炭素含有物質とホウ素化合物を
特定量範囲で併用し混合した後成形し、不活性雰
囲気中で焼結せしめてなる高密度でかつ、高強度
の炭化珪素焼結体の製造方法に関するものであ
る。 炭化珪素は物理的および化学的性質に優れてお
り、特に高硬度でかつ、耐蝕性を有し、高温にお
いても室温と変わらない機械的性質を有するため
従来より耐摩耗材料、高温構造材料として有望視
されていた。しかし難焼結性のため高密度に焼結
することが通常の方法では困難であるため、ホツ
トプレス法による焼結、焼結助剤添加による焼結
等が提案されている。 例えば特開昭51−148712号公報には１〜100
m2／ｇの比表面積を有するα型炭化珪素91〜
99.35重量部に25〜75重量％の炭化率を有する炭
化可能な有機溶剤可溶性の有機材料0.67〜20重量
部、0.15〜3.0重量部のホウ素を含有するホウ素
源および一時的結合剤５〜15重量部を混合し焼結
することにより高密度の炭化珪素焼結体が得られ
ることが教示されている。 しかしながら該方法によれば、高密度の炭化珪
素焼結体は得られるものの機械的強度においては
満足し得るものではなく、例えば抗折力で50Kg／
mm2を越えるものは見られない。 かかる事情下に鑑み本発明者らは、高密度でか
つ、高強度を有する炭化珪素焼結体を得るべく鋭
意検討した結果、驚くべきことに従来一般に炭化
珪素の場合その焼結密度を挙げるために必要とさ
れているホウ素量よりも少ない添加量範囲に特別
な炭素を特定量範囲で添加併用する場合には焼結
密度の低下を招くことなく、機械的強度に優れた
焼結体が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至つた。 すなわち本発明は、炭化珪素粉末100重量部に
対し、焼結助剤として炭化後4.2〜６重量部の炭
素となるコールタールピツチとホウ素含有量に換
算して0.03〜0.15重量部のホウ素化合物を添加混
合し、成形した成形体を不活性雰囲気中1900〜
2300℃の温度で焼結することを特徴とする焼結体
密度が少なくとも理論密度の90％以上である高強
度炭化珪素焼結体の製造方法を提供するにある。 以下、本発明方法を更に詳細に説明する。 本発明方法で使用する炭化珪素粉末としては平
均粒径1μ以下の主としてアルフア、非等軸晶系
の結晶形態を有する炭化珪素からなる炭化珪素粉
末が好適であるが、更にはベータ炭化珪素粉末単
独或いはこれらの混合物を使用することができ
る。これら炭化珪素中には0.2〜２重量％の付加
的炭素が包含されているのが一般的であり、本発
明に適用する炭化珪素粉末も例外ではない。 本発明に於いては炭化珪素粉末100重量部に対
し、炭化後4.2〜６重量部の炭素となるコールタ
ールピツチとホウ素含有量に換算して0.03〜0.15
重量部のホウ素化合物を添加混合するが、炭化珪
素粉末に対するコールタールピツチの量が炭化後
の炭素量で4.2重量部未満の場合には高密度成形
体が得られず、他方６重量部を越える場合には焼
結体の機械的強度が低下するので好ましくない。 又炭化珪素粉末に対するホウ素化合物の添加量
がホウ素含有量に換算して0.03重量部未満の場合
には焼結密度が低下し好ましくなく、他方0.15重
量部を越える場合には高密度焼結体を得ることは
できるものの、焼結体の機械的強度が低下するの
で好ましくない。 本発明において使用し得るコールタールピツチ
としては特に制限されないが、40〜60重量％の炭
化率を有する有機溶剤可溶性のものの使用が適当
であり、又ホウ素化合物としては特に制限されな
いが一般には対象とする焼結体の焼結温度まで安
定に存在する化合物が望ましく、具体的にはホウ
素、炭化ホウ素等が挙げられる。 本発明において上記組成配合となる如く構成し
た炭化珪素粉末とホウ素化合物とコールタールピ
ツチはベンゼン、キノリン、アントラセン等の有
機溶媒或いは水を用いて均一に混合した後、スリ
ツプキヤステイング成形するか、或いはそのまま
乾燥させるか、スプレードライ法により造粒し、
プレス成形法により加圧成形するか、或いは有機
バインダーを混合し、押出成形や射出成形等によ
り成形体を得ればよい。 このようにして得た成形体は必要に応じて機械
加工や脱バインダーを行つた後アルゴン、ヘリウ
ム、窒素等の不活性雰囲気中で1900〜2300℃の温
度で焼結を行う。焼結温度が1900℃より低い場合
には得られる成形体の焼結密度が低くなり、又
2300℃を越えると炭化珪素の蒸発や結晶粒の粗大
化が起こり、機械的強度が低下し好ましくない。 本発明方法を適用することにより何故高密度で
かつ、高強度の炭化珪素焼結体を得ることができ
るか理由は詳らかではないが、フエノール樹脂や
ポリフエニレンの様な高分子芳香族化合物や芳香
族炭化水素等の炭素含有有機化合物は一般に固相
状態を経由して構造的に乱れた炭素になるのに対
し、コールタールピツチは液相状態を経由して炭
素化する。この相違が1200℃以上の焼成時に於い
て炭化珪素の粒成長を抑制し、また表面酸化層除
去に著しく優れた効果を呈し、1900℃以上での焼
結温度域に於ける炭化珪素の焼結を従来よりも少
ない焼結助剤としてのホウ素量で焼結を効果あら
しめ、結果として焼結体の機械的強度を低下せし
めることなく高密度成形体を得ることが出来るも
のと推測される。 以上詳述した本発明方法によれば、炭化珪素粉
末に特定の炭素含有物質とホウ素化合物を特定量
範囲で焼結助剤として併用することにより焼結体
密度が少くとも理論密度の90％、好ましくは95％
以上、機械的強度（抗折力）50Kg／mm2以上の高密
度、高強度炭化珪素焼結体を得ることが可能とな
つたもので、タービン翼、ポンプ等の工業材料の
製造方法としてその工業的価値は頗る大なるもの
である。 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例 １ コールタールピツチ（炭素収率45％）10ｇをキ
ノリン15ｇに溶解した後、ベンゼン200ｇを加え
十分混合を行つた。この溶液に炭化珪素含有量96
％、BET比表面積９m2／ｇのα型炭化珪素100
ｇ、1200メツシユパスの炭化ホウ素0.15ｇを加
え、プラスチツクボールミルを用い３時間分散混
合した。窒素ガスを流しながら60℃で乾燥し、解
砕した後180メツシユの篩を通し、得られた混合
粉末を冷間プレス後ゴム型に装入し、２トン／cm2
の成形圧で静水圧プレス成形を行い、50×30×４
mmの成形体を作製した。 この成形体をアルゴンガスを流しながら600℃
の温度で３時間の焼成を行つた後、更にアルゴン
ガス雰囲気下2050℃の温度条件で30分間焼結し
た。得られた焼結体の焼結密度は3.14ｇ／cm3、３
点曲げ強度は60Kg／mm2であつた。 比較例 １ ノボラツク型フエノール樹脂（炭素収率50％）
９ｇをベンゼン200ｇに溶解し、炭化珪素含有量
96重量％、BET比表面積９m2／ｇのα型炭化珪
素100ｇ、1200メツシユパスの炭化ホウ素0.15ｇ
を加え、プラスチツクボールミルを用い３時間分
散混合した。窒素ガスを流しながら60℃で乾燥
し、解砕した後180メツシユの篩を通し、得られ
た混合粉末を冷間プレス後ゴム型に装入し、２ト
ン／cm2の成形圧で静水圧プレス成形を行い、50×
30×４mmの成形体を作製した。 この成形体をアルゴンガスを流しながら600℃
の温度で３時間の焼成を行つた後、更にアルゴン
ガス雰囲気下2050℃の温度条件で30分間焼結し
た。得られた焼結体の焼結密度は2.90ｇ／cm3、３
点曲げ強度は35Kg／mm2であつた。 実施例 ２ 第１表に示す組成の炭化珪素粉末100ｇと、
1200メツシユパスの粒径を有する炭化ホウ素及び
炭素収率45％のコールタールピツチを実施例１と
同様に混合し、乾燥、解砕し、得られた粉末を成
形した後焼成し、第１表に示す温度条件で30分焼
結した。得られた焼結体の焼結密度及び曲げ強度
を第１表にしめす。
【表】
第１表からも本発明方法により得られた焼結体
は、従来法に成形体に比較し、機械的強度が高く
かつ、高密度であることが分かる。
は、従来法に成形体に比較し、機械的強度が高く
かつ、高密度であることが分かる。
Claims (1)
- １ 炭化珪素粉末100重量部に対し、焼結助剤と
して炭化後4.2〜６重量部の炭素となるコールタ
ールピツチとホウ素含有量に換算して0.03〜0.15
重量部のホウ素化合物を添加混合し、成形した成
形体を不活性雰囲気中1900〜2300℃の温度で焼結
することを特徴とする焼結体密度が少なくとも理
論密度の90％以上である高強度炭化珪素焼結体の
製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59057584A JPS60200861A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
| CA000477425A CA1252612A (en) | 1984-03-26 | 1985-03-25 | Method for producing sintered silicon carbide articles |
| AU40390/85A AU569385B2 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Method for producing sintered silicon carbide articles |
| DE8585302117T DE3571126D1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | A method for producing sintered silicon carbide articles |
| EP85302117A EP0157586B1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | A method for producing sintered silicon carbide articles |
| US07/476,139 US4994417A (en) | 1984-03-26 | 1990-02-07 | Sintered silicon carbide articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59057584A JPS60200861A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200861A JPS60200861A (ja) | 1985-10-11 |
| JPH0348154B2 true JPH0348154B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=13059895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59057584A Granted JPS60200861A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4994417A (ja) |
| EP (1) | EP0157586B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60200861A (ja) |
| AU (1) | AU569385B2 (ja) |
| CA (1) | CA1252612A (ja) |
| DE (1) | DE3571126D1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0625038B2 (ja) * | 1985-05-22 | 1994-04-06 | 住友化学工業株式会社 | 耐摩耗性炭化珪素焼結体の製造方法 |
| JPH089504B2 (ja) * | 1986-08-29 | 1996-01-31 | 住友化学工業株式会社 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| DE3707714A1 (de) * | 1987-03-11 | 1988-09-22 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung hochfester und hochtemperaturbestaendiger porenfreier keramischer formteile aus siliziumcarbid |
| JPS6414174A (en) * | 1987-07-06 | 1989-01-18 | Ngk Insulators Ltd | Silicon carbide sintered body and its production |
| US5154329A (en) * | 1991-11-12 | 1992-10-13 | Dorfmueller Daniel P | Configured shirt-shaper article for folding shirts |
| US5702997A (en) * | 1996-10-04 | 1997-12-30 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Process for making crack-free silicon carbide diffusion components |
| US6250127B1 (en) | 1999-10-11 | 2001-06-26 | Polese Company, Inc. | Heat-dissipating aluminum silicon carbide composite manufacturing method |
| CN101492277B (zh) * | 2009-03-06 | 2011-11-09 | 白玉清 | 卫厨间修补专用防水剂 |
| US20110175264A1 (en) * | 2009-07-24 | 2011-07-21 | Pujari Vimal K | High Toughness Ceramic Composites |
| CN110937901B (zh) * | 2019-12-07 | 2021-10-22 | 常州市武进科华电力电子器材有限公司 | 新型高能低泄漏陶瓷阀片的制备工艺 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4312954A (en) * | 1975-06-05 | 1982-01-26 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide ceramic body |
| USRE30286E (en) * | 1976-11-22 | 1980-05-27 | The Carborundum Company | Method of producing high density silicon carbide product |
| US4080415A (en) * | 1976-11-22 | 1978-03-21 | The Carborundum Company | Method of producing high density silicon carbide product |
| US4372902A (en) * | 1979-02-28 | 1983-02-08 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Preparation of dense ceramics |
| JPS56155071A (en) * | 1980-04-24 | 1981-12-01 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of silicon carbide sintered body |
| JPS5817146A (ja) * | 1981-07-24 | 1983-02-01 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料 |
-
1984
- 1984-03-26 JP JP59057584A patent/JPS60200861A/ja active Granted
-
1985
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1990
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