JPH034901A - ハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去方法および除去装置 - Google Patents
ハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去方法および除去装置Info
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- JPH034901A JPH034901A JP14001289A JP14001289A JPH034901A JP H034901 A JPH034901 A JP H034901A JP 14001289 A JP14001289 A JP 14001289A JP 14001289 A JP14001289 A JP 14001289A JP H034901 A JPH034901 A JP H034901A
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- solvent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明はハロゲン系有機溶剤、すなわち１゜１．１−
）！Ｉジクロロタン等の塩素系有機溶剤、あるいはフロ
ン等のフッ素系有機溶剤等に溶解している溶解水の除去
方法および除去装置に関する。
）！Ｉジクロロタン等の塩素系有機溶剤、あるいはフロ
ン等のフッ素系有機溶剤等に溶解している溶解水の除去
方法および除去装置に関する。
従来、溶剤中の遊離した水分は相分離の方法で除去し、
溶解した水分はゼオライトやシリカ系あるいはイオン交
換樹脂系等の吸着剤を用いて除去している。しかし、こ
の方法は吸着剤の吸着力が徐々に低下し、その再生、交
換に手間がかかり、吸着剤の細粉が溶剤中に混入し易い
等の問題点があった。
溶解した水分はゼオライトやシリカ系あるいはイオン交
換樹脂系等の吸着剤を用いて除去している。しかし、こ
の方法は吸着剤の吸着力が徐々に低下し、その再生、交
換に手間がかかり、吸着剤の細粉が溶剤中に混入し易い
等の問題点があった。
本願発明者らは上記問題点を解決する方法として、さき
に特願昭６３−１３７１５４号において、溶解水を含有
する溶剤を単蒸留し、溶解水をその初期留出液と共に蒸
留母液から除去するハロゲン系有機溶剤中の溶解水の除
去方法を提案した。
に特願昭６３−１３７１５４号において、溶解水を含有
する溶剤を単蒸留し、溶解水をその初期留出液と共に蒸
留母液から除去するハロゲン系有機溶剤中の溶解水の除
去方法を提案した。
この発明は、上記した溶解水の除去方法をさらに改善し
、−層高い脱水性能を達成したハロゲン系有機溶剤中の
溶解水除去方法、および安価、コンパクトで脱水性能が
優れた溶解水除去装置を提案するにある。
、−層高い脱水性能を達成したハロゲン系有機溶剤中の
溶解水除去方法、および安価、コンパクトで脱水性能が
優れた溶解水除去装置を提案するにある。
この発明のハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去方法は溶
解水を含有するハロゲン系有機溶剤を単蒸留して溶解水
を初期留出分の凝縮液と共に蒸留母液から分離して除去
する方法であり溶解水を含有する溶剤を内部に一段また
は複数段の棚段を備えた蒸留装置に連続して送り込み、
その一部を蒸発させ、その蒸発ガスを装置の外筒内にお
いて冷却、凝縮し、蒸発母液から初期留出分の凝縮液を
分離することを特徴とする。
解水を含有するハロゲン系有機溶剤を単蒸留して溶解水
を初期留出分の凝縮液と共に蒸留母液から分離して除去
する方法であり溶解水を含有する溶剤を内部に一段また
は複数段の棚段を備えた蒸留装置に連続して送り込み、
その一部を蒸発させ、その蒸発ガスを装置の外筒内にお
いて冷却、凝縮し、蒸発母液から初期留出分の凝縮液を
分離することを特徴とする。
他の一つの発明になる溶解水の除去装置は、ハロゲン系
有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝縮液として除去す
る装置であり、その装置の外筒内に一段または複数段の
棚段と凝縮器を備え、各棚段は溶剤を蒸発させる加熱手
段、上方から送り込まれた溶剤を下方に流下させる流液
路を有し、外筒と各棚段との間に棚段の上下方向に連続
するガス流通空隙を有し、凝縮器は前記棚段をとりまき
複数列の冷却管とその下方にあって滴下する凝縮液を捕
集する集液溝を有することを特徴とする。
有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝縮液として除去す
る装置であり、その装置の外筒内に一段または複数段の
棚段と凝縮器を備え、各棚段は溶剤を蒸発させる加熱手
段、上方から送り込まれた溶剤を下方に流下させる流液
路を有し、外筒と各棚段との間に棚段の上下方向に連続
するガス流通空隙を有し、凝縮器は前記棚段をとりまき
複数列の冷却管とその下方にあって滴下する凝縮液を捕
集する集液溝を有することを特徴とする。
以下、溶解水除去方法およびこの実施例で用いた溶解水
除去装置を詳述する。
除去装置を詳述する。
この溶解水除去装置は、上面が開放した断面正方形（ま
たは円形でもよい）の外筒１、その内部の３段をなす棚
段２、冷却管３と集液溝４からなる凝縮器５と底部の液
貯種部６からなっている。
たは円形でもよい）の外筒１、その内部の３段をなす棚
段２、冷却管３と集液溝４からなる凝縮器５と底部の液
貯種部６からなっている。
棚段２は上面に溶剤７が滞留する開放された溶解空間８
、下面に閉されたスチーム空間９（加熱手段として電熱
ヒーターでもよい）。溶剤を下方に流下させる筒形の流
液路１ｏを有する。
、下面に閉されたスチーム空間９（加熱手段として電熱
ヒーターでもよい）。溶剤を下方に流下させる筒形の流
液路１ｏを有する。
溶剤空間８は流液路１０の流入口および流出口との間に
仕切板１１を配し、折曲した流路が形成されている。な
お、流液路１０の流入口は溶剤７の液面レベルに開口し
、流出口は下段棚段２の溶剤７内に開口している。また
、最下段棚段２の流液路１０の流出口は外筒１外に開口
している。
仕切板１１を配し、折曲した流路が形成されている。な
お、流液路１０の流入口は溶剤７の液面レベルに開口し
、流出口は下段棚段２の溶剤７内に開口している。また
、最下段棚段２の流液路１０の流出口は外筒１外に開口
している。
この棚段２の寸法は外筒１の断面に比べ小であり、棚段
２をとりまき（または一部分が閉塞してもよい）外筒ｌ
との間に上下方向に連続する蒸発溶剤ガスの流通空隙１
２が形成されている。凝縮器５の冷却管３は最上段およ
び最下段の棚段２，２の上方から下方の範囲にわたり、
棚段２をとりまき、流通空隙１２内に螺旋状、複数列を
なし配管してあり、冷却水は上端から送り込み下端から
排出すべくなしである（冷却水の流れ方向は下から上端
へと逆であってもよい）。
２をとりまき（または一部分が閉塞してもよい）外筒ｌ
との間に上下方向に連続する蒸発溶剤ガスの流通空隙１
２が形成されている。凝縮器５の冷却管３は最上段およ
び最下段の棚段２，２の上方から下方の範囲にわたり、
棚段２をとりまき、流通空隙１２内に螺旋状、複数列を
なし配管してあり、冷却水は上端から送り込み下端から
排出すべくなしである（冷却水の流れ方向は下から上端
へと逆であってもよい）。
集液溝４は断面方形をなし、 冷却管３の下方位置に外
筒１の内面に沿い、四角環状に配設して凝縮液を捕集す
べくなしである。この集液溝４内には最下段の冷却管３
が配設してあり、集液溝４から外筒１外に伸びる凝縮液
の排出管１３が取付けである。
筒１の内面に沿い、四角環状に配設して凝縮液を捕集す
べくなしである。この集液溝４内には最下段の冷却管３
が配設してあり、集液溝４から外筒１外に伸びる凝縮液
の排出管１３が取付けである。
外筒１底部は液貯種部６となっており、最上段の棚段２
上に溶剤を送り込む送液管１４およびポンプ１５、およ
び外部より溶剤を導入する供給管１９が配設しである。
上に溶剤を送り込む送液管１４およびポンプ１５、およ
び外部より溶剤を導入する供給管１９が配設しである。
なお、図面で１６は冷却水管、１７はスチーム管、１８
はスチームトラップである。また、外筒１の上部は開放
しであるが、塵埃等の混入を防止するためには適宜蓋体
が取付けられる。
はスチームトラップである。また、外筒１の上部は開放
しであるが、塵埃等の混入を防止するためには適宜蓋体
が取付けられる。
この溶解水除去装置は以上の構成からなる。
以下この装置を用いた溶解水除去方法を詳述する。
液貯種部６内の溶解水を含有する溶剤７を送液管１４を
経由して所定の流量速度で連続して最上段の棚段２に送
り込み、同時にスチーム管１７、冷却水管１６から水蒸
気および冷却水をそれぞれスチーム空間９および冷却管
３に送り込む。
経由して所定の流量速度で連続して最上段の棚段２に送
り込み、同時にスチーム管１７、冷却水管１６から水蒸
気および冷却水をそれぞれスチーム空間９および冷却管
３に送り込む。
棚段２に送り込まれた溶剤７は、折曲した溶剤空間８を
流れ、流液路１０から落下し、三段の棚段２を流れる過
程において一部が蒸発し、その初期留出分中に殆んどす
べての溶解水が取出される。残った蒸発母液は溶解水が
除去された溶剤となり、最下段の流液路１０を通り、外
筒１外に連続して取出される。各棚段で蒸発した水を含
む溶剤ガスは高密度で棚段周囲のガスの流通空隙を通過
するが棚段をとりまく複数列の冷却管で冷却され凝縮液
となり集液溝４に集められる。集液溝４内の凝縮液は排
出管１３を通り外筒１外に取出し、上層の水層と下層の
溶剤層に相分離により分離し、溶解水を含有する溶剤層
は液貯種部６に送り込み、再び脱水工程に戻される。
流れ、流液路１０から落下し、三段の棚段２を流れる過
程において一部が蒸発し、その初期留出分中に殆んどす
べての溶解水が取出される。残った蒸発母液は溶解水が
除去された溶剤となり、最下段の流液路１０を通り、外
筒１外に連続して取出される。各棚段で蒸発した水を含
む溶剤ガスは高密度で棚段周囲のガスの流通空隙を通過
するが棚段をとりまく複数列の冷却管で冷却され凝縮液
となり集液溝４に集められる。集液溝４内の凝縮液は排
出管１３を通り外筒１外に取出し、上層の水層と下層の
溶剤層に相分離により分離し、溶解水を含有する溶剤層
は液貯種部６に送り込み、再び脱水工程に戻される。
この装置においては、少なくとも最下段の冷却管３は最
下段の棚段２の溶剤液レベルより下方に配設してあり、
集液溝４はさらにその下に位置している。従って最下段
から蒸発した溶剤ガスも能率よく凝縮して集液溝４に捕
集できる。
下段の棚段２の溶剤液レベルより下方に配設してあり、
集液溝４はさらにその下に位置している。従って最下段
から蒸発した溶剤ガスも能率よく凝縮して集液溝４に捕
集できる。
この発明は少量の水が溶解しているハロゲン系有機溶剤
は、蒸留すると溶剤液相の水分割合に比べ、気相の水分
割合が著しく高くなり、蒸留初期の凝縮液中に殆んどす
べての溶解水が留出するという新しい知見に基づくもの
であり例えば沸点が７４℃の１．１．１−トリクロロエ
タン（安定剤等を含まない純粋品）は２０℃で約２５０
ｐｐｍの水を溶解するが、この程度の溶解水を含有する
１、１．１−）リクロロエタンは単蒸留すると、その初
期留出液中に沸点が高い水が濃縮され、液量の１５％程
度の量が初期留出液を除去することにより、蒸発器内の
溶剤残液、すなわち蒸留母液中の水分を殆んど０となし
得ることを確Ｓ忍している。
は、蒸留すると溶剤液相の水分割合に比べ、気相の水分
割合が著しく高くなり、蒸留初期の凝縮液中に殆んどす
べての溶解水が留出するという新しい知見に基づくもの
であり例えば沸点が７４℃の１．１．１−トリクロロエ
タン（安定剤等を含まない純粋品）は２０℃で約２５０
ｐｐｍの水を溶解するが、この程度の溶解水を含有する
１、１．１−）リクロロエタンは単蒸留すると、その初
期留出液中に沸点が高い水が濃縮され、液量の１５％程
度の量が初期留出液を除去することにより、蒸発器内の
溶剤残液、すなわち蒸留母液中の水分を殆んど０となし
得ることを確Ｓ忍している。
すなわち、この実施例で水が飽和した１、 １．１＝ト
リクロロエタンから溶解水を除去するには、−段または
複数段の棚段において、送り込んだ溶剤の１５％に相当
する初期留出分を分離できる条件で装置を運転すればよ
い。
リクロロエタンから溶解水を除去するには、−段または
複数段の棚段において、送り込んだ溶剤の１５％に相当
する初期留出分を分離できる条件で装置を運転すればよ
い。
この発明で処理の対象とするハロゲン系有機溶剤は１，
１．１−）リクロロエタン、トリクロロエチレン、パー
クロロエチレン、メチレンクロライド、フロン１１３等
である。その飽和溶解水量は溶剤の化学構造により異な
るが、市販の溶剤は多少の安定剤が添加してあり、その
種類、量および温度の影響も少なくなく、−船に１００
〜数１１０００ｐｐの範囲の溶解水を含有する。
１．１−）リクロロエタン、トリクロロエチレン、パー
クロロエチレン、メチレンクロライド、フロン１１３等
である。その飽和溶解水量は溶剤の化学構造により異な
るが、市販の溶剤は多少の安定剤が添加してあり、その
種類、量および温度の影響も少なくなく、−船に１００
〜数１１０００ｐｐの範囲の溶解水を含有する。
初期留出液を分離する割合は、溶剤の種類、安定剤の種
類、量および原液の水分率により変わる。その割合は原
液の水分率が高い程、また、飽和溶解水量の高い程また
、水溶性の安定剤を多く含む程大きくなる。−船釣には
初期留出液として除去する割合は供給液量に対して５〜
６０％であるが、 １．１．１）リクロロエタンでは ５〜４０％トリクロ
ロエチレンでは ５〜２０パークロロエチレンでは
５〜１０％メチレンクロライドでは ４０〜６
０フロン１１３では ５〜３０の割合にする
ことにより、水分を殆んど含まない溶剤を蒸留母液とし
て得ることができる。
類、量および原液の水分率により変わる。その割合は原
液の水分率が高い程、また、飽和溶解水量の高い程また
、水溶性の安定剤を多く含む程大きくなる。−船釣には
初期留出液として除去する割合は供給液量に対して５〜
６０％であるが、 １．１．１）リクロロエタンでは ５〜４０％トリクロ
ロエチレンでは ５〜２０パークロロエチレンでは
５〜１０％メチレンクロライドでは ４０〜６
０フロン１１３では ５〜３０の割合にする
ことにより、水分を殆んど含まない溶剤を蒸留母液とし
て得ることができる。
この発明は以上の構成からなる。この溶解水の除去方法
は含水溶剤を連続して供給し、−段または複数段の棚段
で蒸発を行ない、水分を初期留出分と共に除去し、脱水
した溶剤を連続して取得できる。蒸発した水分を含む溶
剤ガスは棚段と同一外筒内で冷却、凝縮するので、外筒
外で凝縮する場合に比ベガスの滞留が短時間となり、気
液混合や、棚段表面への再凝縮が起りがたく、脱水性能
が著しく向上する。従って、−段または複数段の棚段に
よる蒸発と、同−外筒内での凝縮とを組合せることによ
り極めて能率よく溶解水を除去することが可能となる。
は含水溶剤を連続して供給し、−段または複数段の棚段
で蒸発を行ない、水分を初期留出分と共に除去し、脱水
した溶剤を連続して取得できる。蒸発した水分を含む溶
剤ガスは棚段と同一外筒内で冷却、凝縮するので、外筒
外で凝縮する場合に比ベガスの滞留が短時間となり、気
液混合や、棚段表面への再凝縮が起りがたく、脱水性能
が著しく向上する。従って、−段または複数段の棚段に
よる蒸発と、同−外筒内での凝縮とを組合せることによ
り極めて能率よく溶解水を除去することが可能となる。
この溶解水の除去装置は、装置の外筒内に一段または複
数段の棚段、棚段をとりまく複数列の冷却管と集液溝か
らなる凝縮器を備え、各棚段で蒸発した溶剤ガスは短時
間で凝縮され、外筒外に凝縮器を設けた場合に比べ脱水
性能を著しく向上できる。また蒸発器と凝縮器を連結す
る配管が不要であり連結配管による圧力損失を考慮する
必要がなく、外筒を共用するので、コンパクト化、低コ
スト化が達成できる。
数段の棚段、棚段をとりまく複数列の冷却管と集液溝か
らなる凝縮器を備え、各棚段で蒸発した溶剤ガスは短時
間で凝縮され、外筒外に凝縮器を設けた場合に比べ脱水
性能を著しく向上できる。また蒸発器と凝縮器を連結す
る配管が不要であり連結配管による圧力損失を考慮する
必要がなく、外筒を共用するので、コンパクト化、低コ
スト化が達成できる。
この発明は以上の通りであり、この溶解水除去方法およ
び装置は、溶剤中の溶解水を能率よく除去できる。また
装置のコンパクト化、低コスト化が達成できる。
び装置は、溶剤中の溶解水を能率よく除去できる。また
装置のコンパクト化、低コスト化が達成できる。
第１．２図はそれぞれ実施例のハロゲン系有機溶剤中の
溶解水除去装置のＡ−Ａ断面図、および平面図である。 １・・・外筒、２・・・棚段、３・・・冷却管、４・・
・集液溝、５・・・凝縮器、６・・・液貯横部、７・・
・溶剤、８・・・溶剤空間、９・・・スチーム空間、１
０・・・流液路、１１・・・仕切板、１２・・・ガスの
流通空隙、１３・・・排出管、１４・・・送液管、１５
・・・ポンプ、１６・・・冷却水管、１７・・・スチー
ム管、１８・・・スチームトラップ、１９・・・供給管
。 出願１人 旭化成工業株式会社
溶解水除去装置のＡ−Ａ断面図、および平面図である。 １・・・外筒、２・・・棚段、３・・・冷却管、４・・
・集液溝、５・・・凝縮器、６・・・液貯横部、７・・
・溶剤、８・・・溶剤空間、９・・・スチーム空間、１
０・・・流液路、１１・・・仕切板、１２・・・ガスの
流通空隙、１３・・・排出管、１４・・・送液管、１５
・・・ポンプ、１６・・・冷却水管、１７・・・スチー
ム管、１８・・・スチームトラップ、１９・・・供給管
。 出願１人 旭化成工業株式会社
Claims (3)
- （１）溶解水を含有するハロゲン系有機溶剤を単蒸留し
て溶解水を初期留出分の凝縮液と共に蒸留母液から分離
して除去する方法であり、溶解水を含有する溶剤を内部
に一段または複数段の棚段を備えた蒸留装置に連続して
送り込み、その一部を蒸発させ、その蒸発ガスを装置の
外筒内において冷却、凝縮し、蒸留母液から初期留出分
の凝縮液を分離することを特徴とするハロゲン系有機溶
剤中の溶解水除去方法。 - （２）ハロゲン系有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝
縮液として除去する装置であり、その装置の外筒内に一
段または複数段の棚段と凝縮器を備え、各棚段は溶剤を
蒸発させる加熱手段、上方から送り込まれた溶剤を下方
に流下させる流液路を有し、外筒と各棚段との間に棚段
の上下方向に連続するガス流通空隙を有し、凝縮器は前
記棚段をとりまき複数列の冷却管とその下方にあって滴
下する凝縮液を捕集する集液溝を有することを特徴とす
るハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去装置。 - （３）最下段の冷却管は、最下段の棚段の溶剤液レベル
に等しいか、液レベルより低くなしてあることを特徴と
する特許請求の範囲第２項記載のハロゲン系有機溶剤中
の溶解水除去装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14001289A JPH034901A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | ハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去方法および除去装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14001289A JPH034901A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | ハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去方法および除去装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH034901A true JPH034901A (ja) | 1991-01-10 |
Family
ID=15258881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14001289A Pending JPH034901A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | ハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去方法および除去装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH034901A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395486A (en) * | 1991-12-31 | 1995-03-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
-
1989
- 1989-06-01 JP JP14001289A patent/JPH034901A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395486A (en) * | 1991-12-31 | 1995-03-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
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