JPH034902A

JPH034902A - ハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去装置

Info

Publication number: JPH034902A
Application number: JP14001389A
Authority: JP
Inventors: Naoki Sasaki; 直樹佐々木; Shinkichi Onami; 大波　信吉
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1989-06-01
Filing date: 1989-06-01
Publication date: 1991-01-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野］この発明はハロゲン系有機溶剤、すなわちｌ。

１．１−）！Ｊジクロロタン等の塩素系有機溶剤、ある
いはフロン等のフッ素系有機溶剤等に溶解している溶解
水の除去装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、溶剤中の遊離した水分は相分離の方法で除去し、
溶解した水分はゼオライトやシリカ系あるいはイオン交
換樹脂系等の吸着剤を用いて除去している。しかし、こ
の方法は吸着剤の吸着力が徐々に低下し、その再生、交
換に手間がかかり、吸着剤の細粉が溶剤中に混入し易い
等の問題点があった。

本願発明者らは、上記問題点を解決する方法として、さ
きに特願昭６３−１３７１５４号において、溶解水を含
有する溶剤を単蒸留し、溶解水をその初期留出液と共に
蒸留母液から除去するハロゲン系有機溶剤中の溶解水の
除去方法を提案した。

〔発明が解決しようとする課題〕

この発明は上記した溶解水の除去方法を対象とし、高い
脱水性能を発揮することができ、かつ、コンパクト化、
低コスト化を図り得るハロゲン系有機溶媒中の溶解水除
去装置を提案するにある。

〔課題を解決するための手段〕

このハロゲン系有機溶剤中の溶解水除去装置は、ハロゲ
ン系有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝縮液として除
去する装置であり、その装置の外筒内に１段または複数
段の棚段と凝縮器を備え、各棚段は溶剤を蒸発させる加
熱手段、上方から送り込まれた溶剤を下方に流下させる
流液路を有し、装置外筒と各棚段との間に棚段の上下方
向に連続するガス流通空隙を有し、凝縮器は棚段をとり
まく複数列の冷却管とその下方にあって滴下する凝縮液
を捕集する集液溝を有し、捕集した凝縮液の上下２層に
分れた水層と溶剤層を分離する水分離器が付帯している
ことを特徴とする。他の一つの発明になる除去装置はハ
ロゲン系有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝縮液とし
て除去する装置であり、その装置の外筒内に１段または
複数段の棚段と凝縮器および液貯槽部を備え各棚段は溶
剤を蒸発させる加熱手段、上方から送り込まれた溶剤を
下方に流下させる流液路を有し、装置外筒と各棚段との
間に棚段の上下方向に連続するガス流通空隙を有し、凝
縮器は棚段をとりまく複数列の冷却管とその下方にあっ
て滴下する凝縮液を捕集する集液溝を有し、捕集した凝
縮液の上下２層に分れた水層と溶剤層を分離する水分離
器が付帯し、水分離器の水出口は装置外に、水層を分離
した溶剤出口は装置底部の液貯槽部に連結してあること
を特徴とする。

〔実　施　例〕

以下、図示する実施例により説明する。

第１．　２図はこの発明になる除去装置である。

この装置は、上面が開放した断面正方形（または円形で
もよい）の外筒１、その内部の３段をなす棚段２、冷却
管３と集液溝４からなる凝縮器５と底部の液貯槽部６か
らなる。

棚段２は上面に溶剤７が滞留する開放された溶剤空間８
、下面に閉されたスチーム空間９（加熱手段として電熱
ヒーターでもよい）、溶剤を下方に流下させる筒形の流
液路１０を有する。溶剤空間８は流液路１０の流入口お
よび流出口との間に仕切板１１を配し、折曲した流路が
形成されている。なお、流液路１０の流入口は溶・剤７
の液面レベルに開口し、流出口は下段棚段２の溶剤７内
に開口している。また、最下段棚段２の流液路１０の流
出口は外筒１外に開口している。

この棚段２の寸法は外筒１の断面に比べ小であり、棚段
２をとりまき（または一部分が閉塞してもよい）外筒１
との間に上下方向に連続する蒸発溶剤ガスの流通空隙１
２が形成されている。凝縮器５の冷却管３は最上段およ
び最下段の棚段２，２の上方から下方の範囲にわたり、
棚段２をとりまき、流通空隙１２内に螺旋状、複数列を
なし配管してあり、冷却水は上、端から送込み、下端か
ら排出すべくなしである（冷却水の流れ方向は下から上
端へと逆であってもよい）。集液溝４は断面方形をなし
、冷却管３の下方位置に、外筒１、内面に沿い四角環状
に配し、凝縮液を捕集すべくなしである。

捕集された凝縮液は集液溝４内で比重差により、上層の
水層１３と下層の溶剤層１４とに分離する。この凝縮器
５は集液溝４の対角方向の２つの隅部に水分離器１５お
よび溶剤取出管１６が取付けである。水分離器１５は集
液溝４との間に凝縮液上層の水層が溢出る所定高さの分
離板１７が配置してあり、溢出た水を滞留される水溜部
１８、外筒１外に開口する排水管１９および集液溝４上
面にまたがり被さった屋根付き遮蔽板２０が備っている
。

対向した隅部に取付けた溶剤取出管１６は、冷却管３下
より中央寄りの集液溝４の拡大部分に位置し、上端部外
側に遮蔽筒２１が配してあり、その高・さは分離板１７
よりやや低く、溶剤層１４の液レベルと略等しくなして
あり、下端部は集液溝４底を貫通して下方に伸び、取出
管１６内に溢出た溶剤を装置底部の液貯槽部６に送り込
む構成となしである。

液貯槽部６には、内部の溶剤を最上段の棚段２上に送り
込む送液管２２、およびポンプ２３、および外部より溶
剤を導入する供給管２８が配設しである。なお、図面で
２４は冷却水管、２５はスチーム管、２６はスチームト
ラップである。また、外筒１の上部は開放しであるが、
塵埃等の混入を防止するため適宜蓋体が取付けられる。

この装置を用い溶解水を除去するには、液貯槽部６内の
溶解水を含有する溶剤７を送液管２２を経由して所定の
流量速度で連続して最上段の棚段２に送り込み、同時に
スチーム管２５、冷却水管２４から水蒸気および冷却水
をそれぞれスチーム空間９および冷却管３に送り込む。

棚段２に送り込まれた溶剤７は、折曲した溶剤空間８を
流れ、流液路１０から落下し、三段の棚段２を流れる過
程において一部が蒸発し、その初期留出分中に殆んどす
べての溶解水が取出される。残った蒸発母液は溶解水が
除去された溶剤となり、最下段の流液路１０を通り、外
筒１外に連続して取出される。各棚段で蒸発した水を含
む溶剤ガスは高密度で棚段周囲のガスの流通空隙を通過
するが棚段をとりまく複数列の冷却管で冷却され凝縮液
となり集液溝４に集められる。

集液溝４内の凝縮液は、水と溶剤の比重差で上層の水層
１３と下層の溶剤層１４とに分れるので、水層１３を水
分離器１５で分離して排出管１９を経由して装置外に取
出す。水層を分離した溶解水を含有する溶剤は溶剤取出
管１６を経由して液貯槽部６内に落下し、脱水工程に戻
される。

この装置においては、少なくとも最下段の冷却管３は最
下段の棚段２の溶剤液レベルより下方に配設してあり、
集液溝４はさらにその下に位置している。従って最下段
から蒸発した溶剤ガスも能率よく凝縮して集液溝４に捕
集される。

また、集液溝４内にも冷却管３を配管して凝縮液の昇温
が抑制されている。

この実施例では水分離器１５の上面には集液溝４にまた
がり、屋根付き遮蔽板２０を被せ、その周部下縁を水層
１３内まで張出させている。

この遮蔽板により、上方から落下し水層１３表面に浮ぶ
溶剤の微細な液滴状物が水層と共に水分離器１５内に入
ることが防止できる。

この発明は少量の水が溶解しているハロゲン系有機溶剤
は、蒸留すると溶剤液相の水分割合に比べ、気相の水分
割合が著しく高くなり、蒸留初期の凝縮液中に殆んどす
べての溶解水が留出するという新しい知見に基づくもの
であり、例えば沸点７４℃の１．１．１−トリクロロエ
タン（安定剤等を含まない純粋品）は２０℃で約２５０
ｐｐｍの水を溶解するが、この程度の溶解水を含有する
１、１．１−）！Ｊクロロエタンは単蒸留すると、その
初期留出液中に沸点が高い水が濃縮され、液量の１５％
程度の量の初期留出液を除去することにより、蒸発器内
の溶剤残液、すなわち蒸留母液中の水分を殆んど０とな
し得ることを確認している。

すなわち、この実施例で水が飽和した１、１．１−トリ
クロロエタンから溶解水を除去するには、１段または複
数段の棚段において、送り込んだ溶剤の１５％に相当す
る初期留出分を分離できる条件で装置を運転すればよい
。

この発明で処理の対象とするハロゲン系有機溶剤は１．
１．１−）リクロロエタン、トリクロロエチレン、パー
クロロエチレン、メチレンクロライド、フロン１１３等
である。その飽和溶解水量は溶剤の化学構造により異な
るが、市販の溶剤は多少の安定剤が添加してあり、その
種類、量および温度の影響も少なくなく、一般に１００
〜数１０００　ｐｐｍの範囲の溶解水を含有する。

初期留出液を分離する割合は、溶剤の種類、安定剤の種
類、量および原液の水分率により変わる。その割合は原
液の水分率が高い程、また、飽和溶解水量が高い程また
、水溶性の安定剤を多く含む程大きくなる。−船釣には
初期留出液として除去する割合は供給液量に対して５〜
６０％であるが、１、１．１−トリクロロエタンではトリクロロエチレンではパークロロエチレンではメチレンクロライドではフロン１１３では５〜４０％５〜２０５〜１０４０〜６０５〜３０の割合にすることにより、水分を殆んど含まない溶剤を
蒸留母液として得ることできる。

この溶解水除去装置は、第３図のごとく、装置底部に液
貯槽部を設けず、溶剤取出管１６の先端を装置外に開口
せしめることもできる。この場合は水相を分離した集液
溝４内の溶解水を含む溶剤は取出管１６を通って装置外
の貯槽に貯め（図示せず）、この貯槽から装置内上段の
棚段に送給し、脱水工程に戻される。

また、この装置は、前記実施例のほかに、例えば、第４
図のごとき水分離器１３と溶剤取出管１６とが組合され
た相分離器２７を集液溝４に付帯して取付けることがで
きる。

〔作　用〕

この溶解水の除去装置は以上の構成からなり、装置の外
筒内に１段または複数段の棚段、棚段をとりまく複数列
の冷却管と集液溝からなる凝縮器を備え、各棚段で蒸発
した溶剤ガスは短時間で凝縮され、外筒外に凝縮器を設
けた場合に比べ、気液混合や棚段表面への再凝縮が起り
がたく、脱水性能が著しく向上できる。また、棚段、凝
縮器、水分離器が一つの装置の外筒内に収納しであるの
で、外筒コストが安く、連結配管が減少して、コンパク
トにまとめることができ、低コスト化を達成できる。

また、第（２）項の除去装置は棚段、凝縮器、水分離器
のほか、凝縮液から水層を分離した含水溶剤を貯える液
貯槽部を、一つの共有する外筒内に収納しであるので、
−層高度の低コスト化、コンパクト化を図ることができ
る。

〔発明の効果〕

この発明は以上の通りであり、このハロゲン系有機溶剤
中の溶解水除去装置は、溶剤中の溶解水を能率よく除去
できる。また装置のコンパクト化、低コスト化が達成で
きる。

【図面の簡単な説明】

第１．２図は実施例の溶解水除去装置のＡＡ断面図およ
び平面図、第３図は別の実施例の装置の断面図、第４図
は水分離器と溶剤取出管が組合された相分離器の断面図
である。１・・・外筒、２・・・棚段、３・・・冷却管、４・・
・集液溝、・・５・・・凝縮器、６・・・液貯槽部、７
・・・溶剤、８・・・溶剤空間、９・・・スチーム空間
、１０・・・流液路、１１・・・仕切板、１２・・・ガ
スの流通空隙、１３・・・水層、１４・・・溶剤層、１
５・・・水分離器、１６・・・溶剤取出管、１７・・・
分離板、１８・・・水溜部、１９・・・排水管、２０・
・・遮蔽板、２１・・・遮蔽筒、２２・・・送液管、２
３・・・ポンプ、２４・・・冷却水管、２５・・・スチ
ーム管、２６・・・スチームトラップ、２７・・・相分
離器、２８・・・供給管。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ハロゲン系有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝
縮液として除去する装置であり、その装置の外筒内に１
段または複数段の棚段と凝縮器を備え、各棚段は溶剤を
蒸発させる加熱手段、上方から送り込まれた溶剤を下方
に流下させる流液路を有し、装置外筒と各棚段との間に
棚段の上下方向に連続するガス流通空隙を有し、凝縮器
は棚段をとりまく複数列の冷却管とその下方にあって滴
下する凝縮液を捕集する集液溝を有し、捕集した凝縮液
の上下２層に分れた水層と溶剤層を分離する水分離器が
付帯していることを特徴とするハロゲン系有機溶剤中の
溶解水除去装置。
（２）ハロゲン系有機溶剤中の溶解水を初期留出分の凝
縮液として除去する装置であり、その装置の外筒内に１
段または複数段の棚段と凝縮器および液貯槽部を備え、
各棚段は溶剤を蒸発させる加熱手段、上方から送り込ま
れた溶剤を下方に流下させる流液路を有し、装置外筒と
各棚段との間に棚段の上下方向に連続するガス流通空隙
を有し、凝縮器は棚段をとりまく複数列の冷却管とその
下方にあって滴下する凝縮液を捕集する集液溝を有し、
捕集した凝縮液の上下２層に分れた水層と溶剤層を分離
する水分離器が付帯し、水分離器の水出口は装置外に、
水層を分離した溶剤出口は装置底部の液貯槽部に連結し
てあることを特徴とするハロゲン系有機溶剤中の溶解水
除去装置。