JPH0349925A - 熱可塑性重合体組成物の脱揮押出方法 - Google Patents

熱可塑性重合体組成物の脱揮押出方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、溶液重合法あるいは塊状重合法によって得ら
れた未反応単量体、溶剤、揮発性、副生成物あるいは不
純物等の揮発成分を含有する熱可塑性重合体組成物から
、これらの揮発成分を連続的に分離する方法に関する。
〈従来の技術) 溶液重合法、塊状重合法で得られた揮発成分を含む流動
状の重合体組成物をスクリュー式脱揮押出機に供給し、
揮発分を除去し、重合体を取り出す方法は、例えば特公
昭51−29914号公報、特公昭52−17555号
公報、特開昭57〜49603号公報、特開昭58−1
47332号公報など、これまでに種々のIl案がある
これらの方法は、加圧昇温された重合体組成物を、減圧
下、あるいは加圧下のスクリューに細孔部を用い、直接
吹き付ける方法である。
〈発明が解決しようとする課題) 従来方法では重合体組成物をスクリューに直接吹き付け
、その部分で一時的に揮発成分が気化するので、揮発成
分の出口の方に重合体が同伴して出て行き易い。
揮発成分出口と、重合体組成物の供給口を同一の部分、
スクリューをはさんで逆の方向、あるいはある程度の距
離を設けているものなど、従来の方法では提案があるも
のの、揮発成分に同伴して、重合体が飛び出して行くこ
とを抑制するには、未だ改良の余地がある。
また、細孔部を用いてスクリューに直接吹き付けるので
装置上も複雑なものとなる。
く課題を解決するための手段〉 本発明は、未反応単量体、溶剤及び/または揮発性副生
物を含有する熱可塑性重合体組成物をスクリュー式脱揮
押出機をもちいて、これらの揮発成分を分離するに当り
、該スクリュー式脱揮押出機がスクリューの軸方向に駆
動部側から先端部側に向って揮発成分出口、重合体組成
物供給口、脱揮済み重合体出口の順に配列したものであ
り、該重合体組成物にあらかじめ揮発成分の揮発に必要
な熱量の一部または全部を与え、気−液混合流あるいは
気−液一固混合流の状態で、重合体組成物供給口に供給
し、揮発成分をシリンダーとスクリューで形成される空
間中を、50m/秒以下の流速で通過させて揮発成分出
口から取り出すことを特徴とする熱可塑性重合体組成物
の脱揮方法である。
本発明の方法を適用する熱可塑性重合体組成物としては
、未反応単重体、溶剤及び/または揮発性副生成物など
の揮発成分を含むアルキル(メタ)アクリレート類、ス
チレン、ブタジェン、イソプロピレン等のビニル化合物
の単独重合体、または共重合体よりなる組成物であって
、塊状重合または溶液重合によって製造されたものであ
る。
本発明の方法でいう未反応単量体とは、上記ビニル単量
体を重合あるいは共重合させた後、重合体組成物中に存
在する重合してない残存単量体である。
また本発明の方法でいう重合体組成物中の溶剤とは、一
般に溶液重合として使用できる溶剤であれば特に限定し
ないが、溶剤の沸点が55〜250℃の範囲にあるベン
ゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン等
のアルキルベンゼン、メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチレート、酢酸エチル等の有8g溶剤である。
また重合体組成物中の副生成物は、反応中に生成する揮
発性の低分子量物あるいは原料に含まれる揮発性の成分
である。
なかでも熱可塑性重合体組成物としては、揮発成分が2
0〜70重量%のメタクリル酸メチル系重合体組成物が
好適である。
本発明の方法に適合するスクリュー式脱揮押出機の一例
の正面断面図を第1図に示す。
該脱揮押出機は一軸もしくはそれ以上の軸を持つ脱揮押
出機のいずれでも有効に使用できる。
該脱揮押出機は、駆動部側から先端部側に向って、揮発
成分出口(以下、リアーベントと称する)、重合体組成
物供給口、脱揮済み重合体出口、の順に配列したもので
ある。
また、脱揮済み重合体に残留する揮発成分をより少なく
するため必要に応じ、重合体組成物供給口と脱揮済み重
合体出口の間に、1つまたはそれ以上の揮発成分出口(
以下、フォアベントと称す)を設置してよい。
揮発成分を含有する熱可塑性重合体組成物にあらかじめ
、連発成分の揮発に必要な熱量の一部または全部を与え
るため加熱する。
この加熱は周知の方法でよく、該重合体組成物から該脱
揮押出機までの輸送の間、連続的に行うこともできる。
加熱は、該重合体組成物が150〜280℃程度になる
までであり、この温度で気化が起らぬ様、加圧状態で行
う。
該脱揮押出機の該重合体組成物供給口は、シリンダー径
に応じた大きさの開口であり該供給口に近づくにつれて
、揮発成分の一部は気化して、気体と液体の混合流、あ
るいは気体と液体と固体の混合流となり、該脱揮押出機
のシリンダーの中に入って行く。
既に揮発した成分、及びここで揮発した成分は、シリン
ダーとスクリューで形成される空間を通って、リアーベ
ントから出て行く。
この空間を通る気体の揮発成分の流速を、50+m/秒
以下にする。
流速がこれを越えるとリアーベントから重合体が同伴す
るので好ましくない。
シリンダーとスクリューで形成される空間を揮発した成
分が流れる流速は、供給される該重合体組成物中の揮発
成分の量と、あらかじめ付与されていた熱量、及び重合
体組成物供給口付近から供給される熱量、及びシリンダ
ー内の圧力によって容易に調節することができる。
リアーベントの圧力は、50〜1500wHgである。
この圧力が、あまり低いと、気化した揮発成分の体積が
大きくなり、シリンダーとスクリューで形成される空間
中のガス流速が高くなり、抜き出す揮発成分に同伴する
重合体が多くなり逆に圧力があまり高いと揮発成分が分
離しにくくなる。
また、重合体組成物供給口とリアーベントとの軸方向距
離は長い程、重合体の同伴がしにくい。
従って、この距離は、スクリュー径をDとした時、3D
以上有ることが望ましい。
ここで、未揮発の残留揮発成分を重合体出口の方向に順
次送りながらシリンダーから熱の供給し、揮発させてフ
ォアベントから抜き出す。
フォアベントの出口圧力は5〜100mHg程度である
この様にして、揮発成分が除かれた重合体を得ることが
できる。
リアーベント、フォアベントから抜き出された揮発成分
は、加圧冷却して液化させ回収することも可能である。
〈発明の効果〉 揮発成分を含む熱可塑性重合体組成物を、スクリュー式
脱揮押出機により、揮発成分を分離除去する方法におい
て、特殊な装置を用いずとも分離効果が大きく、しかも
揮発成分出口から重合体の同伴を防止し得る。
しかも、得られる重合体に残留する揮発成分量を非常に
少くすることができる。
〈実施例〉 使用するスクリュー式脱揮機は、第1図に示す概念を有
したものである。
実施例1〜3、比較例1 スクリュー式脱揮押出機は、田辺プラスチック■製単軸
押出機でその構造は; ・スクリュー径 D  50鶴 ・シリンダーの長さL  1500鶴 ・リアーベントから重合体組成物供給口の間の距# 1
50鶴 ・フォアベントの数 2 ・ スクリューとシリンダーの空間断面積  1000
+ll1)”運転条件は; ・リアーベントの出口圧力 第1表に示す。
・フォアベントから重合体組成物供給口までの平均シリ
ンダー温度 235℃ ・重合体組成物供給口から、重合体出口部までの平均シ
リンダー温度 215℃ ・フォアベントの出口圧力 平均 15tml(gであ
る。
重合体組成物として、メタクリル酸メチル94重量%、
及びアクリル酸メチル6重量%からなる単量体混合物を
塊状重合して、得られた重合体含量65重量%の組成物
を用い、これを、15気圧に加圧下、200℃まで加熱
し、第1表に示す量を、スクリュー式脱揮押出機に供給
し12時間連続運転した。
シリンダー内のガス流速、リアーベントから出る揮発成
分中の重合体の同伴量、得られる重合体中の残留揮発成
分含有量を第1表に示す。
実施例4〜6、比較例2 スクリュー式脱揮押出機は、−日本製鋼所説の二軸押出
機TEX−30でその構造は;・スクリュー径 D  
30鶴 ・シリンダーの長さL  1200鶴 ・リアーベントから重合体組成物供給口の間の距離 1
20訪 ・フォアベントの数 3 ・ スクリューとシリンダーの空間断面積  700m
m”運転条件は; ・リアーベントの出口圧力 第1表にしめす。
・フォアベントから重合体組成物供給口までの平均シリ
ンダー温度 235℃ ・重合体組成物供給口から、重合体出口部までの平均シ
リンダー温度 215℃ ・フォアベントの出口圧力 平均 15mHgである。
重合体組成物として、 メタクリル酸メチル97重量%
、及びアクリル酸エチル3重量%からなる単量体混合物
を塊状重合して得られた重合体含量40重量%の組成物
を用い、25気圧に加圧下、230℃まで加熱し、第2
表に示す量を12時間連続して、スクリュー式脱揮押出
機に供給し運転した。
シリンダー内のガス流速、リアーベントから出る揮発成
分中の重合体の同伴量、得られる重合体中の残留揮発成
分含有量を第2表に示す。
第2表
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明を実施するに適するスクリュー式脱揮
押出機の概念の正面断面図を示す。 第1図において、 lは、重合体組成物入口 2は、り剣々ント    3は、フォアベント4は、脱
揮済み重合体の出口 5は、スクリュ−6は、シリンダー 7は、軸封軸受は部   8は、回転軸を示す。 第 図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)未反応単量体、溶剤及び/または揮発性副生物を
    含有する熱可塑性重合体組成物をスクリュー式脱揮押出
    機をもちいて、これらの揮発成分を分離するに当り、該
    スクリュー式脱揮押出機が、スクリューの軸方向に駆動
    部側から先端部側に向って、揮発成分出口、重合体組成
    物供給口、脱揮済み重合体出口の順に配列したものであ
    り、該重合体組成物にあらかじめ揮発成分の揮発に必要
    な熱量の一部または全部を与え、気−液混合流あるいは
    気−液−固混合流の状態で、重合体組成物供給口に供給
    し、揮発した成分をシリンダーとスクリューで形成され
    る空間中を50m/秒以下の流速で通過させて揮発成分
    出口から取り出すことを特徴とする熱可塑性重合体組成
    物の脱揮方法。
  2. (2)熱可塑性重合体組成物が、20〜70重量%の未
    反応単量体、溶剤及び/または揮発性副生物を含むメタ
    クリル酸メチル系重合体組成物である請求項(1)の方
    法。
  3. (3)スクリュー式脱揮押出機の揮発成分出口部の圧力
    が50〜1500mmHgである請求項(1)の方法。
  4. (4)スクリュー式脱揮押出機において、重合体組成物
    供給口と揮発成分出口との軸方向距離がスクリュー径を
    Dとした時、3D以上である請求項(1)の方法。
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