【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
（産業上の利用分野）
本発明は、導電性付与効果が大で、塗料やイン
キ等への分散性にすぐれたアセチレンブラツクに
関する。
アセチレンブラツクは、黒鉛と無定形炭素との
中間の構造をもち、その粒子は立体的鎖状構造
（以下、ストラクチヤーという）をなしているこ
とから、導電性、吸液性、圧縮及び弾力性にすぐ
れ、また、その製造上、不純物が混入する要因が
少ない高炭素純度のカーボンブラツクでもあるの
で、顔料や導電性付与剤として、ゴムやプラスチ
ツク等に賞用されている。
（従来の技術）
従来、アセチレンブラツクは、アセチレンガス
の自己発熱による熱分解により製造され、その分
解領域の温度は1900〜2400℃が普通である。この
ような高温下で製造されたアセチレンブラツク
は、比表面積50〜100m2／ｇ、沃素吸着量75〜105
mg／ｇと比較的高く、かつ、嵩密度は0.01〜0.03
ｇ／mlと極めて小さい、すなわち、ストラクチヤ
ーが十分に発達しているものであるため、ホモジ
ナイザーやボールミル等の弱いせん断力による混
合では破壊せず、しかも、そのからみ合いもほぐ
すことは困難であつたので、吸液性が高く塗料等
への分散性は悪いものであつた。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者は、吸液性が小さく高分散性のアセチ
レンブラツクを得ることを目的として種々検討し
た結果、アセチレンガスの熱分解温度を従来より
も低くして製造し、そのものにさらに圧縮等の機
械的外力を加えると、極めて好結果をもたらすも
のを得ることができ、その原因についてさらに究
明をしたところ、それは、特定の比表面積、沃素
吸着量及び嵩密度にもとづいていることを見い出
し、本発明を完成するに至つた。
（問題点を解決するための手段）
すなわち、本発明は、比表面積15〜43m2／ｇ、
沃素吸着量20〜59mg／ｇ、嵩密度0.10〜0.30ｇ／
mlを有する易分散性アセチレンブラツクである。
以下さらに詳しく本発明を説明する。
前述のように、従来のアセチレンブラツクは高
温下で製造されるものであるため、その嵩密度は
著しく小さく、また、比表面積と沃素吸着量は比
較的高いので、そのまま塗料等の添加剤としたの
では、粘度が高くなり分散性が悪くなるが、本発
明のアセチレンブラツクは、せん断力の弱い撹拌
や混合でも十分に分散性を高めることができるも
のである。
まず、本発明において、JISK−1474で規定す
る沃素吸着量を20〜59mg／ｇ、ASTM−Ｄ−
3037による比表面積を15〜43m2／ｇとした理由は
次の通りである。
すなわち、この沃素吸着量は、従来、カーボン
ブラツクの比表面積の尺度として用いられてはい
るが、アセチレンブラツクにおけるこの値は、そ
のストラクチヤーの強さを左右する重要な要素を
もち、沃素吸着量の小さいアセチレンブラツク程
そのストラクチヤーの強さが弱くなるものであ
る。本発明においては、沃素吸着量が59mg／ｇを
こえ、また比表面積が45m2／ｇをこえると、弱い
せん断力でストラクチヤーを破壊することができ
ない。また、沃素吸着量が20mg／ｇ未満及び比表
面積が15m2／ｇ未満のアセチレンブラツクは、工
業的規模で連続的に生産することは困難である。
以上のような沃素吸着量と比表面積をもつアセ
チレンブラツクは、アセチレンガスの熱分解温度
をH2ガスやCOガス等の不活性ガス又はベンゼ
ン、エチレン等の不飽和炭化水素を導入すること
により、1600〜1400℃に保持することによつて製
造することができる。熱分解炉としては、例えば
日本特許第1139367号公報に記載されたものが使
用できる。このような熱分解炉における最低分解
温度は1400℃でありこれ以下の温度では熱分解反
応を楼続的に継続することはむずかしい。
このようにして得られたアセチレンブラツク
は、嵩密度が0.01〜0.03ｇ／mlと極めて小さく、
ストラクチヤーも発達しているため吸液量が高く
そのままの状態では粘度の上昇が大きくなり、撹
拌効果が低下し分散性が悪くなる。しかしなが
ら、圧縮等の機械的な外力を加えストラクチヤー
を破壊し吸液能力を低下させることにより、粘度
の上昇を抑えボールミルやホモジナイザー等のせ
ん断力の弱い撹拌でも十分に分散にすぐれたアセ
チレンブラツクとすることができる。
アセチレンブラツクの圧縮度は、アセチレンブ
ラツクの嵩密度の大きさで表示されるのが一般的
であるが、本発明者は、塗料やインキ等にすぐれ
た分散性を示し粘度上昇の少ないアセチレンブラ
ツクは、沃素吸着量20〜59mg／ｇ、比表面積が15
〜43m3／ｇのアセチレンブラツクであつて、嵩密
度が0.10〜0.30ｇ／ml好ましくは0.13〜0.20ｇ／
mlのものであることを見い出したものである。嵩
密度が0.10ｇ／ml未満のアセチレンブラツクでは
粘度の上昇が大きく撹拌による分散効果が不十分
となり、また、0.30ｇ／mlをこえるものでは圧縮
度が強くなり、フレーク状の固い塊状物が生成し
て撹拌による分散効果が大巾に悪くなる。
（実施例）
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
実施例１，２及び比較例１，２，３
垂直型熱分解炉を用いて、H2ガスをアセチレ
ン１容に対し1.8容及び1.6容を分解炉内へ送入す
ることにより分解温度を1500℃及び1600℃に調節
し粉状アセチレンブラツクを製造した。このもの
の沃素吸着量をJISK−1474で規定する方法で、
また、比表面積をASTM−Ｄ−3037に規定する
方法で測定した。
次に、それぞれの粉状アセチレンブラツクをプ
レス機でプレスして第１表に示す嵩密度（JIS−
Ｋ−1469に規定する）を有するアセチレンブラツ
クを得た。このアセチレンブラツクを分散媒とし
てジブチルフタレート100重量部に対して、２重
量部及び４重量部を添加し、ホモジナイザーで１
分間撹拌したときの粘度をＢ型粘度計で測定し、
さらにツブゲージによるツブ測定をJISK−5400
で規定する方法で測定した。
これらの結果を第１表に示す。
(Industrial Application Field) The present invention relates to an acetylene black that has a large effect of imparting electrical conductivity and has excellent dispersibility in paints, inks, and the like. Acetylene black has a structure intermediate between graphite and amorphous carbon, and its particles form a three-dimensional chain structure (hereinafter referred to as "structure"), so it has excellent conductivity, liquid absorption, compression, and elasticity. It is also a high-purity carbon black with few impurities in its production, so it is used as a pigment and conductivity imparting agent in rubber, plastics, etc. (Prior Art) Conventionally, acetylene black is produced by thermal decomposition of acetylene gas due to self-heating, and the temperature in the decomposition region is usually 1900 to 2400°C. Acetylene black produced under such high temperatures has a specific surface area of 50 to 100 m 2 /g and an iodine adsorption amount of 75 to 105
Relatively high mg/g and bulk density of 0.01 to 0.03
g/ml, that is, the structure was sufficiently developed, so it was not destroyed by mixing with a weak shearing force using a homogenizer or ball mill, and furthermore, it was difficult to disentangle the entanglements. Therefore, the liquid absorption property was high and the dispersibility in paints etc. was poor. (Problems to be Solved by the Invention) As a result of various studies aimed at obtaining acetylene black with low liquid absorption and high dispersion, the inventors of the present invention have determined that the thermal decomposition temperature of acetylene gas is lower than that of the conventional one. By applying mechanical external force such as compression to the product, we were able to obtain something that gave extremely good results.After further investigation into the cause of this, we found that it was due to a specific specific surface area, iodine adsorption amount, and bulk density. The present invention was completed based on this discovery. (Means for solving the problem) That is, the present invention has a specific surface area of 15 to 43 m 2 /g,
Iodine adsorption amount 20-59mg/g, bulk density 0.10-0.30g/
It is an easily dispersible acetylene black with ml. The present invention will be explained in more detail below. As mentioned above, since conventional acetylene black is manufactured at high temperatures, its bulk density is extremely low, and its specific surface area and iodine adsorption amount are relatively high, so it can be used as an additive in paints, etc. However, the acetylene black of the present invention can sufficiently improve the dispersibility even by stirring or mixing with a weak shear force. First, in the present invention, the iodine adsorption amount specified by JISK-1474 is 20 to 59 mg/g, and the ASTM-D-
The reason why the specific surface area of 3037 was set to 15 to 43 m 2 /g is as follows. In other words, this amount of iodine adsorption has conventionally been used as a measure of the specific surface area of carbon black, but this value for acetylene black is an important factor that influences the strength of its structure, and is a measure of the amount of iodine adsorption. The smaller the acetylene black, the weaker the structure. In the present invention, if the iodine adsorption amount exceeds 59 mg/g and the specific surface area exceeds 45 m 2 /g, the structure cannot be destroyed by weak shearing force. Furthermore, it is difficult to continuously produce acetylene black on an industrial scale with an iodine adsorption amount of less than 20 mg/g and a specific surface area of less than 15 m 2 /g. Acetylene black, which has the above-mentioned iodine adsorption amount and specific surface area, can be produced by increasing the thermal decomposition temperature of acetylene gas by introducing an inert gas such as H 2 gas or CO gas or an unsaturated hydrocarbon such as benzene or ethylene. It can be produced by maintaining the temperature at 1600 to 1400°C. As the pyrolysis furnace, for example, the one described in Japanese Patent No. 1139367 can be used. The minimum decomposition temperature in such a pyrolysis furnace is 1400°C, and it is difficult to continue the pyrolysis reaction continuously at temperatures below this temperature. The acetylene black obtained in this way has an extremely small bulk density of 0.01 to 0.03 g/ml.
Since the structure is also developed, the amount of liquid absorbed is high, and if left as is, the viscosity will increase significantly, the stirring effect will decrease, and the dispersibility will deteriorate. However, by applying mechanical external force such as compression to destroy the structure and reduce the liquid absorption capacity, the increase in viscosity can be suppressed and the acetylene black can be sufficiently dispersed even with agitation with low shearing force such as a ball mill or homogenizer. be able to. The degree of compression of acetylene black is generally expressed by the bulk density of the acetylene black, but the present inventor has found that acetylene black has excellent dispersibility in paints and inks, and has little increase in viscosity. , iodine adsorption amount 20-59mg/g, specific surface area 15
~43 m 3 /g of acetylene black, with a bulk density of 0.10 to 0.30 g/ml, preferably 0.13 to 0.20 g/ml.
It was discovered that ml. If the bulk density of acetylene black is less than 0.10 g/ml, the viscosity will increase so much that the dispersion effect by stirring will be insufficient, and if the bulk density exceeds 0.30 g/ml, the degree of compression will be strong and hard lumps in the form of flakes will be formed. This greatly impairs the dispersion effect caused by stirring. (Example) Hereinafter, a more specific explanation will be given with reference to Examples and Comparative Examples. Examples 1, 2 and Comparative Examples 1, 2, 3 Using a vertical pyrolysis furnace, the decomposition temperature was raised to 1500 by sending 1.8 volumes and 1.6 volumes of H2 gas per 1 volume of acetylene into the decomposition furnace. ℃ and 1600℃ to produce powdered acetylene black. This method specifies the amount of iodine adsorbed by JISK-1474.
Further, the specific surface area was measured by the method specified in ASTM-D-3037. Next, each powdered acetylene black was pressed using a press machine to obtain a bulk density (JIS-1) shown in Table 1.
An acetylene black having the following formula (defined in K-1469) was obtained. Using this acetylene black as a dispersion medium, 2 parts by weight and 4 parts by weight were added to 100 parts by weight of dibutyl phthalate, and 1 part by weight was added using a homogenizer.
Measure the viscosity with a B-type viscometer after stirring for a minute,
Furthermore, the pimple measurement using the pimple gauge is JISK-5400.
Measured using the method specified in . These results are shown in Table 1.
【表】【table】
【表】
第１表から明らかなように、本発明の比表面
積、沃素吸着量及び嵩密度をもつアセチレンブラ
ツクは、カーボンペーストにした場合、粘度が低
く分散性が極めてすぐれていることがわかる。
導電性シートでの評価
市販塗料（日本ペイント社製の塩ビクリア塗
料）100重量部に対して、実施例１と２及び比較
例１で得られたアセチレンブラツクを５重量部添
加しホモジナイザーで２分間撹拌した後、Ｂ型粘
度計による粘度が、1500±100cpsになるようにト
ルエンで希釈したものについて、JISK−5400に
準拠してツブゲージにより分散を測定した。ま
た、厚さ20±2μの塗膜を作製し、24時間自然乾
燥後日本ゴム協会標準規格SRIS−2301に規定す
る方法で電気抵抗率を測定し体積固有抵抗率を求
めた。
それらの結果を第２表に示す。[Table] As is clear from Table 1, the acetylene black having the specific surface area, iodine adsorption amount, and bulk density of the present invention has a low viscosity and extremely excellent dispersibility when made into a carbon paste. Evaluation using conductive sheet 5 parts by weight of the acetylene black obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were added to 100 parts by weight of a commercially available paint (PVC clear paint manufactured by Nippon Paint Co., Ltd.), and the mixture was heated in a homogenizer for 2 minutes. After stirring, the mixture was diluted with toluene so that the viscosity measured by a B-type viscometer was 1500±100 cps, and the dispersion was measured using a tube gauge in accordance with JISK-5400. In addition, a coating film with a thickness of 20±2μ was prepared, and after air drying for 24 hours, the electrical resistivity was measured by the method specified in the Japan Rubber Association standard specification SRIS-2301 to determine the volume resistivity. The results are shown in Table 2.
【表】
第２表に示したように、本発明のアセチレンブ
ラツクは、従来のものに比べて導電性付与効果は
遜色ないことがわかる。
（発明の効果）
本発明のアセチレンブラツクは液体への分散性
がすぐれ、かつ、導電性付与効果も従来品と同等
以上であるので特に導電性塗料やインキ用カーボ
ン等にすぐれた効果を発揮するものである。[Table] As shown in Table 2, it can be seen that the acetylene black of the present invention has a conductivity imparting effect comparable to that of the conventional one. (Effects of the Invention) The acetylene black of the present invention has excellent dispersibility in liquids, and the effect of imparting conductivity is equal to or higher than that of conventional products, so it is particularly effective for conductive paints, carbon for ink, etc. It is something.