JPH0350979B2 - - Google Patents
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- JPH0350979B2 JPH0350979B2 JP58157938A JP15793883A JPH0350979B2 JP H0350979 B2 JPH0350979 B2 JP H0350979B2 JP 58157938 A JP58157938 A JP 58157938A JP 15793883 A JP15793883 A JP 15793883A JP H0350979 B2 JPH0350979 B2 JP H0350979B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- sample holder
- heat insulating
- insulating container
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- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4806—Details not adapted to a particular type of sample
- G01N25/4826—Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K17/00—Measuring quantity of heat
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
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- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Control Of Temperature (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、示差走査熱量計等に用いられる熱分
析用温度制御装置に関する。
析用温度制御装置に関する。
従来の断熱式示差走査熱量計において、温度を
下降させて試料を熱分折する場合、断熱容器の冷
却を介して試料の温度を下降させていたが、試料
ホルダは対称にすることが困難であるため試料と
標準試料間に温度差が生じ、かくて該温度差の基
線が変動しやすく、試料の熱分析が正確にできな
い不都合が生じた。また試料の温度を下降させる
従来の低温装置によれば試料の温度の降下速度が
指数的に変化するので、試料の温度を直線的に降
下させる場合には、低温装置による温度下降に応
じてヒータで試料の加熱を制御しなければなら
ず、熱分析が正確にできない不都合が生じた。
下降させて試料を熱分折する場合、断熱容器の冷
却を介して試料の温度を下降させていたが、試料
ホルダは対称にすることが困難であるため試料と
標準試料間に温度差が生じ、かくて該温度差の基
線が変動しやすく、試料の熱分析が正確にできな
い不都合が生じた。また試料の温度を下降させる
従来の低温装置によれば試料の温度の降下速度が
指数的に変化するので、試料の温度を直線的に降
下させる場合には、低温装置による温度下降に応
じてヒータで試料の加熱を制御しなければなら
ず、熱分析が正確にできない不都合が生じた。
本発明はかかる不都合を無くすことをその目的
としたもので、断熱容器及び該断熱容器内に収容
された試料ホルダを外周が断熱材で被覆された筒
状導熱部材及び該部材に挿通された軸状導熱部材
にそれぞれ接続し、該両部材をデユア瓶内の液体
窒素に浸漬すると共に下端が開放され上端が閉鎖
された前記両部材間の空間の上部を可調整バルブ
を介して外部に連通し、前記試料ホルダを加熱し
てプログラム温度制御する手段及び前記断熱容器
と前記試料ホルダの温度を比較し該断熱容器を試
料ホルダと同一温度になるように温度制御する手
段を備えることを特徴とする。
としたもので、断熱容器及び該断熱容器内に収容
された試料ホルダを外周が断熱材で被覆された筒
状導熱部材及び該部材に挿通された軸状導熱部材
にそれぞれ接続し、該両部材をデユア瓶内の液体
窒素に浸漬すると共に下端が開放され上端が閉鎖
された前記両部材間の空間の上部を可調整バルブ
を介して外部に連通し、前記試料ホルダを加熱し
てプログラム温度制御する手段及び前記断熱容器
と前記試料ホルダの温度を比較し該断熱容器を試
料ホルダと同一温度になるように温度制御する手
段を備えることを特徴とする。
以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第１図において、１は導熱性の試料ホルダで、
該試料ホルダ１は試料容器２及び標準試料容器３
を嵌合させる２つの孔を有し、その間には試料及
び標準試料の温度差を測定する熱電素子４が嵌着
され、また下部には標準試料温度（試料ホルダ温
度）測定用熱電対５が取付けられたもので、断熱
容器６に対し断熱部材７，８を介して取付けられ
た導熱性架台９にヒータ１０を介して載置した。
該断熱容器６は試料の熱を外気に対し遮断するた
めのもので、外周にヒータ１１を有し固定された
導熱性基盤１２に載置した。該基盤１２及び前記
架台９にはそれぞれ下方に、外周が断熱材１３で
被覆された筒状導熱部材１４及び該部材１４に嵌
挿された軸状導熱部材１５を延設し、該両部材１
４，１５とそれぞれ下記の低温装置１６に接続し
て、それぞれ独立して断熱容器６及び試料ホルダ
１を冷却するようにした。
該試料ホルダ１は試料容器２及び標準試料容器３
を嵌合させる２つの孔を有し、その間には試料及
び標準試料の温度差を測定する熱電素子４が嵌着
され、また下部には標準試料温度（試料ホルダ温
度）測定用熱電対５が取付けられたもので、断熱
容器６に対し断熱部材７，８を介して取付けられ
た導熱性架台９にヒータ１０を介して載置した。
該断熱容器６は試料の熱を外気に対し遮断するた
めのもので、外周にヒータ１１を有し固定された
導熱性基盤１２に載置した。該基盤１２及び前記
架台９にはそれぞれ下方に、外周が断熱材１３で
被覆された筒状導熱部材１４及び該部材１４に嵌
挿された軸状導熱部材１５を延設し、該両部材１
４，１５とそれぞれ下記の低温装置１６に接続し
て、それぞれ独立して断熱容器６及び試料ホルダ
１を冷却するようにした。
該低温装置１６は液体窒素１７が充填されたデ
ユア瓶１８と、前記円筒状導熱部材１４と軸状導
熱部材１５間の上端が閉鎖された空間を外気に対
し調節自在に開放するニードルバルブ１９が介入
されたバイブ２０から成り、ヒータ１０により試
料ホルダ１を昇温するとき、あるいはゆつくり冷
却するときはニードルバルブ１９を閉じて該空間
内の液面レベルが該部材１４，１５の下端になる
ようにし、急速冷却するときはニードルバルブ１
９を開放して該空間内の液面レベルがデユア瓶１
８の液面レベルと同じにし、その中間のときは、
ニードルバルブ１９を調整して液体窒素１７の前
記空間内におけるレベルが適当な高さになるよう
にする。前記ヒータ１０，１１、熱電素子４及び
熱電対５と断熱容器６の内壁に取付けた熱電対２
１はチユーブ２２を介して外部に引出し、第２図
示のように熱電素子４の出力は増幅器２３を介し
てレコーダ２４等に加え、試料及び標準試料の温
度差を記録するようにした。また、該ヒータ１０
は同図に示すように熱電対５が接続された公知の
プログラム制御器２５で制御され、かくて、標準
試料の温度がプログラム温度制御器２５で設定さ
れたプログラムに従つて変化するようにした。該
ヒータ１１はまた同図に示すように、熱電対５，
２１に接続された公知の温度制御器２６の出力で
制御され、かくて熱電対５，２１の出力の差、し
たがつて試料ホルダ１と断熱容器６との温度差が
零になるように制御されるようにした。
ユア瓶１８と、前記円筒状導熱部材１４と軸状導
熱部材１５間の上端が閉鎖された空間を外気に対
し調節自在に開放するニードルバルブ１９が介入
されたバイブ２０から成り、ヒータ１０により試
料ホルダ１を昇温するとき、あるいはゆつくり冷
却するときはニードルバルブ１９を閉じて該空間
内の液面レベルが該部材１４，１５の下端になる
ようにし、急速冷却するときはニードルバルブ１
９を開放して該空間内の液面レベルがデユア瓶１
８の液面レベルと同じにし、その中間のときは、
ニードルバルブ１９を調整して液体窒素１７の前
記空間内におけるレベルが適当な高さになるよう
にする。前記ヒータ１０，１１、熱電素子４及び
熱電対５と断熱容器６の内壁に取付けた熱電対２
１はチユーブ２２を介して外部に引出し、第２図
示のように熱電素子４の出力は増幅器２３を介し
てレコーダ２４等に加え、試料及び標準試料の温
度差を記録するようにした。また、該ヒータ１０
は同図に示すように熱電対５が接続された公知の
プログラム制御器２５で制御され、かくて、標準
試料の温度がプログラム温度制御器２５で設定さ
れたプログラムに従つて変化するようにした。該
ヒータ１１はまた同図に示すように、熱電対５，
２１に接続された公知の温度制御器２６の出力で
制御され、かくて熱電対５，２１の出力の差、し
たがつて試料ホルダ１と断熱容器６との温度差が
零になるように制御されるようにした。
次にその作動について説明する。
導熱部材１４と１５間の空間内における液体窒
素１７の液面レベルが所定のレベルになるように
ニードルバルブ１９を調整する。
素１７の液面レベルが所定のレベルになるように
ニードルバルブ１９を調整する。
試料ホルダ１は架台９、軸状導熱部材１５を介
して液体窒素１７に接するので、その温度は導熱
抵抗に応じて下降しようとするが、その温度は熱
電対５により検出され、その出力はプログラム温
度制御器２５に入力し、該制御器２５の出力でヒ
ータ１０を加熱するので、試料ホルダ１の温度は
プログラムされた下降速度で変化する。断熱容器
６も基盤１２及び筒状導熱部材１４を介して液体
窒素１７に接するので、試料ホルダ１と同様その
温度は導熱抵抗に応じて下降しようとするが、そ
の温度は熱電対２１で検出され、その出力は試料
ホルダ１の温度を検出する熱電対５の出力と比較
され、両出力が同じになるように温度制御器２６
の出力でヒータ１１が加熱されるから、断熱容器
６の温度は試料ホルダ１と同温度で下降する。か
くて試料ホルダ１と断熱容器６間で温度の出入が
なく、したがつて試料ホルダ１の形状の非対称等
に基づいて試料及び標準試料間に温度差を生ずる
ことがなく、その基線が変動しない。
して液体窒素１７に接するので、その温度は導熱
抵抗に応じて下降しようとするが、その温度は熱
電対５により検出され、その出力はプログラム温
度制御器２５に入力し、該制御器２５の出力でヒ
ータ１０を加熱するので、試料ホルダ１の温度は
プログラムされた下降速度で変化する。断熱容器
６も基盤１２及び筒状導熱部材１４を介して液体
窒素１７に接するので、試料ホルダ１と同様その
温度は導熱抵抗に応じて下降しようとするが、そ
の温度は熱電対２１で検出され、その出力は試料
ホルダ１の温度を検出する熱電対５の出力と比較
され、両出力が同じになるように温度制御器２６
の出力でヒータ１１が加熱されるから、断熱容器
６の温度は試料ホルダ１と同温度で下降する。か
くて試料ホルダ１と断熱容器６間で温度の出入が
なく、したがつて試料ホルダ１の形状の非対称等
に基づいて試料及び標準試料間に温度差を生ずる
ことがなく、その基線が変動しない。
試料の冷却速度を速くするときはニードルバル
ブ１９を全開して前記空間内の液体窒素の液面を
デユア瓶１８内の液面と同レベルにし、試料の温
度をゆつくり下降させるとき、あるいは温度を上
げるときはニードルバルブ１９を遮断方向に調整
して該液面が導熱部材１４，１５の下端付近にな
るようにする。
ブ１９を全開して前記空間内の液体窒素の液面を
デユア瓶１８内の液面と同レベルにし、試料の温
度をゆつくり下降させるとき、あるいは温度を上
げるときはニードルバルブ１９を遮断方向に調整
して該液面が導熱部材１４，１５の下端付近にな
るようにする。
試料の温度をゆつくり下降させるとき、あるい
は上昇するとき前述のような操作をすれば、ヒー
タ１０に加える電力は少なくてすむと共に液体窒
素１７の蒸発量が少なくてすみ、ヒータ電力が少
なくてすむとその分電力の変動による温度のゆら
ぎが少なくなり、熱分析における誤差が少なくな
る。
は上昇するとき前述のような操作をすれば、ヒー
タ１０に加える電力は少なくてすむと共に液体窒
素１７の蒸発量が少なくてすみ、ヒータ電力が少
なくてすむとその分電力の変動による温度のゆら
ぎが少なくなり、熱分析における誤差が少なくな
る。
また、試料を導熱部材１５を介して液体窒素１
７で冷却すると、その温度が下降するにつれて液
体窒素１７の蒸発量は少なくなるので、導熱部材
１４と１５間の空間の液体窒素１７の液面はデユ
ア瓶１８内の液体窒素１７の液面に対してより上
昇し、液体窒素の消耗による液面の低下を補償す
るので、試料の温度は比較的直線的に下降する。
したがつて、試料の温度を直線的に下降させて熱
分析する場合ヒータ１０に加える電力は温度下降
の傾斜に応じたほゞ一定値且つ小さい電力でよい
から、従来のものと比較して温度のゆらぎが少な
くなり熱分析における誤差が少なくすることがで
きる。
７で冷却すると、その温度が下降するにつれて液
体窒素１７の蒸発量は少なくなるので、導熱部材
１４と１５間の空間の液体窒素１７の液面はデユ
ア瓶１８内の液体窒素１７の液面に対してより上
昇し、液体窒素の消耗による液面の低下を補償す
るので、試料の温度は比較的直線的に下降する。
したがつて、試料の温度を直線的に下降させて熱
分析する場合ヒータ１０に加える電力は温度下降
の傾斜に応じたほゞ一定値且つ小さい電力でよい
から、従来のものと比較して温度のゆらぎが少な
くなり熱分析における誤差が少なくすることがで
きる。
このように本発明によるときは、断熱容器及び
試料ホルダをそれぞれ導熱部材を介して低温装置
に連結し、該試料ホルダを加熱してプログラム温
度制御すると共に前記断熱容器を試料ホルダと同
一温度になるように温度制御するものであるか
ら、従来の温度制御装置に比して昇温のみでなく
降温時においてもより正確に熱分析を行なうこと
ができ、また断熱容器及び試料ホルダをそれぞれ
筒状導熱部材及び軸状導熱部材に接続し、該両部
材を液体窒素に浸漬すると共に両部材間の一端が
閉鎖された空間を可調整バルブを介して外部に連
通させたので、温度のゆらぎを少なくすることが
でき、熱分析を一層正確に行なうことができると
共に液体窒素の消費量を少なくすることができる
効果を有する。
試料ホルダをそれぞれ導熱部材を介して低温装置
に連結し、該試料ホルダを加熱してプログラム温
度制御すると共に前記断熱容器を試料ホルダと同
一温度になるように温度制御するものであるか
ら、従来の温度制御装置に比して昇温のみでなく
降温時においてもより正確に熱分析を行なうこと
ができ、また断熱容器及び試料ホルダをそれぞれ
筒状導熱部材及び軸状導熱部材に接続し、該両部
材を液体窒素に浸漬すると共に両部材間の一端が
閉鎖された空間を可調整バルブを介して外部に連
通させたので、温度のゆらぎを少なくすることが
でき、熱分析を一層正確に行なうことができると
共に液体窒素の消費量を少なくすることができる
効果を有する。
第１図は本発明の一実施例の断面図、第２図は
その電気回路図を示す。 １…試料ホルダ、５…熱電対、６…断熱容器、
７，８，１３…断熱部材、９…架台、１０，１１
…ヒータ、１２…基盤、１４，１５…導熱部材、
１６…低温装置、１７…液体窒素、１８…デユア
瓶、１９…ニードルバルブ、２１…熱電対、２５
…プログラム温度制御器、２６…温度制御器。
その電気回路図を示す。 １…試料ホルダ、５…熱電対、６…断熱容器、
７，８，１３…断熱部材、９…架台、１０，１１
…ヒータ、１２…基盤、１４，１５…導熱部材、
１６…低温装置、１７…液体窒素、１８…デユア
瓶、１９…ニードルバルブ、２１…熱電対、２５
…プログラム温度制御器、２６…温度制御器。
Claims (1)
- １ 断熱容器及び該断熱容器内に収容された試料
ホルダを外周が断熱材で被覆された筒状導熱部材
及び該部材に挿通された軸状導熱部材にそれぞれ
接続し、該両部材をデユア瓶内の液体窒素に浸漬
すると共に下端が開放され上端が閉鎖された前記
両部材間の空間の上部を可調整バルブを介して外
部に連通し、前記試料ホルダを加熱してプログラ
ム温度制御する手段及び前記断熱容器と前記試料
ホルダの温度を比較し該断熱容器を試料ホルダと
同一温度になるように温度制御する手段を備える
ことを特徴とする熱分析用温度制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15793883A JPS6050443A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | 熱分析用温度制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15793883A JPS6050443A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | 熱分析用温度制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050443A JPS6050443A (ja) | 1985-03-20 |
| JPH0350979B2 true JPH0350979B2 (ja) | 1991-08-05 |
Family
ID=15660752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15793883A Granted JPS6050443A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | 熱分析用温度制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050443A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101117532B1 (ko) * | 2003-07-10 | 2012-03-07 | 네취 제라에테바우 게엠바하 | 저열 관성 주사 단열 열량계 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5682436A (en) * | 1979-12-08 | 1981-07-06 | Shimadzu Corp | Differential scanning calorimeter |
-
1983
- 1983-08-31 JP JP15793883A patent/JPS6050443A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6050443A (ja) | 1985-03-20 |
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