JPS6050443A - 熱分析用温度制御装置 - Google Patents
熱分析用温度制御装置Info
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- JPS6050443A JPS6050443A JP15793883A JP15793883A JPS6050443A JP S6050443 A JPS6050443 A JP S6050443A JP 15793883 A JP15793883 A JP 15793883A JP 15793883 A JP15793883 A JP 15793883A JP S6050443 A JPS6050443 A JP S6050443A
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- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
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- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4806—Details not adapted to a particular type of sample
- G01N25/4826—Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、示差走査熱量計等に用いられる熱分析用温度
制御装置に関する。
制御装置に関する。
従来の断熱式示差走査熱量計において、温度を下降させ
て試料を熱分析する場合、断熱容器の冷却を介して試料
の温度を下降させていたが、試料ホルダは対称にするこ
とが困難であるため試料と標準試料間に温度差が生じ、
かくて該温度差の基線が変動しやすく、試料の熱分析が
正確にできない不都合が生じた。また試料の温度を下降
させる従来の低湿装置によれば試料の温度の降下速度が
指数的に変化するので、試料の温度を直線的に降下させ
る場合には、低温装置による湿度下降に応じてヒータで
試料の加熱を制御しなければならず、熱分析が正確にで
きない不都合が生じた。
て試料を熱分析する場合、断熱容器の冷却を介して試料
の温度を下降させていたが、試料ホルダは対称にするこ
とが困難であるため試料と標準試料間に温度差が生じ、
かくて該温度差の基線が変動しやすく、試料の熱分析が
正確にできない不都合が生じた。また試料の温度を下降
させる従来の低湿装置によれば試料の温度の降下速度が
指数的に変化するので、試料の温度を直線的に降下させ
る場合には、低温装置による湿度下降に応じてヒータで
試料の加熱を制御しなければならず、熱分析が正確にで
きない不都合が生じた。
本発明はかかる不都合を無くすことをその目的としたも
ので、断熱容器及び該断熱容器内に収納された試料ホル
ダをそれぞれ導熱部材を介して低湿装置に連結し、該試
料ホルダを７Ｊ１１熱してプログラム温度制御すると共
に、前記断熱容器を試料ホルダと同一温度になるように
温度制御することを特徴とし、第２発明は、断熱容器及
び該断熱容器内に収納された試料ホルダを外周が断熱材
で被覆された筒状導熱部材及び該部材に挿通された軸状
導熱部材にそれぞれ接続し、該両部材をデユア瓶内の液
体声素に浸漬すると共に前記両部材間の一端閉鎖された
空間を可調整パルプを介して外部に連通し、前記試料ホ
ルダを加熱してグログラム温度制御すると共に、前記断
熱容器を試料ホルダと同一温度になるように湿度制御す
ることを特徴とする。
ので、断熱容器及び該断熱容器内に収納された試料ホル
ダをそれぞれ導熱部材を介して低湿装置に連結し、該試
料ホルダを７Ｊ１１熱してプログラム温度制御すると共
に、前記断熱容器を試料ホルダと同一温度になるように
温度制御することを特徴とし、第２発明は、断熱容器及
び該断熱容器内に収納された試料ホルダを外周が断熱材
で被覆された筒状導熱部材及び該部材に挿通された軸状
導熱部材にそれぞれ接続し、該両部材をデユア瓶内の液
体声素に浸漬すると共に前記両部材間の一端閉鎖された
空間を可調整パルプを介して外部に連通し、前記試料ホ
ルダを加熱してグログラム温度制御すると共に、前記断
熱容器を試料ホルダと同一温度になるように湿度制御す
ることを特徴とする。
以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第１図において、（１）は導熱性の試料ホルダで、該試
料ホルダ（１）は試料容器＋２１及び標準試料容器（３
）を成金させる２つの孔を有し、その間には試料及び標
準試料の温度差を測定する熱電素子（４）が嵌着をれ、
また下部には標準試料容器（試料ホルダ温度）測定用熱
電対（５）が取付けられたもので、断熱容器（６）に対
し断熱部材ｆ７１ （８１を介して取付けられた導熱性
架台（９）にヒータａαを介して載置ｊ〜た。該断熱容
器（６）は試料の熱を外気に対し遮断するためのもので
、外周にヒータ０υを有し固定された導熱性基盤ａりに
載置した。該基盤餞及び前記架台（９）にはそれぞれ下
方に、外周が断熱材α四で被覆された筒状導熱部材αを
及び該部材（１４１に嵌挿された軸状導熱部材α１を延
設し、該両部材（１４１（１５）をそれぞれ下記の低温
装置（１６＋に接続して、それぞれ独立して断熱容器（
６）及び試料ホルダｔｌ＋を冷却するようにした。
料ホルダ（１）は試料容器＋２１及び標準試料容器（３
）を成金させる２つの孔を有し、その間には試料及び標
準試料の温度差を測定する熱電素子（４）が嵌着をれ、
また下部には標準試料容器（試料ホルダ温度）測定用熱
電対（５）が取付けられたもので、断熱容器（６）に対
し断熱部材ｆ７１ （８１を介して取付けられた導熱性
架台（９）にヒータａαを介して載置ｊ〜た。該断熱容
器（６）は試料の熱を外気に対し遮断するためのもので
、外周にヒータ０υを有し固定された導熱性基盤ａりに
載置した。該基盤餞及び前記架台（９）にはそれぞれ下
方に、外周が断熱材α四で被覆された筒状導熱部材αを
及び該部材（１４１に嵌挿された軸状導熱部材α１を延
設し、該両部材（１４１（１５）をそれぞれ下記の低温
装置（１６＋に接続して、それぞれ独立して断熱容器（
６）及び試料ホルダｔｌ＋を冷却するようにした。
該低温装置ａｅは液体窒素（１７）が充填されたデユア
瓶餞と、前記円筒状導熱部材圓と軸状導熱部材α■間の
上端が閉鎖された空間を外気に対し調節自在に開放する
ニードルパルプａ１が介入されたパイプ（２０）から成
り、ヒータ［０１によシ試料ホルダ（１）を昇温すると
き、あるいはゆっくり冷却するときはニードルバルブ翰
を閉じて該空間内の液面レベルが該部材α４０最の下端
になるようにし、急速冷却するときはニードルバルブ（
］９を開放して該空間内の液面レベルがデユア瓶０８１
の液面レベルと同じにし、その中間のときは、ニードル
パルプσ）を調整して液体窒素Ｑ７）の前記空間内にお
けるレベルが適当な高さになるようにする。
瓶餞と、前記円筒状導熱部材圓と軸状導熱部材α■間の
上端が閉鎖された空間を外気に対し調節自在に開放する
ニードルパルプａ１が介入されたパイプ（２０）から成
り、ヒータ［０１によシ試料ホルダ（１）を昇温すると
き、あるいはゆっくり冷却するときはニードルバルブ翰
を閉じて該空間内の液面レベルが該部材α４０最の下端
になるようにし、急速冷却するときはニードルバルブ（
］９を開放して該空間内の液面レベルがデユア瓶０８１
の液面レベルと同じにし、その中間のときは、ニードル
パルプσ）を調整して液体窒素Ｑ７）の前記空間内にお
けるレベルが適当な高さになるようにする。
前記ヒータαｆｉｌ（ｌυ、熱電素子＋４１及び熱電対
（５）と断熱容器（６）の内壁に取付けた熱電対Ｃｉ！
ｌ）はチューブ（２２１を介して外部に引出し、第２図
示のように熱電素子（４）の出力は増幅器（至）を介し
てレコーダ（２（イ）等に加え、試料及び標準試料の温
度差を記録するようにした。また、該ヒータａαは同図
に示すように熱電対ｆ５１が接続された公知のプログラ
ム制御器シ（ト）で制御てれ、かくて、標準試料の温度
がプログラム温度制御器（ハ）で設定されたプログラム
に従って変化するようにした。該ヒータ０υはまた同図
に示すように、１８を対（［５ルυに接続された公知の
温度制御器（ホ）の出力で制御、でれ、かくて熱電対（
５）とＣＤの出力の差、したがって試料ホルダ（１）と
断熱容器（６）との温度差が零になるように制御される
ようにした。
（５）と断熱容器（６）の内壁に取付けた熱電対Ｃｉ！
ｌ）はチューブ（２２１を介して外部に引出し、第２図
示のように熱電素子（４）の出力は増幅器（至）を介し
てレコーダ（２（イ）等に加え、試料及び標準試料の温
度差を記録するようにした。また、該ヒータａαは同図
に示すように熱電対ｆ５１が接続された公知のプログラ
ム制御器シ（ト）で制御てれ、かくて、標準試料の温度
がプログラム温度制御器（ハ）で設定されたプログラム
に従って変化するようにした。該ヒータ０υはまた同図
に示すように、１８を対（［５ルυに接続された公知の
温度制御器（ホ）の出力で制御、でれ、かくて熱電対（
５）とＣＤの出力の差、したがって試料ホルダ（１）と
断熱容器（６）との温度差が零になるように制御される
ようにした。
次にその作動について説明する。
導熱部材■と（１ツ間の空間内における液体窒素αηの
液面レベルが所定のレベルになるようにニードルパルプ
０１を調整する。
液面レベルが所定のレベルになるようにニードルパルプ
０１を調整する。
試料ホルダ（１）は架台（９）、軸状導熱部材Ｑ５１を
介して液体窒素Ｑ７）に接するので、その温度は導熱抵
抗に応じて急篇托下降しようとするが、その温度は熱電
対（５）により検出され、その出力はプログラム温度制
御器（２５１に入力し、該制御器（ハ）の出力でヒータ
（１０１を加熱するので、試料ホルダ（１）の温度はプ
ログラムされた下降速度で変化する。
介して液体窒素Ｑ７）に接するので、その温度は導熱抵
抗に応じて急篇托下降しようとするが、その温度は熱電
対（５）により検出され、その出力はプログラム温度制
御器（２５１に入力し、該制御器（ハ）の出力でヒータ
（１０１を加熱するので、試料ホルダ（１）の温度はプ
ログラムされた下降速度で変化する。
断熱容器＋６１も基盤α力及び筒状導熱部材（１４＋を
介して液体窒素αηに接するので、試料ホルダｉｌ＋と
同様その温度は導熱抵抗に応じて急速に下降しようとす
るが、その温度は熱電対Ｑυで検出され、その出力は試
料ホルダ（１）の温度を検出する熱電対（５）の出、力
と比較さｉｔ、 、両出力が同じになるように湿度制御
器２４９の出力でヒータαυが加熱されるから、断熱容
器（６）の温度は試料ホルダ（１）と同温度で下降する
。かくて試料ホルダ（１）と断熱容器（６）閤で温度の
出入がなく、シたがって試料ホルダ（１）の形状の非対
称等に基づいて試料及び標準試料間に温度差を生ずるこ
とがなく、その基線が変動しない。
介して液体窒素αηに接するので、試料ホルダｉｌ＋と
同様その温度は導熱抵抗に応じて急速に下降しようとす
るが、その温度は熱電対Ｑυで検出され、その出力は試
料ホルダ（１）の温度を検出する熱電対（５）の出、力
と比較さｉｔ、 、両出力が同じになるように湿度制御
器２４９の出力でヒータαυが加熱されるから、断熱容
器（６）の温度は試料ホルダ（１）と同温度で下降する
。かくて試料ホルダ（１）と断熱容器（６）閤で温度の
出入がなく、シたがって試料ホルダ（１）の形状の非対
称等に基づいて試料及び標準試料間に温度差を生ずるこ
とがなく、その基線が変動しない。
試料の冷却速度を速くするときはニードルバルブ（ｌ！
１を全開して前記空間内の液体窒素の液面をデユア瓶ｕ
１９内の液面と同レベルにし、試料の温度をゆつく・シ
下降させるとき、あるいは湿度を上げるときはニードル
バルブ（１１を遮断方向に調整して該液面が導熱部材Ｑ
４１（１５）の下菊付近になるようにする。
１を全開して前記空間内の液体窒素の液面をデユア瓶ｕ
１９内の液面と同レベルにし、試料の温度をゆつく・シ
下降させるとき、あるいは湿度を上げるときはニードル
バルブ（１１を遮断方向に調整して該液面が導熱部材Ｑ
４１（１５）の下菊付近になるようにする。
試料の温度をゆっくり下降させるとき、あるいは上昇す
るとき前述のような操作をすれば、ヒータ（Ｉｔｌｌに
加える電力は少なくてすむと共に液体窒素αＤの蒸発量
が少なくてすみ、ヒータ成力が少なくてすむとその分電
力の変動による温度のゆらぎが少なくなり、熱分析にお
ける誤差が少なくなる。
るとき前述のような操作をすれば、ヒータ（Ｉｔｌｌに
加える電力は少なくてすむと共に液体窒素αＤの蒸発量
が少なくてすみ、ヒータ成力が少なくてすむとその分電
力の変動による温度のゆらぎが少なくなり、熱分析にお
ける誤差が少なくなる。
また、試料を導熱部材（１５１を介して液体窒素ａηで
冷却すると、その温度が下降するにつれて液体窒素αＤ
の蒸発量は少なくなるので、導熱部材−とＵ間の空間の
液体窒素面の液面なデユア瓶賭内の液体窒業ａ力の液面
に対してよシ上昇し、液試料の温度を直線的に下降させ
て熱分析する場して温度のゆらぎが少なくな゛り熱分析
における誤差が少なくすることができる。
冷却すると、その温度が下降するにつれて液体窒素αＤ
の蒸発量は少なくなるので、導熱部材−とＵ間の空間の
液体窒素面の液面なデユア瓶賭内の液体窒業ａ力の液面
に対してよシ上昇し、液試料の温度を直線的に下降させ
て熱分析する場して温度のゆらぎが少なくな゛り熱分析
における誤差が少なくすることができる。
このように本発明によるときは、断熱容器及び試料ホル
ダをそれぞれ導熱部材を介して低温装置に連結し、該試
料ホルダを加熱してプログラム湿度制御すると共に前記
断熱容器を試料ホル確に熱分析を行なうことができ、ま
た断熱容器及び試料ホルダをそれぞれ筒状導熱部材及び
軸状導熱部材に接続し、該両部材を液体窒素に浸漬する
と共に両部材間の一端が閉鎖された空間を可調整バルブ
を介して外部に連通させたので、温度のゆらぎを少なく
することができ、熱分析を一層正確に行なうことができ
ると共に液体窒素の消費量を少なくすることができる効
果を有する０
ダをそれぞれ導熱部材を介して低温装置に連結し、該試
料ホルダを加熱してプログラム湿度制御すると共に前記
断熱容器を試料ホル確に熱分析を行なうことができ、ま
た断熱容器及び試料ホルダをそれぞれ筒状導熱部材及び
軸状導熱部材に接続し、該両部材を液体窒素に浸漬する
と共に両部材間の一端が閉鎖された空間を可調整バルブ
を介して外部に連通させたので、温度のゆらぎを少なく
することができ、熱分析を一層正確に行なうことができ
ると共に液体窒素の消費量を少なくすることができる効
果を有する０
第１図は本発明の一実施例の断面図、第２図はその電気
回路図を示す。 ｆｉｌ・・・試料ホルダ （５）・・・熱 電 対（６
）・・・断熱容器 （７１（８１・・・断熱部材（９）
・・・架 台（１０１αυ・・・ヒータα２・・・基
盤 （１４１Ｑ５１・・・導熱部拐ａＱ・・・低温装置
（１７＞・・・液体窒素０樽・・・デュ ア 瓶 Ｈ
・・・二一ドルノくルフ゛（２υ・・・熱 電 対 （
ハ）・・・プログラム温度制御器ｃ２ｅ・・・温度制御
器 外２名 第１図 第２図 ｃＩ
回路図を示す。 ｆｉｌ・・・試料ホルダ （５）・・・熱 電 対（６
）・・・断熱容器 （７１（８１・・・断熱部材（９）
・・・架 台（１０１αυ・・・ヒータα２・・・基
盤 （１４１Ｑ５１・・・導熱部拐ａＱ・・・低温装置
（１７＞・・・液体窒素０樽・・・デュ ア 瓶 Ｈ
・・・二一ドルノくルフ゛（２υ・・・熱 電 対 （
ハ）・・・プログラム温度制御器ｃ２ｅ・・・温度制御
器 外２名 第１図 第２図 ｃＩ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 断熱容器及び該断熱容器内に収納された試料ホル
ダをそれぞれ導熱部材を介して低温装置に連結し、該試
料ホルダを７ＪＩＩ然してプログラム湿度制御すると共
に、前記断熱容器を試料ホルダと同一湿度になるように
温度制御することを特徴とする熱分析用温度制御装置。 ２、 断熱容器及び該断熱容器内に収納された試料ホル
ダを外周が断熱材で被覆された筒状導熱部材及び該部材
に挿通された軸状導熱部材にそれぞれ接続し、該両部材
をデユア瓶内の液体窒素に浸漬すると共に前記両部月間
のｍ＝温度になるように温度制御することを特徴とする
熱分析用温度制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15793883A JPS6050443A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | 熱分析用温度制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15793883A JPS6050443A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | 熱分析用温度制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050443A true JPS6050443A (ja) | 1985-03-20 |
| JPH0350979B2 JPH0350979B2 (ja) | 1991-08-05 |
Family
ID=15660752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15793883A Granted JPS6050443A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | 熱分析用温度制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050443A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007528991A (ja) * | 2003-07-10 | 2007-10-18 | タイアックス エルエルシー | 低熱慣性走査断熱熱量計 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5682436A (en) * | 1979-12-08 | 1981-07-06 | Shimadzu Corp | Differential scanning calorimeter |
-
1983
- 1983-08-31 JP JP15793883A patent/JPS6050443A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5682436A (en) * | 1979-12-08 | 1981-07-06 | Shimadzu Corp | Differential scanning calorimeter |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007528991A (ja) * | 2003-07-10 | 2007-10-18 | タイアックス エルエルシー | 低熱慣性走査断熱熱量計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0350979B2 (ja) | 1991-08-05 |
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