JPH0351735Y2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0351735Y2 JPH0351735Y2 JP19069484U JP19069484U JPH0351735Y2 JP H0351735 Y2 JPH0351735 Y2 JP H0351735Y2 JP 19069484 U JP19069484 U JP 19069484U JP 19069484 U JP19069484 U JP 19069484U JP H0351735 Y2 JPH0351735 Y2 JP H0351735Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- suction bottle
- filter
- pressure
- sample
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本考案は液体を冷却したとき折出する結晶質
分、例えば軽油等石油留分のワツクス分を迅速か
つ簡単な操作で定量できる折出結晶質分定量試験
装置に関する。
分、例えば軽油等石油留分のワツクス分を迅速か
つ簡単な操作で定量できる折出結晶質分定量試験
装置に関する。
（従来の技術）
軽油中のワツクス分は軽油の低温流動性の目安
となる。従来軽油中のワツクス分の定量は、試料
を入れた冷却容器と濾過器と洗浄用溶剤とを低温
槽中に入れて所定の温度に冷却し、一定時間経過
したら手動により低温槽の扉をあけて冷却容器、
濾過器および洗浄用溶剤をとり出し、手早く濾過
するという操作で行なわれていた。
となる。従来軽油中のワツクス分の定量は、試料
を入れた冷却容器と濾過器と洗浄用溶剤とを低温
槽中に入れて所定の温度に冷却し、一定時間経過
したら手動により低温槽の扉をあけて冷却容器、
濾過器および洗浄用溶剤をとり出し、手早く濾過
するという操作で行なわれていた。
（考案が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記従来方法では操作中絶えず
試験者が監視する必要があり、人手を要するし、
また濾過操作は低温槽外で行なうため測定精度が
低いという問題点がある。
試験者が監視する必要があり、人手を要するし、
また濾過操作は低温槽外で行なうため測定精度が
低いという問題点がある。
（問題点を解決するための手段）
本考案は、濾過できる状態で吸引びんに結合し
た濾過器自体を冷却容器として低温恒温槽中にセ
ツトし、試料の冷却中は吸引びん内をわずかの加
圧に保ち、濾過時は吸引びん内を減圧にする制御
装置を設けた試験装置を用いることにより、短時
間で、あまり人手を要しないで、精度よく軽油等
の結晶質分を定量することができることを見出し
て本考案を完成したものである。
た濾過器自体を冷却容器として低温恒温槽中にセ
ツトし、試料の冷却中は吸引びん内をわずかの加
圧に保ち、濾過時は吸引びん内を減圧にする制御
装置を設けた試験装置を用いることにより、短時
間で、あまり人手を要しないで、精度よく軽油等
の結晶質分を定量することができることを見出し
て本考案を完成したものである。
すなわち、本考案による折出結晶質分定量試験
装置は、吸引びんと、濾過できる状態に吸引びん
に結合できる濾過器と、吸引びんおよび濾過器を
収納する低温槽と、濾過器中へ試料液体を注入す
る試料注入管と、吸引びん内を加圧にする加圧用
管と、吸引びん内を減圧にする減圧用管と、濾過
器へ注入した試料の冷却中は吸引びん加圧用管を
用いて吸引びん内を加圧にし、そして冷却した試
料の濾過時は吸引びん減圧用管を用いて吸引びん
内を減圧にする制御装置と、からなることを特徴
とする。
装置は、吸引びんと、濾過できる状態に吸引びん
に結合できる濾過器と、吸引びんおよび濾過器を
収納する低温槽と、濾過器中へ試料液体を注入す
る試料注入管と、吸引びん内を加圧にする加圧用
管と、吸引びん内を減圧にする減圧用管と、濾過
器へ注入した試料の冷却中は吸引びん加圧用管を
用いて吸引びん内を加圧にし、そして冷却した試
料の濾過時は吸引びん減圧用管を用いて吸引びん
内を減圧にする制御装置と、からなることを特徴
とする。
第１図により本考案による折出結晶質分定量試
験装置の一実施例を説明する。
験装置の一実施例を説明する。
濾過器１は吸引びん２に濾過できる状態にセツ
トされている。濾過器１と吸引びん２は低温槽３
内に収納され、吸引びん２は低温槽３内の支持板
４にクランプ５で固定されている。濾過１内には
測定の都度フイルター６をセツトする。低温槽３
はその一部を透明ガラスで構成し内部がみえるよ
うにするのが好ましい。低温槽３内にはまた洗浄
溶剤用の容器７はクランプ８により支持板４に固
定されている。洗浄溶剤用容器７は蓋で密閉さ
れ、その蓋を貫通して溶剤注入管９および洗浄溶
剤注入用の加圧管１０が設けられ、溶剤注入管９
の一端は洗浄溶剤用容器７内の底部近くの溶剤液
１１中に開口し、他端は濾過器１の入口にのぞ
む。洗浄溶剤注入用の加圧管１０は窒素ガス、空
気などの不活性ガス加圧源（例えば約１〜10Kg／
cm2・Ｇの加圧源）に接続されており、先端は洗浄
用溶剤容器７中溶剤液面上の空間部に開口する。
従つて、洗浄溶剤注入用加圧管１０に設けられた
弁１２が開けられると洗浄溶剤用容器７中の溶剤
１１は加圧気体により押出されて溶剤注入管９か
ら濾過器１内へ注入される。折出結晶質分を溶剤
で洗浄する必要がない試料の場合等は溶剤注入の
ための設備は必ずしも必要ではない。
トされている。濾過器１と吸引びん２は低温槽３
内に収納され、吸引びん２は低温槽３内の支持板
４にクランプ５で固定されている。濾過１内には
測定の都度フイルター６をセツトする。低温槽３
はその一部を透明ガラスで構成し内部がみえるよ
うにするのが好ましい。低温槽３内にはまた洗浄
溶剤用の容器７はクランプ８により支持板４に固
定されている。洗浄溶剤用容器７は蓋で密閉さ
れ、その蓋を貫通して溶剤注入管９および洗浄溶
剤注入用の加圧管１０が設けられ、溶剤注入管９
の一端は洗浄溶剤用容器７内の底部近くの溶剤液
１１中に開口し、他端は濾過器１の入口にのぞ
む。洗浄溶剤注入用の加圧管１０は窒素ガス、空
気などの不活性ガス加圧源（例えば約１〜10Kg／
cm2・Ｇの加圧源）に接続されており、先端は洗浄
用溶剤容器７中溶剤液面上の空間部に開口する。
従つて、洗浄溶剤注入用加圧管１０に設けられた
弁１２が開けられると洗浄溶剤用容器７中の溶剤
１１は加圧気体により押出されて溶剤注入管９か
ら濾過器１内へ注入される。折出結晶質分を溶剤
で洗浄する必要がない試料の場合等は溶剤注入の
ための設備は必ずしも必要ではない。
濾過器１の入口には試料注入管１３の一端が開
口し、その他端は低温槽３外の試料注入口１４に
つながつており、試料注入管１３の一部１５は伝
熱面積を大きくするため低温槽３内でらせん状に
形成されている。らせん状部１５は必ずしも形成
しなくてもよい。吸引びん２には不活性ガス加圧
源に接続された吸引びん加圧用管１６が接続され
この加圧用管１６には加圧用調圧器１７およひ弁
１８が設けられている。加圧用調圧器１７は吸引
びん加圧用管１６から分岐した管１９が大気につ
ながる容器２０に収納された水２１の水中にほぼ
一定深さ（例えば３〜30cm）の点で開口している
ものであり、これにより弁１８が開けられたとき
吸引びん２内をわずかの加圧（例えば約３〜30cm
H2Ｏ・Ｇ）に保ち、濾過時以外のとき濾過器１
内の試料がフイルター６を通つて吸引びん２中へ
落下するのを防ぐ。吸引びん２にはまた吸引びん
加圧用管１６から分岐した吸引びん減圧用管２２
が接続され、吸引びん減圧用管２２の他端は真空
ポンプ２２に接続されており、そして吸引びん減
圧用管２２には加圧用管１６から分岐した点の下
流に順に弁２４、真空計２５、真空トラツプ２
６、および減圧用管２２から分岐する４個の調圧
用弁２７，２８，２９，３０が設けられている。
真空トラツプ２６は吸引びん減圧用管２２中の水
分や試料の蒸気を液体として補集する。４個の調
圧用弁２７，２８，２９，３０はそれぞれ弁２４
を開き真空ポンプ２３を起動したとき吸引びん２
内の圧力を多段階に例えば760mmHg，660mmHg，
610mmHg，560mmHgの圧力（減圧）に保つ。真空
ポンプ作動中弁２７〜３０をすべて閉じると吸引
びん内は真空ポンプの圧力例えば、約２〜３mm
Hgの圧力（減圧）となる。調圧用弁２７〜３０
の代りに連続的に圧力制御できる１台の調圧弁を
用いてもよい。また、吸引びん２内をいきなり強
い減圧にしてもフイルター６の目詰りを起さない
結晶を折出する試料の場合、調圧用弁２７〜２８
は設けなくてもよい。
口し、その他端は低温槽３外の試料注入口１４に
つながつており、試料注入管１３の一部１５は伝
熱面積を大きくするため低温槽３内でらせん状に
形成されている。らせん状部１５は必ずしも形成
しなくてもよい。吸引びん２には不活性ガス加圧
源に接続された吸引びん加圧用管１６が接続され
この加圧用管１６には加圧用調圧器１７およひ弁
１８が設けられている。加圧用調圧器１７は吸引
びん加圧用管１６から分岐した管１９が大気につ
ながる容器２０に収納された水２１の水中にほぼ
一定深さ（例えば３〜30cm）の点で開口している
ものであり、これにより弁１８が開けられたとき
吸引びん２内をわずかの加圧（例えば約３〜30cm
H2Ｏ・Ｇ）に保ち、濾過時以外のとき濾過器１
内の試料がフイルター６を通つて吸引びん２中へ
落下するのを防ぐ。吸引びん２にはまた吸引びん
加圧用管１６から分岐した吸引びん減圧用管２２
が接続され、吸引びん減圧用管２２の他端は真空
ポンプ２２に接続されており、そして吸引びん減
圧用管２２には加圧用管１６から分岐した点の下
流に順に弁２４、真空計２５、真空トラツプ２
６、および減圧用管２２から分岐する４個の調圧
用弁２７，２８，２９，３０が設けられている。
真空トラツプ２６は吸引びん減圧用管２２中の水
分や試料の蒸気を液体として補集する。４個の調
圧用弁２７，２８，２９，３０はそれぞれ弁２４
を開き真空ポンプ２３を起動したとき吸引びん２
内の圧力を多段階に例えば760mmHg，660mmHg，
610mmHg，560mmHgの圧力（減圧）に保つ。真空
ポンプ作動中弁２７〜３０をすべて閉じると吸引
びん内は真空ポンプの圧力例えば、約２〜３mm
Hgの圧力（減圧）となる。調圧用弁２７〜３０
の代りに連続的に圧力制御できる１台の調圧弁を
用いてもよい。また、吸引びん２内をいきなり強
い減圧にしてもフイルター６の目詰りを起さない
結晶を折出する試料の場合、調圧用弁２７〜２８
は設けなくてもよい。
洗浄溶剤注入用加圧管１０に設けた弁１２、吸
引びん加圧用管１６に設けた弁１８、吸引びん減
圧用管２２に設けた弁２４、弁２７，２８，２
９，３０の開閉は制御装置（例えばプログラムコ
ントローラもしくは工程歩進型制御器）３１によ
り、それから発せられる信号で行なう。制御装置
３１はまた真空ポンプ２３の起動と停止、および
低温槽３の温度制御を行なう。すなわち、制御装
置３１は低温槽を一定温度（例えば０℃）に保
ち、また試料を濾過器１内へ注入するまでは全て
の弁を閉じ、試料の注入が始まつた時点で吸引び
ん加圧用管１６の弁１８を開きまた低温槽３をさ
らに低い所定の温度（例えば−10℃）に冷却し、
一定時間経過した時点で弁１８を閉じるとともに
真空ポンプ２３を起動し吸引びん減圧用管２２の
弁２４を開き、次に多段階の所定の減圧度になる
よう弁２７，２８，２９，３０、のうち１つのみ
を所定の時間順次開き（徐々に減圧度を上げて折
出結晶質分がフイルター６に目詰りするのを防
ぐ。）、弁２７〜３０を全て閉じてさらに減圧度を
上げ、真空ポンプを止め、弁１２を所定時間開い
て溶剤を折出結晶質分上に注ぎ、さらに真空ポン
プを起動し多段階の所定の減圧度になるよう弁２
７，２８，２９，３０のうち１つのみを所定の時
間順次開き、これら弁２７〜３０を閉じてさらに
減圧度を上げ、最後に全ての弁を閉じ、真空ポン
プ２３を停止する信号を発するようプラグラムさ
れたコントローラーである。これら動作の一部例
えば真空ポンプや低温槽やオンオフは手動で行な
つてもよい。
引びん加圧用管１６に設けた弁１８、吸引びん減
圧用管２２に設けた弁２４、弁２７，２８，２
９，３０の開閉は制御装置（例えばプログラムコ
ントローラもしくは工程歩進型制御器）３１によ
り、それから発せられる信号で行なう。制御装置
３１はまた真空ポンプ２３の起動と停止、および
低温槽３の温度制御を行なう。すなわち、制御装
置３１は低温槽を一定温度（例えば０℃）に保
ち、また試料を濾過器１内へ注入するまでは全て
の弁を閉じ、試料の注入が始まつた時点で吸引び
ん加圧用管１６の弁１８を開きまた低温槽３をさ
らに低い所定の温度（例えば−10℃）に冷却し、
一定時間経過した時点で弁１８を閉じるとともに
真空ポンプ２３を起動し吸引びん減圧用管２２の
弁２４を開き、次に多段階の所定の減圧度になる
よう弁２７，２８，２９，３０、のうち１つのみ
を所定の時間順次開き（徐々に減圧度を上げて折
出結晶質分がフイルター６に目詰りするのを防
ぐ。）、弁２７〜３０を全て閉じてさらに減圧度を
上げ、真空ポンプを止め、弁１２を所定時間開い
て溶剤を折出結晶質分上に注ぎ、さらに真空ポン
プを起動し多段階の所定の減圧度になるよう弁２
７，２８，２９，３０のうち１つのみを所定の時
間順次開き、これら弁２７〜３０を閉じてさらに
減圧度を上げ、最後に全ての弁を閉じ、真空ポン
プ２３を停止する信号を発するようプラグラムさ
れたコントローラーである。これら動作の一部例
えば真空ポンプや低温槽やオンオフは手動で行な
つてもよい。
第１図に示した折出結晶質分定量試験装置の操
作方法について述べる。フイルター６を濾過器１
内にセツトし、制御装置３１を起動し、そして試
料注入口１４から所定量の試料液を濾過器１内へ
注入する。その後は動作がプログラムされた制御
装置３１により自動的に行われる。すなわち。試
料がフイルターからもれないように吸引びん２内
がわずかの加圧状態に保たれ、試料がさらに低温
のレベルにまで冷却され、所定の時間経過した時
点で真空ポンプ２３が起動されまた吸引びん２内
は加圧から減圧の状態に切換えられ、吸引びん２
内は順次所定の減圧度に維持されて試料の液体部
分は吸引びん２内に吸引され、次にフイルター上
に残つた結晶質分は溶剤で洗浄され、次いで吸引
びん２内は順次所定の減圧度に維持されて溶剤お
よび残つていた試料の液体部分は吸引びん２内へ
吸引され、一連の動作を終える。これら一連の動
作が終つた後フイルターごと結晶質分を手動で出
し、折出結晶質分の量を測定する。
作方法について述べる。フイルター６を濾過器１
内にセツトし、制御装置３１を起動し、そして試
料注入口１４から所定量の試料液を濾過器１内へ
注入する。その後は動作がプログラムされた制御
装置３１により自動的に行われる。すなわち。試
料がフイルターからもれないように吸引びん２内
がわずかの加圧状態に保たれ、試料がさらに低温
のレベルにまで冷却され、所定の時間経過した時
点で真空ポンプ２３が起動されまた吸引びん２内
は加圧から減圧の状態に切換えられ、吸引びん２
内は順次所定の減圧度に維持されて試料の液体部
分は吸引びん２内に吸引され、次にフイルター上
に残つた結晶質分は溶剤で洗浄され、次いで吸引
びん２内は順次所定の減圧度に維持されて溶剤お
よび残つていた試料の液体部分は吸引びん２内へ
吸引され、一連の動作を終える。これら一連の動
作が終つた後フイルターごと結晶質分を手動で出
し、折出結晶質分の量を測定する。
（実施例）
第１図に示した装置により、温度が０℃に保た
れた低温槽３内の濾過器１中へ軽油を注入し、−
10℃にまで冷却し、段階的に減圧度を上げて濾過
し、メチルエチルケトン溶剤でフイルター６上の
結晶質分を洗浄し、溶剤を吸引除去した。測定制
度（ばらつきの相対誤差）は10％であり、全分析
時間は１試料当り２時間であつた。
れた低温槽３内の濾過器１中へ軽油を注入し、−
10℃にまで冷却し、段階的に減圧度を上げて濾過
し、メチルエチルケトン溶剤でフイルター６上の
結晶質分を洗浄し、溶剤を吸引除去した。測定制
度（ばらつきの相対誤差）は10％であり、全分析
時間は１試料当り２時間であつた。
（考案の効果）
本考案による折出結晶質分定量試験装置は折出
結晶質分の定量を短時間で精度よく、簡単な操作
で行なうことができる。濾過器自体を冷却容器と
し、洗浄溶剤を試料と同温度に保つているので測
定精度は大きく向上する。また、この定量試験装
置は試験操作の大部分を自動化しているのであま
り人手がかからない。
結晶質分の定量を短時間で精度よく、簡単な操作
で行なうことができる。濾過器自体を冷却容器と
し、洗浄溶剤を試料と同温度に保つているので測
定精度は大きく向上する。また、この定量試験装
置は試験操作の大部分を自動化しているのであま
り人手がかからない。
第１図は本考案による折出結晶質分定量試験装
置の概略図である。 １……濾過器、２……吸引びん、３……低温
槽、１３……試料注入管、１６……吸引びん加圧
用管、２２……吸引びん減圧用管、２３……真空
ポンプ、３１……制御装置。
置の概略図である。 １……濾過器、２……吸引びん、３……低温
槽、１３……試料注入管、１６……吸引びん加圧
用管、２２……吸引びん減圧用管、２３……真空
ポンプ、３１……制御装置。
Claims (1)
- 吸引びんと、濾過できる状態に吸引びんに結合
できる濾過器と、吸引びんおよび濾過器を収納す
る低温槽と、濾過器中へ試料液体を注入する試料
注入管と、吸引びん内を加圧にする加圧用管と、
吸引びん内を減圧にする減圧用管と、濾過器へ注
入した試料の冷却中は吸引びん加圧用管を用いて
吸引びん内を加圧にし、そして冷却した試料の濾
過時は吸引びん減圧用管を用いて吸引びん内を減
圧にする制限装置と、からなることを特徴とする
析出結晶質分定量試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19069484U JPH0351735Y2 (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19069484U JPH0351735Y2 (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61104365U JPS61104365U (ja) | 1986-07-02 |
| JPH0351735Y2 true JPH0351735Y2 (ja) | 1991-11-07 |
Family
ID=30748146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19069484U Expired JPH0351735Y2 (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0351735Y2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2600059B2 (ja) * | 1993-11-16 | 1997-04-16 | 財団法人塩事業センター | 製塩における粒径分布測定のための試料の調整方法および調整装置 |
-
1984
- 1984-12-14 JP JP19069484U patent/JPH0351735Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61104365U (ja) | 1986-07-02 |
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