JPH0352406B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0352406B2 JPH0352406B2 JP21731684A JP21731684A JPH0352406B2 JP H0352406 B2 JPH0352406 B2 JP H0352406B2 JP 21731684 A JP21731684 A JP 21731684A JP 21731684 A JP21731684 A JP 21731684A JP H0352406 B2 JPH0352406 B2 JP H0352406B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorosilane
- gas
- activated carbon
- present
- chlorine
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は高純度フルオロシランの精製法に関す
るものであり、より詳しくはフツ素化アモルフア
スシリコン薄膜形成用に特に適した高純度のフル
オロシランの精製法に関する。 （背景技術及びその問題点） フルオロシランはフツ素化アモルフアスシリコ
ン薄膜の原料として最近注目を集めている。現在
のところテトラフルオロシラン（四フツ化ケイ素
（SiF4））がアモルフアスシリコン薄膜の原料とし
て使用されているが、四フツ化ケイ素単独では薄
膜が形成されないので、水素やシランと混合して
使用しなければならず、また成膜性に関しても成
膜速度、均一膜形成の点で必ずしも満足できるも
のでない等の問題がある。 我々はSiHF3やSiH2F2のごときＨを含有する
フルオロシランあるいはSi2F6等のごときフルオ
ロ高次シランをグロー放電分解することにより単
独で均一膜が容易に形成できることを見出した。 しかしながら、通常これらのフルオロシランは
クロロシラン（又はクロロ高次シラン）とSbF3，
TiF4，ZnF2等のフツ素化剤とのハロゲン交換反
応によつて得られるが、かかる方法により得られ
たフルオロシランガス中には未反応のクロロシラ
ンや部分的にフツ素化されたフルオロクロロシラ
ン等の塩素化シラン化合物が不純物として混入し
ている。 該不純物の含有量は反応条件により異なるが、
通常２万ppm〜数千ppm（塩素量換算）もあり、
かかるフルオロシランを薄膜原料として使用した
場合、薄膜中に多量の塩素が導入され薄膜特性に
悪影響を及ぼすのである。 すなわち、特に薄膜形成用のフルオロシランガ
スとしては、上記のごとき塩素系不純物が数ppm
程度と少ない高純度のものが望ましい。 本発明者らは、まずガス中に存在する微量不純
物の除去方法として常用される冷却凝縮除去法及
び液化蒸留法を試みたが、クロロシラン、フルオ
ロクロロシランを不純物として含有するフルオロ
シランは、不純物たる塩素系シラン化合物とフル
オロシランとの沸点差が小さく、且つこれらの成
分の沸点が非常に低いことから、かかる方法では
微量の不純物をppmのオーダーまで効果的に除去
することは難しいことがわかつた。 また、シリカゲルやアルミナ等の吸着剤を使用
して不純物を吸着除去する方法も試みたが、クロ
ロシラン、フルオロクロロシランを含有するフル
オロシランでは、これらの化合物は互に物性的に
非常に近似した物性を有する化合物であるので、
クロロシランやフルオロクロロシランのみを、選
択的に吸着除去するのは困難であることがわかつ
た。 本発明者らは、先にフルオロシラン中の上記の
ごとき塩素系の不純物除去について各種の方法を
検討した結果、活性炭がクロロシランやフルオロ
クロロシランを極めて選択的に吸着することを見
出し、フルオロシランガスを活性炭層に通気せし
める方法を提案した（特願昭58−195155）。 しかしながらこの方法は従来の方法に比べて塩
素系シラン化合物の除去に著しい効果があるもの
の、塩素系シラン化合物含有量が特に多い場合は
活性炭層を二段以上直列結合する必要があつた
り、あるいはさらに精製が必要な場合には未だ不
充分であることが判つた。また、ジシラン系のガ
スたとえばSi2F6やそれ以上の高次シラン系のガ
スの場合は、活性炭層の温度をあまり低くしてガ
スを通気せしめると、ここで凝縮してしまうの
で、モノシラン系のガスより高温度で処理せざる
を得ないためか、あるいはより本質的な理由によ
るものか不明であるが、モノシラン系のガスに比
較して精製効果が不充分である。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記状況に鑑み更に検討を重ねた
結果、活性炭通気後さらに金属フツ化物の充填層
に通気せしめればこれらの問題点についてもきわ
めて満足できる程度に解決できるものであること
を発見し、本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、塩素系シラン化合物を主
たる不純物として含有する、一般式（） SioHnF(2o+2-n) （） （ここでｎはｎ≧１なる整数であり、ｍは０≦ｍ
≦2n＋１なる整数である） で表わされる粗フルオロシランガスを、活性炭層
に通気せしめたのち、さらに−15〜200℃好まし
くは50℃以上の温度で金属フツ化物の充填層に通
気せしめることを特徴とする、高純度フルオロシ
ランガスの精製方法を提供するものである。 本発明におけるフルオロシランガスとは一般式
（） SioHnF(2o+2-n) （） （ここでｎはｎ≧１なる整数であり、ｍは０≦ｍ
≦2n＋１なる整数である） であらわされる化合物で、たとえば、SiF4，
SiHF3，SiH2F2，SiH3F，Si2F6，Si2HF5，
Si2H2F4，Si2H3F3，Si2H4F2，Si2H5F，Si3F8，
Si3HF7，Si3H2F6等があげられる。 そして、本発明者が対象とすべき粗フルオロシ
ランガスは上記化合物中に塩素系シラン化合物を
主たる不純物として、２万ppmないし数千ppm程
度含有しているものである。 しかして、不純物として含有されて塩素系シラ
ン化合物は、該フルオロシランと密接な関係を有
し、例えば、トリフルオロシランはトリクロロシ
ラン（SiHCl3）とフツ素化剤とのハロゲン交換
法により合成されるので、フルオロクロロシラン
（SiHCl2F，SiHClF2）及び未反応のトリクロロ
シランが不純物として混入する。同様にジフルオ
ロシランはジクロロシラン（SiH2Cl2）を原料と
するので、不純物としてはSiH2ClF及びSiH2Cl2
が、またモノフルオロシラン（SiH3F）には原料
のモノクロロシラン（SiH3Cl）が不純物として
含有されるのである。 本発明はかかる粗フルオロシランガスを活性炭
層に通気せしめることにより、該塩素系不純物を
選択的に活性炭に吸着せしめてその大部分を除去
したのち、さらに金属フツ化物の充填層に通気せ
しめることで、残余の塩素系不純物を完全といえ
るまでに除去することが出来、従来にないきわめ
て高純度フルオロシランガスを得ることが出来る
ものなのである。 本発明において、使用する活性炭としては特に
限定されるものである必要はなく、ガス精製用、
液相用、触媒担体用、脱臭用、ガス処理用等すべ
ての用途のものが使用できるが、本発明では活性
炭を充填して層状としたカラムに粗フルオロシラ
ンガスを通気する方法で実施されるので、操作上
活性炭は粒状のものが好ましい。 もちろん粒状であれば、通気後の活性炭は、適
当な頻度で再生し反復使用することも出来る。 なお、活性炭はフルオロシランガスの通気に先
立つて通常公知の方法で加熱処理、減圧処理など
の前処理を行なうことが好ましい。 特に、加熱処理等で活性炭中の残存水分をあら
かじめ除去しておくことにより、フルオロシラン
と水との反応によるシロキサンの生成を防止し、
フルオロシランの損失を防ぐことができる。 本発明において、粗フルオロシランガスの活性
炭層への通気温度（処理温度）は特に制限はない
が、通気温度があまり低いと処理設備が高価とな
り、一方これがあまり高いと不純物の吸着効果が
低下するので０〜−75℃の範囲が好ましい。 しかして、もちろんこの温度範囲では操作圧力
によつて決定されるフルオロシランの露点以上で
あるかぎり、処理温度はできるだけ低い温度が好
ましい。通気時のフルオロシランの圧力について
も特に制限はなく、加圧、常圧、減圧の何れでも
よく、例えば1Torr程度の減圧から10気圧程度の
加圧の範囲で実施可能である。 本発明において使用しうる金属フツ化物として
は、クロロシラン類をハロゲン交換反応によつて
フルオロシラン類に変えうるフツ素化剤としての
金属フツ化物であれば特に制限はなく、例えば
SbF3，TiF4，ZnF2，SnF4，A3F3など公知のも
のが好適に使用出来る。 これらの金属フツ化物は、活性炭に通気させる
場合と同様に、通気に先だつて、通常公知の方法
で加熱処理、減圧処理などの前処理を行なうこと
が好ましい。 金属フツ化物層への通気温度（処理温度）は高
い方が好ましいが、フルオロシランガスの種類に
よつては熱分解を起こすものもあり精製するフル
オロシランの種類に応じて−15℃〜200℃の範囲
で選択される。なお、特にジシラン系のSi2F6等
の場合はこの範囲でより高温が望ましく50℃以
上、好ましくは100℃以上、より好ましくは150℃
以上である。 （発明の効果） 以上の説明で明らかなように、活性炭層と金属
フツ化層とを直列に組合せてフルオロシランガス
を通気させるという本発明の方法は、フルオロシ
ランガス中の塩素分を5ppm以下というフツ素化
アモルフアスシリコン薄膜の原料として充分利用
できる高純度のフルオロシランガスを提供出来る
ものでありその効果は極めて大きい。 さらに、活性炭層のみを使用する方法に比較
し、本発明は、高次シラン系のガスの精製に大き
な効果を発揮する。 以下、実施例及び比較例に示すように、本発明
で規定する条件を満足しない比較例は、塩素濃度
が充分低くならない。これに対し活性炭層と金属
フツ化物を組み合わせる本発明の実施例は、塩素
濃度が5ppm以下となり、高純度のフルオロシラ
ンを得ることができる。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 実施例 １〜３ 第１図に示した装置を使用した。 内径15mmのステンレス製カラム１に、平均粒径
0.7mmの粒状活性炭（ガス精製用ヤシガラ炭）を
充填（充填高さ40cm）した後、一定温度に保持し
た冷媒２の中にセツトした。 また、内径15mmのステンレス製カラム３に
ZnF2（20〜32mesh）を充填（充填高さ40cm）し
た。各種粗フルオロシランガスをボンベ４より第
１表に示す条件にてカラムに通気した。得られた
ガスは液体窒素６中にセツトされたボンベ５中に
たくわえた。なお７は系内排気用真空ポンプであ
る。 ガス中の塩素系シラン化合物濃度は、ガスを
HF水溶液に吸収後塩素分析して塩素含有量で表
示した。精製されたガス中の塩素濃度はいずれも
3ppm以下であり薄膜形成用としても充分使用に
耐える高純度のフルオロシランが得られることが
わかる。
るものであり、より詳しくはフツ素化アモルフア
スシリコン薄膜形成用に特に適した高純度のフル
オロシランの精製法に関する。 （背景技術及びその問題点） フルオロシランはフツ素化アモルフアスシリコ
ン薄膜の原料として最近注目を集めている。現在
のところテトラフルオロシラン（四フツ化ケイ素
（SiF4））がアモルフアスシリコン薄膜の原料とし
て使用されているが、四フツ化ケイ素単独では薄
膜が形成されないので、水素やシランと混合して
使用しなければならず、また成膜性に関しても成
膜速度、均一膜形成の点で必ずしも満足できるも
のでない等の問題がある。 我々はSiHF3やSiH2F2のごときＨを含有する
フルオロシランあるいはSi2F6等のごときフルオ
ロ高次シランをグロー放電分解することにより単
独で均一膜が容易に形成できることを見出した。 しかしながら、通常これらのフルオロシランは
クロロシラン（又はクロロ高次シラン）とSbF3，
TiF4，ZnF2等のフツ素化剤とのハロゲン交換反
応によつて得られるが、かかる方法により得られ
たフルオロシランガス中には未反応のクロロシラ
ンや部分的にフツ素化されたフルオロクロロシラ
ン等の塩素化シラン化合物が不純物として混入し
ている。 該不純物の含有量は反応条件により異なるが、
通常２万ppm〜数千ppm（塩素量換算）もあり、
かかるフルオロシランを薄膜原料として使用した
場合、薄膜中に多量の塩素が導入され薄膜特性に
悪影響を及ぼすのである。 すなわち、特に薄膜形成用のフルオロシランガ
スとしては、上記のごとき塩素系不純物が数ppm
程度と少ない高純度のものが望ましい。 本発明者らは、まずガス中に存在する微量不純
物の除去方法として常用される冷却凝縮除去法及
び液化蒸留法を試みたが、クロロシラン、フルオ
ロクロロシランを不純物として含有するフルオロ
シランは、不純物たる塩素系シラン化合物とフル
オロシランとの沸点差が小さく、且つこれらの成
分の沸点が非常に低いことから、かかる方法では
微量の不純物をppmのオーダーまで効果的に除去
することは難しいことがわかつた。 また、シリカゲルやアルミナ等の吸着剤を使用
して不純物を吸着除去する方法も試みたが、クロ
ロシラン、フルオロクロロシランを含有するフル
オロシランでは、これらの化合物は互に物性的に
非常に近似した物性を有する化合物であるので、
クロロシランやフルオロクロロシランのみを、選
択的に吸着除去するのは困難であることがわかつ
た。 本発明者らは、先にフルオロシラン中の上記の
ごとき塩素系の不純物除去について各種の方法を
検討した結果、活性炭がクロロシランやフルオロ
クロロシランを極めて選択的に吸着することを見
出し、フルオロシランガスを活性炭層に通気せし
める方法を提案した（特願昭58−195155）。 しかしながらこの方法は従来の方法に比べて塩
素系シラン化合物の除去に著しい効果があるもの
の、塩素系シラン化合物含有量が特に多い場合は
活性炭層を二段以上直列結合する必要があつた
り、あるいはさらに精製が必要な場合には未だ不
充分であることが判つた。また、ジシラン系のガ
スたとえばSi2F6やそれ以上の高次シラン系のガ
スの場合は、活性炭層の温度をあまり低くしてガ
スを通気せしめると、ここで凝縮してしまうの
で、モノシラン系のガスより高温度で処理せざる
を得ないためか、あるいはより本質的な理由によ
るものか不明であるが、モノシラン系のガスに比
較して精製効果が不充分である。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記状況に鑑み更に検討を重ねた
結果、活性炭通気後さらに金属フツ化物の充填層
に通気せしめればこれらの問題点についてもきわ
めて満足できる程度に解決できるものであること
を発見し、本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、塩素系シラン化合物を主
たる不純物として含有する、一般式（） SioHnF(2o+2-n) （） （ここでｎはｎ≧１なる整数であり、ｍは０≦ｍ
≦2n＋１なる整数である） で表わされる粗フルオロシランガスを、活性炭層
に通気せしめたのち、さらに−15〜200℃好まし
くは50℃以上の温度で金属フツ化物の充填層に通
気せしめることを特徴とする、高純度フルオロシ
ランガスの精製方法を提供するものである。 本発明におけるフルオロシランガスとは一般式
（） SioHnF(2o+2-n) （） （ここでｎはｎ≧１なる整数であり、ｍは０≦ｍ
≦2n＋１なる整数である） であらわされる化合物で、たとえば、SiF4，
SiHF3，SiH2F2，SiH3F，Si2F6，Si2HF5，
Si2H2F4，Si2H3F3，Si2H4F2，Si2H5F，Si3F8，
Si3HF7，Si3H2F6等があげられる。 そして、本発明者が対象とすべき粗フルオロシ
ランガスは上記化合物中に塩素系シラン化合物を
主たる不純物として、２万ppmないし数千ppm程
度含有しているものである。 しかして、不純物として含有されて塩素系シラ
ン化合物は、該フルオロシランと密接な関係を有
し、例えば、トリフルオロシランはトリクロロシ
ラン（SiHCl3）とフツ素化剤とのハロゲン交換
法により合成されるので、フルオロクロロシラン
（SiHCl2F，SiHClF2）及び未反応のトリクロロ
シランが不純物として混入する。同様にジフルオ
ロシランはジクロロシラン（SiH2Cl2）を原料と
するので、不純物としてはSiH2ClF及びSiH2Cl2
が、またモノフルオロシラン（SiH3F）には原料
のモノクロロシラン（SiH3Cl）が不純物として
含有されるのである。 本発明はかかる粗フルオロシランガスを活性炭
層に通気せしめることにより、該塩素系不純物を
選択的に活性炭に吸着せしめてその大部分を除去
したのち、さらに金属フツ化物の充填層に通気せ
しめることで、残余の塩素系不純物を完全といえ
るまでに除去することが出来、従来にないきわめ
て高純度フルオロシランガスを得ることが出来る
ものなのである。 本発明において、使用する活性炭としては特に
限定されるものである必要はなく、ガス精製用、
液相用、触媒担体用、脱臭用、ガス処理用等すべ
ての用途のものが使用できるが、本発明では活性
炭を充填して層状としたカラムに粗フルオロシラ
ンガスを通気する方法で実施されるので、操作上
活性炭は粒状のものが好ましい。 もちろん粒状であれば、通気後の活性炭は、適
当な頻度で再生し反復使用することも出来る。 なお、活性炭はフルオロシランガスの通気に先
立つて通常公知の方法で加熱処理、減圧処理など
の前処理を行なうことが好ましい。 特に、加熱処理等で活性炭中の残存水分をあら
かじめ除去しておくことにより、フルオロシラン
と水との反応によるシロキサンの生成を防止し、
フルオロシランの損失を防ぐことができる。 本発明において、粗フルオロシランガスの活性
炭層への通気温度（処理温度）は特に制限はない
が、通気温度があまり低いと処理設備が高価とな
り、一方これがあまり高いと不純物の吸着効果が
低下するので０〜−75℃の範囲が好ましい。 しかして、もちろんこの温度範囲では操作圧力
によつて決定されるフルオロシランの露点以上で
あるかぎり、処理温度はできるだけ低い温度が好
ましい。通気時のフルオロシランの圧力について
も特に制限はなく、加圧、常圧、減圧の何れでも
よく、例えば1Torr程度の減圧から10気圧程度の
加圧の範囲で実施可能である。 本発明において使用しうる金属フツ化物として
は、クロロシラン類をハロゲン交換反応によつて
フルオロシラン類に変えうるフツ素化剤としての
金属フツ化物であれば特に制限はなく、例えば
SbF3，TiF4，ZnF2，SnF4，A3F3など公知のも
のが好適に使用出来る。 これらの金属フツ化物は、活性炭に通気させる
場合と同様に、通気に先だつて、通常公知の方法
で加熱処理、減圧処理などの前処理を行なうこと
が好ましい。 金属フツ化物層への通気温度（処理温度）は高
い方が好ましいが、フルオロシランガスの種類に
よつては熱分解を起こすものもあり精製するフル
オロシランの種類に応じて−15℃〜200℃の範囲
で選択される。なお、特にジシラン系のSi2F6等
の場合はこの範囲でより高温が望ましく50℃以
上、好ましくは100℃以上、より好ましくは150℃
以上である。 （発明の効果） 以上の説明で明らかなように、活性炭層と金属
フツ化層とを直列に組合せてフルオロシランガス
を通気させるという本発明の方法は、フルオロシ
ランガス中の塩素分を5ppm以下というフツ素化
アモルフアスシリコン薄膜の原料として充分利用
できる高純度のフルオロシランガスを提供出来る
ものでありその効果は極めて大きい。 さらに、活性炭層のみを使用する方法に比較
し、本発明は、高次シラン系のガスの精製に大き
な効果を発揮する。 以下、実施例及び比較例に示すように、本発明
で規定する条件を満足しない比較例は、塩素濃度
が充分低くならない。これに対し活性炭層と金属
フツ化物を組み合わせる本発明の実施例は、塩素
濃度が5ppm以下となり、高純度のフルオロシラ
ンを得ることができる。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 実施例 １〜３ 第１図に示した装置を使用した。 内径15mmのステンレス製カラム１に、平均粒径
0.7mmの粒状活性炭（ガス精製用ヤシガラ炭）を
充填（充填高さ40cm）した後、一定温度に保持し
た冷媒２の中にセツトした。 また、内径15mmのステンレス製カラム３に
ZnF2（20〜32mesh）を充填（充填高さ40cm）し
た。各種粗フルオロシランガスをボンベ４より第
１表に示す条件にてカラムに通気した。得られた
ガスは液体窒素６中にセツトされたボンベ５中に
たくわえた。なお７は系内排気用真空ポンプであ
る。 ガス中の塩素系シラン化合物濃度は、ガスを
HF水溶液に吸収後塩素分析して塩素含有量で表
示した。精製されたガス中の塩素濃度はいずれも
3ppm以下であり薄膜形成用としても充分使用に
耐える高純度のフルオロシランが得られることが
わかる。
【表】
実施例 ４〜７
第１図に示した装置により、第２表の通気条件
でSi2F6の精製を試みた。 カラム出口のガスを分析した結果、いずれも塩
素濃度で5ppm以下に精製されていることがわか
つた。
でSi2F6の精製を試みた。 カラム出口のガスを分析した結果、いずれも塩
素濃度で5ppm以下に精製されていることがわか
つた。
【表】
比較例 １〜２
第１図に示した装置において、充填層を活性炭
層のみ、あるいはフツ化亜鉛層のみにして、実施
例１と同様の条件でSi2F6を通気したところ、第
３表に示すような結果となつた。すなわち活性
炭、フツ化亜鉛それぞれ単独では充分な精製効果
がないことがわかる。
層のみ、あるいはフツ化亜鉛層のみにして、実施
例１と同様の条件でSi2F6を通気したところ、第
３表に示すような結果となつた。すなわち活性
炭、フツ化亜鉛それぞれ単独では充分な精製効果
がないことがわかる。
第１図は本発明の実施態様の１例を示すフロー
シート図である。 図において、１…ステンレス製カラム、２…冷
媒、３…ステンレス製カラム、４…ボンベ、５…
ボンベ、６…液体窒素、７…真空ポンプ、を示
す。
シート図である。 図において、１…ステンレス製カラム、２…冷
媒、３…ステンレス製カラム、４…ボンベ、５…
ボンベ、６…液体窒素、７…真空ポンプ、を示
す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素系シラン化合物を主たる不純物として含
有する、一般式（） SioHnF(2o+2-n) （） （ここでｎはｎ≧１なる整数であり、ｍは０≦ｍ
≦2n＋１なる整数である） で表わされる粗フルオロシランガスを、活性炭層
に通気せしめたのち、さらに金属フツ化物の充填
層に通気せしめることを特徴とするフルオロシラ
ン類の精製法。 ２ 高純度フルオロシランガスがSiHF3である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 高純度フルオロシランガスがSiH2F2である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 高純度フルオロシランガスがSi2F6である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 高純度フルオロシランガスがフツ素化アモル
フアスシリコン薄膜形成用ガスである特許請求の
範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21731684A JPS6197129A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | フルオロシラン類の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21731684A JPS6197129A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | フルオロシラン類の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197129A JPS6197129A (ja) | 1986-05-15 |
| JPH0352406B2 true JPH0352406B2 (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=16702253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21731684A Granted JPS6197129A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | フルオロシラン類の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197129A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1196983B (it) * | 1986-07-23 | 1988-11-25 | Enichem Agricoltura Spa | Procedimento per la produzione di tetrafluoruro di silicio |
| US5232602A (en) * | 1992-07-01 | 1993-08-03 | Hemlock Semiconductor Corporation | Phosphorous removal from tetrachlorosilane |
| DE102014013250B4 (de) | 2014-09-08 | 2021-11-25 | Christian Bauch | Verfahren zur Aufreinigung halogenierter Oligosilane |
-
1984
- 1984-10-18 JP JP21731684A patent/JPS6197129A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6197129A (ja) | 1986-05-15 |
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