JPS641405B2 - - Google Patents
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- JPS641405B2 JPS641405B2 JP16728481A JP16728481A JPS641405B2 JP S641405 B2 JPS641405 B2 JP S641405B2 JP 16728481 A JP16728481 A JP 16728481A JP 16728481 A JP16728481 A JP 16728481A JP S641405 B2 JPS641405 B2 JP S641405B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monosilane
- impurities
- ethane
- monochlorosilane
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
本発明は、モノシランの精製方法に関し、さら
に詳しくは、四塩化ケイ素（SiCl4）をジエチル
アルミニウムハイドライド（AlEt2H）で還元し
て、モノシランガスを製造するに当り、得られる
モノシランガス中に副生随伴するモノクロルシラ
ン、及びエタン並びに未反応のSiCl4を極めて効
率的に除去する方法に関する。 上記のモノシランの合成反応は次式で示される
が、この反応を、そのまま実施して得たモノシラ
ンガス中には、各種不純物、特にモノクロルシラ
ンとエタンが多量に副生する。 SiCl4＋4AlEt2H→SiH4＋4AlEt2Cl このモノシランは、半導体製造に不可欠な物質
であり、その純度に対する要求は非常に厳しい。
それゆえ、その要求を満足する精製方法の開発が
望まれている。 従来モノシラン中の不純物を除去する方法とし
ては、モノシランガスを活性炭と細孔直径５〜９
Åの合成ゼオライトの両者を使つて吸着精製する
方法（特開昭50−9598号）が提案されている。し
かしながら、この方法はトリエトキシシランを原
料としたモノシランガス中の不純物を吸着除去す
るのに適した方法であり、エチルシラン、塩化エ
チル、エチルアルコール、ジエチルエーテルなど
の吸着除去に有効であるけれども、モノクロルシ
ランやエタンの吸着除去に効果がない。また、多
孔性粒状木炭と多孔性粒状ケイ酸マグネシウムの
両者を使つてモノシランガスの精製を行う方法が
知られている（特開昭53−76200号）。しかしこの
方法によれば、クロルシランは吸着除去されるけ
れども、エタンは多孔性粒状木炭、多孔性粒状ケ
イ酸マグネシウムのいずれによつても吸着されな
い。 したがつて上記２件の従来法は、AlEt2Hと
SiCl4から合成される。SiCl4、モノクロルシラン
及びエタンを主な不純物として含有するモノシラ
ンガスの精製方法としては効果が無く不適当であ
つた。 本発明者らは、こうした従来の、モノシランガ
スの精製法の欠点を克服するため種々検討を重ね
た結果、所定の還元工程、冷却工程及び吸着工程
をそれぞれ選択し、これを特定の順序で行うこと
により、上記３不純物（SiCl4、モノクロルシラ
ン、エタン）が極めて効率良く除去できることを
見出した。 すなわち本発明は、四塩化ケイ素をジエチルア
ルミニウムハイドライドで還元して得た不純物を
含むモノシランを精製するに当り、このモノシラ
ンを(i)還元処理する(ii)−20℃以下に冷却処理する
(iii)活性炭で処理する(iv)細孔直径４〜4.5Åの合成
ゼオライトで処理する、の各処理に順に付すこと
により、その中の不純物を除去することを特徴と
するモノシランの精製方法を提供するものであ
る。 本発明方法において(i)の工程では還元剤によつ
て、モノシランに混在する四塩化ケイ素がモノシ
ランに還元され、主な不純物の一つが消去され
る。 不純物を含むモノシランガスと還元剤の接触方
法としては、不純物を含むモノシランガスを還元
剤の液又は溶液中を通過させる気液接触方式をと
つてもよく、また、還元剤を吸収させた多孔質体
中を通過させるような気固接触方式をとつてもよ
い。気液接触方式の場合の装置の型式は、スクラ
バー型式、段塔型式など気液接触を行えるもので
あればいずれの型式でもよいが、設備が安価であ
る気泡塔型式が好ましい。 還元剤としてはAlEt2Hが最も好ましい。これ
は、本発明で対象としているモノシランの製造に
用いられているからである。しかし、リチウムア
ルミニウムハイドライドやナトリウムアルミニウ
ムハイドライドも用いることができる。 還元処理は、溶媒を用いてもよいが、モノシラ
ンと反応せず、また沸点が高く、蒸気圧の低いも
のがよい。その例としては、脂肪族炭化水素、芳
香族炭化水素及びエーテル類があり、具体例とし
ては、ヘプタン、トルエン、テトラヒドロフラ
ン、流動パラフインなどがあげられ、特に流動パ
ラフインが好ましい。 還元温度は、あまりに高いと、還元反応はよく
進むが溶媒の蒸気圧が高くなるので好ましくな
い。また低すぎた場合は、還元反応が進まない。
一般に、−10〜60℃の範囲が好ましく、０〜40℃
の範囲がより好ましい。 以上のようにしてSiCl4をモノシランに変化さ
せて除去することにより、後段の(iii)の工程で使用
する吸着剤である活性炭の負荷を大幅に低減でき
る。 すなわち、活性炭は、四塩化ケイ素とモノクロ
ルシランを非常によく吸着するけれども、エタン
はほとんど吸着しない。そして四塩化ケイ素をモ
ノクロルシランより優先的に吸着する。そこで、
この(i)の工程により四塩化ケイ素が消滅して吸着
除去する必要が無くなるので、活性炭のモノクロ
ルシランに対する吸着容量は、最大限に発揮され
る。 なお、(i)の工程の還元処理により、モノシラン
中に微量混在するジクロルシラン、トリクロルシ
ランもモノシランに還元され消去される。また還
元剤の溶液を用いた場合、用いた溶液の溶解効果
による不純物の除去も達成される。 (i)の工程を終えた、モノクロルシランとエタン
を主な不純物として含むモノシランガスは(ii)の工
程に導入される。 (ii)の工程は、モノシランガスを−20℃以下に冷
却した不純物を凝縮トラツプする工程である。こ
のため温度はできるかぎり低くすることが必要で
あるが、モノシランの露点以上としなければなら
ない。冷却温度をあまりに低くすることは設備上
の制約があり好ましくない。また高むぎると、凝
縮効果が落ちる。そこで操作時の圧力との関係に
よるが−20〜−75℃の範囲が好ましい。 この工程で用いられる装置は、モノシランガス
を所定の温度まで冷却できれば、いずれの型式の
冷却器でもよいが、冷却により凝縮した不純物が
霧状となりモノシランガス中に浮遊するため、こ
の液滴を捕集できる構造とすることが望まれる。 (ii)の工程で除去される不純物は、モノクロルシ
ランの一部と、(i)の工程で混入する還元剤と溶媒
である。 以上のようにして(i)の工程でSiCl4を消去する
結果として、(i)の工程で用いた還元剤と溶媒を、
モノクロルシランの一部と共に除去するため(ii)の
工程が必要となるのであり、(ii)の工程は(i)の工程
に引き続いて行われなければならない。 そうすると、後に続く、(iii)の工程及び(iv)の工程
を導入されるモノシランガス中の主な不純物は、
モノクロルシランとエタンになる。これらの不純
物は、(iii)の工程と(iv)の工程で、以下に示すように
別個に除去される。 (ii)の工程を終えた、残余の不純物を含むモノシ
ランガスは(iii)の工程へ導入される。(iii)の工程は活
性炭を充填した塔に上記モノシランガスを通すこ
とにより実施される。 使用する活性炭は、粒状高比表面積のものがよ
く、必要であれば、活性化処理してもよい。活性
炭の粒子の大きさは４〜32メツシユの範囲が好ま
しい。 (iii)の工程の温度は、特に制限は無いが、あまり
に低いと装置が高価になり、またモノシランの吸
着ロスが大きくなり、あまりに高いと不純物の吸
着除去効果が落ちるので−20〜−75℃の範囲が好
ましい。 (iii)の工程で吸着除去される不純物は、モノクロ
ルシランの残り全部であり、同時に、極微量存在
しているジクロルシランも吸着除去される。 (iii)の工程を終えた残りの不純物を含むモノシラ
ンガスは、(iv)の工程へ導入される。 (iv)の工程は、合成ゼオライト４Ａを充填した塔
に上記モノシランガスを通過させて実施すること
ができる。 合成ゼオライトの細孔直径は、エタンの分子直
径が４Åなので、それ以下ではエタンが吸着され
ない。また細孔直径が4.5Å以上ではモノシラン
も吸着されるのでモノシランのロスが多くなる。
それ故、好ましい細孔直径は４Å以上4.5Å未満
の範囲である。 合成ゼオライトの大きさは、４メツシユから32
メツシユの範囲が好ましい。また、必要に応じ、
加熱処理、減圧処理などの活性化処理を行うこと
ができる。 (iv)の工程の温度は、特に制限は無いが、あまり
に低いと装置が高価になり、あまりに高いと不純
物の吸着除去効果が落ちるので−20〜−75℃の範
囲が好ましい。 (iii)の工程、(iv)の工程共、−20〜−75℃の範囲で
は、操作する圧力によつて決定されるモノシラン
の露点以上であるかぎり、できるだけ低い温度が
好ましい。 (iv)の工程で吸着除去される不純物は、エタンで
あり、同時に極微量存在しているメタンも吸着除
去される。 本発明においては、(iii)の工程の次に(iv)の工程を
行うことが必要であり、この順に逆にすると除去
操作が効率的に行えない。 例えば、不純物として、モノクロルシランを
800ppm、エタンを1000ppm含むモノシランガス
を(iii)の工程の活性炭層を通過させたのち(iv)の工程
の合成ゼオライト４Ａ層に通過させた場合（実験
No.１）及びこの順序を逆にした場合（実験No.２）
について、通過後の精製ガスに未吸着のエタンが
混入すると、いわゆる破過点までのモノシランの
流出量を測定した結果は第１表の通りである。明
らかに本発明の順序がすぐれていることがわか
る。
に詳しくは、四塩化ケイ素（SiCl4）をジエチル
アルミニウムハイドライド（AlEt2H）で還元し
て、モノシランガスを製造するに当り、得られる
モノシランガス中に副生随伴するモノクロルシラ
ン、及びエタン並びに未反応のSiCl4を極めて効
率的に除去する方法に関する。 上記のモノシランの合成反応は次式で示される
が、この反応を、そのまま実施して得たモノシラ
ンガス中には、各種不純物、特にモノクロルシラ
ンとエタンが多量に副生する。 SiCl4＋4AlEt2H→SiH4＋4AlEt2Cl このモノシランは、半導体製造に不可欠な物質
であり、その純度に対する要求は非常に厳しい。
それゆえ、その要求を満足する精製方法の開発が
望まれている。 従来モノシラン中の不純物を除去する方法とし
ては、モノシランガスを活性炭と細孔直径５〜９
Åの合成ゼオライトの両者を使つて吸着精製する
方法（特開昭50−9598号）が提案されている。し
かしながら、この方法はトリエトキシシランを原
料としたモノシランガス中の不純物を吸着除去す
るのに適した方法であり、エチルシラン、塩化エ
チル、エチルアルコール、ジエチルエーテルなど
の吸着除去に有効であるけれども、モノクロルシ
ランやエタンの吸着除去に効果がない。また、多
孔性粒状木炭と多孔性粒状ケイ酸マグネシウムの
両者を使つてモノシランガスの精製を行う方法が
知られている（特開昭53−76200号）。しかしこの
方法によれば、クロルシランは吸着除去されるけ
れども、エタンは多孔性粒状木炭、多孔性粒状ケ
イ酸マグネシウムのいずれによつても吸着されな
い。 したがつて上記２件の従来法は、AlEt2Hと
SiCl4から合成される。SiCl4、モノクロルシラン
及びエタンを主な不純物として含有するモノシラ
ンガスの精製方法としては効果が無く不適当であ
つた。 本発明者らは、こうした従来の、モノシランガ
スの精製法の欠点を克服するため種々検討を重ね
た結果、所定の還元工程、冷却工程及び吸着工程
をそれぞれ選択し、これを特定の順序で行うこと
により、上記３不純物（SiCl4、モノクロルシラ
ン、エタン）が極めて効率良く除去できることを
見出した。 すなわち本発明は、四塩化ケイ素をジエチルア
ルミニウムハイドライドで還元して得た不純物を
含むモノシランを精製するに当り、このモノシラ
ンを(i)還元処理する(ii)−20℃以下に冷却処理する
(iii)活性炭で処理する(iv)細孔直径４〜4.5Åの合成
ゼオライトで処理する、の各処理に順に付すこと
により、その中の不純物を除去することを特徴と
するモノシランの精製方法を提供するものであ
る。 本発明方法において(i)の工程では還元剤によつ
て、モノシランに混在する四塩化ケイ素がモノシ
ランに還元され、主な不純物の一つが消去され
る。 不純物を含むモノシランガスと還元剤の接触方
法としては、不純物を含むモノシランガスを還元
剤の液又は溶液中を通過させる気液接触方式をと
つてもよく、また、還元剤を吸収させた多孔質体
中を通過させるような気固接触方式をとつてもよ
い。気液接触方式の場合の装置の型式は、スクラ
バー型式、段塔型式など気液接触を行えるもので
あればいずれの型式でもよいが、設備が安価であ
る気泡塔型式が好ましい。 還元剤としてはAlEt2Hが最も好ましい。これ
は、本発明で対象としているモノシランの製造に
用いられているからである。しかし、リチウムア
ルミニウムハイドライドやナトリウムアルミニウ
ムハイドライドも用いることができる。 還元処理は、溶媒を用いてもよいが、モノシラ
ンと反応せず、また沸点が高く、蒸気圧の低いも
のがよい。その例としては、脂肪族炭化水素、芳
香族炭化水素及びエーテル類があり、具体例とし
ては、ヘプタン、トルエン、テトラヒドロフラ
ン、流動パラフインなどがあげられ、特に流動パ
ラフインが好ましい。 還元温度は、あまりに高いと、還元反応はよく
進むが溶媒の蒸気圧が高くなるので好ましくな
い。また低すぎた場合は、還元反応が進まない。
一般に、−10〜60℃の範囲が好ましく、０〜40℃
の範囲がより好ましい。 以上のようにしてSiCl4をモノシランに変化さ
せて除去することにより、後段の(iii)の工程で使用
する吸着剤である活性炭の負荷を大幅に低減でき
る。 すなわち、活性炭は、四塩化ケイ素とモノクロ
ルシランを非常によく吸着するけれども、エタン
はほとんど吸着しない。そして四塩化ケイ素をモ
ノクロルシランより優先的に吸着する。そこで、
この(i)の工程により四塩化ケイ素が消滅して吸着
除去する必要が無くなるので、活性炭のモノクロ
ルシランに対する吸着容量は、最大限に発揮され
る。 なお、(i)の工程の還元処理により、モノシラン
中に微量混在するジクロルシラン、トリクロルシ
ランもモノシランに還元され消去される。また還
元剤の溶液を用いた場合、用いた溶液の溶解効果
による不純物の除去も達成される。 (i)の工程を終えた、モノクロルシランとエタン
を主な不純物として含むモノシランガスは(ii)の工
程に導入される。 (ii)の工程は、モノシランガスを−20℃以下に冷
却した不純物を凝縮トラツプする工程である。こ
のため温度はできるかぎり低くすることが必要で
あるが、モノシランの露点以上としなければなら
ない。冷却温度をあまりに低くすることは設備上
の制約があり好ましくない。また高むぎると、凝
縮効果が落ちる。そこで操作時の圧力との関係に
よるが−20〜−75℃の範囲が好ましい。 この工程で用いられる装置は、モノシランガス
を所定の温度まで冷却できれば、いずれの型式の
冷却器でもよいが、冷却により凝縮した不純物が
霧状となりモノシランガス中に浮遊するため、こ
の液滴を捕集できる構造とすることが望まれる。 (ii)の工程で除去される不純物は、モノクロルシ
ランの一部と、(i)の工程で混入する還元剤と溶媒
である。 以上のようにして(i)の工程でSiCl4を消去する
結果として、(i)の工程で用いた還元剤と溶媒を、
モノクロルシランの一部と共に除去するため(ii)の
工程が必要となるのであり、(ii)の工程は(i)の工程
に引き続いて行われなければならない。 そうすると、後に続く、(iii)の工程及び(iv)の工程
を導入されるモノシランガス中の主な不純物は、
モノクロルシランとエタンになる。これらの不純
物は、(iii)の工程と(iv)の工程で、以下に示すように
別個に除去される。 (ii)の工程を終えた、残余の不純物を含むモノシ
ランガスは(iii)の工程へ導入される。(iii)の工程は活
性炭を充填した塔に上記モノシランガスを通すこ
とにより実施される。 使用する活性炭は、粒状高比表面積のものがよ
く、必要であれば、活性化処理してもよい。活性
炭の粒子の大きさは４〜32メツシユの範囲が好ま
しい。 (iii)の工程の温度は、特に制限は無いが、あまり
に低いと装置が高価になり、またモノシランの吸
着ロスが大きくなり、あまりに高いと不純物の吸
着除去効果が落ちるので−20〜−75℃の範囲が好
ましい。 (iii)の工程で吸着除去される不純物は、モノクロ
ルシランの残り全部であり、同時に、極微量存在
しているジクロルシランも吸着除去される。 (iii)の工程を終えた残りの不純物を含むモノシラ
ンガスは、(iv)の工程へ導入される。 (iv)の工程は、合成ゼオライト４Ａを充填した塔
に上記モノシランガスを通過させて実施すること
ができる。 合成ゼオライトの細孔直径は、エタンの分子直
径が４Åなので、それ以下ではエタンが吸着され
ない。また細孔直径が4.5Å以上ではモノシラン
も吸着されるのでモノシランのロスが多くなる。
それ故、好ましい細孔直径は４Å以上4.5Å未満
の範囲である。 合成ゼオライトの大きさは、４メツシユから32
メツシユの範囲が好ましい。また、必要に応じ、
加熱処理、減圧処理などの活性化処理を行うこと
ができる。 (iv)の工程の温度は、特に制限は無いが、あまり
に低いと装置が高価になり、あまりに高いと不純
物の吸着除去効果が落ちるので−20〜−75℃の範
囲が好ましい。 (iii)の工程、(iv)の工程共、−20〜−75℃の範囲で
は、操作する圧力によつて決定されるモノシラン
の露点以上であるかぎり、できるだけ低い温度が
好ましい。 (iv)の工程で吸着除去される不純物は、エタンで
あり、同時に極微量存在しているメタンも吸着除
去される。 本発明においては、(iii)の工程の次に(iv)の工程を
行うことが必要であり、この順に逆にすると除去
操作が効率的に行えない。 例えば、不純物として、モノクロルシランを
800ppm、エタンを1000ppm含むモノシランガス
を(iii)の工程の活性炭層を通過させたのち(iv)の工程
の合成ゼオライト４Ａ層に通過させた場合（実験
No.１）及びこの順序を逆にした場合（実験No.２）
について、通過後の精製ガスに未吸着のエタンが
混入すると、いわゆる破過点までのモノシランの
流出量を測定した結果は第１表の通りである。明
らかに本発明の順序がすぐれていることがわか
る。
【表】
＊１；やし殻活性炭
＊２；栗田工業社製モレキユライト
以上のように、本発明方法によれば、SiCl4を
AlEt2Hで還元して得たモノシランガスから
SiCl4、モノクロルシラン、エタンなどを極めて
効率よく除去することができる。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 実施例 AlEt2を還元試薬としてSiCl4から、不純物とし
て、SiCl41％、モノクロルシラン900ppm及びエ
タン1000ppmを含有するモノシランガスを得た。
これを、順次、次の第１〜４工程を通過させた。 （第１工程） 35℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下でAlEt2Hと
AlEt2Clのモル比１：１の混合物の20wt％流動パ
ラフイン溶液中にモノシランガスを通す。 （第２工程） −70℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下でSUS製充填剤
層中をモノシランガスを通す。 （第３工程） −70℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下で、活性化した
やしがら活性炭（粒度８〜32メツシユ）層中を、
モノシランガスを通す。 （第４工程） −70℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下で、活性化した
合成ゼオライト４Ａ（栗田工業社製、粒径1.5mm
φ）層中を、モノシランガスを通す。 第２工程を通過させたのち、第３工程に導入す
る前の不純物を含むモノシランガスの組成を第２
表に示す。
＊２；栗田工業社製モレキユライト
以上のように、本発明方法によれば、SiCl4を
AlEt2Hで還元して得たモノシランガスから
SiCl4、モノクロルシラン、エタンなどを極めて
効率よく除去することができる。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 実施例 AlEt2を還元試薬としてSiCl4から、不純物とし
て、SiCl41％、モノクロルシラン900ppm及びエ
タン1000ppmを含有するモノシランガスを得た。
これを、順次、次の第１〜４工程を通過させた。 （第１工程） 35℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下でAlEt2Hと
AlEt2Clのモル比１：１の混合物の20wt％流動パ
ラフイン溶液中にモノシランガスを通す。 （第２工程） −70℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下でSUS製充填剤
層中をモノシランガスを通す。 （第３工程） −70℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下で、活性化した
やしがら活性炭（粒度８〜32メツシユ）層中を、
モノシランガスを通す。 （第４工程） −70℃、１Kg/cm2−Ｇの条件下で、活性化した
合成ゼオライト４Ａ（栗田工業社製、粒径1.5mm
φ）層中を、モノシランガスを通す。 第２工程を通過させたのち、第３工程に導入す
る前の不純物を含むモノシランガスの組成を第２
表に示す。
【表】
上記第２表の組成のガスを第３工程、第４工程
に順次通して精製したところ、モノシランガス中
の主な不純物であるSiCl4、モノクロルシラン及
びエタンは、FID、ECD検出器を有するガスクロ
マトグラフで測定しても、全く検出されなかつ
た。 比較例 実施例と同様の、不純物としてSiCl41％、モノ
クロルシラン900ppm及びエタン1000ppmを含む
モノシランガスを実施例の第１工程と同様の条件
で精製し、冷却温度−60℃の第２工程を通過させ
た後、活性炭20ｇを精製に用いる第３工程へと導
入した。そして通過後の精製ガスに未吸着のモノ
クロルシランが混入するいわゆる破過点までのモ
ノシランの流出量を測定した。 比較として、同じ組成のガスを、第１の工程を
通さないで、他は、上記と同様にして、破過点を
求めた。 この結果をそれぞれ実験No.１、２として第３表
に示す。第３表より、第１の工程が第３の工程の
活性炭に対する負荷を大幅に低下させる効果があ
ることがわかる。
に順次通して精製したところ、モノシランガス中
の主な不純物であるSiCl4、モノクロルシラン及
びエタンは、FID、ECD検出器を有するガスクロ
マトグラフで測定しても、全く検出されなかつ
た。 比較例 実施例と同様の、不純物としてSiCl41％、モノ
クロルシラン900ppm及びエタン1000ppmを含む
モノシランガスを実施例の第１工程と同様の条件
で精製し、冷却温度−60℃の第２工程を通過させ
た後、活性炭20ｇを精製に用いる第３工程へと導
入した。そして通過後の精製ガスに未吸着のモノ
クロルシランが混入するいわゆる破過点までのモ
ノシランの流出量を測定した。 比較として、同じ組成のガスを、第１の工程を
通さないで、他は、上記と同様にして、破過点を
求めた。 この結果をそれぞれ実験No.１、２として第３表
に示す。第３表より、第１の工程が第３の工程の
活性炭に対する負荷を大幅に低下させる効果があ
ることがわかる。
Claims (1)
- １ 四塩化ケイ素をジエチルアルミニウムハイド
ライドで還元して得た不純物を含むモノシランを
精製するに当り、このモノシランを(i)還元処理す
る(ii)−20℃以下に冷却処理する(iii)活性炭で処理す
る(iv)細孔直径４〜4.5Åの合成ゼオライトで処理
する、の各処理に順に付すことにより、その中の
不純物を除去することを特徴とするモノシランの
精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16728481A JPS5869715A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | モノシランの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16728481A JPS5869715A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | モノシランの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5869715A JPS5869715A (ja) | 1983-04-26 |
| JPS641405B2 true JPS641405B2 (ja) | 1989-01-11 |
Family
ID=15846895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16728481A Granted JPS5869715A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | モノシランの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5869715A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4554141A (en) * | 1984-05-14 | 1985-11-19 | Ethyl Corporation | Gas stream purification |
| JPS6163514A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-04-01 | Mitsui Toatsu Chem Inc | モノシランの精製方法 |
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-
1981
- 1981-10-21 JP JP16728481A patent/JPS5869715A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5869715A (ja) | 1983-04-26 |
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