JPH0352755A - 多孔体に溶融体を含浸する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は多孔体に溶融体を含浸させることにより複合
材料を製造する装置に関するものである。

〔従来の技術〕

多孔体に溶融体を含浸させる方法は寸法収縮を伴うこと
なく複合材料を作製できる方法として知られている。

高融点金属多孔体、例えばタングステン、モリブデンに
低融点金属、例えば銅合金、アルξニウム合金、鉄合金
、ニッケル合金、コバルト合金を含浸させる方法が知ら
れている。

また、セラξツク多孔体、例えば炭化ケイ素ウィスカー
プリフォーム、アルミナ威形体、各種レンガに上記金属
を含浸させる方法も知られている。

さらに、カーボンファイバー戒形体にマグネシウム合金
、ピッチ等を含浸させる方法も知られている。

次に溶融体を多孔体に含浸する従来の方法の１例を第５
図を使って説明する。第５図（ａ）に示すように、容器
８に塊状の含浸材１７を入れて、加熱炉内に設置し、真
空下で含浸材ｌ７の融点を上まわる温度まで加熱する。

第５図（ｂ）に示すように、含浸材１７が完全に溶融し
た後、第５図（Ｃ）、（ｄ）に示すように、多孔体１６
を溶融体中に浸漬し、必要に応じてガスを導入し、ガス
で液面より加圧することにより含漫の促進を図る。この
後第５図（ｅ）に示すように処理物を引き上げ、放冷し
、処理物を取り出す。こうして複合体が得られる（浅利
明、井上陽一二日本機械学会誌、第９１巻、第８４１号
、昭和６３年１２月、ｌ２３７頁）。

従来の方法の別の例を第６図に示す。これは炭化ケイ素
ウィスカ一強化アルξニウム合金基複合材料作製を目的
とするものである。まず、第６図（ａ）に示すように予
め作製した炭化ケイ素ウィスカーの予備威形体１６を所
定の温度に加熱し、第６図（ｂ）に示すように、これを
予熱した金型８内にセットする。ついで、第６図（Ｃ）
に示すように、別途ルツボで加熱して溶融したアル柔ニ
ウム合金１７を前記金型に注ぎ、続いて第６図（ｄ）に
示すようにプランジャー１８により約１０００ｋｇ／ａ
ｍ２の高圧を溶湯に加えて溶湯を予備或形体１６中に含
浸させ、一定時間加圧保持して凝固させる（大堀紘−、
渡辺英雄、竹内庸二日本金属学会会報、第２５巻、第５
号、１９８６年、４４７頁）。

従来の方法のさらに別の例を第７図に示す。これはモリ
ブデンと鉄合金との複合材料作製を目的とするものであ
る。まず、モリブデンの戒形体１６を容器８に入れ、そ
の上に所定量の塊状の含浸材１７を直接置く。これを真
空加熱炉にセットし、含浸材１７の融点まで真空で加熱
して一定時間保持後、放冷し処理物を取り出す。

従来の方法のさらに別の例はタングステンとＣｕＮｉ−
Ｚｒ合金の複合材料の作製である。すなわち黒鉛製の容
器にモリブデン粉を充填しその充填体に接して上部にＣ
ｕ−Ｎｉ−Ｚｎ合金の含浸材を置く。

これを加熱して含浸材を溶融させ含浸、冷却固化させる
（伊達貞夫、川北宇夫：粉体粉末治全協会昭和５８年度
秋季大会講演概要集、５２頁）。

〔発明が解決しようとする課題〕

第５図の方法を実施するには、圧力容器の中で処理品の
引上げ引下げを行わなければならず装置に高圧下におけ
る動的シール、可動ロット部の断熱など、装置が複雑に
なる欠点がある。これに対して第６図の方法では４工程
の個別の操作に分けているので、装置は単純であるが、
操作が繁雑で手間がかかる欠点がある。

第７図の方法では、含浸材として一般的には合金が用い
られる。合金の場合、融点に幅があり、溶融開始の組或
と溶融終了の組戒が異なる。含浸材は溶融と平行して溶
融部分から多孔体内へ浸透していくので浸透後の組戒が
場所により異なってくる。したがって均一な特性が得ら
れない。また、含浸材と多孔体との間に反応を生ずる場
合には特に融点の高い反応生底物が生戒される場合には
、特に含浸した溶融体のつくる反応生底物が後続の溶融
体の含浸を阻害することがある。

５ 上記の問題点を解決することがこの発明の目的であ、る
。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は多孔体の上に、非加圧状態では含浸材の溶融
体を透過させずに保持し一方上方から加圧あるいは下方
からの減圧によって該溶融体を透過しうる多孔板を配置
し、含浸材を加熱溶融後前記の加圧あるいは減圧によっ
て多孔板を透過させて多孔体に供給し含浸させることに
よって達威した。多孔体自身が前記多孔板の性質を有す
るときは有孔体に多孔板の役割を兼ねさせることができ
る。

すなわち、本発明は、上部に開口部を有し、中間部に配
設された多孔板で上下２室に仕切られ、該多孔板が常圧
状態では含漫材の溶融体を透過させずに保持し上方から
の加圧あるいは下方からの減圧によって該溶融体を透過
しうるものである容器と、これを収容し真空と加圧の両
雰囲気で加熱できる炉ようなることを特徴とする多孔体
に溶融体を含浸する装置を提供するものである。

＝６ 上記装置において、容器の底部に真空排気口を有する場
合には加熱炉を大気圧付近で加熱できる炉とすることが
できる。また、多孔体が多孔板の性質を有しているとき
は多孔板は不要になる。

この発明の装置における容器は、多孔板の上部に含浸材
をそして下部に多孔体を収納する。この容器は含浸材お
よび多孔体と反応しない材料で形或しなければならない
。例えば、アルミナ、マグネシア、カルシア、イットリ
ア、安定化ジルコニア、シリカ、ムライト等の酸化物は
幅広い金属の溶浸用の容器材料に適している。融点８０
０″Ｃ以下の低融点の合金、例えばアルくニウム合金、
マグネシウム合金を溶浸させる場合には、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、２ホウ化チタン、２ホウ化ジルコニウム等
の非酸化物も容器材料として利用できる。

また、この材料は含浸材の溶融体の含浸が無視できる程
度に気孔が少なく十分に緻密でなければならない。

容器の内側形状は下室は含浸材が多孔体外に移動する量
を少なくするために多孔体の形状と略一致させるのがよ
く、一方、上室は含浸材の溶融体を保持できる容積があ
ればよい。容器の上部には開口部を設ける。この開口部
は炉内の雰囲気を溶融体と接触させ雰囲気のガス圧を溶
融体に伝達するためのものである。この開口部は多孔体
、含浸材等の出入口として利用することもでき可能な限
り大きいほう，が好ましい。一方、容器の下部には真空
排気口を設けることもできる。真空排気口は多孔体内を
真空にして溶融体を吸引し多孔体内に含浸させるために
利用される。

容器の中間部には多孔板を配設する。この多孔板は含浸
材の溶融体を保持するものであり、従って、溶融体が略
常圧状態では直接多孔体に触れることのないよう溶融体
と多孔体の略全面を仕切るように配設される。多孔板は
容器に嵌人してもよく、あるいは容器の内壁面を摺動す
る状態で容器内に挿入されていてもよい。多孔体が後記
する多孔板の性質を有しているときは多孔板を省略する
ことができる。容器は多孔板の着脱あるいは多孔体の出
入を容易にするために分割体とすることができる。

多孔板は容器と同様に、含浸材および多孔体と反応しな
い材料で形威される必要があるが、さらに含浸材の溶融
体の漏れの悪い材料でなければならない。

接触角で９５゜以上１７５゜以下の材料を選択する。

このような制約から材料としては前記酸化物が好ましい
。気孔径はｌＯＩｌｍ以上１０００一以下の範囲に分布
するものとする。ｌＯ一以下では含漫に必要以上に高い
加圧力が必要となる。１０００．１１１１１以上では溶
融体が自重によって多孔板を浸透してしまうからである
。容器の底部に真空排気口が設けられていないときは、
容器を収容する炉は真空と加圧の両雰囲気で加熱できる
ものでなければならない。従って、この炉には真空にで
きる排気管及びガス導入配管が接続され、さらに加熱機
構が付設されている必要がある。真空度は含浸材、多孔
体の蒸発損失が問題にならない範囲で高真空とし、不純
物の揮散をはかるがｌＯ−４〜０　．５Ｔｏｒｒとする
。ガスはアルゴン、窒素、水素、アンモニア等非酸化性
ガス９ が望ましいが、含浸材の酸化が少なければ、空気、化石
燃料の燃焼ガスも利用できる。ガス加圧の圧力は、溶融
体の上下の圧力差（下は真空）が０．１〜２０００ｋｇ
／ｃｍ”とする。０．１ｋｇ／ｃｍ”あれば、多孔体へ
の浸透は多くの場合行なえるが、高い圧力ほど含浸速度
が高く微小気孔への進入が十分行なえる。

加熱機構は炉の外部から熱を供給する形式であってもよ
いが、通常は炉の内部にヒーターを設ける。

加熱温度は含浸材が完全に溶融する温度より少し高く設
定するのがよく、通常６５０〜１７００″Ｃである。

炉の内部には必要により断熱材を設ける。

一方、容器の底部に真空排気口が設けられている場合に
は容器を収容する炉は大気圧付近で加熱できるもので足
りる。この炉は含浸材の酸化が少なければ含浸材を溶融
しうるよう放熱を少なくする程度の簡単なものでよい。

一方、含浸材の酸化が問題になるような場合には含浸材
溶融体の周囲を非酸化的雰囲気に保てる程度の気密性が
必要である。雰囲気ガスの種類、真空排気口の真空度及
び加熱条件は前述の炉と同様である。

１　　０　−− 本発明の装置においては必要があれば、容器の多孔板と
接してその上部に気孔径５００〜５ｏｏｏＩＩｍのフィ
ルターを載せてもよい。これは、溶融体中の異物を除去
するのに有効である。例えば、含浸材としての金属塊を
溶解すると金属塊表面を覆っていた酸化物が溶融体中に
混入している。この酸化物は静置すると大部分浮上して
液表面に集まるが、一方、巻き込まれて多孔板に接触す
ると多孔板を覆い溶融体の流通を阻害するのでフィルタ
ーの設置が有効な場合がある。

本発明の装置を用い多孔体に溶融体を含浸させる場合に
はまず容器に多孔体、多孔板（不要な場合もある。）、
含浸材の順に収容する。次に、容器の底部に真空排気口
が設けられていない場合にはまず炉内を真空にしてから
加熱して含浸材を溶融させる。それから、ガスを炉内に
導入して加圧すると溶融体は多孔板を通って多孔体に進
入し含浸が行われる。充分に含浸が進行したら常圧に戻
し、放冷することによって含浸体を得る。一方、容器の
底部に真空排気口が設けられている場合には必要により
ガスを炉内に供給して所定のガス雰囲気にしてから加熱
して含浸材を溶融させる。そこで真空排気口を開いて多
孔体を減圧にすると溶融体は気孔板を通って多孔体に進
入し含浸が行われる。充分に含浸が進行したら真空排気
口を閉して放冷することによって含浸体を得る。

〔作用〕

本発明の装置においては容器は下部に多孔体をそして上
部には含浸材を保持する。多孔板はその材質が含浸材の
溶融体に対する親和力が弱いことから常圧状態では溶融
体をはじいて多孔板の上に保持する。含浸材が溶融して
均一状態に達したときに溶融体を上方から加圧しあるい
は下方から減圧することによって溶融体は多孔板を通過
し多孔体に含浸される。容器の底部に真空排気口が設け
られていないときは含浸させるためにまず多孔体を真空
にする必要があり、含浸時には容器上部の開口部側を加
圧する必要がある。そこで真空と加圧の両雰囲気で加熱
して含浸材を熔融しその状態に保てる炉を使用する必要
がある。一方、容器の底部に真空排気口が設けられてい
るときは多孔体中の気体を上方から排気させその減圧に
よって溶融体を多孔体に引入れて含浸させることができ
る。

従って炉は大気圧付近で加熱して含浸材を溶融させうる
もので足りる。

〔実施例〕

実施例１ 第１図に従って説明する。本装置は、真空加圧加熱炉と
その内部に設置された容器よりなる。

真空加圧加熱炉は上部が閉止された円筒状の圧力容器本
体１及びその下端の開口部を閉止する下蓋２よりなる圧
力容器と、その内壁面をほぼ掩うグラファイト製の断熱
材３ａ、３ｂ、３ｃとそのさらに内側に設けられたグラ
ファイト製のヒーター４よりなっている。断熱材は天井
面に取付けられる上部断熱材３ａ、周壁面を掩う側部断
熱材３ｃ及び床面に取付けられる下部断熱材３ｂの３部
材に分けられ、いずれも圧力容器内壁面に嵌込まれてい
る。ヒーター４は円筒形をしている。また、下部断熱材
３ｂの上には容器８を載置する台座５が置かれている。

１３ 圧力容器にはガス導入配管及び排気管が接続され、前者
はガス遮断弁６を経てアルゴンガスボンベ（図示されて
いない。）に接続されている。一方、後者は排気弁７を
経てロータリーポンプ（図示されていない。）に接続さ
れている。

容器８は高アルξナ製で外形が円柱状をしており、内部
は丸くくりぬかれて下部がトーピード形状に形威されて
いる。この容器８は多孔板９を挿入しうるように上部８
ａと下部８ｂに分割されている。

そして、この多孔板９により容器８は下室１０と上室１
１に仕切られている。多孔板９は厚さ０．５ｃｍのアル
くナ製の板で、平均気孔径２５ｐｍ、最大気孔径４０即
のものである。下室１０は多孔体設置部であり、上室１
１は多孔体への含浸材設置部である。

Ｍｏ−Ｆｅ−Ｃ系の複合材の作製を例にとって本装置の
使用方法を説明する。平均粒径５即のモリブデン粉１０
０重量部にパラフィンワックス２重量部とヘキサン１０
０重量部を加えて撹拌混合し、超音波をかけてさらに分
散した。

このものを窒素ガスを使って噴霧乾燥して粒径ｌ４ ３０〜７０μｍの顆粒を得た。この顆粒をゴム型内に振
動を与えながら充填し、封入後、３ｔ／ｃｉの圧力で冷
間静水圧プレスにかけた。得られた多孔体を第１図の下
室１０と同一形状のトーピード状に機械加工し、窒素ガ
ス雰囲気中で５００゜Ｃまで加熱してパラフィンワック
スを分解除去した。この気孔体の相対密度は７３％であ
った。容器８の上部８ａ及び多孔板９を取外してこの多
孔体１６とトーピード形状の下室１０へ装入し、多孔板
９及び容器の上部８ａを再び取付けた。上室１１に所定
量のＦｅ−３．３％Ｃの塊を充填した。次に、排気弁７
を開にして１０−３Ｔｏｒｒまで脱気し、脱気を保持し
ながら１３００゜Ｃまで加熱し３０分間加熱保持した。

その後ロータリーポンプを停止して排気弁７を閉じた。

ついで、ガス遮断弁６を開けて５ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ
圧）のアルゴンガスを導入し、５　ｋｇ／ｃｍ”　（ゲ
ージ圧）　、１３００゜Ｃに１０分間保持した。その後
排気してガスを大気放散し、放冷した。この結果、多孔
板９上に残留物はなく多孔板９の固着した含浸体が得ら
れた。ついで多孔板９を切断、除去した。得られた含浸
体の密度は９．５６ｇ／ｃＩＩｌあり、残留気孔のない
緻密なものであった。

比較例 実施例１と同一の複合材の作製を試みた。実施例１に述
べたものと同一のモリブデン多孔体１６を第７図の容器
８の下部にセットし、この上に直接所定量のＦｅ−３．
３％Ｃの塊を充填して上部の充填層を形威した。これを
第１図に記載の炉にセットし、実施例１と同様に処理し
た。この結果、上部に約Ａの含浸材の残留したものが得
られ、モリブデン或形体の下部まで含浸材が到達してい
ないことが確認された。

この結果は、Ｆｅ−３．３％Ｃの溶融体はモリブデンと
よく濡れ、またＭｏとＦｅの高融点の金属間化合物を容
易に生或するので溶融した部分からモリブデン多孔体内
へ浸透して金属間化合物を生或することにより気孔を閉
塞させ、含漫の継続を阻害したものと解釈される。

実施例２ 第２図に従って説明する。本装置は上下共に閉止された
円筒状の気密性断熱材３の内側周壁面に近接して２ケイ
化モリブデンヒーター４が配設されている。この断熱材
３よりなるケーシングには５０ｍｍＡｑの圧力に制御さ
れたアルゴンガス供給ラインがガス遮断弁６を介して接
続されるとともに多孔体の容器８が設置されている。

容器８は高アルミナ製で外形が円柱状をしており、内部
は丸くくりぬかれて下部がトーピード形状に形威されて
いる。この容器８は多孔板９及びフィルター１３を挿入
しうるように上部８ａと下部８ｂに分割されている。そ
して、この多孔板９及びフィルター１３により容器８は
下室ｌＯと下室１１に仕切られている。多孔板９は厚さ
０．５ｃｍのアルミナ製の板で、平均気孔径２５，Ｂ＋
ｍ、最大気孔径４０即のものである。また、フィルター
ｌ３は厚さ０．５ｃｍのアルξナ製の板で平均気孔径１
２００ｐｍのものである。下室１０は多孔体設置部であ
り、上室１ｌは多孔体への含浸材設置部である。下室１
０の底部には真空排気口ｌ２が設けられ、そこから断熱
材３を貫通して排気用のロータリーポンプ（図示されて
いない。）−１７ に配管接続されている。配管の途中には排気弁７が設け
られている。

トーピード状のモリブデン多孔体１６を実施例１と同様
にして作製した。容器８の上部８ａ、多孔板９及びフィ
ルター１３を取外してこの多孔体１６をトーピード形状
の下室１０へ装入し、多孔板９、フィルター１３及び容
器の上部８ａを再び取付けた。

下室１１に所定量のＦｅ−３．３％Ｃの塊１７を充填し
た。次に、排気弁７及びガス遮断弁６を開にして炉内の
空気をアルゴンガスに置換し、アルゴンガスを流通しな
がら、１３００゜Ｃまで加熱した。その温度で３０分間
加熱保持後ロータリーポンプを運転し、真空排気口１２
から排気して１０−３Ｔｏｒｒまで到達させた。そこで
さらに３０分間加熱保持後、ロータリーポンプを停止し
、ガス遮断弁６及び排気弁７を閉じて、放冷した。この
結果、フィルター１３上に残留物はなく、フィルター１
３と多孔板９の固着した含浸体が得られた。

ついで多孔板９とフィルター１３を切断、除去した。得
られた含浸体の密度は９．５５ｇ／ｃ１ｉ！であり、残
１８ 留気孔のない緻密なものであった。

実施例３ 第３図に従って説明する。本装置は容器８を除いて実施
例２の装置と同じ構造をしている。

容器８は高アルミナ製で上下問径のコップ状をしている
。そして、その底部には真空排気口１２が設けられ、そ
こから断熱材３を貫通して排気用のロータリーポンプ（
図示されていない。）に配管接続されている。配管の途
中には排気弁７が設けられている。

この容器８の下部１０に、相対密度６５％、平均気孔径
２５ｎを有する容器の内径と略同径の円柱状アル果ナ多
孔体１６をセットし、その上部１１にステンレス鋼（Ｓ
ＯＳ　３０４）の塊１７を充填した。次に、排気弁７及
びガス遮断弁６を開にして炉内の空気をアルゴンガスに
置換し、アルゴンガスを流通しながら１５５０゜Ｃまで
加熱した。その温度で３０分間加熱保持後ロータリーポ
ンプを運転し、真空排気口１２から排気して１０−３Ｔ
ｏｒｒまで到達させた。そこでさらに２時間加熱保持後
ロータリーポンプを停止し、ガス遮断弁６及び排気弁７
を閉じて放冷した。この結果、処理物上部に含浸材の酸
化物の付着がわずかにみられたが、含浸は十分行われて
おり、アルミナーステンレス鋼の複合材料が得られた。

実施例４ 第４図に従って説明する。本装置は、断熱材３よりなる
ケーシングにアルゴンガス供給ラインが接続されないで
そこが大気等入り口１４となっている点、容器８の内部
に多孔体１６と含浸材１７の間にフィルター１３が設け
られている点及び容器８の底にシール部ｌ５が形或され
ている点を除いて実施例３の装置と同じ構造をしている
。

フィルター１３は厚さ０．５ＣＴＧのアル果ナ製の板で
平均気孔径１２００Ｉｍのものである。シール部１５は
溶融体のシール用のものであり、アルミナ微粉（０．Ｉ
ＩＭ）のスラリーを塗布し乾燥することによって形威し
ている。

この容器８の下部１０に相対密度６５％、平均気孔径２
５ｎを有する容器の内径と略同径の円柱状アルξナ多孔
体１６をセットし、その上に、フィルター１３を置き、
さらに上部１１にステンレス鋼（ＳＯＳ　３０４）の塊
ｌ７を充填した。次に、２ケイ化モリブデンヒーター４
に通電して１５５０℃まで加熱した。その温度で３０分
間加熱保持後ロータリーボンブを運転し、真空排気口１
２から排気して１０−′ＩＴｏｒｒまで到達させた。そ
こでさらに２時間加熱保持後ロータリーポンプを停止し
、排気弁７を閉じて放冷した。この結果、アルξナフィ
ルター１３の付着した処理物が得られた。アルξナフィ
ルタ−１３には含浸材の酸化物が捕集されていた。・こ
のアルξナフィルタ−１３を除去したところ含浸は十分
行われており、アルξナーステンレス鋼の複合材料が得
られた。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明によれば、第５図に示した従来
技術のような高圧下における処理品昇降装置を必要とせ
ず、装置を単純化できる。また第６図に示した従来技術
のような手間のかかる操作を必要としない。

含浸材と多孔体との濡れが良い場合、比較例に示した従
来技術では含漫を行うと、含浸が不十分２１ であったり、組或の不均一が生ずる欠点があったが、こ
の発明のように含浸材と多孔体の間に含漫材と濡れの悪
い気孔径１０ρ以上１０００ｊｒｍ以下の多孔板をはさ
むことにより、欠点は解消された。

【図面の簡単な説明】

第１〜４図ぽいずれも本発明の実施例である装置の断面
図である。第５図及び第６図はいずれも従来の含浸方法
を説明する工程図であり、第７図も従来の含浸方法にお
いて容器に多孔体及び含浸材を装入した状態を示す断面
図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）上部に開口部を有し、中間部に配設された多孔板
   で上下２室に仕切られ、該多孔板が常圧状態では含浸材
   の溶融体を透過させずに保持し上方からの加圧あるいは
   下方からの減圧によって該溶融体を透過しうるものであ
   る容器と、これを収容し真空と加圧の両雰囲気で加熱で
   きる炉ようなることを特徴とする多孔体に溶融体を含浸
   する装置
2. （２）上部に開口部をそして底部には真空排気口を有す
   る容器と、これを収容して大気圧付近で加熱できる炉よ
   うなることを特徴とする多孔体に溶融体を含浸する装置
3. （３）上部に開口部をそして底部には真空排気口を有し
   、中間部に配設された多孔板で上下２室に仕切られ、該
   多孔板が常圧状態では含浸材の溶融体を透過させずに保
   持し上方からの加圧あるいは下方からの減圧によって該
   溶融体を透過しうる容器と、これを収容して大気圧付近
   で加熱できる炉ようなることを特徴とする多孔体に溶融
   体を含浸する装置