JPH0499104A

JPH0499104A - 焼結用成形体のカプセル構造及びそのカプセルによる焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0499104A
Application number: JP2210058A
Authority: JP
Inventors: Hideyuki Tokuda; 徳田　秀之; Hiroaki Nishio; 浩明西尾
Original assignee: NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1990-08-07
Filing date: 1990-08-07
Publication date: 1992-03-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は焼結用成形体のカプセル構造及びそのカプセル
による焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］近年、金属粉末、セラミック粉末等の粉末原料を焼結す
る方法として種々の提案がある。これらのうち、■粉末
原料を軟鋼板製容器等の可塑性があり、かつ、気密を保
ち得るカプセル中に封入して、これをガスまたは液体の
流体を圧力媒体として、加圧すると同時に加熱し、粉末
原料を高温高圧下で焼結する熱間等方向加圧焼結法（Ｈ
ｏｔｌｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、略してＨ
ＩＰ法と称する〉が優れた粉末焼結方法として知られて
いる。また、■粉末原料を充填したカプセルを炉内に配
置し、カプセルを真空ポンプに継いで、加熱、加圧中に
カプセル内を脱気する粉末加圧焼結方法がある（特開平
１−１１１８０２号公報）、更に■上記のようなカプセ
ルの代わりに、粉末原料を圧粉体とし、その圧粉体の焼
結温度よりも融点が高く、圧粉体の焼結温度よりも低い
温度で焼結可能な金属微粉末を圧粉体の全表面に付着し
、これを減圧下で加熱して金属微粉末を焼結して、圧粉
体を包む気密性のシール膜を形成すると同時に圧粉体の
中を脱気し、その後これを圧媒ガス中で加圧状態で加熱
して圧粉体を焼結する方法がある（特開昭６３−２１０
２０１号公報）、その外■成形体を予め金属微粉末また
はガラス粉末中に埋没し、焼結閉気孔化した塊とする方
法がある。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、上述した方法は以下のような問題がある
。

■、■に示した方法はいずれも軟鋼板等によるメタルカ
プセルを必要とし、成形出来る形状に限度があり、また
メタルカプセルの作製に溶接等を必要とし、製造コスト
が高くなる。

■に示した方法は圧粉体の表面を金属微粉末の焼結によ
るシール膜で包むものであり、その焼結形成にあたり、
加熱して、その温度て゛一定時間保持することが必要で
あり、時間力ｆ長くなるとともに、その間に圧粉体の組
織力（粗大イヒするために閉気孔化に悪影響を与える場
合力くある。

■に示した方法は、予め成形体を金属微粉末中に埋没す
る場合は、使ν１捨てどなる材料力（多く、閉気孔化し
塊となった封人材の除去力；困難である。更に、セラミ
・ンク粒子に埋没する場合（よ、熱電導率の低いセラミ
・ンクを圧力媒体とするためＣ二処理時間が長くなる。

ガラス粉末中に埋没する場合は、軟化したガラスから発
生するガス力（材料特性を阻害し、製品の目的材質力（
金属の場合、成形体とガラスの熱膨張率の違し）からガ
ラスの塊力＜　ＩＩれ、封入が困難である。

本発明は上記のような問題点の解決を図ったものであり
、成形する形状を自由巳こ選択出来、安価に緻密な焼結
体を造ることの出来るカプセｌし構造及び焼結体の製造
方法を提供することを目的とする。

［：ａ題を解決するための手段及び作用］上記目的を達
成するために、本発明は焼結用成形体のカプセルであっ
て、前記成形体の焼結温度より低い融点を持った金属系
粉末（以降低融点金属粉末と云う）及び前記焼結温度よ
り高い融点を持った金属系粉末（以降高融点金属粉末と
云う）のコーティング層を溶浸により、閉気孔化した焼
結用成形体のカプセル構造とするものである。この場合
カプセルの内面に成形体と反応しないセラミック層を設
けることが出来る。

また、焼結用成形体の表面に、前記成形体の焼結温度よ
り、低融点金属粉末と高融点金属粉末をコーティングし
て層を形成し、これを低融点金属粉末の融点以上で昇温
して、溶浸してコーティング層を閉気孔化し、これを熱
間加圧処理したカプセルによる焼結体の製造方法とする
ものである。

本発明の対象とする焼結用成形体は金属粉末、セラミッ
ク粉末それらの複合粉末等を圧粉等各種成形法により作
製したものを使用する。金属粉末としでは鉄粉末、高速
度工具＃４粉末等かある。セラミック粉末としては窒化
ケイ素、炭化ケイ素、ホウ化チタン等がある。本発明は
カプセルかコテイング層によるものであり、且溶漫カプ
セルとすることが必要である。即ち溶浸カプセルの作製
にあたっては、焼結用成形体の表面に成形体の焼結温度
より低融点の金属粉末と、高融点の金属粉末をコーティ
ングして、コーティング層を形成し、低融点金属粉末の
融点以上に昇温しで、そのコーティング層を溶浸して閉
気孔化するものである。即ち低融点金属粉末を、その融
点以上に昇温することで、高融点金属粉末へ溶浸させ、
焼結による場合よりも短時間で封入処理を完了出来る。

溶浸した低融点金属の融液は、高融点金属と反応し融点
が上昇する。これにより、焼結温度よりも低い温度で封
入処理が出来、かつ、焼結温度でも、溶融しない封入カ
プセルとなる。また、カプセル構造は目的製品形状の型
を基にしてコーティング層を形成し、目的原料粉末を充
填して、その充填口を封止し、低融点金属粉末の融点以
上に昇温して、そのコーティング層を溶浸して閉気孔化
することも出来る。

本発明で、上記のように低融点と、高融点の複数の金属
粉末のコーティング層としたのは、これを真空中で加熱
して、低融点金属粉末による層を融解して、高融点金属
粉末による層中に溶浸するためである。これによって高
融点金属粉末による層をガス不透過膜とすることが出来
る。　ここにおいて金属系粉末（低融点金属粉末、高融
点金属粉末〉は金属粉末、合金粉末、それらの粉末とセ
ラミック粉末の混合粉末を云うものである。これらの粉
末は成形体に対応して適宜選択することが出来る。しか
し、選択において溶浸する低融点金属粉末と、溶浸され
る高融点金属粉末を選択することが必要である。

本発明による焼結体の製造方法は上記のような焼結用成
形体を包んだカプセルを熱間加圧処理して製造するもの
である。熱間加圧処理は、ＨＩＰ法等によって行なう。

ここては焼結緻密化に必要な圧力と温度を加えることに
より、目的とする焼結体を作製することが出来る。

［実施例］以下本発明の実施例を図によって説明する。

第１図（ａ）、（ｂ）は本発明の一実施例の断面を示す
図であり、（ａ）図はコーティングした状態を示す図、
（ｂ）は溶浸したコーティング層を示す図である。１は
焼結用成形体、２ａ、２ｂは高融点金属層、３は低融点
金属層、溶浸コーティング層４を示す、（ａ）図におい
て本発明のカプセル構造は焼結用成形体１の表面にコー
ティングにより、高融点金属層２ａを形成し、その上に
低融点金属層３をコーティングし、更に高融点金属層２
ｂを形成したコーティング層からなっている。ここでは
焼結用成形体１として鉄粉、高融点金属層２ａ、２ｂと
して純鉄粉、低融点金属層３として、１ｗｔ％Ｃ２，５
ｖｔ％Ｂ−１，５ｗｔ％Ｓｉ、残部Ｆｅを用いた。（ｂ
）図は（ａ）図のコーティング層を真空中で加熱して、
低融点金属粉末による層を融解して、高融点金属粉末に
よる層中に溶浸して形成した溶浸コーティング層４であ
る。

第２図（ａ）、（ｂ）は本発明の他の実施例の断面を示
す図であり、（ａ）図はコーティングした状態を示す図
、（ｂ）は溶浸したコーティング層を示す図である。、
５はセラミック層を示す。

ここではセラミ・γり層５として、アルミナ粉末を用い
た。（ａ）図において本発明のカプセル構造は焼結用成
形体１の表面にコーティングにより、セラミック層５を
形成し、高融点金属層２ａを形成し、その上に低融点金
属層３をコーティングし、更に高融点金属層２ｂを形成
したコーティング層からなっている。（ｂ）図は（ａ）
図のコティング層を真空中で加熱して、低融点金属粉末
による層を融解して、高融点金属粉末による層中に溶浸
して形成した溶浸コーティング層４である。溶浸コーテ
ィング層４の内面にはセラミック層５を形成している。

セラミック層５は焼結用成形体とコーティング層との間
にあって、両者の反応を防止する役割をはたしている。

従って焼結用成形体とコーティング層とで反応しやすい
材料を扱う場合は、このカプセル構造を用いることが好
ましい。

本発明の焼結方法は、焼結用成形体の表面に、前記成形
体の焼結温度より、低融点金属粉末と高融点金属粉末を
コーティングして層を形成し、これを低融点金属粉末の
融点以上で昇温して、溶浸してコーティング層を閉気孔
化し、これを熱間加圧処理して、焼結体の製造方法とす
るものである。熱間加圧処理はＨＩＰ法等によって行な
う。

次に本発明のカプセルによる焼結体の製造方法の実験例
を詳述する。

（実験例）焼結用成形体として鉄粉、高融点金属層として純鉄粉、
低融点金属層として、１　ｗｔ％Ｃ−２，５ｗｔ％Ｂ−
４，５ｗＬ％Ｓｉ、残部Ｆｅ、セラミック層として、ア
ルミナ粉末を用いた。

２プロパツール中に、エチルセルロースを２ｗｔ％加熱
溶解し、各層のコーティング用バインダーとした。これ
に、成形体と本発明である金属粉末製のカプセルの反応
を防止するためのセラミック層としてのアルミナを５Ｑ
ｖｏ１％混合し、スラリー状とした。また、各金属粉末
に対しても５Ｑｖｏ１％のスラリーを作製した。これら
のスラリー特性を向上させるためには、必要に応じて分
散剤などを添加する。スラリーはドブ漬けなどにより、
成形体にコーティングしていった。続いて、球状アルミ
ナを圧力媒体とし、５０〜１００ＭＰａの圧力でコーテ
ィングした層を軽く冷間等方向加圧成形（Ｃｏ１ｄ　ｌ
５ｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ　、略してＣＩＰ
法と称する）する。

これにより、以下の工程である脱脂処理において、コー
ティングした各層の崩れ落ちを防止する。軽ＣＩＰ処理
したものを５％水素を混合したアルゴン気流中で６００
℃×１時間の脱脂処理した。そして、脱脂体を１０−３
Ｔｏｒｒ台を満足する真空中で１１５０℃まで加熱し、
そのまま、炉冷する。これにより、高融点金属層に低融
点金属が溶浸し、しかも、低融点金属は高融点金属との
反応で融点が上昇する。引き続きＨＩＰ処理により、１
００％緻密化した焼結体が得られた。ＨＩＰ条件は１０
０閘Ｐａ、１１５０℃×１時間であったが、上記のよう
に、低融点金属の融点は上昇しているために、ＨＩＰ炉
中で本カプセルが溶融することはなかった。

以上のように、本発明のカプセルにより得られるガス不
透過性膜は、成形体を真空雰囲気に保ったままで、熱間
加圧焼結を施すことが出来る。しかも、成形体を取囲ん
でいるのは多孔質の粉末カプセルであり、成形体内部に
存在する、または、加熱により発生するガスを容易に除
去（脱ガス）できる、脱ガス後は、溶浸を利用して封入
することで、封入時間は炉の昇温と降温時間だけであり
、保持時間を必要としないため、処理時間の短縮が図れ
る。また、溶浸材として、低融点金属を用いることで、
処理時間が低く、しかも、保持時間がいらないために、
成形体粉末組織の粗大化は起こらない、更に、最終的に
は低融点金属と高融点金属とが反応するために、成形体
を焼結する処理で、カプセルが再溶融することはない。

［発明の効果］上述したように、本発明のカプセル構造は焼結用成形体
に対応した・溶浸コーティング層からなるものであり、
焼結用成形体の形状に制約されず、焼結によるガス不透
過性膜とことなり、保持時間を必要としないため、処理
時間の短縮が図れる。

しかも、保持時間がいらないために、成形体粉末組織の
粗大化は起こらず、緻密な焼結体を製造することが出来
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のカプセル構造の一実施例の断面を示す
図、第２図は本発明の他の実施例の断面を示す図である
。１・・・焼結用成形体、２ａ、２ｂ・・・高融点金属層
、３・・・低融点金属層、４・・・溶浸コーティング層
、５・・・セラミック層。（ｂ）第１図（ｂ）第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）焼結用成形体のカプセルであって、前記成形体の
焼結温度より低い融点を持った金属系粉末及び前記焼結
温度より高い融点を持った金属系粉末のコーティング層
を溶浸により、閉気孔化してなることを特徴とする焼結
用成形体のカプセル構造。
（２）焼結用成形体の表面に、前記成形体の焼結温度よ
り、低い融点を持った金属系粉末と高い融点を持った金
属系粉末をコーティングして層を形成し、これを低い融
点を持った金属系粉末の融点以上に昇温して、溶浸して
そのコーティング層を閉気孔化し、これを熱間加圧処理
したことを特徴とするカプセルによる焼結体の製造方法
。
（３）カプセルの内面に成形体と反応しないセラミック
層を設けたことを特徴とする請求項１記載の焼結用成形
体のカプセル構造。