JPH035307A - 選択的吸着による弗化スルフリルの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、活性化アルミナ及び／又は活性炭により汚染
された弗化スルフリルを処理することによる弗化スルフ
リルの精製方法に関する。

弗化スルフリルは、特にシロアリ制御用の空間燻蒸剤と
して用いられる。この有効性の結果として、弗化スルフ
リルは家、博物館、及び商業用建物と接触し、従って多
くの物質に対し有害でないことが重要である。しかし、
弗化スルフリルの多くの典型的低レベル不純物は金属を
曇らせ、ガラスを腐蝕し、及び布を分解することができ
る。不純な弗化スルフリルに少量みられる有害な不純物
は弗化水素、塩化水素、弗化チオニル、二酸化硫黄、及
び塩素化炭化水素である。これらの有害な不純物を除去
する唯一公知の方法は、蒸留（米国特許第３．０９２．
４５８号）；又は水による抽出（カナダ特許第５４６．
９６３号）；又は二酸化硫黄による抽出（米国特許第３
．９９６．０２９号）である。これらの方法はすべて完
全な不純物の除去又は水の存在に伴なう新しい問題の発
生の点で重大な欠点を有する。従って、弗化スルフリル
から少量の不純物、例えば弗化水素、塩化水素、弗化チ
オニノペ二酸化硫黄及び塩素化炭化水素を除去する新し
い方法の発見がかなり望ましい。

弗化スルフリルの公知の不純物の多くが活性アルミナも
しくは活性炭又は活性アルミナ及び活性炭の両方を含む
吸着剤上に汚染された弗化スルフリルの不純物を選択的
に吸着することにより除去されることがわかった。弗化
チオニル、酸性化合物、水、及びある種の他の不純物は
活性アルミナを用いた場合にこの方法において除去され
、二酸化硫黄、弗化水素、塩素化炭化水素及びある種の
他の不純物は活性炭を用いた場合に除去される。

吸着剤はかなり高純度の弗化スルフリルの製造を達成す
るため続いて用いられる。

本発明は汚染された弗化スルフリルを精製する方法に関
し、汚染物を少なくとも１種選択的に吸着するに好適な
条件下で汚染された弗化スルフリルを活性アルミナもし
くは活性炭又は両方と接触させ、その後精製した弗化ス
ルフリルを回収することを含んでなる。

活性アルミナは、通常除去する不純物が弗化チオニル、
弗化水素、塩化水素、及び／又は水である場合好ましい
。活性炭は通常除去する不純物が二酸化硫黄及び／又は
塩素化炭化水素である場合好ましい。高純度生成物を得
るため不純な弗化スルフリルを活性アルミナ及び活性炭
の両方と続いて接触させることがさらに好ましい。

この方法は好ましくは蒸気状態又は液体状態の弗化スル
フリルで連続的に行なわれる。

本発明の吸着法は通常弗化スルフリルより少量の不純物
を除去するために用いられる。合計約１０パーセントの
不純物を含む弗化スルフリルが本発明の方法に対し好適
であり、合計約２パーセント以下の不純物を含む弗化ス
ルフリルが通常用いられる。約１パーセント未満の弗化
スルフリルを含む弗化スルフリルも通常用いられる。本
発明の方法に好適な不純な弗化スルフリルは通常乾燥で
あるが、少量の水を含んでいてもよい。しばしば存在し
、本発明の方法により除去される他の不純物は、弗化水
素、塩化水素、弗化チオニノペ二酸化硫黄、塩化弗化ス
ルフリル、及び塩素化炭化水素、例えば１．２−ジクロ
ロエタンを含む。この方法はこの方法の精製した生成物
中の不純物の少なくとも１種の濃度がかなり低下するよ
うな方法で行なわれる。この不純物が可能な限り低レベ
ル（通常約０．０１パーセント以下）に低下させること
が通常望ましい。実際に得られる精製した生成物に残っ
ている不純物の量は操作条件及び用いる方法により異な
り、公知の原理及び方法を用いることにより調整される
。

活性アルミナ及び活性炭は不純物と比較して弗化スルフ
リルに対し親和性が低いので本発明の方法は役に立つと
考えられる。活性アルミナ又は活性炭のいずれかを用い
る方法において弗化スルフリルの損失はほとんどない。

本発明の方法により精製された弗化スルフリルはガラス
を腐蝕する、金属を曇らす及び布を劣化させるような問
題をおこす不純物を含んでいないので空間燻蒸剤として
の使用に特に有効である。

汚染された弗化スルフリルが不純物を約２パーセント以
上含む場合、本発明の方法を用いる前に蒸留又は他の従
来の方法によりできるだけ不純物を除去することが有利
である。

弗化スルフリルは市販入手可能であり、その多くの製造
法が公知である。例えば、二酸化硫黄、塩素、及び弗化
水素の反応により容易に製造される。公知の方法はすべ
て出発物質、中間体、又は副生成物を少なくとも少量含
む弗化スルフリルを生ずる。

活性アルミナは大きな表面積及び大吸着容量を有する酸
化アルミニウムの多孔質、粒状形と規定される。活性ア
ルミナの公知のタイプすべてを本発明の方法において吸
着剤として用いてよい。シリカは弗化チオニルもしくは
弗化水素と反応し水及び揮発性四弗化珪素を形成し、生
成物に新しい不純物を与える可能性があるのでシリカを
ほとんど又は全く含まない活性アルミナを用いることが
好ましい。多くの活性アルミナは市販人手可能であり、
その製造法はよく示されている。ＬａＲｏｃｈｅ（正し
くはＫａ　１ｓｅｒ）　Ａ−２０１活性アルミナが好適
な吸着剤の例である。この活性アルミナは高表面積〔２
８０〜３６０ｍ“／ｇ〕、高耐磨耗性〔０，１〜０．５
パーセント損失〕、４６〜５０ポンド／ｆｔ’　（７３
７〜８０１ｋｇ／ｍ’）の嵩密度、及び約０．５０〜０
．５５ｃｄ／　ｇの多孔度を有する球状であると記載さ
れている。典型的には約９４パーセントアルミナ、約０
．０２パーセントシリカ、約０．０２パーセント酸化第
二鉄、及び約０．３５パーセント酸化ナトリウムであり
、発火により約６パーセント損失する。

活性炭は多くの気体、蒸気、及びコロイド固体に対し高
い吸着性を特徴とする炭素の非晶質形と規定される。こ
れは１０．０００ｆｔ２／　ｇ　（９３０ｍ’／　ｇ　
）のオーダーのとても大きな内面積を有する。活性炭は
木材、堅果穀、動物の骨、及び他の炭素物質の分解蒸留
により製造され、水蒸気又は二酸化炭素により８００〜
９００℃に加熱することにより活性化される。すべての
活性炭は本発明において有効であると考えられる。特に
重要な活性炭のタイプはＰＣＢタイプ堅果穀炭素であり
、Ｃａｌｇｏｎ　Ｃｏｒｐ。

及び他の会社より入手可能である。このタイプの活性炭
は少なくとも約９２の硬度、約６パーセントの最大灰分
、少なくとも約１２００の沃素数、及び約６０重量パー
セントの最小四塩化炭素吸着を有する。

本発明の方法に用いられる活性アルミナ及び活性炭はど
んな所望の及び有効な物理形状であってよく、例えば粒
状、球状、ペレット又は粉末であってよい。選ばれる形
状は用いる特定の装置、条件、有効性及びコストにより
異なる。

吸着工程に有効であると公知の本質的にあらゆるタイプ
の反応器をこの方法に用いてよい。これらの反応器はユ
ニットプロセスに関する教科書及び多くの文献、例えば
Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＰｒｏｇｒ
ｅｓｓ　４３．１９７〜２０８（１９４７）　　に記載
されている。

唯一要求されることは、反応器が汚染された弗化スルフ
リル及び新しい活性アルミナ及び／又は活性炭を入れる
装置並びに精製した弗化スルフリル及び消費した活性ア
ルミナ及び／又は活性炭を取り出す装置を有し、これら
の試薬に対し耐性である物質から構成されていることで
ある。反応器内の温度を調節する装置は時には役に立つ
が、特に吸着剤の熱再生が有利である活性炭の場合段に
立つ。固体吸着剤と気体又は液体物質との接触を含む工
程用の反応器が好適である。固体物質と気体物質との接
触用の反応器、すなわち蒸気相反応器を用いることが好
ましい。また固体物質と液体物質との接触用の反応器、
すなわち液相反応器を用いることが好ましい。バッチ又
は連続操作用の反応器を用いてよい。連続操作用の反応
器を用いることが通常好ましい。連続して及び／又は平
行に接続した１つ以上の直立吸着カラムから本質的にな
る反応器がしばしば好ましい。そのようなカラム内の液
体流は上方又は下方のいずれであってよい。

吸着剤として活性アルミナを用いる場合、弗化チオニル
、酸化合物、例えば塩化水素及び弗化水素、水、及び他
の不純物が弗化スルフリルより除去される。これらの不
純物は弗化スルフリルと比較して活性アルミナに選択的
に吸着される。弗化スルフリルからの除去が特に困難な
不純物である弗化チオニルは上記不純物のうち最も選択
性が低いが、本発明の方法はこの物質の除去に特に有効
である。酸性化合物、例えば弗化水素及び塩化水素、並
びに水は、例えば米国特許第４．０９２．４０３号及び
ＡＩＣｈｆＥ　Ｊｏｕｒｎａｌ　１９．　３８７〜３８
９（１９７３）　　より活性アルミナに容易に吸着され
ることが公知である。

従って、弗化スルフリルからの弗化チオニルの除去に好
適な条件を用いて本発明の方法を用いる場合、酸性化合
物不純物及び水の除去は副利益として達成される。これ
は弗化チオニル、酸化合物不純物、及び水が１度の操作
ですべて除去されるので本発明の価値をかなり高める。

本発明の方法による活性アルミナへの吸着による弗化チ
オニルの除去は副生成物として二酸化硫黄を形成し、こ
の化合物は不純物として処理した生成物内に残る。弗化
スルフリルにおいて二酸化硫黄は弗化チオニルよりはる
かに有害性の低い不純物である。形成した二酸化硫黄は
除去してよく、又は多くの用途用に弗化スルフリル生成
物内に残してよい。二酸化硫黄は従来の方法、例えば分
画蒸留及び水抽出により除去される。また以下に記載す
るように本発明の方法に従い汚染された弗化スルフリル
を活性炭と接触させることにより除去される。

本発明の方法において活性アルミナに吸着した弗化水素
及び弗化チオニルの弗化物部分はアルミナに集結結合し
ていると考えられる。用いられたアルミナは容易に再生
されない。

活性アルミナに吸着した弗化スルフリルからの弗化チオ
ニノペ酸化合物及び水の除去は種々の条件下で行なわれ
、そのすべては不純物の除去に好適な条件と規定される
。温度は問題でないと考えられ、好適な温度は０〜４０
０℃である。０〜１００℃の温度で操作することがしば
しば好ましい。周囲温度、すなわち１０〜４０℃で操作
することが通常最も好ましい。圧力は問題ではなく、あ
らゆる圧力を用いてよい。典型的には２０〜８００ｐｓ
ｉｇ（２４００〜５６、０００ｋＰａ）の圧力を用いる
ことが好ましく、１００〜２６０ｐｓｉｇ　（８００〜
１９，０００ｋＰａ）の圧力を用いることがより好まし
い。

通常、除去される弗化チオニルの重量部あたり２〜２０
重量部の活性アルミナが必要である。しかし、除去され
る弗化チオニルの部分は当該分野において公知であり及
び例えばＣｈｅｒｎｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　４３．１９７〜２０８（１９４７）
　に記載されている種々の操作法により異なる。従って
、弗化チオニル除去の効率は用いる活性アルミナの正確
な組成及び構造、用いる活性アルミナの物理形状、弗化
スルフリルと活性アルミナの間の接触効率、輸送ゾーン
の大きさ、等により異なる。これらの変数は例において
行なう実験により及び公知の吸着プロセス化学原理の適
用により所望の純度を得るよう調節される。連続反応器
において、吸着剤層の厚さ及び弗化スルフリルの流速が
重要であり、必要な最小輸送ゾーンを決定するよう調節
される。

通常、連続蒸気相において、約４．４フイート（１，３
４ｍ）の層の厚さ及び約３１１ｂｓ／　ｆｔ２／ｍ１ｎ
（１５１ｋｇ／　ｍ’／ｍ１ｎ）の流速を有する固定層
、直立、チューブ状反応器は、５×８メツシ５（２，４
Ｘ４、Ｏｍｍ）のベレットのＬａＲｏｃｈｅｒ　Ａ−２
０１活性アルミナを用いる場合約０．５パ一セント弗化
チオニル濃度を低下させることができる。より厚い層を
用いる場合又は完全に弗化チオニルを除去したくない場
合より速い流速を用いてよい。

吸着剤として活性炭を用いる場合、二酸化硫黄、塩素化
炭化水素、及び他の不純物（弗化水素及び塩化弗化スル
フリルを含む）が弗化スルフリルより除去される。これ
らの化合物は弗化スルフリルと比較して活性炭に選択的
に吸着される。二酸化硫黄は上記不純物のうち最も選択
性が低いと考えられるが、この方法はこの物質の除去に
特に有効である。従って、弗化スルフリルからの二酸化
硫黄の除去に好適な条件を用いて本発明を用いる場合、
塩素化炭化水素、例えば１．２−ジクロロエタン及び１
．２−ジクロロプロパンの除去は副利益として達成され
る。これは二酸化硫黄、塩素化炭化水素、及び他の不純
物が１度の操作においてすべて除去されるので本発明の
価値をかなり高める。

活性炭に吸着した弗化スルフリルからの二酸化硫黄及び
塩素化炭化水素の除去は種々の条件下で行なわれ、その
すべては不純物の除去に好適な条件と規定される。０〜
８０℃の温度で操作することがしばしば好ましい。周囲
温度、すなわち１０〜４０℃で操作することが通常最も
好ましい。圧力は問題ではなく、あらゆる圧力を用いて
よい。典型的には２０〜８００ｐｓ　ｉｇ　（２４００
〜５６．０００ｋＰａ）の圧力を用いることか好ましく
、１００〜２６０ｐｓｉｇ　（８００〜１９．０００ｋ
Ｐａ）の圧力を用いることがより好ましい。

通常、除去される二酸化硫黄の重量部あたり２〜２０重
量部の活性アルミナが必要である。しかし、除去される
二酸化硫黄の部分は当該分野において公知であり及び例
えばＣｈｅｍｉｃａｌ　ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＰｒｏ
ｇｒｅｓｓ　４３．１９７〜２０８（１９４７）　　に
記載されている種々の操作法により異なる。従って、二
酸化硫黄除去の効率は用いる活性炭の源、用いる活性炭
の物理形状、弗化スルフリルと活性炭の間の接触効率、
輸送ゾーンの大きさ、等により異なる。これらの変数は
例において行なう実験により及び公知の吸着プロセス化
学原理の適用により所望の純度を得るよう調節される。

連続反応器において、吸着剤層の厚さ及び弗化スルフリ
ルの流速が重要であり、必要な最小輸送ゾーンを決定す
るよう調節される。厚い層を用いる場合又は完全に二酸
化硫黄を除去したくない場合、より速い流速を用いてよ
い。

用いられた活性炭は１５０〜５００℃で加熱し、不活性
ガスをパージすることにより再生される。２００〜３５
０℃で再生し、乾燥窒素でパージすることが好ましい。

再生は吸着反応器内で又は公知の分離反応器内で行って
よい。

活性炭及び活性アルミナは汚染された弗化スルフリルよ
り異なる不純物を除去するので、高純度生成物を得るた
め両方の吸着剤を用いることが望ましい。これは通常連
続処理、例えば蒸気相反応器内で不純な弗化スルフリル
の蒸気をまず１つの吸着剤に通し、次いで他のものに通
すことにより達成される。最初に不純な弗化スルフリル
を活性アルミナと接触させ次いで活性炭と接触させるこ
とが最も有利であり、これは後者の処理が前者において
副生成物として形成した二酸化硫黄を除去するからであ
る。

以下の例は本発明を説明するものであり限定しようとす
るものではない。

例１　活性アルミナによる弗化スルフリルからの弗化チ
オニノペ塩化水素、及び弗化水素の除去 ロトメーター及びバルブを有する頂上にガス流入システ
ム並びにサンプル口、バルブ及び苛性アルカリスクラバ
ーを有する底にガス流出システムを取り付けた１、０イ
ンチ（２，５４ｃｍ）　Ｘ　４．０フイート　（１，２
２ｍ）のＨａｓｔａｌｌｏｙパイプよす形成サレタ直立
カラムに７×１２メッシ：Ｌ（１，７〜２．８闘）Ｌａ
Ｒｏｃｈｅ　Ａ−２０１活性アルミナを充填した。弗化
チオニルを約５０００ｐｐｍ（０，５パーセント）及び
弗化水素を約１００１０００ｐｐ、　１パーセント）含
む弗化スルフリルを約２５℃の温度及び２０〜２５ｐｓ
ｉｇ　（２３９０〜２７３５ｋＰａ）の圧力において０
．０３１ｂｓ（１４ｇ）　／ｈｒの速度Ｃ０，０８１ｂ
ｓ　／　ｆｔ’／ｍｉｎ（３６ｇ／　９２９ｃａｆ／ｍ
１ｎ）のマス速度−約３０秒保持時間って７時間カラム
に通した。ガスバッグによりサンプル口において実験の
間、間隔をおいて溶出蒸気流をサンプリングした。

４０ｐｐｍの検出限界を有する方法により弗化チオニル
について定性ガス−液体クロマトグラフィーにより最終
サンプルを分析し、何も検出されなかった。しかし、二
酸化硫黄は存在し及びこの工程において形成されたこと
がわかった。約４０７５波数での吸収を用いて弗化水素
について及び約２８２２波数での吸収を用いて塩化水素
について定性赤外スペクトルによりサンプルをさらに分
析した。何も検出されなかった。

ＦＪ２　　ミニプラント連続蒸気相反応器内での活性ア
ルミナによる弗化スルフリルからの弗化チオニルの除去 スケジュール８０カーボンスチールより形成され連続し
て連結したフランジ結合を有する２本の２．０インチ×
４．４フィー）　（５，１ｃｍ　Ｘ　１．３４ｍ）の直
立カラム（最初の１本には頂上に流量計、温度及び圧力
ゲージ及びバルブを有するガス流入システムを取り付け
、他の１本には頂にサンプル口、苛性スクラバーに対す
る開口バルブ、バルブ、圧力ゲージ、フィルター、及び
冷却集積タンクを有するガス流出システムを取り付ける
）を組み立てた。第１０カラムの底から温度ゲージ及び
サンブルロを有する第２のカラムの底へ伸びるラインに
よりカラムを接続した。ガスボンベによりサンプルを取
出した。フランジの開口部より各カラムに約４．２９１
ｂｓ（１，９５ｋｇ）の５×８メツシユ（２，４〜４、
０　ｍｍ）ＬａＲｏｃｈｅ　Ａ−２０１活性アルミナを
充填した。

弗化チオニルを約４５００ｐｐｍ　（０，４５パーセン
ト）、弗化水素を約３８０ｐｐｍ　（０，０３８パーセ
ント）及び塩化水素を４４ｐｐｍ（０，００４４パーセ
ント）含む弗化スルフリルをカラムに通した。人口にふ
ける温度は約１５〜約３３℃であり、周囲温度により異
なる。入口における圧力は約１６３〜約１７５ｐｓｉｇ
（１２，２４０〜１３．０７０ｋＰａ）であり出口にお
ける圧力は約１５２〜約１６４ｐｓｉｇ（１１，４９０
〜１２．３１０ｋＰａ）であった。弗化スルフリルは約
３０１ｂｓ（１３，６ｋｇ）　／ｈｒ　（３１１ｂｓ／
　ｆｔ２／ｍｉｎ（１４ｋｇ／　９２９ｃＩ（／ｍ１ｎ
）のマス速度〕テカラムニ入しタ。

ガスボンベにより種々の時間間隔で２つのサンプリング
口よりガスサンプルを取り出し、４０ｐｐｍの検出限界
を有するシステムにおいて弗化チオニルについて定性ガ
ス−液体クロマトグラフィーにより分析した。８時間経
過し及び約２４０１ｂｓ　（１０９ｋｇ）の弗化スルフ
リルが処理される（活性アルミナの１部あたり約２８部
の弗化スルフリルが処理される）まで精製した弗化スル
フリル生成物には弗化チオニルは検出されなかった。約
４時間で最初のカラムの溶出液に弗化チオニルがあられ
れはじめた。

約３０時間後、処理した弗化スルフリル中の弗化チオニ
ルは未処理のものとほぼ同じであり、これは活性アルミ
ナが飽和したことを示している。活性アルミナの１部あ
たり約０．２部の弗化チオニルが吸着されたとされた。

未処理弗化スルフリル中には二酸化硫黄は検出可能な量
存在しなかったが、最初に取ったサンプル（２時間）の
生成物中にあられれた。

例３　活性炭による弗化スルフリルからの二酸化硫黄及
び１．２−ジクロロエタンの除去２００ｐｓ　ｉｇ　（
１５，０ＯＯｋＰａ）の圧力用の長さ１．５フイー）　
（４６ｃｍ）の吸着剤層を有する直立、外被は吸着体を
、１．５インチ（３，８ｃｍ）スケジュール４０スチー
ルパイプで囲んだ長さ３フイー）　（９１ｃｍ）直径０
．５インチ（１，２７ｃｍ）スケジュール４０ニツケル
パイプより形成した。これに底の付近にサンプル口、流
量計、及びバルブを有する流入システムを取り付け、頂
上付近にオンラインガス−液体クロマトグラフへの回路
、フィルター、バルブ、及び苛性スクラバーを有する流
出システムを取り付け、頂上から吸着ベツドへ伸びるサ
ーモカップルを取り付けた。吸着剤はニッケルスクリー
ンプラグによりニッケルバイブの中央に保った。外被は
温度調節用の加熱空気システムに接続した入口及び出口
を有していた。吸着層にはＰｉｔｔｓｂｕｒｇ　Ａｃｔ
ｉｒａｔｅｄＣａｒｂｏｎからの８〜１０メツシー　（
２，０〜２．４　ｍｍ）ＰＣＢタイプココナツツ穀カー
ボンを４５．７　ｇ充填し、このシステムを窒素で約１
時間フラッジした。

二酸化硫黄を約０．２パーセント、弗化チオニルを約０
．２パーセント、１．２−ジクロロエタンを約０．３５
パーセント含む汚染された弗化スルフリル蒸気を約２０
℃及び約２００ｐｓｉｇ（１５，０００ｋＰａ）におい
て０．８３ｇモル／ｈｒの平均速度で吸着ゾーンに液体
粒子が入らないよう注意して吸着剤に通した。炭素層の
温度は実験の間周囲温度より約３℃上昇した。

２つのオンラインクロマトグラフ（１つは熱伝導性検出
機を取り付けたものであり他はフレームイオン化検出機
を取り付けたものである）を用いる定性ガス−液体クロ
マトグラフィーによる流出ガスの分析を種々の時間間隔
で行った。最初の５６時間では流出した弗化スルフリル
に二酸化硫黄は検出されなかった。実験の間すべての流
出した弗化スルフリルサンプルに低レベルの１．２−ジ
クロロエタンが検出されたが、常にかなり低下した。

この実験の間どの時間においても流出した弗化スルフリ
ルには弗化チオニルは検出されなかった。

熱風により約１８０℃にカラムを加熱し、底から頂上に
吸着カラムに乾燥窒素を通すことにより上記と本質的に
同じ選択的吸着実験からの活性炭を再生した。種々の時
間間隔で上記のようにして二酸化硫黄及び１．２−ジク
ロロエタンｌコついて流出液をモニターした。約３２時
間後、流出液中にほんのわずかな量の二酸化硫黄及び１
．２−ジクロロエタンが検出された。上記実験のように
して選択的吸着用に再生した活性炭を用い、最小８４パ
ーセントの吸着能を有することがわかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、汚染した弗化スルフリルの精製方法であって、不純
   物を少なくとも１種選択的に吸着するに好適な条件下に
   おいて汚染した弗化スルフリルを活性アルミナもしくは
   活性炭又はその両方と接触させ、その後精製した弗化ス
   ルフリルを回収する方法。 ２、汚染した弗化スルフリルをまず活性アルミナと接触
   させ、次いで活性炭と接触させる、請求項１記載の方法
   。 ３、吸着剤が活性アルミナである、請求項１記載の方法
   。 ４、０〜１００℃の温度で行なう、請求項３記載の方法
   。 ５、弗化チオニルが汚染した弗化スルフリル中に存在し
   、この方法において選択的に吸着される不純物である、
   請求項３又は４記載の方法。 ６、吸着剤が活性炭である、請求項１記載の方法。 ７、０〜８０℃の温度で行なう、請求項６記載の方法。 ８、二酸化硫黄が汚染した弗化スルフリル中に存在し、
   この方法において選択的に吸着される不純物である、請
   求項６又は７記載の方法。 ９、弗化スルフリルが蒸気状態である、請求項１〜８の
   いずれか記載の方法。 １０、２４００〜５６０００ｋＰａの圧力において行な
   う、請求項１〜８のいずれか記載の方法。 １１、連続法で行なう、請求項１〜８のいずれか記載の
   方法。