JPH0353247B2 - - Google Patents
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- JPH0353247B2 JPH0353247B2 JP10552984A JP10552984A JPH0353247B2 JP H0353247 B2 JPH0353247 B2 JP H0353247B2 JP 10552984 A JP10552984 A JP 10552984A JP 10552984 A JP10552984 A JP 10552984A JP H0353247 B2 JPH0353247 B2 JP H0353247B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、四塩化珪素の製造方法、さらに詳し
くは、珪素含有鉱石、炭材及び塩素を高温下で反
応させる四塩化珪素の製造方法の改良に関する。
くは、珪素含有鉱石、炭材及び塩素を高温下で反
応させる四塩化珪素の製造方法の改良に関する。
四塩化珪素は、微細シリカ、高純度合成石英、
窒化珪素あるいは種々の有機珪素化合物の合成原
料として有用であるだけでなく、太陽電池用シリ
コン又は半導体用シリコンの原料として重要なも
のである。
窒化珪素あるいは種々の有機珪素化合物の合成原
料として有用であるだけでなく、太陽電池用シリ
コン又は半導体用シリコンの原料として重要なも
のである。
従来、四塩化珪素の製法としては、例えば次の
方法が知られている。
方法が知られている。
(1) 金属珪素又は珪素鉄合金と塩素又は塩化水素
を反応させる方法。
を反応させる方法。
(2) 炭化珪素に塩素を反応させる方法。
(3) 珪石と炭材の混合物に塩素を反応させる方
法。
法。
〔発明が解決しようとする問題点〕
(1)及び(2)の方法は原料費が高く、そのためコス
トが高くなるという欠点がある。一方、(3)の方法
は、珪素源として安価な珪石を使用するので、(1)
及び(2)の方法に比べて経済的に有利である反面、
反応速度が遅く反応温度が高くなるという欠点が
あつた。これを解決する方法として、珪石をオパ
ール質珪石としそれと炭材との混合物をペレツト
化して使用する方法があるが（特開昭58−217421
号公報）、ペレツト化するにはそれ相当の設備が
必要である。
トが高くなるという欠点がある。一方、(3)の方法
は、珪素源として安価な珪石を使用するので、(1)
及び(2)の方法に比べて経済的に有利である反面、
反応速度が遅く反応温度が高くなるという欠点が
あつた。これを解決する方法として、珪石をオパ
ール質珪石としそれと炭材との混合物をペレツト
化して使用する方法があるが（特開昭58−217421
号公報）、ペレツト化するにはそれ相当の設備が
必要である。
本発明者は、オパール質珪石と炭材との混合物
をペレツト化することなしに反応速度を高める方
法について種々検討した結果、少量の炭化珪素を
添加すればよいことを見い出し本発明を完成する
に至つたものである。
をペレツト化することなしに反応速度を高める方
法について種々検討した結果、少量の炭化珪素を
添加すればよいことを見い出し本発明を完成する
に至つたものである。
すなわち、本発明は、珪素含有鉱石、炭材及び
塩素を高温下で反応させて四塩化珪素を製造する
にあたり、珪素含有鉱石としてオパール質珪石を
用い、かつ、そのオパール質珪石100重量部に対
して炭化珪素１〜20重量部添加することを特徴と
する四塩化珪素の製造方法である。
塩素を高温下で反応させて四塩化珪素を製造する
にあたり、珪素含有鉱石としてオパール質珪石を
用い、かつ、そのオパール質珪石100重量部に対
して炭化珪素１〜20重量部添加することを特徴と
する四塩化珪素の製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
まず、原料について説明すると、オパール質珪
石とは、重量で、クリストバライト相30〜50％、
トリジマイト相５〜20％程度を含み残部が主とし
て非晶質からなるものである。国内では、例えば
硫黄島産がある。オパール質珪石のかわりに、シ
リカフラワーや鯖波珪石等のように、高非晶質も
しくはα−石英を主成分としたものを用いたので
は、高価であるかもしくは四塩化珪素への反応率
が悪くなる。一方、炭材と塩素については、従来
と同様なものでよく、炭材としてはコークス類、
無煙炭、木炭、カーボンブラツク等を、また、塩
素としては塩素の他にホスゲン等の塩素含有ガス
を用いることができる。炭化珪素は例えばコーク
スと珪砂とを高温反応させて得られるものが使用
され特殊なものである必要はない。粒径として
は、オパール質珪石と炭材については平均粒径
500μ以下、また、炭化珪素については10mm以下
が好ましい。粉砕には、ロールクラツシヤー、パ
ルベライザー、振動ミル等の粉砕機を用いる。
石とは、重量で、クリストバライト相30〜50％、
トリジマイト相５〜20％程度を含み残部が主とし
て非晶質からなるものである。国内では、例えば
硫黄島産がある。オパール質珪石のかわりに、シ
リカフラワーや鯖波珪石等のように、高非晶質も
しくはα−石英を主成分としたものを用いたので
は、高価であるかもしくは四塩化珪素への反応率
が悪くなる。一方、炭材と塩素については、従来
と同様なものでよく、炭材としてはコークス類、
無煙炭、木炭、カーボンブラツク等を、また、塩
素としては塩素の他にホスゲン等の塩素含有ガス
を用いることができる。炭化珪素は例えばコーク
スと珪砂とを高温反応させて得られるものが使用
され特殊なものである必要はない。粒径として
は、オパール質珪石と炭材については平均粒径
500μ以下、また、炭化珪素については10mm以下
が好ましい。粉砕には、ロールクラツシヤー、パ
ルベライザー、振動ミル等の粉砕機を用いる。
これらの原料の供給割合は、オパール質珪石
100重量部に対して炭材は量論上30〜60重量部が
好ましいが、炭化珪素は１〜20重量部好ましくは
５〜15重量部とする必要がある。１重量部未満で
は生成ガス中の四塩化珪素濃度は10容量％以下と
なつて反応率が悪くなり、また、20重量部をこえ
て添加しても反応率の顕著な向上はなく、むし
ろ、高価な炭化珪素を用いるので不経済となる。
塩素量については、オパール質珪石中の珪素分と
の量論量があればよく、具体的には、未反応塩素
が１％以下となる流量以上で、かつ、混合粉の散
失がなく、反応器内の圧が上昇しない程度の流量
が望ましい。
100重量部に対して炭材は量論上30〜60重量部が
好ましいが、炭化珪素は１〜20重量部好ましくは
５〜15重量部とする必要がある。１重量部未満で
は生成ガス中の四塩化珪素濃度は10容量％以下と
なつて反応率が悪くなり、また、20重量部をこえ
て添加しても反応率の顕著な向上はなく、むし
ろ、高価な炭化珪素を用いるので不経済となる。
塩素量については、オパール質珪石中の珪素分と
の量論量があればよく、具体的には、未反応塩素
が１％以下となる流量以上で、かつ、混合粉の散
失がなく、反応器内の圧が上昇しない程度の流量
が望ましい。
反応器としては、特に制限はなく、連続式、バ
ツチ式のいずれであつてもよい。連続式とは、例
えば上部からオパール質珪石、炭材及び炭化珪素
の混合物を、下部から塩素を連続的に供給し、上
部から反応生成ガスを取り出せるものである。反
応器材は高温の塩素雰囲気下で耐え得る材料例え
ば黒鉛質が好ましい。反応温度としては、1000〜
1600℃が好ましく、さらに好ましくは1100〜1450
℃である。1000℃未満では反応速度が十分でな
く、また、1600℃をこえると熱的に不経済となる
ばかりでなく反応器の寿命が短くなる。
ツチ式のいずれであつてもよい。連続式とは、例
えば上部からオパール質珪石、炭材及び炭化珪素
の混合物を、下部から塩素を連続的に供給し、上
部から反応生成ガスを取り出せるものである。反
応器材は高温の塩素雰囲気下で耐え得る材料例え
ば黒鉛質が好ましい。反応温度としては、1000〜
1600℃が好ましく、さらに好ましくは1100〜1450
℃である。1000℃未満では反応速度が十分でな
く、また、1600℃をこえると熱的に不経済となる
ばかりでなく反応器の寿命が短くなる。
以下、実施例、比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例
平均粒径30μのオパール質珪石（クリストバラ
イト相40％）、トリジマイト相10％、非晶質50％）
100重量部、平均粒径50μのコークス40重量部及
び平均粒径30μの炭化珪素9.1重量部の混合物を容
積400mlの反応器に400ｇ充てんし、下部より塩素
を毎分80ml供給しながら1300℃で反応させた。反
応開始後５時間の反応生成ガスをガスクロマトグ
ラフイーで分析した結果、容量で、一酸化炭素
66.6％、塩素0.2％、四塩化珪素33.2％であつた。
イト相40％）、トリジマイト相10％、非晶質50％）
100重量部、平均粒径50μのコークス40重量部及
び平均粒径30μの炭化珪素9.1重量部の混合物を容
積400mlの反応器に400ｇ充てんし、下部より塩素
を毎分80ml供給しながら1300℃で反応させた。反
応開始後５時間の反応生成ガスをガスクロマトグ
ラフイーで分析した結果、容量で、一酸化炭素
66.6％、塩素0.2％、四塩化珪素33.2％であつた。
比較例 １
実施例の混合原料から炭化珪素を除いた以外は
同様にして反応させその生成ガスを分析した。そ
の結果、一酸化炭素5.7％、塩素85.7％、ホスゲ
ン3.8％、四塩化珪素4.8％であつた。
同様にして反応させその生成ガスを分析した。そ
の結果、一酸化炭素5.7％、塩素85.7％、ホスゲ
ン3.8％、四塩化珪素4.8％であつた。
比較例 ２
オパール質珪石のかわりに平均粒径30μの鯖波
珪石（主成分α−石英）を用いた以外は実施例と
同様にして反応させその生成ガスを分析した。そ
の結果、一酸化炭素14.3％、塩素74.2％、ホスゲ
ン2.5％、四塩化珪素8.4％であつた。
珪石（主成分α−石英）を用いた以外は実施例と
同様にして反応させその生成ガスを分析した。そ
の結果、一酸化炭素14.3％、塩素74.2％、ホスゲ
ン2.5％、四塩化珪素8.4％であつた。
本発明によれば、オパール質珪石と炭材とをペ
レツト化しなくても反応速度が向上し高収率で四
塩化珪素を製造できるという効果を奏する。
レツト化しなくても反応速度が向上し高収率で四
塩化珪素を製造できるという効果を奏する。
Claims (1)
- １ 珪素含有鉱石、炭材及び塩素を高温下で反応
させて四塩化珪素を製造するにあたり、珪素含有
鉱石としてオパール質珪石を用い、かつ、そのオ
パール質珪石100重量部に対して炭化珪素１〜20
重量部添加することを特徴とする四塩化珪素の製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10552984A JPS60251116A (ja) | 1984-05-24 | 1984-05-24 | 四塩化珪素の製造方法 |
| DE19843442370 DE3442370C2 (de) | 1983-11-21 | 1984-11-20 | Verfahren zur Herstellung von Siliciumtetrachlorid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10552984A JPS60251116A (ja) | 1984-05-24 | 1984-05-24 | 四塩化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60251116A JPS60251116A (ja) | 1985-12-11 |
| JPH0353247B2 true JPH0353247B2 (ja) | 1991-08-14 |
Family
ID=14410114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10552984A Granted JPS60251116A (ja) | 1983-11-21 | 1984-05-24 | 四塩化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60251116A (ja) |
-
1984
- 1984-05-24 JP JP10552984A patent/JPS60251116A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60251116A (ja) | 1985-12-11 |
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