JPS6362452B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6362452B2 JPS6362452B2 JP21910183A JP21910183A JPS6362452B2 JP S6362452 B2 JPS6362452 B2 JP S6362452B2 JP 21910183 A JP21910183 A JP 21910183A JP 21910183 A JP21910183 A JP 21910183A JP S6362452 B2 JPS6362452 B2 JP S6362452B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- silicon
- reaction
- chlorine
- parts
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、四塩化珪素の製造方法、さらに詳し
くは原料として二酸化珪素、炭化珪素及び炭素と
を含有するペレツトと塩素を高温下で反応させる
四塩化珪素の製造方法に関する。
くは原料として二酸化珪素、炭化珪素及び炭素と
を含有するペレツトと塩素を高温下で反応させる
四塩化珪素の製造方法に関する。
四塩化珪素（SiCl4）は、微細シリカ、合成石
英、窒化珪素その他種々の有機珪素化合物の合成
原料として有用なものであるだけでなく、太陽電
池用や半導体用のシリコンの原料として重要なも
のである。
英、窒化珪素その他種々の有機珪素化合物の合成
原料として有用なものであるだけでなく、太陽電
池用や半導体用のシリコンの原料として重要なも
のである。
従来からSiCl4の製造方法は種々提案されてい
る。
る。
例えば
(1) 金属珪素又は珪素鉄合金と塩素又は塩化水素
を反応させる方法。
を反応させる方法。
(2) 炭化珪素に塩素を反応させる方法。
(3) 珪石と炭素の混合物に塩素を反応させる方
法。
法。
などがある。(1)及び(2)の方法は原料費が高く、そ
のためコストが高くなるという欠点がある。又(3)
の方法は珪素源として安価な珪石を使用するの
で、(1)及び(2)の方法に比べ原料の点で経済的に有
利であるが、その反応速度が非常に遅くしかも反
応温度が高いという欠点があつた。また(3)の方法
の改良法として、流動床反応器に炭素49〜98重量
％、二酸化珪素１〜49重量％及び炭化珪素0.5〜
10重量％の割合で存在させ温度1454℃以上にて、
塩素と反応させることが提案されている。米国特
許明細書第3173758号）。しかし、この方法におい
ても反応速度を上げるために1454℃以上という高
温を必要とするという欠点があつた。
のためコストが高くなるという欠点がある。又(3)
の方法は珪素源として安価な珪石を使用するの
で、(1)及び(2)の方法に比べ原料の点で経済的に有
利であるが、その反応速度が非常に遅くしかも反
応温度が高いという欠点があつた。また(3)の方法
の改良法として、流動床反応器に炭素49〜98重量
％、二酸化珪素１〜49重量％及び炭化珪素0.5〜
10重量％の割合で存在させ温度1454℃以上にて、
塩素と反応させることが提案されている。米国特
許明細書第3173758号）。しかし、この方法におい
ても反応速度を上げるために1454℃以上という高
温を必要とするという欠点があつた。
本発明はこれらの欠点を解決したもので二酸化
珪素と炭素と塩素を高温下で反応させ四塩化珪素
を製造する方法において原料として二酸化珪素
100重量部に対し炭素及び炭化珪素が、それぞれ
30〜60重量部及び10〜20重量部の割合で含有する
ペレツトを反応器に充填し温度1000℃以上で反応
させることを特徴とする四塩化珪素の製造方法で
ある。
珪素と炭素と塩素を高温下で反応させ四塩化珪素
を製造する方法において原料として二酸化珪素
100重量部に対し炭素及び炭化珪素が、それぞれ
30〜60重量部及び10〜20重量部の割合で含有する
ペレツトを反応器に充填し温度1000℃以上で反応
させることを特徴とする四塩化珪素の製造方法で
ある。
以下詳しく本発明について説明する。
二酸化珪素としては、例えば白硅石、鯖波硅
石、オパール質珪石等の珪石、フエロシリコン等
の珪素系合金を電気炉で製造する際排出される副
生ダスト及びアエロジル等が挙げられる。
石、オパール質珪石等の珪石、フエロシリコン等
の珪素系合金を電気炉で製造する際排出される副
生ダスト及びアエロジル等が挙げられる。
炭素としてはコークス類、無煙炭、木炭、カー
ボンブラツク等が挙げられる。
ボンブラツク等が挙げられる。
二酸化珪素、炭素及び炭化珪素を含有するペレ
ツトの二酸化珪素、炭素の構成割合は、二酸化珪
素100重量部に対し、炭素30〜60重量部が好まし
い。この範囲外では二酸化珪素と炭素の消費がア
ンバランスとなり適当でない。
ツトの二酸化珪素、炭素の構成割合は、二酸化珪
素100重量部に対し、炭素30〜60重量部が好まし
い。この範囲外では二酸化珪素と炭素の消費がア
ンバランスとなり適当でない。
また、二酸化珪素と炭化珪素の構成割合は、二
酸化珪素100重量部に対し炭化珪素１〜20重量部
が好ましい。これより少ないとその作用効果が小
さい。また、これより多くしても経済的でなくな
る。
酸化珪素100重量部に対し炭化珪素１〜20重量部
が好ましい。これより少ないとその作用効果が小
さい。また、これより多くしても経済的でなくな
る。
二酸化珪素及び炭素は、ロールクラツシヤー、
パルベライザー、振動ミル、ジエツトミル等の粉
砕機で微粉化し各々平均粒径を200μ以下のもの
として使用することが好ましい。また、炭化珪素
は500μ以下に粉砕し使用することが好ましい。
パルベライザー、振動ミル、ジエツトミル等の粉
砕機で微粉化し各々平均粒径を200μ以下のもの
として使用することが好ましい。また、炭化珪素
は500μ以下に粉砕し使用することが好ましい。
これは、二酸化珪素、炭素及び炭化珪素の粉
を、万能混合撹拌機、ニーダー、振動ミル等の混
合機で混合する。これら原料をペレツトとするに
は結合剤を用いずに、又は用いてもよいが結合剤
を用いる場合は結合剤として例えば水やポリビニ
ールアルコール、メチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース糖密等の水溶性結合剤または、
タール、ピツチ等の粘結剤を添加し、これを例え
ばブリケツトマシン、デイスクペレツター等の圧
縮成型機、パン型造粒機等の転動式成形機、更に
押出し成型機等通常の成形方法により成形すれば
よい。ペレツトの形状はサイコロ状、円柱、球等
凹凸の少ないものが好ましく、大きさは反応器や
供給シユート等ペレツトが通過する部分の最も狭
い所の1/2以下程度の大きさが適当である。
を、万能混合撹拌機、ニーダー、振動ミル等の混
合機で混合する。これら原料をペレツトとするに
は結合剤を用いずに、又は用いてもよいが結合剤
を用いる場合は結合剤として例えば水やポリビニ
ールアルコール、メチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース糖密等の水溶性結合剤または、
タール、ピツチ等の粘結剤を添加し、これを例え
ばブリケツトマシン、デイスクペレツター等の圧
縮成型機、パン型造粒機等の転動式成形機、更に
押出し成型機等通常の成形方法により成形すれば
よい。ペレツトの形状はサイコロ状、円柱、球等
凹凸の少ないものが好ましく、大きさは反応器や
供給シユート等ペレツトが通過する部分の最も狭
い所の1/2以下程度の大きさが適当である。
塩素としては、塩素の他に、ホスゲン等の塩素
含有ガスが用いられる。
含有ガスが用いられる。
これら反応を行わさせる反応器としては固定床
式、流動床式のものに大別されるが、本発明にお
いては固定床式のものが好ましい。
式、流動床式のものに大別されるが、本発明にお
いては固定床式のものが好ましい。
なお固定床式の反応器においてもバツチ式及び
連続式で反応させる方法があるが本発明において
はいずれも適用することができる。
連続式で反応させる方法があるが本発明において
はいずれも適用することができる。
バツチ式には反応器にペレツトを充填したもの
のみを反応させる方法とさらに消費された原料に
応じて原料を補給する方法とがあり、連続式には
上部からペレツトを下部から塩素含有ガスを連続
的に供給し、上部から反応生成ガスを排出させる
と共に下部から反応残査を抜き出す方法等がある
が、これらの方法が適用できる装置であることが
必要である。
のみを反応させる方法とさらに消費された原料に
応じて原料を補給する方法とがあり、連続式には
上部からペレツトを下部から塩素含有ガスを連続
的に供給し、上部から反応生成ガスを排出させる
と共に下部から反応残査を抜き出す方法等がある
が、これらの方法が適用できる装置であることが
必要である。
反応器材料としては高温の塩素雰囲気下使用で
きるものであればよいが、具体的には黒鉛などが
あげられる。
きるものであればよいが、具体的には黒鉛などが
あげられる。
反応は温度1000℃以上で行うことができるが好
ましくは1100〜1450℃である。1000℃未満では反
応速度が十分でなく、又1450℃をこえると熱的に
不経済となるばかりでなく炉の寿命が短くなる。
ましくは1100〜1450℃である。1000℃未満では反
応速度が十分でなく、又1450℃をこえると熱的に
不経済となるばかりでなく炉の寿命が短くなる。
以上説明したように本発明は二酸化珪素、炭素
及び炭化珪素の粉末をペレツト化し、これを反応
器に充填し、高温下反応させる四塩化珪素の製造
方法であつて、本発明によれば反応速度が向上し
未反応塩素の含有量が少なく、ホスゲンの生成が
少ないものが得られるという効果がある。
及び炭化珪素の粉末をペレツト化し、これを反応
器に充填し、高温下反応させる四塩化珪素の製造
方法であつて、本発明によれば反応速度が向上し
未反応塩素の含有量が少なく、ホスゲンの生成が
少ないものが得られるという効果がある。
以下実施例をあげてさらに本発明を具体的に説
明する。
明する。
実施例 １
平均粒径30μの珪石（SiO2含有90％以上）と平
均粒径160μのコークスを硅石100重量部に対しコ
ークス40重量部となるように混ぜ振動ミルで１時
間混合粉砕して平均粒径50μとした。
均粒径160μのコークスを硅石100重量部に対しコ
ークス40重量部となるように混ぜ振動ミルで１時
間混合粉砕して平均粒径50μとした。
その後、この粉砕混合物100重量部に対して、
22重量部の水と35μ以下の炭化珪素3.5重量部を加
え、ニーダーにて５分間混合した。
22重量部の水と35μ以下の炭化珪素3.5重量部を加
え、ニーダーにて５分間混合した。
これをデイスクペレツターで10mmφ×10mmのペ
レツトとし、温度180℃の乾燥器中で24時間乾燥
した。乾燥後これを反応容積５の反応器に充填
した後、下部より塩素を毎分22供給し、温度
1300℃で反応させた。
レツトとし、温度180℃の乾燥器中で24時間乾燥
した。乾燥後これを反応容積５の反応器に充填
した後、下部より塩素を毎分22供給し、温度
1300℃で反応させた。
反応に伴いペレツトが減少するがペレツトレベ
ルが一定となるように反応器上部よりペレツトを
供給した。
ルが一定となるように反応器上部よりペレツトを
供給した。
このようにして反応を３日間継続したが、この
間生成ガス中の未反応塩素は0.2％以下であり、
ホスゲンの生成は見られなかつた。
間生成ガス中の未反応塩素は0.2％以下であり、
ホスゲンの生成は見られなかつた。
比較例
炭化珪素を添加しなかつたことを除き、実施例
１と同様にペレツトを作つた。これを反応容積５
の反応器に充填し、下部より塩素を毎分22供
給し、温度1300℃で反応させた。
１と同様にペレツトを作つた。これを反応容積５
の反応器に充填し、下部より塩素を毎分22供
給し、温度1300℃で反応させた。
反応に伴いペレツトが減少するがペレツトレベ
ルが一定となるように反応器上部よりペレツトを
供給した。
ルが一定となるように反応器上部よりペレツトを
供給した。
このようにして反応を24時間継続したが、この
間生成ガス中の未反応塩素は0.2〜5.0％、ホスゲ
ンは1.02〜11.5％であつた。
間生成ガス中の未反応塩素は0.2〜5.0％、ホスゲ
ンは1.02〜11.5％であつた。
実施例 ２
炭化珪素を6.5重量部と変えた以外は実施例１
と同様にペレツトを作つた。これを反応容積５
の反応器に充填し、下部より塩素を毎分35供給
し、温度1300℃で反応させた。
と同様にペレツトを作つた。これを反応容積５
の反応器に充填し、下部より塩素を毎分35供給
し、温度1300℃で反応させた。
反応に伴いペレツトレベルが低下するが、ペレ
ツトレベルが一定となるように反応器上部よりペ
レツトを供給した。
ツトレベルが一定となるように反応器上部よりペ
レツトを供給した。
このようにして、反応を３日間継続したが、こ
の間生成ガス中の未反応塩素は0.2％以下であり、
ホスゲンの生成は見られなかつた。
の間生成ガス中の未反応塩素は0.2％以下であり、
ホスゲンの生成は見られなかつた。
Claims (1)
- １ 二酸化珪素と炭素と塩素を高温下で反応させ
四塩化珪素を製造する方法において、原料として
二酸化珪素100重量部に対して炭素及び炭化珪素
をそれぞれ30〜60重量部及び１〜20重量部の割合
で含有するペレツトを反応器に充填し、温度1000
℃以上で反応させることを特徴とする四塩化珪素
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21910183A JPS60112610A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 四塩化珪素の製造方法 |
| DE19843442370 DE3442370C2 (de) | 1983-11-21 | 1984-11-20 | Verfahren zur Herstellung von Siliciumtetrachlorid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21910183A JPS60112610A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 四塩化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60112610A JPS60112610A (ja) | 1985-06-19 |
| JPS6362452B2 true JPS6362452B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=16730269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21910183A Granted JPS60112610A (ja) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | 四塩化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60112610A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02142759U (ja) * | 1989-04-28 | 1990-12-04 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1812339B1 (de) * | 2004-11-18 | 2008-04-23 | Wacker Chemie AG | Verfahren zur herstellung von elementhalogeniden |
| DE102005024041A1 (de) | 2005-05-25 | 2006-11-30 | City Solar Ag | Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Halogensilanen |
| US7373909B2 (en) | 2005-09-23 | 2008-05-20 | Jp Scope Llc | Valve apparatus for an internal combustion engine |
| US8528511B2 (en) | 2005-09-23 | 2013-09-10 | Jp Scope, Inc. | Variable travel valve apparatus for an internal combustion engine |
| DE102006043929B4 (de) | 2006-09-14 | 2016-10-06 | Spawnt Private S.À.R.L. | Verfahren zur Herstellung von festen Polysilanmischungen |
| JP4782185B2 (ja) * | 2008-04-04 | 2011-09-28 | 増山 征男 | 熱機関 |
| JP5527250B2 (ja) * | 2011-02-23 | 2014-06-18 | 東亞合成株式会社 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
| JP5522125B2 (ja) * | 2011-06-30 | 2014-06-18 | 東亞合成株式会社 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
| MX2019002668A (es) | 2016-09-09 | 2020-08-13 | Charles Price | Aparato de válvulas de desplazamiento variable para un motor de combustión interna. |
-
1983
- 1983-11-21 JP JP21910183A patent/JPS60112610A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02142759U (ja) * | 1989-04-28 | 1990-12-04 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60112610A (ja) | 1985-06-19 |
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