JPH0353268B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0353268B2 JPH0353268B2 JP59214987A JP21498784A JPH0353268B2 JP H0353268 B2 JPH0353268 B2 JP H0353268B2 JP 59214987 A JP59214987 A JP 59214987A JP 21498784 A JP21498784 A JP 21498784A JP H0353268 B2 JPH0353268 B2 JP H0353268B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tungsten oxide
- oxide powder
- sintered
- sintered body
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 claims description 56
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 27
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化タングステン焼結体の製造法に関
する。これら焼結体は例えば酸化タングステン蒸
着用ターゲツトとして用いられる。 〔従来の技術〕 従来酸化タングステン焼結体を得るには、酸化
タングステン粉末をプレス成形し、次いでこの圧
粉体を大気中高温で焼結した。しかしながら酸化
タングステンを高温で焼結する場合には、800〜
1000℃以上においてWO3の昇華が始まるため、
焼結に際し十分に高い温度で長時間加熱すること
ができず、そのため取扱いに十分な強度を持つ焼
結体を得ることが困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、比較的低い焼結温度においても取扱
いに十分な強度を持つ酸化タングステン焼結体の
製造法を提供しようとするものである。 〔問題を解決するための手段〕 本発明の特徴は、酸化タングステン圧粉体又は
金型に充填した酸化タングステン粉末を酸化タン
グステン粉末中で覆い、これら被焼結体ならびに
酸化タングステン粉末を入れた容器にふたをして
水素雰囲気中700℃以上の温度に加熱することに
あり、更には得られた酸化タングステン焼結体を
大気中600℃以下で酸化することにあり、或いは
得られた酸化タングステン焼結体にタングステン
酸アンモニウム溶液を含浸させた後大気中600℃
以下で酸化することにある。 〔作用〕 本発明はWO3の揮発を防ぐため水素雰囲気中
で酸化タングステンの焼結を行なおうとするもの
である。しかしながら通常水素雰囲気中で酸化タ
ングステンを加熱する場合には酸化タングステン
が還元されるため焼結は進行せず焼結体は得られ
ない。そのため本発明の方法では被焼結物の酸化
タングステンを酸化タングステン粉末中で覆い、
更にこれら被焼結体ならびに酸化タングステン粉
末を入れた容器にふたをして還元によつて発生す
る水蒸気の拡散を防いで還元の進行を止めようと
した。 さらに本発明の方法において被焼結物の酸化タ
ングステンを酸化タングステン粉末中で覆い容器
にふたをして水蒸気の拡散を防ぐもう1つの目的
は、酸化タングステンの還元によつて発生する水
蒸気の作用によつて焼結体中に針状の酸化タング
ステンの結晶を発達させ酸化タングステン焼結体
の強度を上げることにある。酸化タングステンを
多量の水蒸気を含む水素中で高温に加熱する場合
には、水蒸気との反応によりWOx・nH2Oなる揮
発性の酸化タングステンが生成され、さらにそれ
が水素で分解されて酸化タングステン結晶上に沈
積して針状結晶が発達する。針状結晶を発達させ
るためには少なくとも700℃以上に加熱すること
が必要で、700℃以下では針状結晶の生成は見ら
れなかつた。 本発明の実施において、酸化タングステン粉末
を充填する金型の材質、酸化タングステンと反応
することなく又加熱温度に耐える物であれば特に
限定されるものではないが、通常はステンレス鋼
等でできたものを用いるのが良い。又酸化タング
ステン粉末の充填方法も特に限定されるものでは
なく、金型の中に粉末を流し込む程度で十分であ
るが、酸化タングステン焼結体の密度を上げるた
めに必要であれば、金型に充填した後圧力を加え
てプレスしても良い。 本発明の方法により得られる酸化タングステン
焼結体は微細な針状結晶により構成され、密度の
低い焼結体においても比較的高い強度を有する。
(このように本発明で言う焼結は通常の焼結とは
若干異なるが、適当な言葉が無いためここでは従
来通り焼結と呼ぶ。) 本発明の方法においてはこのように通常の焼結
とは異なる機構により焼結体が形成されるため、
焼結する酸化タングステン粉末をプレス成形する
ことなく無加圧のまま金型に充填して焼結する場
合にも比較的強度の有る焼結体を得ることができ
る。 得られた焼結体は赤紫色で酸素量は通常18〜19
%付近である。必要に応じ焼結体を大気中で酸化
して酸素量を調節することができる。酸化は600
℃以下で行なう。600℃以上においては独自の
WO3結晶の成長のため焼結体は脆くなる。 又焼結体の密度を向上させるため、得られた焼
結体にタングステン酸アンモニウム溶液を含浸さ
せ、大気中で焼成することもできる。この場合の
焼結温度も600℃以下にすることが必要で600℃以
上では針状結晶が消え焼結体は脆くなる。 以下実施例にそつて本発明の方法をより詳細に
説明する。 〔実施例〕 実施例 1 ステンレス鋼製金型にWO3粉末を入れ軽くタ
ツピングした後酸化タングステン粉末中で覆い、
容器にふたをして水素雰囲気中各温度まで90分加
熱して、生成物を比較した。 結果を第1表に示す。
する。これら焼結体は例えば酸化タングステン蒸
着用ターゲツトとして用いられる。 〔従来の技術〕 従来酸化タングステン焼結体を得るには、酸化
タングステン粉末をプレス成形し、次いでこの圧
粉体を大気中高温で焼結した。しかしながら酸化
タングステンを高温で焼結する場合には、800〜
1000℃以上においてWO3の昇華が始まるため、
焼結に際し十分に高い温度で長時間加熱すること
ができず、そのため取扱いに十分な強度を持つ焼
結体を得ることが困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、比較的低い焼結温度においても取扱
いに十分な強度を持つ酸化タングステン焼結体の
製造法を提供しようとするものである。 〔問題を解決するための手段〕 本発明の特徴は、酸化タングステン圧粉体又は
金型に充填した酸化タングステン粉末を酸化タン
グステン粉末中で覆い、これら被焼結体ならびに
酸化タングステン粉末を入れた容器にふたをして
水素雰囲気中700℃以上の温度に加熱することに
あり、更には得られた酸化タングステン焼結体を
大気中600℃以下で酸化することにあり、或いは
得られた酸化タングステン焼結体にタングステン
酸アンモニウム溶液を含浸させた後大気中600℃
以下で酸化することにある。 〔作用〕 本発明はWO3の揮発を防ぐため水素雰囲気中
で酸化タングステンの焼結を行なおうとするもの
である。しかしながら通常水素雰囲気中で酸化タ
ングステンを加熱する場合には酸化タングステン
が還元されるため焼結は進行せず焼結体は得られ
ない。そのため本発明の方法では被焼結物の酸化
タングステンを酸化タングステン粉末中で覆い、
更にこれら被焼結体ならびに酸化タングステン粉
末を入れた容器にふたをして還元によつて発生す
る水蒸気の拡散を防いで還元の進行を止めようと
した。 さらに本発明の方法において被焼結物の酸化タ
ングステンを酸化タングステン粉末中で覆い容器
にふたをして水蒸気の拡散を防ぐもう1つの目的
は、酸化タングステンの還元によつて発生する水
蒸気の作用によつて焼結体中に針状の酸化タング
ステンの結晶を発達させ酸化タングステン焼結体
の強度を上げることにある。酸化タングステンを
多量の水蒸気を含む水素中で高温に加熱する場合
には、水蒸気との反応によりWOx・nH2Oなる揮
発性の酸化タングステンが生成され、さらにそれ
が水素で分解されて酸化タングステン結晶上に沈
積して針状結晶が発達する。針状結晶を発達させ
るためには少なくとも700℃以上に加熱すること
が必要で、700℃以下では針状結晶の生成は見ら
れなかつた。 本発明の実施において、酸化タングステン粉末
を充填する金型の材質、酸化タングステンと反応
することなく又加熱温度に耐える物であれば特に
限定されるものではないが、通常はステンレス鋼
等でできたものを用いるのが良い。又酸化タング
ステン粉末の充填方法も特に限定されるものでは
なく、金型の中に粉末を流し込む程度で十分であ
るが、酸化タングステン焼結体の密度を上げるた
めに必要であれば、金型に充填した後圧力を加え
てプレスしても良い。 本発明の方法により得られる酸化タングステン
焼結体は微細な針状結晶により構成され、密度の
低い焼結体においても比較的高い強度を有する。
(このように本発明で言う焼結は通常の焼結とは
若干異なるが、適当な言葉が無いためここでは従
来通り焼結と呼ぶ。) 本発明の方法においてはこのように通常の焼結
とは異なる機構により焼結体が形成されるため、
焼結する酸化タングステン粉末をプレス成形する
ことなく無加圧のまま金型に充填して焼結する場
合にも比較的強度の有る焼結体を得ることができ
る。 得られた焼結体は赤紫色で酸素量は通常18〜19
%付近である。必要に応じ焼結体を大気中で酸化
して酸素量を調節することができる。酸化は600
℃以下で行なう。600℃以上においては独自の
WO3結晶の成長のため焼結体は脆くなる。 又焼結体の密度を向上させるため、得られた焼
結体にタングステン酸アンモニウム溶液を含浸さ
せ、大気中で焼成することもできる。この場合の
焼結温度も600℃以下にすることが必要で600℃以
上では針状結晶が消え焼結体は脆くなる。 以下実施例にそつて本発明の方法をより詳細に
説明する。 〔実施例〕 実施例 1 ステンレス鋼製金型にWO3粉末を入れ軽くタ
ツピングした後酸化タングステン粉末中で覆い、
容器にふたをして水素雰囲気中各温度まで90分加
熱して、生成物を比較した。 結果を第1表に示す。
【表】
焼結温度600℃以下では焼結体は得られず又針
状結晶の生成も見られなかつた。700℃以上にお
いて針状結晶の生成が見られ固い焼結体が得られ
た。このことにより針状結晶を発達させ、酸化タ
ングステン焼結体を得るためには少なくとも700
℃以上に加熱する必要のあることがわかる。 実施例 2 圧力1750Kg/cm2でプレスしたWO3圧粉体を酸
化タングステン粉末中に埋め、容器にふたをして
水素雰囲気中900℃ならびに1000℃で焼結した。
得られた焼結体の特性を第2表に示す。
状結晶の生成も見られなかつた。700℃以上にお
いて針状結晶の生成が見られ固い焼結体が得られ
た。このことにより針状結晶を発達させ、酸化タ
ングステン焼結体を得るためには少なくとも700
℃以上に加熱する必要のあることがわかる。 実施例 2 圧力1750Kg/cm2でプレスしたWO3圧粉体を酸
化タングステン粉末中に埋め、容器にふたをして
水素雰囲気中900℃ならびに1000℃で焼結した。
得られた焼結体の特性を第2表に示す。
以上述べてきたように本発明の方法によれば比
較的低温でしかも短時間で酸化タングステン焼結
体を得ることができる。比較的簡単に酸化タング
ステン焼結体を得ることができる本発明の工業的
利用価値の大きいと考える。
較的低温でしかも短時間で酸化タングステン焼結
体を得ることができる。比較的簡単に酸化タング
ステン焼結体を得ることができる本発明の工業的
利用価値の大きいと考える。
第1図ならびに第2図は本発明の方法で得られ
た酸化タングステン焼結体の組織の写真を示した
ものである。
た酸化タングステン焼結体の組織の写真を示した
ものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 被焼結物の酸化タングステン圧粉体を酸化タ
ングステン粉末中に埋め、該酸化タングステン粉
を入れた容器にふたをして水素雰囲気中700℃以
上の温度に加熱することを特徴とする酸化タング
ステン焼結体の製造法。 2 被焼結物の酸化タングステン粉末を金型に充
填して酸化タングステン粉末で覆い、該酸化タン
グステン粉末を入れた容器にふたをして水素雰囲
気中700℃以上の温度に加熱することを特徴とす
る酸化タングステン焼結体の製造法。 3 被焼結物の酸化タングステン圧粉体又は金型
に充填した酸化タングステン粉末を更に酸化タン
グステン粉末で覆い、該酸化タングステン粉末を
入れた容器にふたをして水素雰囲気中700℃以上
の温度に加熱して焼結し、次いで得られた焼結体
を大気中600℃以下で酸化する酸化タングステン
焼結体の製造法。 4 被焼結物の酸化タングステン圧粉体又は金型
に充填した酸化タングステン粉末を更に酸化タン
グステン粉末で覆い、該酸化タングステン粉末を
入れた容器にふたをして水素雰囲気中700℃以上
の温度に加熱して焼結し、次いで得られた焼結体
にタングステン酸アンモニウム溶液を含浸させた
後、大気中600℃以下で酸化する酸化タングステ
ン焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59214987A JPS6191059A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 酸化タングステン焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59214987A JPS6191059A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 酸化タングステン焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191059A JPS6191059A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0353268B2 true JPH0353268B2 (ja) | 1991-08-14 |
Family
ID=16664824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59214987A Granted JPS6191059A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 酸化タングステン焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191059A (ja) |
-
1984
- 1984-10-12 JP JP59214987A patent/JPS6191059A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191059A (ja) | 1986-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4744944A (en) | Process for producing tungsten heavy alloy billets | |
| JPH0353268B2 (ja) | ||
| US4957901A (en) | Method of manufacturing an object from superconductive material | |
| JPS6337072B2 (ja) | ||
| JPS5852406A (ja) | 熱間静水圧プレス方法 | |
| US3976735A (en) | Fabrication of boron articles | |
| JPH05140613A (ja) | タングステン焼結体の製造方法 | |
| JPS59217675A (ja) | 窒化珪素反応焼結体複合材料とその製造方法 | |
| JPS61119009A (ja) | 希土類コバルト磁石の製造方法 | |
| JPS624871Y2 (ja) | ||
| JP2507937B2 (ja) | 超電導セラミックス線材の製造法 | |
| JPS648063B2 (ja) | ||
| JPS6146433B2 (ja) | ||
| JPH03264897A (ja) | 高放射性廃棄物の処理方法 | |
| Gallagher et al. | Kinetics of the thermal decomposition of aqueous manganese (II) nitrate solutions on porous tantalum | |
| US3956193A (en) | Conductivity of silicon nitride | |
| JPH054943B2 (ja) | ||
| JPH07117593B2 (ja) | 核燃料焼結体の製造方法 | |
| JP3004807B2 (ja) | 高密度ito焼結体の製造方法 | |
| JP2857751B2 (ja) | 鋳鉄系高密度粉末焼結体の製造法 | |
| EP0355181A1 (en) | Process for producing tungsten heavy alloy billets | |
| JPS59152271A (ja) | 高密度窒化珪素反応焼結体を製造する方法 | |
| JPH0641615A (ja) | アルミニウム焼結多孔質材の製造法 | |
| JPH05100068A (ja) | 核燃料焼結ペレツトの製造方法 | |
| JPS59207877A (ja) | 高密度な窒化珪素反応焼結体の製造法 |