JPH0353268B2 - - Google Patents

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JPH0353268B2
JPH0353268B2 JP59214987A JP21498784A JPH0353268B2 JP H0353268 B2 JPH0353268 B2 JP H0353268B2 JP 59214987 A JP59214987 A JP 59214987A JP 21498784 A JP21498784 A JP 21498784A JP H0353268 B2 JPH0353268 B2 JP H0353268B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tungsten oxide
oxide powder
sintered
sintered body
temperature
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP59214987A
Other languages
English (en)
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JPS6191059A (ja
Inventor
Hiroshi Yamamoto
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Nippon Tungsten Co Ltd
Original Assignee
Nippon Tungsten Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6191059A publication Critical patent/JPS6191059A/ja
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は酸化タングステン焼結体の製造法に関
する。これら焼結体は例えば酸化タングステン蒸
着用ターゲツトとして用いられる。 〔従来の技術〕 従来酸化タングステン焼結体を得るには、酸化
タングステン粉末をプレス成形し、次いでこの圧
粉体を大気中高温で焼結した。しかしながら酸化
タングステンを高温で焼結する場合には、800〜
1000℃以上においてWO3の昇華が始まるため、
焼結に際し十分に高い温度で長時間加熱すること
ができず、そのため取扱いに十分な強度を持つ焼
結体を得ることが困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、比較的低い焼結温度においても取扱
いに十分な強度を持つ酸化タングステン焼結体の
製造法を提供しようとするものである。 〔問題を解決するための手段〕 本発明の特徴は、酸化タングステン圧粉体又は
金型に充填した酸化タングステン粉末を酸化タン
グステン粉末中で覆い、これら被焼結体ならびに
酸化タングステン粉末を入れた容器にふたをして
水素雰囲気中700℃以上の温度に加熱することに
あり、更には得られた酸化タングステン焼結体を
大気中600℃以下で酸化することにあり、或いは
得られた酸化タングステン焼結体にタングステン
酸アンモニウム溶液を含浸させた後大気中600℃
以下で酸化することにある。 〔作用〕 本発明はWO3の揮発を防ぐため水素雰囲気中
で酸化タングステンの焼結を行なおうとするもの
である。しかしながら通常水素雰囲気中で酸化タ
ングステンを加熱する場合には酸化タングステン
が還元されるため焼結は進行せず焼結体は得られ
ない。そのため本発明の方法では被焼結物の酸化
タングステンを酸化タングステン粉末中で覆い、
更にこれら被焼結体ならびに酸化タングステン粉
末を入れた容器にふたをして還元によつて発生す
る水蒸気の拡散を防いで還元の進行を止めようと
した。 さらに本発明の方法において被焼結物の酸化タ
ングステンを酸化タングステン粉末中で覆い容器
にふたをして水蒸気の拡散を防ぐもう1つの目的
は、酸化タングステンの還元によつて発生する水
蒸気の作用によつて焼結体中に針状の酸化タング
ステンの結晶を発達させ酸化タングステン焼結体
の強度を上げることにある。酸化タングステンを
多量の水蒸気を含む水素中で高温に加熱する場合
には、水蒸気との反応によりWOx・nH2Oなる揮
発性の酸化タングステンが生成され、さらにそれ
が水素で分解されて酸化タングステン結晶上に沈
積して針状結晶が発達する。針状結晶を発達させ
るためには少なくとも700℃以上に加熱すること
が必要で、700℃以下では針状結晶の生成は見ら
れなかつた。 本発明の実施において、酸化タングステン粉末
を充填する金型の材質、酸化タングステンと反応
することなく又加熱温度に耐える物であれば特に
限定されるものではないが、通常はステンレス鋼
等でできたものを用いるのが良い。又酸化タング
ステン粉末の充填方法も特に限定されるものでは
なく、金型の中に粉末を流し込む程度で十分であ
るが、酸化タングステン焼結体の密度を上げるた
めに必要であれば、金型に充填した後圧力を加え
てプレスしても良い。 本発明の方法により得られる酸化タングステン
焼結体は微細な針状結晶により構成され、密度の
低い焼結体においても比較的高い強度を有する。
(このように本発明で言う焼結は通常の焼結とは
若干異なるが、適当な言葉が無いためここでは従
来通り焼結と呼ぶ。) 本発明の方法においてはこのように通常の焼結
とは異なる機構により焼結体が形成されるため、
焼結する酸化タングステン粉末をプレス成形する
ことなく無加圧のまま金型に充填して焼結する場
合にも比較的強度の有る焼結体を得ることができ
る。 得られた焼結体は赤紫色で酸素量は通常18〜19
%付近である。必要に応じ焼結体を大気中で酸化
して酸素量を調節することができる。酸化は600
℃以下で行なう。600℃以上においては独自の
WO3結晶の成長のため焼結体は脆くなる。 又焼結体の密度を向上させるため、得られた焼
結体にタングステン酸アンモニウム溶液を含浸さ
せ、大気中で焼成することもできる。この場合の
焼結温度も600℃以下にすることが必要で600℃以
上では針状結晶が消え焼結体は脆くなる。 以下実施例にそつて本発明の方法をより詳細に
説明する。 〔実施例〕 実施例 1 ステンレス鋼製金型にWO3粉末を入れ軽くタ
ツピングした後酸化タングステン粉末中で覆い、
容器にふたをして水素雰囲気中各温度まで90分加
熱して、生成物を比較した。 結果を第1表に示す。
【表】 焼結温度600℃以下では焼結体は得られず又針
状結晶の生成も見られなかつた。700℃以上にお
いて針状結晶の生成が見られ固い焼結体が得られ
た。このことにより針状結晶を発達させ、酸化タ
ングステン焼結体を得るためには少なくとも700
℃以上に加熱する必要のあることがわかる。 実施例 2 圧力1750Kg/cm2でプレスしたWO3圧粉体を酸
化タングステン粉末中に埋め、容器にふたをして
水素雰囲気中900℃ならびに1000℃で焼結した。
得られた焼結体の特性を第2表に示す。
〔発明の効果〕
以上述べてきたように本発明の方法によれば比
較的低温でしかも短時間で酸化タングステン焼結
体を得ることができる。比較的簡単に酸化タング
ステン焼結体を得ることができる本発明の工業的
利用価値の大きいと考える。
【図面の簡単な説明】
第1図ならびに第2図は本発明の方法で得られ
た酸化タングステン焼結体の組織の写真を示した
ものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 被焼結物の酸化タングステン圧粉体を酸化タ
    ングステン粉末中に埋め、該酸化タングステン粉
    を入れた容器にふたをして水素雰囲気中700℃以
    上の温度に加熱することを特徴とする酸化タング
    ステン焼結体の製造法。 2 被焼結物の酸化タングステン粉末を金型に充
    填して酸化タングステン粉末で覆い、該酸化タン
    グステン粉末を入れた容器にふたをして水素雰囲
    気中700℃以上の温度に加熱することを特徴とす
    る酸化タングステン焼結体の製造法。 3 被焼結物の酸化タングステン圧粉体又は金型
    に充填した酸化タングステン粉末を更に酸化タン
    グステン粉末で覆い、該酸化タングステン粉末を
    入れた容器にふたをして水素雰囲気中700℃以上
    の温度に加熱して焼結し、次いで得られた焼結体
    を大気中600℃以下で酸化する酸化タングステン
    焼結体の製造法。 4 被焼結物の酸化タングステン圧粉体又は金型
    に充填した酸化タングステン粉末を更に酸化タン
    グステン粉末で覆い、該酸化タングステン粉末を
    入れた容器にふたをして水素雰囲気中700℃以上
    の温度に加熱して焼結し、次いで得られた焼結体
    にタングステン酸アンモニウム溶液を含浸させた
    後、大気中600℃以下で酸化する酸化タングステ
    ン焼結体の製造法。
JP59214987A 1984-10-12 1984-10-12 酸化タングステン焼結体の製造法 Granted JPS6191059A (ja)

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JP59214987A JPS6191059A (ja) 1984-10-12 1984-10-12 酸化タングステン焼結体の製造法

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JPS6191059A JPS6191059A (ja) 1986-05-09
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