JPH035326A - 反応装置およびゲーサイトの製法 - Google Patents
反応装置およびゲーサイトの製法Info
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- JPH035326A JPH035326A JP13572589A JP13572589A JPH035326A JP H035326 A JPH035326 A JP H035326A JP 13572589 A JP13572589 A JP 13572589A JP 13572589 A JP13572589 A JP 13572589A JP H035326 A JPH035326 A JP H035326A
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- B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
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- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、撹拌槽型の気液混合型反応器ならびに当該反
応器を用いる粒度分布の揃った微細な針状ゲーサイトの
製法に関し、特に高密度磁気記録材料用の原料として好
適なゲーサイトの製造装置ならびに製造方法に関する。
応器を用いる粒度分布の揃った微細な針状ゲーサイトの
製法に関し、特に高密度磁気記録材料用の原料として好
適なゲーサイトの製造装置ならびに製造方法に関する。
「背景技術」
粉末原料を加工して有用な製品にするときには、その粒
子形態に起因する性質が重要な役割を果たす、さて、磁
性材料においても、出発原料であるゲーサイト（オキシ
水酸化鉄）粒子の形態は、それから得られる磁気記録材
料の性質を大きく左右する。このような形態制御に関し
て多くの検討がなされてきたが、なかでも粒子のサイズ
とその粒度分布を揃えることが最も困難とされてきた。
子形態に起因する性質が重要な役割を果たす、さて、磁
性材料においても、出発原料であるゲーサイト（オキシ
水酸化鉄）粒子の形態は、それから得られる磁気記録材
料の性質を大きく左右する。このような形態制御に関し
て多くの検討がなされてきたが、なかでも粒子のサイズ
とその粒度分布を揃えることが最も困難とされてきた。
粒度分布を揃える方法としては、たとえば、特公昭５２
−２１７２０号、特開昭５３−５６１９６号、特開昭５
３−５３２００号、特開昭５３−７５１９９号、特開昭
５４−２０９９８号、特開昭５４−７９２００号、特開
昭５４−９３６９７号、特開昭５１−８６７９５号、特
開昭５２−５９０９５号、特開昭５２−５９０９６号、
特開昭５２−５９０９７号、特開昭５６−２２６３７号
、特開昭５６−２２６３８号等の公報に記載された方法
が知られている。これらを大別すると、（イ）特公昭５
２−２１７２０号公報のように非酸化性の状態で数時間
強力に撹拌して均一な水酸化物とした後酸化してゲーサ
イト化する方法、（ロ）特開昭５３−５６１９６号、特
開昭５３−５７２００号、特開昭５３−７５１９９号、
特開昭５４−２０９９８号、特開昭５４−７９２００号
、特開昭５４−９３６９７号公報などには可溶性ケイ酸
塩の共存下に中和反応を行って均一な水酸化物よりなる
フロックの均整化を図り、かつその後に針状晶ゲーサイ
ト粒子の均一な生成反応を行う方法、（ハ）特開昭５１
−８６７９５号、特開昭５２−５９０９５号、特開昭５
２−５９０９６号、特開昭５２−５９０９７号公報など
に番よ水酸化第１鉄の酸化速度を制限してゲーサイトに
酸化する方法、（ニ）特開昭５６−２２６３７号、特開
昭５６−２２６３８号公報などには常温で調整した種晶
を用いる方法等が開示されている。しかしながら、（イ
）の方法においては、数時間、好ましくは２〜４時間の
強力な撹拌を要し、しかもこの撹拌手段のみでは不均一
な水酸化第１銖粒子からなるフロックを十分に均一化す
ることが困難である。（ロ）の方法においては、使用す
る可溶性ケイ酸塩はＳｔとしてＦｅに対し０．１〜１．
７原子％用いる必要があり、しかもゲーサイトはケイ酸
塩をとり込んで、あたかもケイ酸塩で希釈されたことと
同じ形になるので、これを常法によって還元して得られ
る鉄粉末の磁気的性質は低下する（ハ）の方法において
は、ゲーサイト製造工程において、酸化速度を遅くして
種々変化させねばならず時間を要するうえに、酸化速度
を遅くすることは粒子の成長につながり、高密度記録材
料の特性として要求されている粒子の微細化の問題を克
服することができない、（ニ）の方法においては、種晶
を用いてはいるが、反応条件、特に温度条件を厳密に管
理しないとゲーサイトよりもマグネタイトが生成する危
険性がある。さらに、これらの公知の技術では反応時間
が長いために得られるゲーサイト粒子は大きく成長し、
ＢＥＴ法による比表面積（以下ＳＡと記す）で４Ｏｎ（
／ｇ以下となりやすく、高密度記録用の磁性材料を得る
ことは困難であった０本出願人は先に比表面積５０〜１
００ｒｒｆ／Ｈの高密度記録用の磁性材料を効率良く製
造する技術、たとえば、特開昭５７−２０９８３４号、
特開昭５８−３２０２８号、特開昭５８−１４０３２７
．特開昭５９−１８１１９号等の技術を開示した。
−２１７２０号、特開昭５３−５６１９６号、特開昭５
３−５３２００号、特開昭５３−７５１９９号、特開昭
５４−２０９９８号、特開昭５４−７９２００号、特開
昭５４−９３６９７号、特開昭５１−８６７９５号、特
開昭５２−５９０９５号、特開昭５２−５９０９６号、
特開昭５２−５９０９７号、特開昭５６−２２６３７号
、特開昭５６−２２６３８号等の公報に記載された方法
が知られている。これらを大別すると、（イ）特公昭５
２−２１７２０号公報のように非酸化性の状態で数時間
強力に撹拌して均一な水酸化物とした後酸化してゲーサ
イト化する方法、（ロ）特開昭５３−５６１９６号、特
開昭５３−５７２００号、特開昭５３−７５１９９号、
特開昭５４−２０９９８号、特開昭５４−７９２００号
、特開昭５４−９３６９７号公報などには可溶性ケイ酸
塩の共存下に中和反応を行って均一な水酸化物よりなる
フロックの均整化を図り、かつその後に針状晶ゲーサイ
ト粒子の均一な生成反応を行う方法、（ハ）特開昭５１
−８６７９５号、特開昭５２−５９０９５号、特開昭５
２−５９０９６号、特開昭５２−５９０９７号公報など
に番よ水酸化第１鉄の酸化速度を制限してゲーサイトに
酸化する方法、（ニ）特開昭５６−２２６３７号、特開
昭５６−２２６３８号公報などには常温で調整した種晶
を用いる方法等が開示されている。しかしながら、（イ
）の方法においては、数時間、好ましくは２〜４時間の
強力な撹拌を要し、しかもこの撹拌手段のみでは不均一
な水酸化第１銖粒子からなるフロックを十分に均一化す
ることが困難である。（ロ）の方法においては、使用す
る可溶性ケイ酸塩はＳｔとしてＦｅに対し０．１〜１．
７原子％用いる必要があり、しかもゲーサイトはケイ酸
塩をとり込んで、あたかもケイ酸塩で希釈されたことと
同じ形になるので、これを常法によって還元して得られ
る鉄粉末の磁気的性質は低下する（ハ）の方法において
は、ゲーサイト製造工程において、酸化速度を遅くして
種々変化させねばならず時間を要するうえに、酸化速度
を遅くすることは粒子の成長につながり、高密度記録材
料の特性として要求されている粒子の微細化の問題を克
服することができない、（ニ）の方法においては、種晶
を用いてはいるが、反応条件、特に温度条件を厳密に管
理しないとゲーサイトよりもマグネタイトが生成する危
険性がある。さらに、これらの公知の技術では反応時間
が長いために得られるゲーサイト粒子は大きく成長し、
ＢＥＴ法による比表面積（以下ＳＡと記す）で４Ｏｎ（
／ｇ以下となりやすく、高密度記録用の磁性材料を得る
ことは困難であった０本出願人は先に比表面積５０〜１
００ｒｒｆ／Ｈの高密度記録用の磁性材料を効率良く製
造する技術、たとえば、特開昭５７−２０９８３４号、
特開昭５８−３２０２８号、特開昭５８−１４０３２７
．特開昭５９−１８１１９号等の技術を開示した。
しかしながら、磁性材料にたいする性能の要求の進展は
現実の技術の進歩以上に早く、さらなる高密度記録用の
材料が要求されている。たとえば、高品位テレビ用ビデ
オテープに用いるものは比表面積が１０Ｏｎ（／ｇ以上
で磁性材料粒子の長辺／短辺のアスペクト比が１０以下
、例えば７程度のものが要求されている０本発明は、本
出願人が先に出願した技術をさらに劇的に改良したもの
であり、１００ｎ（／ｇ以上の比表面積を有する高密度
記録用の磁性材料を安定して製造することを可能にする
技術である。すなわち、ゲーサイトの微細化ならびに粒
度分布の均一化を行うためには、栄、速醸化を行えば良
い、しかして、酸化速度を大きくしなければならないこ
とは、特開昭５９−１８１１９０に開示したが、これは
、１００ｒ＋（／ｇ未満の比表面積を有するゲーサイト
を得る技術についてのみ開示されている０本発明の目的
とする１００ポ／ｇ以上の比表面積を有する微細なゲー
サイトを得るためには、従来技術で用いられている撹拌
槽型反応器や気泡塔型反応器では安定して実現すること
が困難なほど速い酸化反応速度が要求されるものであっ
た。
現実の技術の進歩以上に早く、さらなる高密度記録用の
材料が要求されている。たとえば、高品位テレビ用ビデ
オテープに用いるものは比表面積が１０Ｏｎ（／ｇ以上
で磁性材料粒子の長辺／短辺のアスペクト比が１０以下
、例えば７程度のものが要求されている０本発明は、本
出願人が先に出願した技術をさらに劇的に改良したもの
であり、１００ｎ（／ｇ以上の比表面積を有する高密度
記録用の磁性材料を安定して製造することを可能にする
技術である。すなわち、ゲーサイトの微細化ならびに粒
度分布の均一化を行うためには、栄、速醸化を行えば良
い、しかして、酸化速度を大きくしなければならないこ
とは、特開昭５９−１８１１９０に開示したが、これは
、１００ｒ＋（／ｇ未満の比表面積を有するゲーサイト
を得る技術についてのみ開示されている０本発明の目的
とする１００ポ／ｇ以上の比表面積を有する微細なゲー
サイトを得るためには、従来技術で用いられている撹拌
槽型反応器や気泡塔型反応器では安定して実現すること
が困難なほど速い酸化反応速度が要求されるものであっ
た。
「発明の基本的着想」
本発明は以上の要請に鑑みなされたもので、高速酸化を
安定して実現するためには酸化性ガスと被酸化物との接
触を一層良好にすることで達成できることを見出した。
安定して実現するためには酸化性ガスと被酸化物との接
触を一層良好にすることで達成できることを見出した。
そしてさらに具体的には、特定の反応装置を使用して酸
化性ガスと被酸化物の接触を良好にする一方で、酸化反
応初期の反応率を大にし高速酸化することにより、比表
面積１００ｎ（／ｇ以上の微細ゲーサイトが安定して得
られることを見出したところに本発明の基本的着想があ
る。
化性ガスと被酸化物の接触を良好にする一方で、酸化反
応初期の反応率を大にし高速酸化することにより、比表
面積１００ｎ（／ｇ以上の微細ゲーサイトが安定して得
られることを見出したところに本発明の基本的着想があ
る。
「発明の詳細な開示」
すなわち、本発明は気体と液体の接触状態を劇的に良好
にすべく改善された微細ゲーサイトの製造に適した反応
装置および、当該装置を用いる微細ゲーサイトの製造方
法である。
にすべく改善された微細ゲーサイトの製造に適した反応
装置および、当該装置を用いる微細ゲーサイトの製造方
法である。
本発明は、撹拌槽型反応器の内部に少なくとも２段以上
の撹拌羽根を有する撹拌手段、液流制御筒および、気体
導入手段が設備された反応装置であり、当該装置を用い
て行うゲーサイトの製造方法である。
の撹拌羽根を有する撹拌手段、液流制御筒および、気体
導入手段が設備された反応装置であり、当該装置を用い
て行うゲーサイトの製造方法である。
好ましいゲーサイトの製造方法として、撹拌槽型反応器
の内部に少なくとも２段以上の撹拌羽根を有する撹拌手
段、液流制御筒および、気体導入手段が設備された反応
装置に、第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを供給して
、撹拌しつつ、気体導入手段から酸化性ガスを供給して
酸化することを特徴とするゲーサイトの製造法である。
の内部に少なくとも２段以上の撹拌羽根を有する撹拌手
段、液流制御筒および、気体導入手段が設備された反応
装置に、第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを供給して
、撹拌しつつ、気体導入手段から酸化性ガスを供給して
酸化することを特徴とするゲーサイトの製造法である。
本発明の特徴は、気体と液体の接触状態がきわめて改善
された反応装置であり、この反応装置を用いることによ
り、微細かつ粒度分布の均一性にすぐれたゲーサイトを
製造することである。
された反応装置であり、この反応装置を用いることによ
り、微細かつ粒度分布の均一性にすぐれたゲーサイトを
製造することである。
以下、図面を参照しつつ本発明を説明する。
第１図は本発明の反応装置の一例である０図中１００は
その撹拌槽型反応器の例である。１は撹拌機であり、撹
拌羽ＩＩ２および撹拌羽根３が２段に取り付けられてい
る。好ましくは、撹拌羽根２はプロペラ型であり、撹拌
羽根３はタービン型である。プロペラ型の羽根は好まし
くは液流制御筒４の内外で反応液の循環を効率良く行う
ためのものである。第１図の場合には、反応液は液流制
御筒４の中を上昇し、その外側を下向して流れ、全体と
して、反応器内部を上下に循環する。タービン型の撹拌
羽根３は気体導入手段より供給される気体を反応液に効
率よく分散溶解せしめるために、設けられるものである
。この撹拌羽根を取り囲んで液流制御筒４が撹拌機シャ
フトならびに反応器と同心状に設備されている。液流制
御筒はドラフトチューブとして作用し、反応液の上昇を
効果的に補助するものである。当該液流制御筒を用いる
ことにより、気液の分散にも効果があり、撹拌機の動力
を低く抑えることができることも本発明の特徴の一つで
ある。たとえば、後記実施例に示すように５イの内容積
を有する反応器の場合には、酸化速度を十分に高めるた
めに必要な撹拌機の回転数１１２〜４５０ ＰＰＭを得
るためには、ＩＩＫ−程度の動力の電動機で十分である
。この液流制御筒の内側には、好ましくは、反応液の撹
拌状態をいっそう良好にするために邪魔板が設備される
。液流制？１１簡の下部には、パイプ状の気体導入手段
５が設けられている。好ましい気体導入手段としては、
直径２〜５ＩＩＩＩ１１の孔が５〜１０ｍの等間隔でパ
イプの円周上において、下向きにあけられているもので
ある（以下リングスパージャ−と称する）。
その撹拌槽型反応器の例である。１は撹拌機であり、撹
拌羽ＩＩ２および撹拌羽根３が２段に取り付けられてい
る。好ましくは、撹拌羽根２はプロペラ型であり、撹拌
羽根３はタービン型である。プロペラ型の羽根は好まし
くは液流制御筒４の内外で反応液の循環を効率良く行う
ためのものである。第１図の場合には、反応液は液流制
御筒４の中を上昇し、その外側を下向して流れ、全体と
して、反応器内部を上下に循環する。タービン型の撹拌
羽根３は気体導入手段より供給される気体を反応液に効
率よく分散溶解せしめるために、設けられるものである
。この撹拌羽根を取り囲んで液流制御筒４が撹拌機シャ
フトならびに反応器と同心状に設備されている。液流制
御筒はドラフトチューブとして作用し、反応液の上昇を
効果的に補助するものである。当該液流制御筒を用いる
ことにより、気液の分散にも効果があり、撹拌機の動力
を低く抑えることができることも本発明の特徴の一つで
ある。たとえば、後記実施例に示すように５イの内容積
を有する反応器の場合には、酸化速度を十分に高めるた
めに必要な撹拌機の回転数１１２〜４５０ ＰＰＭを得
るためには、ＩＩＫ−程度の動力の電動機で十分である
。この液流制御筒の内側には、好ましくは、反応液の撹
拌状態をいっそう良好にするために邪魔板が設備される
。液流制？１１簡の下部には、パイプ状の気体導入手段
５が設けられている。好ましい気体導入手段としては、
直径２〜５ＩＩＩＩ１１の孔が５〜１０ｍの等間隔でパ
イプの円周上において、下向きにあけられているもので
ある（以下リングスパージャ−と称する）。
このリングスパージャ−は空気や酸素等の酸化性の気体
ならびに窒素や不活性ガス等の非酸化性の気体のいずれ
をも反応液中に供給できるように、それぞれの気体の供
給源と接続されていることが好ましい、酸化性の気体な
らびに非酸化性の気体を瞬時に切り換えて、導入するこ
とが可能であるから、酸化反応の初期から終了にいたる
までの酸化速度の時間変化を精緻に制御することができ
ることも本発明の特徴の一つである。また、反応器上部
には第１鉄塩や水酸化アルカリ等の原料供給口、排気孔
（図示されず）が設けられており、反応器底部には反応
液の取り出し口が設備されている０反応器の温度制御手
段として、好ましくは反応器外筒に水冷ジャケットが取
り付けられており、なお図示されていないが、加熱用の
水蒸気吹き込み口も設備されていることが好ましい。水
蒸気は反応液中に直接導入されて、急速加熱を可能にす
るものであり、加熱時間を短縮できるように、製造装置
としての実用性を考慮されたものである、また、加圧反
応を可能にするため、数ｋｇ ／ ｃｔＡ Ｇの加圧状
態を保持できるように耐圧を考慮して本発明の反応器を
設計することは好ましいことである。というのは、加圧
状態で酸化反応を行うことは特開昭５９−１８１１９で
開示したように■酸化性の気体（以下酸化性ガスと称す
る）のフラッディング状態を回避できるので、酸化性ガ
スを効率よく使用できて、酸化速度を増加できる、■比
較的低い水酸化アルカリの使用量でよい、■反応温度範
囲を広くできる等の便利さが本発明においても利用でき
るからである。
ならびに窒素や不活性ガス等の非酸化性の気体のいずれ
をも反応液中に供給できるように、それぞれの気体の供
給源と接続されていることが好ましい、酸化性の気体な
らびに非酸化性の気体を瞬時に切り換えて、導入するこ
とが可能であるから、酸化反応の初期から終了にいたる
までの酸化速度の時間変化を精緻に制御することができ
ることも本発明の特徴の一つである。また、反応器上部
には第１鉄塩や水酸化アルカリ等の原料供給口、排気孔
（図示されず）が設けられており、反応器底部には反応
液の取り出し口が設備されている０反応器の温度制御手
段として、好ましくは反応器外筒に水冷ジャケットが取
り付けられており、なお図示されていないが、加熱用の
水蒸気吹き込み口も設備されていることが好ましい。水
蒸気は反応液中に直接導入されて、急速加熱を可能にす
るものであり、加熱時間を短縮できるように、製造装置
としての実用性を考慮されたものである、また、加圧反
応を可能にするため、数ｋｇ ／ ｃｔＡ Ｇの加圧状
態を保持できるように耐圧を考慮して本発明の反応器を
設計することは好ましいことである。というのは、加圧
状態で酸化反応を行うことは特開昭５９−１８１１９で
開示したように■酸化性の気体（以下酸化性ガスと称す
る）のフラッディング状態を回避できるので、酸化性ガ
スを効率よく使用できて、酸化速度を増加できる、■比
較的低い水酸化アルカリの使用量でよい、■反応温度範
囲を広くできる等の便利さが本発明においても利用でき
るからである。
本発明者らは、１００ｒｒｆ／ｇ以上の比表面積で粒度
分布の揃ったゲーサイトを得るためには、酸化率が３０
％以下の酸化反応の初期状態において、反応率の時間変
化を少なくとも３％／分以上、好ましくは５％／分以上
の高速酸化を行うように制御することである。この変化
率はゲーサイトの比表面積により決定される。なお、本
発明は、１００ｒｄ／ｇ未満の比表面積のゲーサイトを
得ることを目的にしてはいないが、本出願人の先の発明
にあるところの１０．０イ／ｇ未満の比表面積のゲーサ
イトを得ることをなんら妨げるものではない。酸化反応
の反応率の時間変化を低く制御することにより、効果的
に粒度分布の均一な１００ｒｄ／ｇ未満の比表面積のゲ
ーサイトを得ることができることも本発明の特徴の一つ
である。
分布の揃ったゲーサイトを得るためには、酸化率が３０
％以下の酸化反応の初期状態において、反応率の時間変
化を少なくとも３％／分以上、好ましくは５％／分以上
の高速酸化を行うように制御することである。この変化
率はゲーサイトの比表面積により決定される。なお、本
発明は、１００ｒｄ／ｇ未満の比表面積のゲーサイトを
得ることを目的にしてはいないが、本出願人の先の発明
にあるところの１０．０イ／ｇ未満の比表面積のゲーサ
イトを得ることをなんら妨げるものではない。酸化反応
の反応率の時間変化を低く制御することにより、効果的
に粒度分布の均一な１００ｒｄ／ｇ未満の比表面積のゲ
ーサイトを得ることができることも本発明の特徴の一つ
である。
本発明において、第１鉄塩とは、水溶性の鉄塩であり硫
酸塩、塩酸塩、硝酸塩等が有効であり、単独または、二
種類以上を併用して使用される。
酸塩、塩酸塩、硝酸塩等が有効であり、単独または、二
種類以上を併用して使用される。
これらは工業的に人手可能な製品の品質で十分であり、
本発明の効果を発揮できる。さらに、これらを水に溶解
させた第１銖塩水溶液を限外ろ過半段でろ過し、微細に
不溶解物質を除去することは、本発明の原料前処理方法
として有効であり、微細なゲーサイトの安定製造を保証
するものである本発明は鉄単独の反応において効果を有
することは当然であるが、鉄以外の成分の共存をなんら
妨げるものではない、たとえば、ニッケル、亜鉛、マン
ガン、胴、クロムなどの共沈により得られる水酸化物を
酸化して、これらの金属成分を含有するゲーサイトを製
造する場合においても有効である。鉄以外の成分の共存
は得られるゲーサイトの形状や比表面積等に二次的に影
響を与えるものであり、本発明の効果を妨げるものでは
なく、むしろ、その効果を促進することもある。
本発明の効果を発揮できる。さらに、これらを水に溶解
させた第１銖塩水溶液を限外ろ過半段でろ過し、微細に
不溶解物質を除去することは、本発明の原料前処理方法
として有効であり、微細なゲーサイトの安定製造を保証
するものである本発明は鉄単独の反応において効果を有
することは当然であるが、鉄以外の成分の共存をなんら
妨げるものではない、たとえば、ニッケル、亜鉛、マン
ガン、胴、クロムなどの共沈により得られる水酸化物を
酸化して、これらの金属成分を含有するゲーサイトを製
造する場合においても有効である。鉄以外の成分の共存
は得られるゲーサイトの形状や比表面積等に二次的に影
響を与えるものであり、本発明の効果を妨げるものでは
なく、むしろ、その効果を促進することもある。
本発明に使用する水酸化アルカリは、第１鉄塩と反応し
て水酸化物を生成するものであればよく、たとえば、水
酸化物カリウムや水酸化物ナトリウム等の水溶液を有効
に用いることができる。
て水酸化物を生成するものであればよく、たとえば、水
酸化物カリウムや水酸化物ナトリウム等の水溶液を有効
に用いることができる。
本発明において、酸化性ガスは酸素を含むガスであり、
具体的には、酸素や空気、あるいはこれらを窒素や水蒸
気等で希釈した混合ガスも有効に用いることができる。
具体的には、酸素や空気、あるいはこれらを窒素や水蒸
気等で希釈した混合ガスも有効に用いることができる。
ゲーサイトの製造条件については、本発明において、水
酸化物の酸化反応における酸化率の時間変化を制御する
ことを除いては、とくに限定されるものはない０反応温
度ならびに反応圧力は二次的にゲーサイトの粒子形態を
変更するものであるが、本発明はこれらの製造条件の制
御を精緻に実施できるものである。たとえば、反応温度
を低下させたり、反応圧力を増加せしめるとゲーサイト
の比表面積は大きくなる０反応温度は２０〜６０°Ｃ１
好ましくは３０〜５０℃である０反応圧力は大気圧〜５
ｋｇ／ｃｊＧで十分である。
酸化物の酸化反応における酸化率の時間変化を制御する
ことを除いては、とくに限定されるものはない０反応温
度ならびに反応圧力は二次的にゲーサイトの粒子形態を
変更するものであるが、本発明はこれらの製造条件の制
御を精緻に実施できるものである。たとえば、反応温度
を低下させたり、反応圧力を増加せしめるとゲーサイト
の比表面積は大きくなる０反応温度は２０〜６０°Ｃ１
好ましくは３０〜５０℃である０反応圧力は大気圧〜５
ｋｇ／ｃｊＧで十分である。
「実施例１」
撹拌槽型反応器の内部に少なくとも２段以上の撹拌羽根
を有する撹拌手段、液流制御筒および、気体導入手段が
設備された反応装置（以下反応装置と略称する）を用い
てゲーサイトの製造を実施した。用いた内容積５ｒｒｒ
の反応装置の断面図を模式的に第１図に示した０反応装
置内部をガススパージャ−５から窒素を供給することに
より窒素で置換した。ついで、水酸化ナトリウム水溶液
（濃度１４．３ ｍａｔ／Ｌ） ６９０ Ｌを水酸化ア
ルカリ供給ロアから加えた。硫酸第１鉄水溶液（硝酸ニ
ッケルならびに硫酸亜鉛を硫酸第１鉄１００モルに対し
て、それぞれ３モルおよび１モルを含有、濃度０．５５
４ｍｏｌ／Ｌ）を３６１ＯＬを第１鉄塩の供給口６から
加え、撹拌開始と同時にガススパージャ−５から空気を
導入した。初期３０％酸化までは５％／分の酸化率の時
間変化を維持して、その後、空気導入量を低下せしめて
、３％／分で酸化反応を進行せしめて水酸化物をゲーサ
イトに転化せしめた。酸化反応の進行中は反応液の温度
を４０°Ｃに保持した０反応終了時、懸濁液は黄かっ色
から鮮やかな黄色を呈し、酸化反応が終了したことが確
認された。大気中で１時間撹拌の後、反応液の取り出し
口８から反応液を抜きだし、ろ過、水洗後１２０″Ｃで
乾燥した。このゲーサイトは比表面積（ＢＥＴ法による
、以下、同じ）１０２ ｒｒｆ／ｇの微細粒子であり、
長軸長さの変動の標準偏差／長軸の長さが０．３８であ
るきわめて均一性に冨む粒度分布を有していた。
を有する撹拌手段、液流制御筒および、気体導入手段が
設備された反応装置（以下反応装置と略称する）を用い
てゲーサイトの製造を実施した。用いた内容積５ｒｒｒ
の反応装置の断面図を模式的に第１図に示した０反応装
置内部をガススパージャ−５から窒素を供給することに
より窒素で置換した。ついで、水酸化ナトリウム水溶液
（濃度１４．３ ｍａｔ／Ｌ） ６９０ Ｌを水酸化ア
ルカリ供給ロアから加えた。硫酸第１鉄水溶液（硝酸ニ
ッケルならびに硫酸亜鉛を硫酸第１鉄１００モルに対し
て、それぞれ３モルおよび１モルを含有、濃度０．５５
４ｍｏｌ／Ｌ）を３６１ＯＬを第１鉄塩の供給口６から
加え、撹拌開始と同時にガススパージャ−５から空気を
導入した。初期３０％酸化までは５％／分の酸化率の時
間変化を維持して、その後、空気導入量を低下せしめて
、３％／分で酸化反応を進行せしめて水酸化物をゲーサ
イトに転化せしめた。酸化反応の進行中は反応液の温度
を４０°Ｃに保持した０反応終了時、懸濁液は黄かっ色
から鮮やかな黄色を呈し、酸化反応が終了したことが確
認された。大気中で１時間撹拌の後、反応液の取り出し
口８から反応液を抜きだし、ろ過、水洗後１２０″Ｃで
乾燥した。このゲーサイトは比表面積（ＢＥＴ法による
、以下、同じ）１０２ ｒｒｆ／ｇの微細粒子であり、
長軸長さの変動の標準偏差／長軸の長さが０．３８であ
るきわめて均一性に冨む粒度分布を有していた。
また、透過型電子顕微鏡で１０万倍の倍率で粒子を観察
したが、粒子中には双晶や樹脂状具はほとんど観察され
なかった。
したが、粒子中には双晶や樹脂状具はほとんど観察され
なかった。
「実施例２」
実施例１において、硫酸亜鉛の添加を行わず、酸化率の
時間変化を初期から反応終了時末で５％／分として実施
した０反応温度は３５°Ｃを維持した、これ以外の製造
条件は実施例１と同じにした。
時間変化を初期から反応終了時末で５％／分として実施
した０反応温度は３５°Ｃを維持した、これ以外の製造
条件は実施例１と同じにした。
このゲーサイトは比表面積１０６ ｒｒｆ／Ｈの微細粒
子であり、長袖長さの変動の標準偏差／長軸の長さが０
．３６であるきわめて均一性に冨む粒度分布を有してい
た。また、透過型電子顕微鏡で１０万倍の倍率で粒子を
観察したが、粒子中には双晶や樹脂状具はほとんど観察
されなかった。
子であり、長袖長さの変動の標準偏差／長軸の長さが０
．３６であるきわめて均一性に冨む粒度分布を有してい
た。また、透過型電子顕微鏡で１０万倍の倍率で粒子を
観察したが、粒子中には双晶や樹脂状具はほとんど観察
されなかった。
「実施例３」
実施例１において、硫酸亜鉛ならびに硝酸ニッケルの添
加を行わず、酸化率の時間変化を初期から酸化率５０％
まで１０％／分とし、その後反応終了時までは５％／分
として実施した。１０％／分の反応率の時間変化を行う
ために、酸化性ガスとして酸素を用いた０反応温度は３
０’Ｃを維持した。これ以外の製造条件は実施例１と同
じにした。このゲーサイトは比表面積１０１ ｒｒｒ／
ｇの微細粒子であり、長袖長さの変動の標準偏差／長軸
の長さが０．３９であるきわめて均一性に冨む粒度分布
を有していた。また、透過型電子顕微鏡でｌＯ万倍の倍
率で粒子を観察したが、粒子中には双晶や樹脂状具はほ
とんど観察されなかった。
加を行わず、酸化率の時間変化を初期から酸化率５０％
まで１０％／分とし、その後反応終了時までは５％／分
として実施した。１０％／分の反応率の時間変化を行う
ために、酸化性ガスとして酸素を用いた０反応温度は３
０’Ｃを維持した。これ以外の製造条件は実施例１と同
じにした。このゲーサイトは比表面積１０１ ｒｒｒ／
ｇの微細粒子であり、長袖長さの変動の標準偏差／長軸
の長さが０．３９であるきわめて均一性に冨む粒度分布
を有していた。また、透過型電子顕微鏡でｌＯ万倍の倍
率で粒子を観察したが、粒子中には双晶や樹脂状具はほ
とんど観察されなかった。
「発明の効果」
以上の実施例に明らかなように、本発明は、液流制御筒
付撹拌型反応器を用い、高速酸化反応を行うことにより
、高品位テレビジョン用の磁気記録材料としての性能を
満足する１００ ｒｄ／ｇ以上の微細かつ粒度分布の均
一性にすぐれたゲーサイトを製造できるすぐれた方法で
ある０本発明はまた、種々の微粒子の形態制御技術とし
ても有用な技術である。すなわち、金属酸化物系触媒、
高性能フェライト製品、印刷インク用顔料、磁性顔料、
製紙用填料、感光材料、電極材料等に用いられる機能性
粒子を製造する場合においても有用な技術である。
付撹拌型反応器を用い、高速酸化反応を行うことにより
、高品位テレビジョン用の磁気記録材料としての性能を
満足する１００ ｒｄ／ｇ以上の微細かつ粒度分布の均
一性にすぐれたゲーサイトを製造できるすぐれた方法で
ある０本発明はまた、種々の微粒子の形態制御技術とし
ても有用な技術である。すなわち、金属酸化物系触媒、
高性能フェライト製品、印刷インク用顔料、磁性顔料、
製紙用填料、感光材料、電極材料等に用いられる機能性
粒子を製造する場合においても有用な技術である。
第１図は本発明の実施の態様の例を示す説明図である０
図中１００−・・−・・・−・撹拌槽型反応器、ｌ・・
−・・−・・−撹拌機、２−・・・・・−・・・プロペ
ラ型の撹拌羽根、３−・−・・・・・・−・タービン型
の撹拌羽根、４ 液流制御筒、訃−・−・・−・気
体導入手段（ガススパージャ−）、６ 第１鉄塩の
供給口、７・・・・・・・・・−水酸化アルカリの供給
口、８ 反応液の取り出し口を示す。 図面 第１図
図中１００−・・−・・・−・撹拌槽型反応器、ｌ・・
−・・−・・−撹拌機、２−・・・・・−・・・プロペ
ラ型の撹拌羽根、３−・−・・・・・・−・タービン型
の撹拌羽根、４ 液流制御筒、訃−・−・・−・気
体導入手段（ガススパージャ−）、６ 第１鉄塩の
供給口、７・・・・・・・・・−水酸化アルカリの供給
口、８ 反応液の取り出し口を示す。 図面 第１図
Claims (2)
- （１）撹拌槽型反応器の内部に少なくとも２段以上の撹
拌羽根を有する撹拌手段、液流制御筒および、気体導入
手段が設備された反応装置。 - （２）撹拌槽型反応器の内部に少なくとも２段以上の撹
拌羽根を有する撹拌手段、液流制御筒および、気体導入
手段が設備された反応装置に、第１鉄塩水溶液とアルカ
リ水溶液とを供給して、撹拌しつつ、気体導入手段から
酸化性ガスを供給して酸化することを特徴とするゲーサ
イトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13572589A JPH035326A (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 反応装置およびゲーサイトの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13572589A JPH035326A (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 反応装置およびゲーサイトの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH035326A true JPH035326A (ja) | 1991-01-11 |
Family
ID=15158424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13572589A Pending JPH035326A (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 反応装置およびゲーサイトの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH035326A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6422736B1 (en) * | 2000-06-21 | 2002-07-23 | Eastman Kodak Company | Scalable impeller apparatus for preparing silver halide grains |
| JP2002251665A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-06 | Fuji Electric Co Ltd | カップ式自動販売機の原料投入シュータ装置 |
-
1989
- 1989-05-31 JP JP13572589A patent/JPH035326A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6422736B1 (en) * | 2000-06-21 | 2002-07-23 | Eastman Kodak Company | Scalable impeller apparatus for preparing silver halide grains |
| JP2002251665A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-06 | Fuji Electric Co Ltd | カップ式自動販売機の原料投入シュータ装置 |
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