JPH0245570A - 新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用 - Google Patents
新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用Info
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- JPH0245570A JPH0245570A JP1156931A JP15693189A JPH0245570A JP H0245570 A JPH0245570 A JP H0245570A JP 1156931 A JP1156931 A JP 1156931A JP 15693189 A JP15693189 A JP 15693189A JP H0245570 A JPH0245570 A JP H0245570A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそ
れらの使用に関する。０．１ないし２゜０μｍの範囲の
粒子サイズを有するマグネタイト（Ｆｅ３ｏ＜）を基本
とする顔料は広く用いられるようになった。黒色着色顔
料としてそれらは建築材料およびラッカーの着色に用い
られる。それらの磁気特性は、写真コピーのためのトナ
ーの１成分として用いられる。最適な特性を有するため
に、顔料は、−収約に極めて狭い粒子サイズ分布を有す
ることが要求される。このような顔料は、優れた着色特
性およびトナーの製造に要求される磁気特性、たとえば
、高い彩度および低い保磁力を有する。
れらの使用に関する。０．１ないし２゜０μｍの範囲の
粒子サイズを有するマグネタイト（Ｆｅ３ｏ＜）を基本
とする顔料は広く用いられるようになった。黒色着色顔
料としてそれらは建築材料およびラッカーの着色に用い
られる。それらの磁気特性は、写真コピーのためのトナ
ーの１成分として用いられる。最適な特性を有するため
に、顔料は、−収約に極めて狭い粒子サイズ分布を有す
ることが要求される。このような顔料は、優れた着色特
性およびトナーの製造に要求される磁気特性、たとえば
、高い彩度および低い保磁力を有する。
かくしてこのような顔料の製造は、重要な開発の目標で
ある。このような顔料を製造する方法は、詳細に記述さ
れている。例えば、ＤＥ−Ａ第９００２５７号は、アル
カリの存在下において、鉄塩（ＩＩ）を大気中の酸素と
反応させて、Ｆｅ＝０４顔料を製造する沈殿法と呼ばれ
る方法を記述している。
ある。このような顔料を製造する方法は、詳細に記述さ
れている。例えば、ＤＥ−Ａ第９００２５７号は、アル
カリの存在下において、鉄塩（ＩＩ）を大気中の酸素と
反応させて、Ｆｅ＝０４顔料を製造する沈殿法と呼ばれ
る方法を記述している。
その他の方法として、米国特許第２６３１０８５号にお
いて示されている二段階沈殿法があり、そこでは、酸化
鉄（Ｉ）または水酸化鉄（ＩＩＩ）をアルカリを加え鉄
塩（ＩＩ）と反応させ、マグネタイト顔料を生成する。
いて示されている二段階沈殿法があり、そこでは、酸化
鉄（Ｉ）または水酸化鉄（ＩＩＩ）をアルカリを加え鉄
塩（ＩＩ）と反応させ、マグネタイト顔料を生成する。
極めて良好な着色特性および望ましい磁価を有するＦｅ
ｓ○、顔料は、この方法により得ることができる。この
ような顔料はそれらの狭い粒子サイズ分布により特徴づ
けられる。好ましい酸化条件下において、γ−Ｆｅ２０
３顔料、ベルトロイド（Ｂｅｒｔｈｏｌｏｉｄ）化合物
及び酸化鉄黒顔料（α−Ｆ ｅ ２０３ ）それらの結
晶の形を保ちながら前述の顔料を得ることが出来る。
ｓ○、顔料は、この方法により得ることができる。この
ような顔料はそれらの狭い粒子サイズ分布により特徴づ
けられる。好ましい酸化条件下において、γ−Ｆｅ２０
３顔料、ベルトロイド（Ｂｅｒｔｈｏｌｏｉｄ）化合物
及び酸化鉄黒顔料（α−Ｆ ｅ ２０３ ）それらの結
晶の形を保ちながら前述の顔料を得ることが出来る。
マグネタイトは、Ｏｈ７構造型造型ピネル構造を有する
立方晶系の結晶を形成する。結晶表面く１００〉の形成
は、立方晶となる一方、結晶表面（１１１）は、従来の
マグネタイト顔料に見られるような八面体となる。もし
顔料粒子が不規則に形成されるならば、一定の結晶表面
は生成しない。
立方晶系の結晶を形成する。結晶表面く１００〉の形成
は、立方晶となる一方、結晶表面（１１１）は、従来の
マグネタイト顔料に見られるような八面体となる。もし
顔料粒子が不規則に形成されるならば、一定の結晶表面
は生成しない。
上述の特許明細書において、結晶形は、立方体、八面体
または不規則である。それらの幾何学的形により、それ
らの顔料は、１．１８より大きい表面積／体積比を得る
ことができる。
または不規則である。それらの幾何学的形により、それ
らの顔料は、１．１８より大きい表面積／体積比を得る
ことができる。
着色用ラッカーのために該顔料を使用する場合、結合剤
のための特定の必要物は、最終分析における表面／体積
比による。原則として、より小さい割合が目的とされる
。
のための特定の必要物は、最終分析における表面／体積
比による。原則として、より小さい割合が目的とされる
。
本発明の目的は、所定の粒子の大きさにおいて当該技術
分野において知られている顔料よりも低い表面／体積割
合を有する酸化鉄顔料を与えることである。
分野において知られている顔料よりも低い表面／体積割
合を有する酸化鉄顔料を与えることである。
驚くべきことに、顔料に適した特質を有する酸化鉄が斜
方晶系十二面体の結晶形でもまたえられることが見いだ
された。本発明は、かくして、斜方晶系十二面体の結晶
形および粒子サイズ分布の標準偏差が±３０％である０
、０５ないし３．０μｍ平均粒子径を有する酸化鉄顔料
に関する。平均粒子径０．１ないし２．０μｍである酸
化鉄顔料は、特に好ましい。本発明による酸化鉄顔料は
、結晶面（１１０）の生成を有するマグネタイト顔料で
あることによってさらに特徴づけられる。
方晶系十二面体の結晶形でもまたえられることが見いだ
された。本発明は、かくして、斜方晶系十二面体の結晶
形および粒子サイズ分布の標準偏差が±３０％である０
、０５ないし３．０μｍ平均粒子径を有する酸化鉄顔料
に関する。平均粒子径０．１ないし２．０μｍである酸
化鉄顔料は、特に好ましい。本発明による酸化鉄顔料は
、結晶面（１１０）の生成を有するマグネタイト顔料で
あることによってさらに特徴づけられる。
本発明の結晶形及び大きさの酸化鉄顔料は、これまでに
知られていない。これまで、斜方晶系十二面体は、天然
鉱物マグネタイトまたは熔融物から得られる比較的大き
い単結晶にのみ知られていたが、合成酸化鉄顔料では、
知られていない。本発明の酸化鉄顔料は、それらの色調
または磁気特性を加減するため、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃ
。
知られていない。これまで、斜方晶系十二面体は、天然
鉱物マグネタイトまたは熔融物から得られる比較的大き
い単結晶にのみ知られていたが、合成酸化鉄顔料では、
知られていない。本発明の酸化鉄顔料は、それらの色調
または磁気特性を加減するため、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃ
。
Ｃａ、ＡＩ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＶおよびＧａがら選択された
２価または３価のカチオンを０．１ないし１０重量％の
量の範囲において都合により含んでいてもよい。
２価または３価のカチオンを０．１ないし１０重量％の
量の範囲において都合により含んでいてもよい。
粉砕された顔料は、処理のため、それらの特定の表面積
及び粒子形により異なった量の分散剤及び結合剤を必要
とする。最も球形に近い形の粒子の場合に特定の必要物
が最小になると期待される。
及び粒子形により異なった量の分散剤及び結合剤を必要
とする。最も球形に近い形の粒子の場合に特定の必要物
が最小になると期待される。
なぜなら、体積に対して、最小の表面積となるから１で
ある。斜方晶系十二面体は、立方晶及び八面体と比較し
て、最も球形に近い。表面積／体積比１を参照として用
いた場合に、斜方晶系十二面体の比率は１．１１であり
、八面体では、１．１８であり、立方晶では、１．２４
である。
ある。斜方晶系十二面体は、立方晶及び八面体と比較し
て、最も球形に近い。表面積／体積比１を参照として用
いた場合に、斜方晶系十二面体の比率は１．１１であり
、八面体では、１．１８であり、立方晶では、１．２４
である。
本発明は、本発明による酸化鉄顔料の製造方法にもまた
関する。必要とされる狭い粒子サイズ分布を有する斜方
晶系十二面体の細分化されたＦｅ５０、顔料は、以下の
反応条件下において、二段階沈殿法と呼ばれる方法によ
り製造することができる。重要なファクターの１つは、
水酸化鉄が鉄塩（１１）と反応する懸濁液中で、ガラス
電極を用いて計測されるｐＨである。全反応時間中ｐＨ
が５゜８ないし６．２の範囲内に保たれるならば、それ
はアルカリを用いて調整することにより達成されるが、
斜方晶系十二面体の粒子形の細分化された酸化鉄黒顔料
が得られる。ｐＨが７．０にすぎなくとも、形成された
酸化鉄顔料は、もっばら立方晶癖を有するマグネタイト
により構成されることが見いだされる。かくして本発明
は、５０ないし１００℃、好ましくは８０ないし９５℃
の範囲の反応温度にて、全反応時間中、懸濁液中のｐＨ
が５．８ないし６．２の間を維持されるような条件下で
、アルカリ金属の水酸化物を添加して、鉄塩（ＴＩ）と
酸化−水酸化鉄（ＩＩＩ’）化合物を反応させることを
特徴とする本発明による酸化鉄顔料の製造方法に関する
。
関する。必要とされる狭い粒子サイズ分布を有する斜方
晶系十二面体の細分化されたＦｅ５０、顔料は、以下の
反応条件下において、二段階沈殿法と呼ばれる方法によ
り製造することができる。重要なファクターの１つは、
水酸化鉄が鉄塩（１１）と反応する懸濁液中で、ガラス
電極を用いて計測されるｐＨである。全反応時間中ｐＨ
が５゜８ないし６．２の範囲内に保たれるならば、それ
はアルカリを用いて調整することにより達成されるが、
斜方晶系十二面体の粒子形の細分化された酸化鉄黒顔料
が得られる。ｐＨが７．０にすぎなくとも、形成された
酸化鉄顔料は、もっばら立方晶癖を有するマグネタイト
により構成されることが見いだされる。かくして本発明
は、５０ないし１００℃、好ましくは８０ないし９５℃
の範囲の反応温度にて、全反応時間中、懸濁液中のｐＨ
が５．８ないし６．２の間を維持されるような条件下で
、アルカリ金属の水酸化物を添加して、鉄塩（ＴＩ）と
酸化−水酸化鉄（ＩＩＩ’）化合物を反応させることを
特徴とする本発明による酸化鉄顔料の製造方法に関する
。
アルカリ金属の水酸化物溶液のかわりに、アルカリ金属
の炭酸塩溶液を用いることができる。沈殿温度によって
、本発明の酸化鉄顔料が再び得られる。この場合、水酸
化鉄懸濁液の温度は、沈殿の間８０℃以下に保たれなけ
ればならない。８０℃以上の温度においては角のそがれ
た立方晶形の顔料が生成する。かくして、本発明の過程
を実行する池の好ましい方法は、鉄塩＜ＩＩ）を酸化−
水酸化鉄（Ｉｆｆ＞化合物と反応させること、及び８０
℃以下の温度においてアルカリ金属の炭酸塩を用いて沈
殿を行うことからなる。８０℃以下の温度においてアル
カリ金属の炭酸塩を加え、そして次に８０ないし９５℃
の温度において反応を継続することは、特に好ましい。
の炭酸塩溶液を用いることができる。沈殿温度によって
、本発明の酸化鉄顔料が再び得られる。この場合、水酸
化鉄懸濁液の温度は、沈殿の間８０℃以下に保たれなけ
ればならない。８０℃以上の温度においては角のそがれ
た立方晶形の顔料が生成する。かくして、本発明の過程
を実行する池の好ましい方法は、鉄塩＜ＩＩ）を酸化−
水酸化鉄（Ｉｆｆ＞化合物と反応させること、及び８０
℃以下の温度においてアルカリ金属の炭酸塩を用いて沈
殿を行うことからなる。８０℃以下の温度においてアル
カリ金属の炭酸塩を加え、そして次に８０ないし９５℃
の温度において反応を継続することは、特に好ましい。
本発明による反応過程の両方の態様は、狭い粒子サイズ
分布を有する本発明のマグネタイトを得ることを可能と
する。正確なｐ Ｈコントロールにより行われた本方法
により、０．１ないし０．５μｍの粒子径を有する顔料
が選択的に生成する。
分布を有する本発明のマグネタイトを得ることを可能と
する。正確なｐ Ｈコントロールにより行われた本方法
により、０．１ないし０．５μｍの粒子径を有する顔料
が選択的に生成する。
特定された温度での炭酸塩沈殿法が採用された場合、得
られる生成物は主に粒子サイズ０．５ないし２．０μｍ
を有するマグネタイト顔料である。
られる生成物は主に粒子サイズ０．５ないし２．０μｍ
を有するマグネタイト顔料である。
本発明による顔料は、その酸化条件により、γＦ ｅ
２０ ｙまたはベル１ヘロイド系への励起を与えるため
に２００℃ないし４００℃の間の温度で結晶形を保ちな
がら酸化することができる。もし酸化が、より高い温度
にておこなわれるならば、斜方晶形十二面体のα−Ｆ
ｅ ２０３ ｇｆＪ料が得られる。
２０ ｙまたはベル１ヘロイド系への励起を与えるため
に２００℃ないし４００℃の間の温度で結晶形を保ちな
がら酸化することができる。もし酸化が、より高い温度
にておこなわれるならば、斜方晶形十二面体のα−Ｆ
ｅ ２０３ ｇｆＪ料が得られる。
上述のそれらの特質により本発明の鉄酸化顔料は、印刷
用インクおよび磁気トナーの製造に顕著に適する。それ
らは、フリットまたは、研磨剤にもまた使用することが
できる。本発明は、従って、印刷用インク、磁気トナー
、フリットおよび研磨剤の製造のための本発明による酸
化鉄顔料の使用に関する。
用インクおよび磁気トナーの製造に顕著に適する。それ
らは、フリットまたは、研磨剤にもまた使用することが
できる。本発明は、従って、印刷用インク、磁気トナー
、フリットおよび研磨剤の製造のための本発明による酸
化鉄顔料の使用に関する。
実施例の補助により後述される本発明は、しかしながら
、本発明を限定するものではない。特に、当該技術分野
の人間は、ｐＨ１沈殿剤および温度という前述の反応条
件枠組のなかで酸化鉄顔料の製造のための他の既知の方
法を変形することにより本発明の方法の他の態様を容易
に見いだすことかできる。
、本発明を限定するものではない。特に、当該技術分野
の人間は、ｐＨ１沈殿剤および温度という前述の反応条
件枠組のなかで酸化鉄顔料の製造のための他の既知の方
法を変形することにより本発明の方法の他の態様を容易
に見いだすことかできる。
さらに説明するために、結晶形立方晶（１００）、八面
体（Ｌ １１． ）および斜方晶形十二面体（１１０）
を図１に図式的に図解する。
体（Ｌ １１． ）および斜方晶形十二面体（１１０）
を図１に図式的に図解する。
比較例Ｉ
Ｆｅ （ｌｉｔ） ： Ｆ ｅ （ＩＩ ）比が１，
４であるＦｅＳ○４水ン容４（４８ｇ／ｉり中のａ−Ｆ
ｅＯＯＨ（４０ｙ／１）懸濁液１５リツトルを３０リツ
トルの撹拌容器中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６
００ｒｐｍ）Ｉ、なから、約１．８リツトルの水酸化ナ
トリウム溶液（１５０ｇ／ｌ）を加えて、ｐ、Ｈ２Ｏに
調整する。懸濁液を３０分間均質化させた後、３０分間
８０℃に加熱し、そしてその間ｐＨを常に７．０に保つ
。反応時間は１．５時間である。
４であるＦｅＳ○４水ン容４（４８ｇ／ｉり中のａ−Ｆ
ｅＯＯＨ（４０ｙ／１）懸濁液１５リツトルを３０リツ
トルの撹拌容器中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６
００ｒｐｍ）Ｉ、なから、約１．８リツトルの水酸化ナ
トリウム溶液（１５０ｇ／ｌ）を加えて、ｐ、Ｈ２Ｏに
調整する。懸濁液を３０分間均質化させた後、３０分間
８０℃に加熱し、そしてその間ｐＨを常に７．０に保つ
。反応時間は１．５時間である。
次に装置を開いて、Ｎ、なしで、１時間撹拌を続ける。
ＮａＯＨの消費は、２．６リツトル（理論量の１０３％
に相当する）である。
に相当する）である。
濾過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、立方晶である。
イトは、立方晶である。
粒子サイズ０．３μｍ。固有表面積４．２ｍ２／ｇ保磁
力６３ ０ｅ＝５．０１ｋＡ／ｍ 比較例２ Ｆｅ （Ｉ［Ｉ） ：Ｆｅ （Ｉｆ）比が１．９５であ
るＦｅ５０．水溶液（５７１？／ｊり中のａ−ＦｅＯＯ
Ｈ（６５ｙ／１）懸濁液１５リツトルを３０リツトルの
撹拌容器中で不活性条件下（Ｎ、）で撹拌（１６００ｒ
ｐｍ）ｌ、ながら、９０℃に加熱し、そして、沈澱のた
めに必要なＮａ２ＣＯ，の量（３，ＯＲ２２００ｇ／ｌ
）を１０分間に加える。反応混合物を５時間撹拌し、そ
して次に水酸化ナトリウム水溶液（４００ｇ／ｌ）を用
いてｐＨを９．５に調整し、そしてさらに４時間撹拌を
続ける。Ｎ ａ ＯＨの消費は、４５０ｍ１である。次
にＮ２なしで、装置を開き、撹拌を１時間継続する。
力６３ ０ｅ＝５．０１ｋＡ／ｍ 比較例２ Ｆｅ （Ｉ［Ｉ） ：Ｆｅ （Ｉｆ）比が１．９５であ
るＦｅ５０．水溶液（５７１？／ｊり中のａ−ＦｅＯＯ
Ｈ（６５ｙ／１）懸濁液１５リツトルを３０リツトルの
撹拌容器中で不活性条件下（Ｎ、）で撹拌（１６００ｒ
ｐｍ）ｌ、ながら、９０℃に加熱し、そして、沈澱のた
めに必要なＮａ２ＣＯ，の量（３，ＯＲ２２００ｇ／ｌ
）を１０分間に加える。反応混合物を５時間撹拌し、そ
して次に水酸化ナトリウム水溶液（４００ｇ／ｌ）を用
いてｐＨを９．５に調整し、そしてさらに４時間撹拌を
続ける。Ｎ ａ ＯＨの消費は、４５０ｍ１である。次
にＮ２なしで、装置を開き、撹拌を１時間継続する。
濾過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、角のそがれた立方晶である。
イトは、角のそがれた立方晶である。
粒子サイズ１．５μｍ。固有表面積１．９ｍ２／ｙ保磁
力４３ ０ｅ＝３．４２ｋＡ／ｍ 比較例３ Ｆｅ （［） ： Ｆｅ （ＩＩ）比が１．９であるＦ
ｅ５Ｏ１水溶液＜４１ｆ／７り中のａ −Ｆ ｅ○○Ｈ
（４！５ｇ／ｌ）懸濁液１５リツトルを３０リツトルの
撹拌容器中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６０Ｑｒ
ｐｍ）Ｌながら、７０℃に加熱し、そして、Ｎ ａ ２
ＣＯ３（１０７５ｍ ｌ、２００ｇ／Ｎ）およびＮ
ａｏ＋−１＜８１０ ｍ／、２００ｇ／ｌりの水溶液の
状態の混合物を沈澱のなめに必要な量、８分間に加える
。次に反応混合物を６０分間９０℃に過熟し、４時間撹
拌する。次に装置を開き、Ｎ、なしで、撹拌を１時間継
続する。
力４３ ０ｅ＝３．４２ｋＡ／ｍ 比較例３ Ｆｅ （［） ： Ｆｅ （ＩＩ）比が１．９であるＦ
ｅ５Ｏ１水溶液＜４１ｆ／７り中のａ −Ｆ ｅ○○Ｈ
（４！５ｇ／ｌ）懸濁液１５リツトルを３０リツトルの
撹拌容器中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６０Ｑｒ
ｐｍ）Ｌながら、７０℃に加熱し、そして、Ｎ ａ ２
ＣＯ３（１０７５ｍ ｌ、２００ｇ／Ｎ）およびＮ
ａｏ＋−１＜８１０ ｍ／、２００ｇ／ｌりの水溶液の
状態の混合物を沈澱のなめに必要な量、８分間に加える
。次に反応混合物を６０分間９０℃に過熟し、４時間撹
拌する。次に装置を開き、Ｎ、なしで、撹拌を１時間継
続する。
濾過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、立方晶および斜方晶系十二面体との間の移行形
態である。
イトは、立方晶および斜方晶系十二面体との間の移行形
態である。
粒子サイズ０３μｍ。固有表面積４．９．ｍ２７ｇ保磁
カフ７ ０ｅ＝６．１３ｋＡ／ｍ。
カフ７ ０ｅ＝６．１３ｋＡ／ｍ。
実施例Ｉ
Ｆｅ （ＩＩ［） ：Ｆｅ ＜ＩＩ）比が１．７である
ＦｅＳ○、水溶液（３２９／１）中のａ−ＦｅＯＯＨ（
３１ｇ／ｌ）懸濁液１５リツトルを３０リツトルの撹拌
容器中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６００ｒｐｍ
＞Ｌながら、９５℃に加熱する。水酸化ナトリウム溶液
（９０ｇ／ｆ）を加えて、懸濁液のｐｌ−１６，０に調
整する。さらに水酸化ナトリウム溶液を加えて、反応中
ｐＨを常に６．０に保つ。
ＦｅＳ○、水溶液（３２９／１）中のａ−ＦｅＯＯＨ（
３１ｇ／ｌ）懸濁液１５リツトルを３０リツトルの撹拌
容器中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６００ｒｐｍ
＞Ｌながら、９５℃に加熱する。水酸化ナトリウム溶液
（９０ｇ／ｆ）を加えて、懸濁液のｐｌ−１６，０に調
整する。さらに水酸化ナトリウム溶液を加えて、反応中
ｐＨを常に６．０に保つ。
反応時間は５．５時間である。次に装置を開いて、Ｎ２
なしで、１時間撹拌を続ける。 ＮａＯＨの消費は、３
０３リツトル（理論量の１０８％に相当する）である。
なしで、１時間撹拌を続ける。 ＮａＯＨの消費は、３
０３リツトル（理論量の１０８％に相当する）である。
濾過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、斜方晶系十二面体である。
イトは、斜方晶系十二面体である。
粒子サイズ０．４μｍ。特有表面積３．６ｍ２／ｇ保磁
力３６ ０ｅ＝２．８６ｋＡ／ｍ 実施例２ Ｆｅ （１）： Ｆｅ （ＩＩ）比が２０であるＦｅ５
Ｏ１水溶液＜５０ｙ／Ｎ）中のａ−ＦｅＯＯＨ（５Ｂｉ
９／１＞懸濁液１５リツトルを３０リツトルの撹拌容器
中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６００ｒｐｒｎ）
Ｉ、ながら、７０℃に加熱し、そして、１０分間に２．
６２リツトルの炭酸ナトリウム溶＞Ｍ （２００ｇ／ｌ
）を加える。次に反応混合物を６０分間９０℃に加熱し
、そして４時間撹拌する。
力３６ ０ｅ＝２．８６ｋＡ／ｍ 実施例２ Ｆｅ （１）： Ｆｅ （ＩＩ）比が２０であるＦｅ５
Ｏ１水溶液＜５０ｙ／Ｎ）中のａ−ＦｅＯＯＨ（５Ｂｉ
９／１＞懸濁液１５リツトルを３０リツトルの撹拌容器
中で不活性条件下（Ｎ２）で撹拌（１６００ｒｐｒｎ）
Ｉ、ながら、７０℃に加熱し、そして、１０分間に２．
６２リツトルの炭酸ナトリウム溶＞Ｍ （２００ｇ／ｌ
）を加える。次に反応混合物を６０分間９０℃に加熱し
、そして４時間撹拌する。
７９０ｍ１の水酸化す１ヘリウム溶液（２００ｐ／１）
を加えて、ｐＨを９．５に調整し、そしてさらに４時間
撹拌する。装置を開いて、Ｎ２なしで、１時間撹拌を続
ける。
を加えて、ｐＨを９．５に調整し、そしてさらに４時間
撹拌する。装置を開いて、Ｎ２なしで、１時間撹拌を続
ける。
ν過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られなマグネタ
イトは、斜方晶系十二面体である。
イトは、斜方晶系十二面体である。
粒子サイズ１５μｍ。特有表面積２．１ｍ２／ｇ保磁力
４８ ０ｅ＝３．８２ｋＡ／ｍ 本発明の主な構成と態様は以下の通りである。
４８ ０ｅ＝３．８２ｋＡ／ｍ 本発明の主な構成と態様は以下の通りである。
１、斜方晶系十二面体および粒子サイズ分布の標準偏差
±３０％の０．０５ないし３．０μｍの粒子径を有する
酸化鉄顔料。
±３０％の０．０５ないし３．０μｍの粒子径を有する
酸化鉄顔料。
２．０．１ないし２０μｒｎの平均粒子径を有する上記
１の酸化ＩＡ顔ト１゜ ３、結晶表面（１，１０）の形成を伴うマグネタイト顔
料である上記１の酸化鉄顔料。
１の酸化ＩＡ顔ト１゜ ３、結晶表面（１，１０）の形成を伴うマグネタイト顔
料である上記１の酸化鉄顔料。
４．０．１ないし２．０μｍの平均粒子径有する上記３
の酸化鉄顔料。
の酸化鉄顔料。
５、Ｚ ｒｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃａ、Ａ１．Ｃｒ、
”「ｉ 、ＶおよびＧａからなるグループより選択され
た２価または３価のカチオンを０．１ないし１０重足％
の量で含有する上記３の酸化鉄顔料。
”「ｉ 、ＶおよびＧａからなるグループより選択され
た２価または３価のカチオンを０．１ないし１０重足％
の量で含有する上記３の酸化鉄顔料。
６、平均粒子径が、０．１ないし２．０μｍである上記
５の酸化鉄顔料。
５の酸化鉄顔料。
７、反応温度５０ないし１００℃において全反応時間中
懸濁液のｐＨが５．８ないし６．２に保たれるよう十分
なアルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩
を加え、鉄塩（ＩＩ）および酸化−水酸化鉄（ＩＩＩ）
化合物を反応させることからなる上記１の酸化鉄顔料の
製造方法。
懸濁液のｐＨが５．８ないし６．２に保たれるよう十分
なアルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩
を加え、鉄塩（ＩＩ）および酸化−水酸化鉄（ＩＩＩ）
化合物を反応させることからなる上記１の酸化鉄顔料の
製造方法。
８．８０℃以下の温度でアルカリ金属の炭酸塩を加え、
鉄塩（ＩＩ ）および酸化−水酸化鉄（ｆｉｒ）化身物
を反応させることからなる上記７の方法。
鉄塩（ＩＩ ）および酸化−水酸化鉄（ｆｉｒ）化身物
を反応させることからなる上記７の方法。
９．８０″Ｃ以下の温度でアルカリ金属の炭酸塩の添加
を行い、そしてその後の反応を８０ないし９５℃の温度
で行う上記８の方法。
を行い、そしてその後の反応を８０ないし９５℃の温度
で行う上記８の方法。
１０、上記１の酸化鉄顔料を用いて着色された印刷用イ
ンク及び磁気トナー １１、丑記１の酸化鉄顔料を含むフリットまたは研磨剤
。
ンク及び磁気トナー １１、丑記１の酸化鉄顔料を含むフリットまたは研磨剤
。
木口面は、立方晶（１００） 、八面体（１，１１）お
よび斜プｆ晶系十二りｍ体（１１，０＞を含む３つの結
晶形式又は形状を特徴する 特許出願人 バイエル アクチェンゲセルシャフト
よび斜プｆ晶系十二りｍ体（１１，０＞を含む３つの結
晶形式又は形状を特徴する 特許出願人 バイエル アクチェンゲセルシャフト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、斜方晶系十二面体および粒子サイズ分布の標準偏差
±３０％の０．０５ないし３．０μｍの粒子径を有する
酸化鉄顔料。 ２、反応温度５０ないし１００℃において全反応時間中
懸濁液のｐＨが５．８ないし６．２に保たれるよう十分
なアルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩
を加え、鉄塩（II）および酸化−水酸化鉄（III）化合
物を反応させることからなる特許請求の範囲第１項記載
の酸化鉄顔料の製造方法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の酸化鉄顔料を用いて着
色された印刷用インク及び磁気トナー。 ４、特許請求の範囲第１項記載の酸化鉄顔料を含むフリ
ットまたは研磨剤。
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| DE3821342.7 | 1988-06-24 | ||
| DE3821342A DE3821342A1 (de) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | Neue eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0245570A true JPH0245570A (ja) | 1990-02-15 |
| JPH0657609B2 JPH0657609B2 (ja) | 1994-08-03 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0543253A (ja) * | 1991-08-16 | 1993-02-23 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 多面体状マグネタイト粒子粉末及びその製造方法 |
| JP2006317927A (ja) * | 2005-04-15 | 2006-11-24 | Toda Kogyo Corp | トナー用鉄系黒色粒子粉末 |
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|---|---|---|---|---|
| EP0376033B1 (de) * | 1988-12-24 | 1993-01-20 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxiden und so erhaltene Pigmente |
| DE3922106A1 (de) * | 1989-07-05 | 1991-01-17 | Bayer Ag | Synthetisches grobteiliges eisenoxid, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
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| DE19725390A1 (de) * | 1997-06-16 | 1998-12-24 | Bayer Ag | Verwendung von freifließendem, magnetischen Eisenoxid mit 50 bis 73 Gew.-% Eisengehalt |
| KR100365815B1 (ko) * | 2000-08-29 | 2002-12-26 | 박범선 | 합성수지와 펄프섬유를 주재로한 사출재 및 그 제조방법 |
| KR20020055872A (ko) * | 2000-12-29 | 2002-07-10 | 서영준 | 트럭 적재함용 플로어 패널 제조 방법 및 그에 따른플로어 패널 |
| DE10101769A1 (de) * | 2001-01-17 | 2002-07-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Magnetitteilchen |
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| CN104628044B (zh) * | 2015-02-03 | 2016-01-20 | 山东大学 | 一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US3533820A (en) * | 1965-04-13 | 1970-10-13 | Southwest Enterprises Inc | Production of iron oxide pigments |
| DE2223129C3 (de) * | 1972-05-12 | 1975-09-25 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-Ruß-Pigmenten |
| DE2249274A1 (de) * | 1972-10-07 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Herstellung von gefaelltem rotem eisen(iii)-oxid |
| US3826667A (en) * | 1972-11-30 | 1974-07-30 | Us Interior | Magnetite coating composition |
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| US4115106A (en) * | 1976-10-20 | 1978-09-19 | National Standard Company | Method for producing metallic oxide compounds |
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| DE3341885A1 (de) * | 1983-11-19 | 1985-05-30 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Farbstarke eisenoxidschwarzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE3500470A1 (de) * | 1985-01-09 | 1986-07-10 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung heller farbreiner eisenoxidrotpigmente |
| DE3518093A1 (de) * | 1985-05-21 | 1986-11-27 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von schwarzpigmenten auf eisenbasis |
| DE3523317A1 (de) * | 1985-06-29 | 1987-01-02 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von magnetitpigmenten |
-
1988
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-
1989
- 1989-06-08 US US07/364,052 patent/US4990189A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-15 AU AU36422/89A patent/AU616274B2/en not_active Ceased
- 1989-06-17 EP EP89110525A patent/EP0350625B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-17 DE DE8989110525T patent/DE58903212D1/de not_active Expired - Fee Related
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- 1989-06-22 CA CA000603599A patent/CA1331273C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-23 KR KR1019890008681A patent/KR970009007B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-23 BR BR898903065A patent/BR8903065A/pt unknown
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| AU616274B2 (en) | 1991-10-24 |
| US4990189A (en) | 1991-02-05 |
| EP0350625A1 (de) | 1990-01-17 |
| CA1331273C (en) | 1994-08-09 |
| AU3642289A (en) | 1990-01-04 |
| DE58903212D1 (de) | 1993-02-18 |
| DE3821342A1 (de) | 1989-12-28 |
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| KR970009007B1 (ko) | 1997-06-03 |
| JPH0657609B2 (ja) | 1994-08-03 |
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