JPH0353462A - 常温溶融塩の製造方法 - Google Patents
常温溶融塩の製造方法Info
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- JPH0353462A JPH0353462A JP1187418A JP18741889A JPH0353462A JP H0353462 A JPH0353462 A JP H0353462A JP 1187418 A JP1187418 A JP 1187418A JP 18741889 A JP18741889 A JP 18741889A JP H0353462 A JPH0353462 A JP H0353462A
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- temperature molten
- normal temperature
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- chloride
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、２次電池などの電解液として用いられる常温
溶融塩の製造方法に関する．常温溶融塩は溶媒を特に使
用しなくとも常温で液状であり、かなり高い電導度を示
すことが知られており、特にＮ．Ｎ′−ジアルキルイミ
グゾリウムハライドとハロゲン化アルミニウムからなる
常温溶融塩は、従来の有機系及び無機系電解液と大巾に
異なる新しい電解液として大いに期待されている。
溶融塩の製造方法に関する．常温溶融塩は溶媒を特に使
用しなくとも常温で液状であり、かなり高い電導度を示
すことが知られており、特にＮ．Ｎ′−ジアルキルイミ
グゾリウムハライドとハロゲン化アルミニウムからなる
常温溶融塩は、従来の有機系及び無機系電解液と大巾に
異なる新しい電解液として大いに期待されている。
｛列えば、ギフ才一ドらは、１．２．３−トリアルキル
イミタゾリウムハライドとハロゲン化アルミニウムとか
ら生成する常温溶融塩を電解液とした２次電池を提案し
ている（特開昭６０−１ ３３６６９及び１ ３３６７
０号公報）。さらに、古川らはｌ−メチル−３−エチル
イミダゾリウムクロリドと塩化アルミニウムとから生成
する常温溶融塩を電解液とした２次電池を提案している
（特開昭６２−１６５８７９号公報）．また，小林らは
、１．３−ジアルキノしイミダゾリウムハライドと周期
律表第ＩＩＩ ａ族の金属ハロゲン化物から生成する常
温溶融塩を電解液とした２次電池を提案している（特開
昭６０−１３６１８０号公報）。
イミタゾリウムハライドとハロゲン化アルミニウムとか
ら生成する常温溶融塩を電解液とした２次電池を提案し
ている（特開昭６０−１ ３３６６９及び１ ３３６７
０号公報）。さらに、古川らはｌ−メチル−３−エチル
イミダゾリウムクロリドと塩化アルミニウムとから生成
する常温溶融塩を電解液とした２次電池を提案している
（特開昭６２−１６５８７９号公報）．また，小林らは
、１．３−ジアルキノしイミダゾリウムハライドと周期
律表第ＩＩＩ ａ族の金属ハロゲン化物から生成する常
温溶融塩を電解液とした２次電池を提案している（特開
昭６０−１３６１８０号公報）。
（従来の技術）
一般に含窒素複素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミ
ニウムとから常温溶融塩を生成する反応は、塩化アルミ
ニウムとＮ．Ｎ’ −ジアルキルイミダゾリウムクロリ
ドを例とした場合、次式に示すようなイオン解離をする
ことが知られている．なお、塩化アルミニウムとＮ．Ｎ
′−ジアルキルイミダゾリウムクロリドとの配合モル比
により生成するイオン種が異なることら知られており、
配合モル比が１対ｌでは（１）式、配合モル比が２対１
では（２）式のイオン解離が起る。
ニウムとから常温溶融塩を生成する反応は、塩化アルミ
ニウムとＮ．Ｎ’ −ジアルキルイミダゾリウムクロリ
ドを例とした場合、次式に示すようなイオン解離をする
ことが知られている．なお、塩化アルミニウムとＮ．Ｎ
′−ジアルキルイミダゾリウムクロリドとの配合モル比
により生成するイオン種が異なることら知られており、
配合モル比が１対ｌでは（１）式、配合モル比が２対１
では（２）式のイオン解離が起る。
（式中、Ｒ１及びＲ２は低級アルキル基を表す）
上記の例では、ハロゲンが塩素のものであるが、ハロゲ
ンが臭素又はヨウ素のものでも同様の反応が進行すると
考えられる。
ンが臭素又はヨウ素のものでも同様の反応が進行すると
考えられる。
以後、含窒素複素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミ
ニウムから（１）又は（２）式に従い常温溶融塩を生成
させる工程を措化工程と略称する。
ニウムから（１）又は（２）式に従い常温溶融塩を生成
させる工程を措化工程と略称する。
従来、錯化工程は、固体であるハロゲン化アルミニウム
と含窒素複素環化合物の四級塩を、Ｎ２雰囲気グローブ
ボックス内で徐々に混合しながら、常温溶融塩を製造す
る固体混合法が一般的である（例えば、電気化学、１ｌ
、（３）．２５７参照）。
と含窒素複素環化合物の四級塩を、Ｎ２雰囲気グローブ
ボックス内で徐々に混合しながら、常温溶融塩を製造す
る固体混合法が一般的である（例えば、電気化学、１ｌ
、（３）．２５７参照）。
（発明が解決しようとする課題）
含窒素複素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミニウム
とから工業的規模で常温溶融塩を製造する際にいくつか
の問題を有している。
とから工業的規模で常温溶融塩を製造する際にいくつか
の問題を有している。
第１点として、錯化反応は極めて大きな発熱反応であり
、固体混合法では熱制御が極めて困難であることが指摘
される．例えば、高橋らは熱除去のため｛こドライアイ
スーメタノーノレ冫谷で冷却する方法を記載している（
Ｎ気化学、５４、（３）、２５７）が、工業的な方法と
はなり得ない。固体混合法では熱の伝達ち悪く極部的な
発熱、さらには爆発的な温度上昇によって原料及び（又
は）生成物が熱的に変質して溶融塩の特性を著しく劣化
させることが考えられる。事実、反応量を多くすると特
性のバラツキも大きくなることが観測された。
、固体混合法では熱制御が極めて困難であることが指摘
される．例えば、高橋らは熱除去のため｛こドライアイ
スーメタノーノレ冫谷で冷却する方法を記載している（
Ｎ気化学、５４、（３）、２５７）が、工業的な方法と
はなり得ない。固体混合法では熱の伝達ち悪く極部的な
発熱、さらには爆発的な温度上昇によって原料及び（又
は）生成物が熱的に変質して溶融塩の特性を著しく劣化
させることが考えられる。事実、反応量を多くすると特
性のバラツキも大きくなることが観測された。
第２点として、錯化工程における発熱量を制御するため
に、一方の原料を少量ずつ添加する方法も考えられるが
、水分によって溶融塩の特性が著しく劣化するので、原
料及び生成物は水分の非存在下に行う必要があり、ドラ
イ雰囲気で少量の固体を取扱うことは、効率的な製造を
著しく妨げることとなる。
に、一方の原料を少量ずつ添加する方法も考えられるが
、水分によって溶融塩の特性が著しく劣化するので、原
料及び生成物は水分の非存在下に行う必要があり、ドラ
イ雰囲気で少量の固体を取扱うことは、効率的な製造を
著しく妨げることとなる。
また、第３点として、錯化工程での固体混合法では、充
分な撹拌操作を行えず反応時間も長時間になる点が掲げ
られる。
分な撹拌操作を行えず反応時間も長時間になる点が掲げ
られる。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは固体混合法による従来の錯化工程の問題点
を解決すべく鋭意検討を重ね、含窒素復素璋化合物の四
級塩とハロゲン化アルミニウムから常温溶融塩を工業的
に効率よく製造する方法を見い出し、本発明に到達した
。
を解決すべく鋭意検討を重ね、含窒素復素璋化合物の四
級塩とハロゲン化アルミニウムから常温溶融塩を工業的
に効率よく製造する方法を見い出し、本発明に到達した
。
すなわち、本発明は、先に製造した常温溶融塩中に含窒
素複素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミニウムを溶
解させ錯化反応を十分進行させることにより、常濡溶融
塩を製造するものである。
素複素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミニウムを溶
解させ錯化反応を十分進行させることにより、常濡溶融
塩を製造するものである。
この方法は、従来法の問題点であった熱除去を、製品と
同組成の常温溶融塩を溶媒として用いることによって容
易にし、かつ溶媒の除去等の工程が不要であるという特
徴を有する。また、得られた常温溶融塩は次回の製造時
に溶媒として用いることができ、効率的かつ安定した特
性を有する常温溶融塩の連続製造が可能となる。
同組成の常温溶融塩を溶媒として用いることによって容
易にし、かつ溶媒の除去等の工程が不要であるという特
徴を有する。また、得られた常温溶融塩は次回の製造時
に溶媒として用いることができ、効率的かつ安定した特
性を有する常温溶融塩の連続製造が可能となる。
本発明において用いられる原料のハロゲン化アルミニウ
ムとして、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニウム及
び三ヨウ化アルミニウムが挙げられる．又ちう一方の原
料である含窒素複素環化合物の四級塩の例を挙げると、 次式で示されるＮ．Ｎ′−ジアルキル又は１．２．３−
トリアルキルイミダゾリウムハロゲン化物 （式中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ炭素数ｌ〜６のアルキ
ル基を表し、Ｒ３は水素原子又は炭素数ｌ〜６のアルキ
ル基を表し、Ｘ−はハロゲンイオンを表す） 次式で示される１．３−ジアルキルベンズイミダゾリウ
ムハロゲン化物 （式中、Ｒ’及びＲ２はそれぞれ炭素数１〜６のアルキ
ル基を表し、Ｘ一はハロゲンイオンを表す）次式で示さ
れるＮ−アルキルビリジニウムハロゲン化物 （式中、Ｒｌは炭素数１〜】２のアルキル基を表し、Ｘ
−はハロゲンイオンを表す）等である。
ムとして、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニウム及
び三ヨウ化アルミニウムが挙げられる．又ちう一方の原
料である含窒素複素環化合物の四級塩の例を挙げると、 次式で示されるＮ．Ｎ′−ジアルキル又は１．２．３−
トリアルキルイミダゾリウムハロゲン化物 （式中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ炭素数ｌ〜６のアルキ
ル基を表し、Ｒ３は水素原子又は炭素数ｌ〜６のアルキ
ル基を表し、Ｘ−はハロゲンイオンを表す） 次式で示される１．３−ジアルキルベンズイミダゾリウ
ムハロゲン化物 （式中、Ｒ’及びＲ２はそれぞれ炭素数１〜６のアルキ
ル基を表し、Ｘ一はハロゲンイオンを表す）次式で示さ
れるＮ−アルキルビリジニウムハロゲン化物 （式中、Ｒｌは炭素数１〜】２のアルキル基を表し、Ｘ
−はハロゲンイオンを表す）等である。
Ｎ．Ｎ′−ジアルキルイミダゾリウムハロゲン化物の具
体的な例として、１．３−ジメチルイミダゾリウムブロ
マイド、１−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロラ
イド、１−メチル−３−エチルイミダゾリウムアイ才ダ
イド、ｌ−メチルー３−ｎ−プチルイミダゾリウムクロ
ライド、また１．２．３−トリアルキルイミダゾリウム
ハロゲン化物の具体例として、１．２．３−１−リメチ
ルイミダゾリウムブロマイド、ｌ，２．３−トリメチル
イミタゾリウムアイ才グイド、１．２−ジメチル−３−
エチルイミダゾリウムブロマイド、１．２−ジメチル−
３−エチルイミダゾリウムクロライド、１．２−ジメチ
ル−３−プチルイミダゾリウムフル才ライドなどを挙げ
ることができる。
体的な例として、１．３−ジメチルイミダゾリウムブロ
マイド、１−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロラ
イド、１−メチル−３−エチルイミダゾリウムアイ才ダ
イド、ｌ−メチルー３−ｎ−プチルイミダゾリウムクロ
ライド、また１．２．３−トリアルキルイミダゾリウム
ハロゲン化物の具体例として、１．２．３−１−リメチ
ルイミダゾリウムブロマイド、ｌ，２．３−トリメチル
イミタゾリウムアイ才グイド、１．２−ジメチル−３−
エチルイミダゾリウムブロマイド、１．２−ジメチル−
３−エチルイミダゾリウムクロライド、１．２−ジメチ
ル−３−プチルイミダゾリウムフル才ライドなどを挙げ
ることができる。
１，３−ジアルキルベンズイミダゾリウムハ口ゲン化物
の具体的な例として、１．３−ジメチルベンズイミダゾ
リウムブロマイド、１，３−ジメチルベンズイミグゾリ
ウムアイオダイド、１−メチル−３−エチルベンズイミ
ダゾリウムブロマイド、１−メヂル−３−エチルベンズ
イミダゾリウムクロライド、１−メチル−３−プチルベ
ンズイミダゾリウムフル才ライド、ｌ一エチル−３−プ
ロビルベンズイミダゾリウムブロマイドなどを挙げるこ
とができる。
の具体的な例として、１．３−ジメチルベンズイミダゾ
リウムブロマイド、１，３−ジメチルベンズイミグゾリ
ウムアイオダイド、１−メチル−３−エチルベンズイミ
ダゾリウムブロマイド、１−メヂル−３−エチルベンズ
イミダゾリウムクロライド、１−メチル−３−プチルベ
ンズイミダゾリウムフル才ライド、ｌ一エチル−３−プ
ロビルベンズイミダゾリウムブロマイドなどを挙げるこ
とができる。
Ｎ−アルキルビリジニウムハロゲン化物の具体的な例と
して、Ｎ一エチルビリジニウムクロライド、Ｎ一エチル
ビリジニウムブロマイド、Ｎ一ｎ−プチルビリジニウム
クロライド、Ｎ−ｉ−プチルビリジニウムブロマイド、
Ｎ−ｎ−プロビルビリジニウムアイオグイド、ｌ一エチ
ル−２−メチルビリジニウムクロライド、１−ｎ−へキ
シル−２−メチルビリジニウムクロライド、１−ｎ−ブ
チルー４−メチルビリジニウムクロライド、１−ｎ−ブ
チルー２．４−ジメチルビリジニウムクロライドなどを
挙げることができる。
して、Ｎ一エチルビリジニウムクロライド、Ｎ一エチル
ビリジニウムブロマイド、Ｎ一ｎ−プチルビリジニウム
クロライド、Ｎ−ｉ−プチルビリジニウムブロマイド、
Ｎ−ｎ−プロビルビリジニウムアイオグイド、ｌ一エチ
ル−２−メチルビリジニウムクロライド、１−ｎ−へキ
シル−２−メチルビリジニウムクロライド、１−ｎ−ブ
チルー４−メチルビリジニウムクロライド、１−ｎ−ブ
チルー２．４−ジメチルビリジニウムクロライドなどを
挙げることができる。
常ｃ品溶融塩は，上記の２種類の原料を任意に組み合わ
せ、錯化反応を行わせることによって製造される。この
際原料であるハロゲン化アルミニウムと含窒素複素環化
合物の四級塩のモル比は０ ５〜４，５、好ましくは０
７〜４ ０、より好ましくはｌ Ｏ〜２．５の範囲で
ある。
せ、錯化反応を行わせることによって製造される。この
際原料であるハロゲン化アルミニウムと含窒素複素環化
合物の四級塩のモル比は０ ５〜４，５、好ましくは０
７〜４ ０、より好ましくはｌ Ｏ〜２．５の範囲で
ある。
本発明の方法は、先に製造した常温溶融塩中に含窒素複
素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミニウムを溶解さ
せ、加熱下で錯化反応を十分進行させることにより常温
溶融塩を製造するちのである。具体的な実施態様は上記
の基本操作に基づく限り、種々の態様で行うことが可能
である。以下に具体的方法の一例を述べる。
素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミニウムを溶解さ
せ、加熱下で錯化反応を十分進行させることにより常温
溶融塩を製造するちのである。具体的な実施態様は上記
の基本操作に基づく限り、種々の態様で行うことが可能
である。以下に具体的方法の一例を述べる。
製品と同組成の常温溶融塩を溶媒とし、Ｎ．Ｎ゛ −ジ
アルキルイミグゾリウムハライドをその中に徐々に添加
する。この際、前記反応式（１）又は（２）に従い錯化
反応が速やかに進行するが、かなりの発熱を伴うので、
反応器の外部ジャケット又は内部コイルに適当な冷媒を
通し、反応器内の温度が急激に上昇しない様に温度を制
ｉ卸する。この際の反応１嘉度は室温から１００℃の範
囲に制御するのが好ましい。この様に発熱を制Ｉ卸しな
がら、Ｎ．Ｎ′ −ジアノレキルイミグゾリウムハライ
ドを添加し終ったら、次に非水雰囲気下でハロゲン化ア
ルミニウムを徐々に添加する。この場合６、かなりの発
熱を伴うので上記と同様な手法により温度を制御する．
発熱を制御しながら、ハロゲン化アルミニウムを添加し
終ったら、系内を３０〜１００℃の範囲で制御し、錯化
反応を完結させる。
アルキルイミグゾリウムハライドをその中に徐々に添加
する。この際、前記反応式（１）又は（２）に従い錯化
反応が速やかに進行するが、かなりの発熱を伴うので、
反応器の外部ジャケット又は内部コイルに適当な冷媒を
通し、反応器内の温度が急激に上昇しない様に温度を制
ｉ卸する。この際の反応１嘉度は室温から１００℃の範
囲に制御するのが好ましい。この様に発熱を制Ｉ卸しな
がら、Ｎ．Ｎ′ −ジアノレキルイミグゾリウムハライ
ドを添加し終ったら、次に非水雰囲気下でハロゲン化ア
ルミニウムを徐々に添加する。この場合６、かなりの発
熱を伴うので上記と同様な手法により温度を制御する．
発熱を制御しながら、ハロゲン化アルミニウムを添加し
終ったら、系内を３０〜１００℃の範囲で制御し、錯化
反応を完結させる。
本発明の方法のバリエーションとして、添加順序を逆に
して常温溶融塩中にハロゲン化アルミニウムを懸濁させ
て、Ｎ．Ｎ′−ジアルキルイミダゾリウムハライドを添
加する方ｉ１！，ｖ実施可能である。
して常温溶融塩中にハロゲン化アルミニウムを懸濁させ
て、Ｎ．Ｎ′−ジアルキルイミダゾリウムハライドを添
加する方ｉ１！，ｖ実施可能である。
（発明の効果）
本発明の方法を採用することにより、速やかにかつ反応
熱の制御が容易となり、電解液として安定した特性を有
する溶融塩の製造が可能となる。
熱の制御が容易となり、電解液として安定した特性を有
する溶融塩の製造が可能となる。
（実施例）
以下に実施例、比較例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
実施例一ｌ
Ｎ２ガスで置換した撹拌付ガラス製反応器内に、１−メ
チル−３一二チルイミダゾリウムクロライド／三塩化ア
ルミニウム系常温溶融塩（三塩化アルミニウムのモル比
２ ０、電導度１３．６ｍＳ／ｃｍ） １ ２ ０ ｇ
を入れ、１−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロラ
イド７１ｇ （０．４８４モル）及び三塩化アルミニウ
ム１２９ｇ（０．９６８モル）を液温が６０゜Ｃ以上に
上昇しないように十分な撹拌条件下で徐々に添加した。
チル−３一二チルイミダゾリウムクロライド／三塩化ア
ルミニウム系常温溶融塩（三塩化アルミニウムのモル比
２ ０、電導度１３．６ｍＳ／ｃｍ） １ ２ ０ ｇ
を入れ、１−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロラ
イド７１ｇ （０．４８４モル）及び三塩化アルミニウ
ム１２９ｇ（０．９６８モル）を液温が６０゜Ｃ以上に
上昇しないように十分な撹拌条件下で徐々に添加した。
全量添加後、急激な発熱がおさまったところで、反応器
を外郎加熱し、６０℃でｌ．ＯＦｙＦ間撹拌し、錯化反
応を完結させた。この時点で溶順は均一かつ暗緑色ない
し暗褐色の溶液となる。
を外郎加熱し、６０℃でｌ．ＯＦｙＦ間撹拌し、錯化反
応を完結させた。この時点で溶順は均一かつ暗緑色ない
し暗褐色の溶液となる。
最終的に溶融塩３２０ｇを得た。得られた溶融塩は液体
で、電導度を測定し，たところ２５゜Ｃで１ ３．５ｍ
Ｓ／ｃｍの値を示した。
で、電導度を測定し，たところ２５゜Ｃで１ ３．５ｍ
Ｓ／ｃｍの値を示した。
さらに、ほぼ同様な操作を繰返し、３ロットの溶融塩を
製造したが、電導度はいずれも±３％以内の安定した値
を示した。
製造したが、電導度はいずれも±３％以内の安定した値
を示した。
実施例−２
実施例−１と同様の反応器にＮ−ｎ−プチルビリジニウ
ムクロライド／三塩化アルミニウム系常温溶融塩（三塩
化アルミニウムのモル比２．Ｏ、電導度７ ． ３ｍＳ
／ｃｍ） １ ２ ０ ｇを入れ、Ｎ−ｎ−プチルビリ
ジニウムクロライド８０ｇ（０．４６６モル）及び三塩
化アルミニウム１２０ｇ （０．９３０モル）を実施例
−１と同様に温度を制御し添加した。
ムクロライド／三塩化アルミニウム系常温溶融塩（三塩
化アルミニウムのモル比２．Ｏ、電導度７ ． ３ｍＳ
／ｃｍ） １ ２ ０ ｇを入れ、Ｎ−ｎ−プチルビリ
ジニウムクロライド８０ｇ（０．４６６モル）及び三塩
化アルミニウム１２０ｇ （０．９３０モル）を実施例
−１と同様に温度を制御し添加した。
最終的に溶融塩３２０ｇを得た。得られた溶融塩は液体
で、電導度を測定したところ２５゜Ｃで７．４ｍＳ／ｃ
ｍの値を示した． さらに、ほぼ同様な操作を繰返し、３ロットの溶融塩を
製造したが、電導度はいずれち±３％以内の安定した値
を示した。
で、電導度を測定したところ２５゜Ｃで７．４ｍＳ／ｃ
ｍの値を示した． さらに、ほぼ同様な操作を繰返し、３ロットの溶融塩を
製造したが、電導度はいずれち±３％以内の安定した値
を示した。
実施例−３
実施例−１と同様の反応器に１−メチル−３−エチルベ
ンズイミダゾリウムクロライド／三塩化アルミニウム系
常ｌｍ溶融塩（三塩化アルミニウムのモル比２．０、電
導度２ ． ７ｍＳ／ｃｍ） １ ２ ０ ｇを入れ
、１−メチル−３−エチルベンズイミグゾリウムクロラ
イｌ’８４．９ｇ （０、４３２モル）及び三塩化アル
ミニウム１１５．１ｇ（０．８６３モル）を実施例−１
と同様に渇度を制御し添加した。
ンズイミダゾリウムクロライド／三塩化アルミニウム系
常ｌｍ溶融塩（三塩化アルミニウムのモル比２．０、電
導度２ ． ７ｍＳ／ｃｍ） １ ２ ０ ｇを入れ
、１−メチル−３−エチルベンズイミグゾリウムクロラ
イｌ’８４．９ｇ （０、４３２モル）及び三塩化アル
ミニウム１１５．１ｇ（０．８６３モル）を実施例−１
と同様に渇度を制御し添加した。
最終的に溶融塩３２０ｇを得た。得られた溶融塩は液体
で、電導度を測定したところ２５゜Ｃで２．７ｍＳ／ｃ
ｍの値を示した。
で、電導度を測定したところ２５゜Ｃで２．７ｍＳ／ｃ
ｍの値を示した。
さらに、ほぼ同様な操作を繰返し、３ロットの溶融塩を
製造したが、電導度はいずれも±３％以内の安定した値
を示した。
製造したが、電導度はいずれも±３％以内の安定した値
を示した。
比較例
ｌ−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロライド３５
．５ｇ （０．２４２モル）をガラス容器に入れ、三塩
化アルミニウム６４ ５ｇ（０．４８４モル）を徐々に
添加したところ、次第に反応して一部ｒ容液状態に変化
した。このとき、反応に伴う急激な発熱反応が観測され
た。三塩化アルミニウムを全量投入した後に反応溶液を
６０℃、ｌ時間加熱した。冷却後、２５℃で電導度を測
定したところ１ ０ ． ８ ｍＳ／ ａｍであった。
．５ｇ （０．２４２モル）をガラス容器に入れ、三塩
化アルミニウム６４ ５ｇ（０．４８４モル）を徐々に
添加したところ、次第に反応して一部ｒ容液状態に変化
した。このとき、反応に伴う急激な発熱反応が観測され
た。三塩化アルミニウムを全量投入した後に反応溶液を
６０℃、ｌ時間加熱した。冷却後、２５℃で電導度を測
定したところ１ ０ ． ８ ｍＳ／ ａｍであった。
同し反応を再度繰返したところ電導度は１１．７ｍＳ／
ｃｍ （ ２ ５℃）であった。
ｃｍ （ ２ ５℃）であった。
比較例による方法では実施例に比べ、溶融塩の特性は低
く、かつ特性の再現性は劣るものであった。
く、かつ特性の再現性は劣るものであった。
Claims (1)
- 含窒素複素環化合物の四級塩とハロゲン化アルミニウム
とからなる常温溶融塩を製造する方法において、常温溶
融塩を溶媒として上記原料を錯化反応させることを特徴
とする常温溶融塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1187418A JPH0353462A (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 常温溶融塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1187418A JPH0353462A (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 常温溶融塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0353462A true JPH0353462A (ja) | 1991-03-07 |
Family
ID=16205701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1187418A Pending JPH0353462A (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 常温溶融塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0353462A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007297094A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Taisei Kako Co Ltd | 容器 |
| WO2007134484A1 (en) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Citic Guoan Mengguli New Energy Technology Co., Ltd. | A lithium-ion battery with medium and small capacity and high output |
| US7701320B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-04-20 | Tdk Corporation | Ferrite core and transformer using the same |
-
1989
- 1989-07-21 JP JP1187418A patent/JPH0353462A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7701320B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-04-20 | Tdk Corporation | Ferrite core and transformer using the same |
| US8120458B2 (en) | 2005-04-28 | 2012-02-21 | Tdk Corporation | Ferrite core and transformer using the same |
| JP2007297094A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Taisei Kako Co Ltd | 容器 |
| WO2007134484A1 (en) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Citic Guoan Mengguli New Energy Technology Co., Ltd. | A lithium-ion battery with medium and small capacity and high output |
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