JPH035395B2 - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ヘキサアルキルジシランを製造する
ための新規な方法に関する。本発明は、さらに詳
しく述べると、トリアルキルシランハライドから
ヘキサアルキルジシランを製造するための方法に
する。 〔従来の技術と問題点〕 ヘキサアルキルジランの合成に関して公知ない
ろいろな方法は、次のような２方法に分けること
ができる： 第１の方法は、トリアルキルシランクロリドを
金属（リチウム、カリウム又はナトリウム）と、
エーテル又はテトラヒドロフラン中かもしくは双
極性非プロトン性溶媒、特にヘキサメチル燐アミ
ド中で接触させることからなつている。この方法
は、例えば、Gilman、Shiina、Aoki、Gaj、
Wittenberg及びBrennanによつて、“Journal of
Organometallic Chemistry”、13（1968）323−
328に、また、Sakurai及び”Okadaによつて、
“Journal of Organometallic Chemistry”、36
（1972）C13に、それぞれ記載されている。これ
らの文献に報告されているヘキサメチルジシラン
の収率は、長い反応時間（約60時間）を要するに
もかかわらず、76％を上廻ることがない。また、
上記の方法と大差のない、リチウム、クロロメチ
ルシラン、そして超音波を使用する方法は、例え
ば、Boujouk 及び Hanによつて、
Tetrahedron letters、22、39、p.3813−3814、
1981に記載されている。得られるヘキサアルキル
ジシランの収率は、40％のオーダーである。 例えば米国特許第4309556号に記載される第２
の合成法は、ジ（クロロメチル）ジシランを塩素
化した有機マグネシウム化合物とテトラヒドロフ
ラン中で反応させることからなつている。この方
法は、用いられるジ（クロロメチル）ジシランが
工業的生成物ではないので、工業的規模での使用
が不可能である。 同様に、第１の方法もまた工業的規模での使用
を予見できない。なぜなら、第１に、エーテル又
はヘキサメチル燐アミドタイプの溶媒、そして第
２に、リチウムタイプの金属は、安全性の観点か
ら、この方法を使用不可能とするからである。 したがつて、この工業分野では、ヘキサアルキ
ルジシランタイプの化合物を調製するためのもの
であつて、安全かつ経費のかからない方法が今も
なお求められている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の目的を達成することを可能に
するものであり、その主題とするところは、ヘキ
サアルキルジシランを製造するに当つて、次式
（Ｉ）のトリアルキルシランハライド （上式において、 R1、R2及びR3は、同一もしくは異なつていて
もよく、１〜６個の炭素原子を有するアルキル基
を表わし、そして ＸはCl、Br又はＩを表わす）を、Na、Li及び
Ｋのなかから選ばれるアルキリ金属及び次式の
塩： M+A- （上式において、 A-は、Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-、RS-、
C6H4O-及びRO-のなかから選ばれるアニオンを
表わし、式中のＲは１〜６個の炭素原子を有する
アルキル基であり、そして M+は、アルカリ金属又はアンモニウム（）
を表わす）と、脂肪族又は芳香族炭化水素のなか
から選ばれた溶剤中で、次式（）の相転移剤：
Ｎ〔−CHR1−CHR2−Ｏ−（CHR3−CHR4−Ｏ）o
−R5〕3 ……（） （上式において、 ｎは、０よりも大であるかもしくは０に等しく
かつ約10よりも小であるかもしくは約10に等しい
整数であり（０ｎ10）、 R1，R2，R3及びR4は、同一もしくは異なつて
いてもよく、水素原子を表わすかもしくは１〜４
個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、そし
て R5は、１〜12個の炭素原子を有するアルキル
基又はシクロアルキル基、フエニル基、又は式：
−CnH2n−φ又はCnH2n+1−φ−の基を表わし、
式中のｍは１〜約12である）の存在において接触
させることを特徴とするヘキサアルキルジシラン
の製法にある。 トリアルキルシランハライドのなかでは、トリ
アルキルシランクロリド及び特にトリメチルクロ
ロシランクロリドを使用するのが有利である。な
ぜなら、かかる物質は、工業的により容易に入手
可能であるからである。 金属は、アルカリ金属、例えばナトリウム、リ
チウム及びカリウムのなかから選ばれる。先に従
来の技術の項だ述べたように、工業的実施の場合
には、リチウム及びカリウムの使用が回避され
る。なぜなら、かかる金属の使用には危険がつき
まとい、また、それらは非常に高価であるからで
ある。ナトリウムの使用が有利である。式M+A-
によつて表される塩の有利なものは、金属が用い
られる金属に同じアルカリ金属であるような塩で
ある；したがつて、ナトリウム塩の使用が有利で
ある。 ナトリウム塩のなかでは、臭化物又は沃化物を
使用することが有利であり、また、非常に有利な
ものとして、ナトリウム金属に対する沃素の反応
によつて現場（必要とされる場所）で合成するこ
とのできる沃化物の使用を特にあげることができ
る。 溶剤は、脂肪族又は芳香族の炭化水素のなかか
ら選ばれる。かかる溶剤として、トルエン、キシ
レン、デカン、ドデカン及びデカリンをあげるこ
とができる。デカリンの使用が有利である。 次の一般式（）により表わされる相転移剤： Ｎ〔−CHR1−CHR2−Ｏ−（CHR3−CHR4−Ｏ）o
−R5〕3 ……（） （上式において、 ｎは、０よりも大であるかもしくは０に等しく
かつ約10よりも小であるかもしくは約10に等しい
整数であり（０ｎ10）、 R1，R2，R3及びR4は、同一もしくは異なつて
いてもよく、水素原子を表わすかもしくは１〜４
個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、そし
て R5は、１〜12個の炭素原子を有するアルキル
基又はシクロアルキル基、フエニル基、又は式：
−CnH2n−φ又はCnH2n+1−φ−の基を表わし、
式中のｍは１〜約12である）のなかでは、式中の
R1，R2，R3及びR4が水素原子を表わすかもしく
はメチル基を表わし、ｎが０よりも大であるかも
しくは０に等しくかつ６よりも小であるかもしく
は６に等しく、そしてR5がアルキル基（４個以
下の炭素原子を含有）を表わすものの使用が有利
である。 上式（）の化合物として、例えば、次のよう
なものを列挙することができる： 次式のトリス（３−オキサブチル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH3）3 次式のトリス（３−オキサヘプチル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−C4H9）3 次式のトリス（３，６−ジオキサヘプチル）ア
ミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH3）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサデシ
ル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−CH3）3 次式のトリス（３，６−ジオキサオクチル）ア
ミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−OC2H5）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサウンデ
シル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−C2H5）3 次式のトリス（３，６−ジオキサノニル）アミ
ン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−
C3H7）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサドデシ
ル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−C3H7）3 次式のトリス（３，６−ジオキサデシル）アミ
ン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−
C4H9）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサトリデ
シル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−C4H9）3 次式のトリス（２，６，９，12−テトラオキサ
トリデシル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ（CH2−CH2−Ｏ−）3−
CH3）3 次式のトリス（３，６−ジオキサ−４−メチル
ヘプチル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CHCH3−CH2−Ｏ−
CH3）3 次式のトリス（３，６−ジオキサ−２，４−ジ
メチルヘプチル）アミン： Ｎ（―CH2−CHCH3−Ｏ−CHCH3−CH2−Ｏ−
CH3）3 トリス（３，６−ジオキサヘプチル）アミンの
使用がとりわけ有利である。 本発明をより満足すべき形で実施するため、塩
MAを、その塩のアルキルシランハライドに対す
るモル比が0.001：１〜0.05：１、好ましくは
0.005：１〜0.02：１となるような量で、また、
相転移剤を、その相転移剤のアルキルシランに対
するモル比が0.02：１〜0.10：１、好ましくは約
0.005：１となるような量で、それぞれ使用する
のが好ましい。明らかな通り、金属は、アルキル
シランに関してほぼモル量で用いられるであろ
う。 〔実施例〕 次いで、以下に記載する実施例によつて本発明
をさらに詳しく説明する。なお、これらの実施例
は本発明を限定するものではないことを理解され
たい。 例 １ 125mlの反応器に30m3のデカリン及び5gのナト
リウムを加えた。内容物を撹拌しながら130℃に
加熱し、そして次に4gのトリス（３，６−ジオ
キサヘプチル）アミン：LiBrの４モル：１モル
混合物を装入した。次いで、23.5gのトリメチル
クロロシランを２時間をかけて添加した。８時間
の反応の後、ヘキサメチルジシランが得られた。
この生成物の装入物質に関する収率は75％であり
かつ転化した物質に関する収率は80％であつた。 例 ２ 本例の手法は前記例１のそれに同じであつた。
但し、本例の場合、3.5gのトリス（3.6−ジオキ
サヘプチル）アミン：NaIの９モル：１モル混合
物を装入した。６時間の反応の後、ヘキサメチル
ジシランが得られた。この生成物の装入物質に関
する収率は90％でありかつ転化した物質に関する
収率は93％であつた。 例 ３ 本例の手法は前記例１のそれに同じであつた。
但し、本例の場合、4.3gのトリス（3.6−ジオキ
サヘプチル）アミン：I2の95モル：５モル混合物
を装入した。６時間の反応の後、ヘキサメチルジ
シランが得られた。この生成物の選択性は89％で
あり、収率は97％であつた。 例 ４ 本例の手法は前記例１のそれに同じであつた。
但し、本例の場合、3.5gのトリス（3.6−ジオキ
サヘプチル）アミン：NaIの９モル：１モル混合
物を装入した。次いで、33gのブチルジメチルク
ロロシランを２時間をかけて装入した。８時間の
反応の後、テトラメチルジブチルジシランが得ら
れた。この生成物の装入物質に関してあるいは転
化した物質に関する収率は87％であつた。 例５〜例８ 60mlのデカリン中の0.21g原子のナトリウム、
相転移剤及び臭化リチウムの混合物に0.21モルの
トリメチルクロロシランを装入した。
ための新規な方法に関する。本発明は、さらに詳
しく述べると、トリアルキルシランハライドから
ヘキサアルキルジシランを製造するための方法に
する。 〔従来の技術と問題点〕 ヘキサアルキルジランの合成に関して公知ない
ろいろな方法は、次のような２方法に分けること
ができる： 第１の方法は、トリアルキルシランクロリドを
金属（リチウム、カリウム又はナトリウム）と、
エーテル又はテトラヒドロフラン中かもしくは双
極性非プロトン性溶媒、特にヘキサメチル燐アミ
ド中で接触させることからなつている。この方法
は、例えば、Gilman、Shiina、Aoki、Gaj、
Wittenberg及びBrennanによつて、“Journal of
Organometallic Chemistry”、13（1968）323−
328に、また、Sakurai及び”Okadaによつて、
“Journal of Organometallic Chemistry”、36
（1972）C13に、それぞれ記載されている。これ
らの文献に報告されているヘキサメチルジシラン
の収率は、長い反応時間（約60時間）を要するに
もかかわらず、76％を上廻ることがない。また、
上記の方法と大差のない、リチウム、クロロメチ
ルシラン、そして超音波を使用する方法は、例え
ば、Boujouk 及び Hanによつて、
Tetrahedron letters、22、39、p.3813−3814、
1981に記載されている。得られるヘキサアルキル
ジシランの収率は、40％のオーダーである。 例えば米国特許第4309556号に記載される第２
の合成法は、ジ（クロロメチル）ジシランを塩素
化した有機マグネシウム化合物とテトラヒドロフ
ラン中で反応させることからなつている。この方
法は、用いられるジ（クロロメチル）ジシランが
工業的生成物ではないので、工業的規模での使用
が不可能である。 同様に、第１の方法もまた工業的規模での使用
を予見できない。なぜなら、第１に、エーテル又
はヘキサメチル燐アミドタイプの溶媒、そして第
２に、リチウムタイプの金属は、安全性の観点か
ら、この方法を使用不可能とするからである。 したがつて、この工業分野では、ヘキサアルキ
ルジシランタイプの化合物を調製するためのもの
であつて、安全かつ経費のかからない方法が今も
なお求められている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の目的を達成することを可能に
するものであり、その主題とするところは、ヘキ
サアルキルジシランを製造するに当つて、次式
（Ｉ）のトリアルキルシランハライド （上式において、 R1、R2及びR3は、同一もしくは異なつていて
もよく、１〜６個の炭素原子を有するアルキル基
を表わし、そして ＸはCl、Br又はＩを表わす）を、Na、Li及び
Ｋのなかから選ばれるアルキリ金属及び次式の
塩： M+A- （上式において、 A-は、Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-、RS-、
C6H4O-及びRO-のなかから選ばれるアニオンを
表わし、式中のＲは１〜６個の炭素原子を有する
アルキル基であり、そして M+は、アルカリ金属又はアンモニウム（）
を表わす）と、脂肪族又は芳香族炭化水素のなか
から選ばれた溶剤中で、次式（）の相転移剤：
Ｎ〔−CHR1−CHR2−Ｏ−（CHR3−CHR4−Ｏ）o
−R5〕3 ……（） （上式において、 ｎは、０よりも大であるかもしくは０に等しく
かつ約10よりも小であるかもしくは約10に等しい
整数であり（０ｎ10）、 R1，R2，R3及びR4は、同一もしくは異なつて
いてもよく、水素原子を表わすかもしくは１〜４
個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、そし
て R5は、１〜12個の炭素原子を有するアルキル
基又はシクロアルキル基、フエニル基、又は式：
−CnH2n−φ又はCnH2n+1−φ−の基を表わし、
式中のｍは１〜約12である）の存在において接触
させることを特徴とするヘキサアルキルジシラン
の製法にある。 トリアルキルシランハライドのなかでは、トリ
アルキルシランクロリド及び特にトリメチルクロ
ロシランクロリドを使用するのが有利である。な
ぜなら、かかる物質は、工業的により容易に入手
可能であるからである。 金属は、アルカリ金属、例えばナトリウム、リ
チウム及びカリウムのなかから選ばれる。先に従
来の技術の項だ述べたように、工業的実施の場合
には、リチウム及びカリウムの使用が回避され
る。なぜなら、かかる金属の使用には危険がつき
まとい、また、それらは非常に高価であるからで
ある。ナトリウムの使用が有利である。式M+A-
によつて表される塩の有利なものは、金属が用い
られる金属に同じアルカリ金属であるような塩で
ある；したがつて、ナトリウム塩の使用が有利で
ある。 ナトリウム塩のなかでは、臭化物又は沃化物を
使用することが有利であり、また、非常に有利な
ものとして、ナトリウム金属に対する沃素の反応
によつて現場（必要とされる場所）で合成するこ
とのできる沃化物の使用を特にあげることができ
る。 溶剤は、脂肪族又は芳香族の炭化水素のなかか
ら選ばれる。かかる溶剤として、トルエン、キシ
レン、デカン、ドデカン及びデカリンをあげるこ
とができる。デカリンの使用が有利である。 次の一般式（）により表わされる相転移剤： Ｎ〔−CHR1−CHR2−Ｏ−（CHR3−CHR4−Ｏ）o
−R5〕3 ……（） （上式において、 ｎは、０よりも大であるかもしくは０に等しく
かつ約10よりも小であるかもしくは約10に等しい
整数であり（０ｎ10）、 R1，R2，R3及びR4は、同一もしくは異なつて
いてもよく、水素原子を表わすかもしくは１〜４
個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、そし
て R5は、１〜12個の炭素原子を有するアルキル
基又はシクロアルキル基、フエニル基、又は式：
−CnH2n−φ又はCnH2n+1−φ−の基を表わし、
式中のｍは１〜約12である）のなかでは、式中の
R1，R2，R3及びR4が水素原子を表わすかもしく
はメチル基を表わし、ｎが０よりも大であるかも
しくは０に等しくかつ６よりも小であるかもしく
は６に等しく、そしてR5がアルキル基（４個以
下の炭素原子を含有）を表わすものの使用が有利
である。 上式（）の化合物として、例えば、次のよう
なものを列挙することができる： 次式のトリス（３−オキサブチル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH3）3 次式のトリス（３−オキサヘプチル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−C4H9）3 次式のトリス（３，６−ジオキサヘプチル）ア
ミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH3）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサデシ
ル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−CH3）3 次式のトリス（３，６−ジオキサオクチル）ア
ミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−OC2H5）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサウンデ
シル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−C2H5）3 次式のトリス（３，６−ジオキサノニル）アミ
ン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−
C3H7）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサドデシ
ル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−C3H7）3 次式のトリス（３，６−ジオキサデシル）アミ
ン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−
C4H9）3 次式のトリス（３，６，９−トリオキサトリデ
シル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CH2−CH2−Ｏ−CH2−
CH2−Ｏ−C4H9）3 次式のトリス（２，６，９，12−テトラオキサ
トリデシル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ（CH2−CH2−Ｏ−）3−
CH3）3 次式のトリス（３，６−ジオキサ−４−メチル
ヘプチル）アミン： Ｎ（―CH2−CH2−Ｏ−CHCH3−CH2−Ｏ−
CH3）3 次式のトリス（３，６−ジオキサ−２，４−ジ
メチルヘプチル）アミン： Ｎ（―CH2−CHCH3−Ｏ−CHCH3−CH2−Ｏ−
CH3）3 トリス（３，６−ジオキサヘプチル）アミンの
使用がとりわけ有利である。 本発明をより満足すべき形で実施するため、塩
MAを、その塩のアルキルシランハライドに対す
るモル比が0.001：１〜0.05：１、好ましくは
0.005：１〜0.02：１となるような量で、また、
相転移剤を、その相転移剤のアルキルシランに対
するモル比が0.02：１〜0.10：１、好ましくは約
0.005：１となるような量で、それぞれ使用する
のが好ましい。明らかな通り、金属は、アルキル
シランに関してほぼモル量で用いられるであろ
う。 〔実施例〕 次いで、以下に記載する実施例によつて本発明
をさらに詳しく説明する。なお、これらの実施例
は本発明を限定するものではないことを理解され
たい。 例 １ 125mlの反応器に30m3のデカリン及び5gのナト
リウムを加えた。内容物を撹拌しながら130℃に
加熱し、そして次に4gのトリス（３，６−ジオ
キサヘプチル）アミン：LiBrの４モル：１モル
混合物を装入した。次いで、23.5gのトリメチル
クロロシランを２時間をかけて添加した。８時間
の反応の後、ヘキサメチルジシランが得られた。
この生成物の装入物質に関する収率は75％であり
かつ転化した物質に関する収率は80％であつた。 例 ２ 本例の手法は前記例１のそれに同じであつた。
但し、本例の場合、3.5gのトリス（3.6−ジオキ
サヘプチル）アミン：NaIの９モル：１モル混合
物を装入した。６時間の反応の後、ヘキサメチル
ジシランが得られた。この生成物の装入物質に関
する収率は90％でありかつ転化した物質に関する
収率は93％であつた。 例 ３ 本例の手法は前記例１のそれに同じであつた。
但し、本例の場合、4.3gのトリス（3.6−ジオキ
サヘプチル）アミン：I2の95モル：５モル混合物
を装入した。６時間の反応の後、ヘキサメチルジ
シランが得られた。この生成物の選択性は89％で
あり、収率は97％であつた。 例 ４ 本例の手法は前記例１のそれに同じであつた。
但し、本例の場合、3.5gのトリス（3.6−ジオキ
サヘプチル）アミン：NaIの９モル：１モル混合
物を装入した。次いで、33gのブチルジメチルク
ロロシランを２時間をかけて装入した。８時間の
反応の後、テトラメチルジブチルジシランが得ら
れた。この生成物の装入物質に関してあるいは転
化した物質に関する収率は87％であつた。 例５〜例８ 60mlのデカリン中の0.21g原子のナトリウム、
相転移剤及び臭化リチウムの混合物に0.21モルの
トリメチルクロロシランを装入した。
【表】
例９〜例19
用られる塩MAの性質を説明するためにこれら
の例を実施した。
の例を実施した。
【表】
例20〜例25
これらの例では、塩、そして相転移剤として用
いられるアミンの濃度の変化について説明する。
反応条件及び試薬は、前記例９〜例19において用
いたものに同じであつた。
いられるアミンの濃度の変化について説明する。
反応条件及び試薬は、前記例９〜例19において用
いたものに同じであつた。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ヘキサアルキルジシランを製造するに当つ
て、次式（Ｉ）のトリアルキルシランハライド： （上式において、 R1、R2及びR3は、同一もしくは異なつていて
もよく、１〜６個の炭素原子を有するアルキル基
を表わし、そして ＸはCl、Br又はＩを表わす）を、Na、Li及び
Ｋのなかから選ばれるアルカリ金属及び次式の
塩： M+A- （上式において、 A-は、Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-、RS-、
C6H4O-及びRO-のなかから選ばれるアニオンを
表わし、式中のＲは１〜６個の炭素原子を有する
アルキル基であり、そして M+は、アルカリ金属又はアンモニウム（）
を表わす）と、脂肪族又は芳香族炭化水素のなか
から選ばれた溶剤中で、次式（）の相転移剤：
Ｎ［−CHR1−CHR2−Ｏ−（CHR3−CHR4−Ｏ）o
−R5］3 ……（） （上式において、 ｎは、０よりも大であるかもしくは０に等しく
かつ約10よりも小であるかもしくは約10に等しい
整数であり（０ｎ10）、 R1，R2，R3及びR4は、同一もしくは異なつて
いてもよく、水素原子を表わすかもしくは１〜４
個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、そし
て R5は、１〜12個の炭素原子を有するアルキル
基又はシクロアルキル基、フエニル基、又は式：
−CnH2n−φ又はCnH2n+1−φ−の基を表わし、
式中のｍは１〜約12である）の存在において接触
させることを特徴とするヘキサアルキルジシラン
の製法。 ２ トリアルキルシランハライドがトリアルキル
シランクロリドである、特許請求の範囲第２項記
載の製法。 ３ 選ばれたアルカリ金属がナトリウムである、
特許請求の範囲第１項に記載の製法。 ４ 選ばれた塩において、A-が沃化物又は臭化
物である、特許請求の範囲第１項に記載の製法。 ５ 選ばれた塩において、A-が沃化物である、
特許請求の範囲第１項に記載の製法。 ６ 選ばれた塩において、M+がナトリウムであ
る、特許請求の範囲第１項に記載の製法。 ７ 選ばれた金属がナトリウムでありかつ選ばれ
た塩が沃化ナトリウムである、特許請求の範囲第
１項に記載の製法。 ８ 塩MAのアルキルシランハライドに対するモ
ル比が0.001：１〜0.05：１である、特許請求の
範囲第１項に記載の製法。 ９ 塩MAのアルキルシランハライドに対するモ
ル比が0.005：１〜0.02：１である、特許請求の
範囲第１項に記載の製法。 １０ 前式（）の相転移剤のアルキルシランに
対するモル比が0.02：１〜0.10：１である、特許
請求の範囲第１項に記載の製法。 １１ 前式（）の相転移剤のアルキルシランに
対するモル比が0.05：１である、特許請求の範囲
第１項に記載の製法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR8610990 | 1986-07-25 | ||
| FR8610990A FR2601954B1 (fr) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | Procede de preparation d'hexaalkyldisilane |
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