JPH0354187A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、ＧａＡｓおよびＩｎＰなどの■一■族化合
物半導体、ＣｄおよびＺｎＴｅなどの■−■族化合物半
導体、ならびにＢＳＯおよびＢＧ０なとの酸化物の１１
１結晶等のような高Ｈ離性の元素を含む単結晶の製造装
置に関するものである。

〔従来の技術〕

ＧａＡｓなどのような高解離性元素を含む単結晶を製造
する装置としては、ベツセルを用いて閉空間を形威し、
その空間内の最低温部で蒸気圧を制御しるつぼの位置を
昇降させて固液界面を制御しながら単結晶を成長させる
装置が知られている。

また、るつぼ内の原料融液に、コラクルを浮かべ、この
コラクルの連通孔を通してるつぼから原料融岐をコラク
ル内に導入し、このコラクル内に導入された原料融液か
ら単結晶を引上げる装置が知られており、従来の装置に
おいて、このようなコラクルは閉空間を形成するための
ベツセルに取付けられている。

第６図は、このような従来の装置を示す断面図である。

第６図を参照して、るつぼ収納容器２４内にはるつぼ２
５が収納されている。るつぼ収納容器２４の外周には、
満２　４　ａが形成されている。

このＦ？２４ａ内にはシール剤２８か入れられておりこ
のシール剤２８に、ベッセル２３の下方端部が浸けられ
、ベツセル２３内に閉空間が形成されている。

るつぼ２５内には溶融して融岐となった原料２７が入れ
られており、この原料２７には、コラクル２９が浮かべ
られている。コラクル２９は、ベッセル２３の内壁面に
取付けられている。コラクル２つ内には連通孔２９ａを
通してるつぼ２５内の融液が導入されており、コラクル
２つ内の原料融岐から単結晶３３が引上げられている。

このような単結晶３３の引上げは、上軸２２の先端に取
付けられた種結晶３１を引上げることにより行なわれる
。

［発明が解決しようとする課題］ このように、従来の単結晶製造装置では、ベツセルの内
側にコラクルが固定して取付けられている。るつぼ内の
原料を溶融する際、やはり化合物中の高揮発性の元素が
揮発するのを抑制するため閉空間とする必要がある。し
かしながら、溶融する前の原料は嵩高いものであるため
、単結晶或長の際に用いるベッセル２３をこの原料溶融
の際の閉空間の形成のために用いようとすると、ベッセ
ル内側に固定して取付けられたコラクルかるつぼ内の嵩
高い原料に当たりベツセルの下方端をシール剤中に浸け
ることができない。このため、従来の装置では、第４図
に示すような蓋２１を用いている。

第４図を参照して、蓋２１の下方端は、るつぼ収納容器
２４の’／Ｒ　２　４　ａ中のシール剤２８に浸けられ
て、閉空間を形成している。このように蓋２１によって
閉空間を形成した後、るつほ２５内を加熱して、原料２
７を溶融する。第５図は、原料を溶融した後の状態を示
す断面図である。このようにして、蓋２１を用いて原料
２７を溶融した後、この蓋２１を引上げて、シール剤２
８から取外し、次に第６図に示すように、ベツセル２３
の先端部をンール剤２８中に浸ける。

このように、従来の単結晶製造装置では、るつぼ中の原
料を溶融する工程と、溶融した原料融液の上にコラクル
をセットするという工程が必要であり、作業が煩雑で生
産効率の面から好ましいものでなかった。また、蓋を取
外してコラクルをセットする必要があり、一旦閉空間を
解放するものであるため、高解離性の元素が揮発したり
、あるいは蓋を取外してコラクルをセットする際揮発し
ないように温度制御等を施さなければならないという問
題があった。

この発明は、かかる従来の装置の問題点を解消し、原料
溶融の工程のための特別の蓋を用いずとも原料を溶融さ
せることができ、効率良く単結晶を製造することのでき
る単結晶製造装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ この発明の単結晶製造装置では、原料融液を入れるため
のるつぼを収納し、シール剤を入れるための溝が外周に
沿って形或されたるつぼ収納容器と、るつぼ収納容器の
満に先端部を浸けることによって内部が密閉されるベッ
セルと、るつほの原料融液の上に浮かべられ、連通孔を
通りるつぼから内部に導入される原料融液から単結晶を
引上げるためのコラクルとを備え、コラクルがベツセル
の内側で昇降可能に取付けられていることを特徴として
いる。

［作用］ この発明のｌｊ結品製造装置では、コラクルがベッセル
の内側で昇降可能に取付けられている。このため、溶融
する前の嵩高い塊状の原料の上に載せたときにはコラク
ルを上方に位置させることによって、ベッセルの下方端
部をシール剤中に浸けることができ、これによってベッ
セルの内部を密閉することができる。

原料が溶融すると嵩が低くなり、これに伴なってコラク
ルは下方に移動して位置し、原料融液に浮かべられた状
態となる。なお、この際、原料融液中の適当な位置にる
つほが浮かぶように、石英等の重りをコラクル上に載せ
ることができる。

この発明の単結晶製造装置では、コラクルがベッセルの
内側で昇降可能に取付けられているため、鮨１［病融と
結晶成長を１つの工程として行なうことができ、高解離
性元素の押発による汚染、あるいは原料溶融後に蓋に取
替えてベツセルを取付ける際の外部からの不純物汚染な
どの問題が改善されるとともに、生産性を向上させるこ
とができる。

［実施例］ 第１図は、この発明の一実施例を示す断面図であり、る
つぼ中の原料を溶出する前の状態を示している。第１図
を参照して、るつぼ収納容器４内にはるつぼ５が収納さ
れている。るつほ収納容器４の外周に沿って、溝４ａが
形戊されている。満４ａ内にはシール剤８か入れられて
いる。るつぼ収納容器４は下軸６の先端に取付けられ支
持されている。

るつぼ５内には塊状の原料７が入れられており、この原
料７の上にはコラクル１０が配置されている。コラクル
９はベッセル３の内側に設けられたコラクル支持部１２
によって昇降可能に支持されている。コラクル支持部１
２には、ガイド溝１２ａが形戊されている。コラクル９
の外周部にはアーム部９ａおよび９ｂか形成されており
、このアーム部９ａおよび９ｂの上には重り１０が載せ
られている。このアーム部９ａおよび９ｂはコラクル支
持部１２のガイド満１　２　ａに押入されている。

ベツセル３の下方端はシール剤８中に浸けられている。

ベッセル３の上方には孔が形成され、この孔に上軸２が
通されている。上輔２の下方端には種結晶１１が取付け
られている。ベッセル３の周囲には、内部を加熱するた
めのヒータ１が設けられている。

るつぼ５中の原料７は塊状であるので嵩高く、このため
コラクル９は原料７に当接し上方に位置している。この
状態で原料７を加熱して溶融させると、液状となり嵩が
低くなるので、コラクル９は自重および重りｌＯの重み
で下方に移動して、ガイド満１　２　ａの下方端に当接
して止まる。

第２図は、このような状態を示した断面図であり、るつ
ぼ中の原科を溶融した後の状悪を示している。第２図に
示すように、るつほ９のψ央に形成された連通孔９Ｃを
通り、Ｗ液となった原料７がコラクル９内に導入され、
この導入されたコラクル９内の原料融液から１１）結晶
］３か引上げられ結晶或長が行なわれる。

このように、この発明に従う実施例の装置では、吟料を
溶融する工程において、ベツセルを用いて閉空間を形成
することかでき、従来の装置のように原料溶融と結晶或
長の工程を段階的に分けて行なう必要がない。

第３図は、この発明に従う他の夫施例におけるコラクル
の取付状悪を示す斜視図である。第３図を参照して、コ
ラクル９の中央には連通孔９Ｃが形成されている。また
コラクル９の周辺部の対向する２箇所にはアーム部９ａ
および９ｂか設けられている。なお、第３図においては
アーム部９ｂがアーム部９ａと同様の構造であるので切
欠いて図示省略している。アーム部９ａは垂直に上方に
向かって延び先端が外側に折曲げられ先端部９ｄを形戊
している。この先端部９ｄは、コラクル支持部１２のガ
イド？ｇ　１　２　ａに押入されている。また先端部９
ｄの上には石英からなる重り１０が載せられている。コ
ラクル９はこのコラクル支持部１２によって支持されて
おり、先端部９ｄがガイド溝１２ａを上下動可能な範囲
で上下動する。またアーム部９ｂもアーム部９ａと同様
に、先端部が設けられ先端部の上に重りが載せられて、
それらかコラクル支持部のガイド溝に通されている。

第１図に示すような実施例の製造装置を用いて、ＧａＡ
ｓ結晶を成長させた。直径４インチのＰＢＮ製のるつほ
に、ＧａＡｓ多話晶を１５００ｇ，Ａｓ圧印加用のＡｓ
多拮晶５０ｇ，Ｂ２　ｏ，を３０Ｏｇ入れ、このるつぼ
をるつぼ収納容器の上に設置した。るりは収納容器の外
周に沿って形或された満には、Ｂ２０，を５００ｇ充填
した。この溝に入れられたシール剤としてのＢ，，０，
には、石英製のベッセルの先端を浸けた。

用いたコラクルは、開き角１５０＠て、中央に直径４ｍ
ｍの連通孔が形成されており、コラクルの上方部分の直
径が９０ｍｍである。コラクルの外周部分には、３箇所
にアーム部が設けられており、このアーム部の上には８
０ｇの石英製の重りが載せられている。これらのアーム
部分は、コラクル支持部のガイドｌ１４に挿入されて支
持されている。ガイド溝の上下方向の長さは５０ｍｍと
なるように形威されている。なお、コラクルはカーボン
製のものを用いた。

るつぼ中の原料を溶融する前の状態では、コラクルはコ
ラクル支持部のガイド満の下端より約３０ｍｍ程度上方
に位置していた。るつぼ収納容器の満内のシール剤であ
るＢ２０３は８００℃で完全に溶融し、この温度以上の
温度で内部がシールされる。さらに温度を上昇させ約１
２５０℃の温度で、るつぼ内の原料が溶融した。この原
料の溶融により原料は液化して嵩低くなるので、コラク
ルはガイド溝に沿って下方に移動した。コラクルは原料
融液中に浮かべられ、コラクル中の原料のメルト径が直
径５ｍｍとなるように、下軸すなわちるつぼの位置を調
整した後、上軸スピード１０ｍ　ｍ　／　ｈ　，回転３
ｒｐｍ，下軸スピード１２〜２０　ｍ　ｍ　／　ｈ　，
回転２ｒｐｍで（１００）成長を行なった。

この結果、２インチの結晶径を有する単結晶を安定して
成長させることができた。得られた単結品のＥＰＤは平
均５０００ｃｍ−２であり、抵抗率１０’Ω”ｃｍ以上
、移動度６０００ｃｍ２Ｖ一Ｓ−１であり良好な電気的
特性を有する単結晶であった。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の単粘晶製造装置では、
コラクルがベッセルの内側で昇降可能に取付けられてい
るため、原料溶融の際、別体の蓋等によって密閉空間を
形成させずとも、結晶成長の際に用いるベツセルによっ
て閉空間を形成させることができ、従来原料溶融と結晶
成長を段階的に別のステップとして行なっていたのを、
１つのステップで行なうことができる。このため、外部
からの不純物による汚染を防止して高品質の単結晶を製
造することができ、また生産性を向上させて低コスト化
を図ることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例を示す断面図であり、る
つぼ中の原料を溶融する前の状態を示している。 第２図は、この発明の一実施例を示す断面図であり、る
つぼ中の原料を溶融した後の状態を示している。 第３図は、この発明の他の実施例におけるコラクルの取
付構造を示す斜視図である。 第４図は、従来の装置による方法を説明するための断面
図であり、原料を溶融する前の状態を示している。 第５図は、従来の装置による方法を説明するための断面
図であり、原料を溶融した後ベッセルをセットする前の
状態を示している。 第６図は、従来の装置による方法を説明するための断面
図であり、ベッセルをセットして単結晶を成長させてい
る状態を示している。 図において、１はヒータ、２は上軸、３はベッセル、４
はるつぼ収納容器、４ａは溝、５はるつぼ、６は下軸、
７は原料、８はシール剤、９はコラクル、９ａ，９ｂは
アーム部、９Ｃは連通孔、１０は重り、１１は単結晶、
１２はコラクル支持部、１３は単結晶を示す。 第３図 ７ ’／ｃ 図 シ） 派

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料融液を入れるためのるつぼを収納し、シール
   剤を入れるための溝が外周に沿って形成されたるつぼ収
   納容器と、前記るつぼ収納容器の溝に先端部を浸けるこ
   とによって内部が密閉されるベッセルと、前記るつぼの
   原料融液の上に浮かべられ、連通孔を通りるつぼから内
   部に導入される原料融液から単結晶を引上げるためのコ
   ラクルとを備える、単結晶製造装置において、 前記コラクルが前記ベッセルの内側で昇降可能に取付け
   られていることを特徴とする、単結晶製造装置。