JPH0354955B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は新規な工業生産物としての直接圧縮成
形の可能な粉末化されたマルチツトに関する。 本発明はまたこの粉末化されたマルチツトを製
造する方法にも関する。 〔従来の技術〕 甘味付与能力に関してはソルビトールやマニト
ール等のような通常の糖アルコール類に比して高
いマルチツトは、もしこのものに適当な直接圧縮
成形可能な性質を与えることができるならばこれ
を製薬工業並びに食品工業の分野において多くの
用途に利用できることになろうと考えられる。粒
状化バインダを用い、またはこれを用いることな
く直接圧縮成形の可能な粉末化マルチツトを得る
ことについては科学文献や産業文献においてすで
に論じられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 現在ではまだ、その粒状化段階においてバイン
ダまたは結合剤が存在しなければその製品の圧縮
強度は充分に満足なものではない。 またバインダの存在は、中でも製薬工業製品の
製造業者にはあまり歓迎されるものではない。 従つて本出願人は粒状化用バインダを含まず既
存の製品に比して改善された圧縮強度を有する直
接圧縮成形の可能な粉末化されたマルチツトを開
発することを企てた。 〔問題点を解決するための手段〕 その結果本出願人は実際に、乾燥物質について
85重量％よりも高いマルチツト含有分、及び後に
説明する試験法Ａによつて測定して80Nよりも高
い圧縮強度によつて特徴づけられるそのような粉
末化されたマルチツトを製造することに成功し
た。 好ましくは上述の新規な工業製品のマルチツト
含有量は92重量％よりも高く、そしてより好まし
くは95重量％よりも高いものであり、また上記試
験法Ａによつて求めた圧縮強度は100Nよりも高
い。 上記試験法Ａはその調べようとするマルチツト
の圧縮強度を典型的な値（ニユートンの単位で表
わした）を測定することよりなり、この圧縮強度
は上記マルチツトから作られた直径13mm、厚さ５
mm及び重量0.896ｇを有し、従つて比重が1.35
ｇ／mlの、上下面が平坦な円筒状タブレツトの内
部に裂断線を生ずるのに要する力であつてこのタ
ブレツトの破壊抵抗性の尺度であり、その際上記
の圧縮力はそのタブレツトの外周面の母線に沿つ
て当てた静止の機械的ストツパと、このストツパ
に対して直径上で向い合つた位置において同様に
タブレツトの外周面に母線に沿つて当てた可動の
機械的当接部材とを用いて、タブレツトの外周面
に対してその回転軸の方向に加えられる。 本出願人によつて開発された上記の新規な工業
製品である粉末化されたマルチツトを製造するた
めの方法によれば、本質的に粉末状のマルチツト
よりなる原料物質を、加熱帯域と押し出しダイス
とを有する加熱押し出し装置において押し出し処
理し、その際上記原料物質の上記装置への供給速
度並びに上記押し出し処理における諸元、すなわ
ち加熱帯域内における温度、押し出しダイスの直
径及び加熱帯域内の原料物質の移動速度をダイス
からの出口のところ及びこのダイスから出てくる
前において上記マルチツトが部分的に溶融するよ
うな値に選ぶのである。 本発明に従う粉末化されたマルチツトは本発明
に従う方法によつて得ることのできる粉末化され
たマルチツトとして定義される。 好ましくは上述の加熱押し出し装置は１個の押
し出しダイスを有する二連スクリユー型のもので
あつてその際その押し出し処理の諸元はその原料
物質がダイス内及びダイスから出てくる前におい
て100−160℃、好ましくは110℃から150℃の温度
になるように選ばれるのがよい。このような条件
のもとで溶融されたマルチツトの量割合は30ない
し90％、そしてより一般的には50ないし80％であ
る。 原料マルチツトが加熱押し出し装置を通過する
のに要する時間は有利には0.5から10分間、好ま
しくは１ないし４分間である。 本発明の好ましい種々の態様は以下にあげる通
りであり、そしていずれにしても下記の追加的な
記述並びに添付の図面及び本発明の有利な具体例
を示す実施例によつてよく理解されるのであろ
う。 なお添付の図面は、本発明に従う方法を実施す
るのに用いることのできる加熱押し出し装置の一
例を図解的断面図によつて示すものである。 従つて粒状化バインダを用いずに直接圧縮可能
な本発明に従う粉末マルチツトを製造しようとす
る場合にその方法は下記の通りであるか、または
それに等価の方法である。 本発明に従い押し出し処理されるべき出発原料
は本質的に結晶状マルチツトの形の粉末マルチツ
トよりなる。実際においてはマルチツトの原結
晶、すなわち水中での結晶化または溶融マルチツ
トの固化によつて得られた結晶が用いられ、そし
て実際においてはこれらの原結晶に、市場での要
求条件に対して粒度分布が適していない等の理由
のために市場において使いものにならないよう
な、その製造過程の最後に得られたマルチツトの
部分がリサイクルして加えられる。 これらの結晶の温度は一般にその加熱押し出し
装置の入口において本発明に従う方法の枠内で15
℃と80℃との間である。 加熱押し出し装置は例えば第１図に示すよう
に、中でも計量混合用ホツパ１よりなる供給系
と、ケーシング３の内部に配置された二つの無端
のスクリユー２を含み、その際これらスクリユー
は中でも窒化処理された鋼状よりなり、そして図
示されていない機構によつて回転的に駆動される
ような系よりなる練和帯域Ｍと、一つまたはいく
つかの異つた形状のダイス４よりなる出口部材
と、上記練和帯域の温度をコントロールすること
のできる加熱手段５とを含む二連スクリユー型の
押し出し機よりなり、その際上記加熱手段５は例
えば電気的抵抗手段、誘導加熱系または蒸気加熱
系のような加熱手段と、ケーシングの外側または
内側に設けられて例えばケーシング内に配置され
たコイルの形あるいはスクリユー内の冷却液体導
溝等の形を有する冷却手段とよりなるのが有利で
ある。 供給系を通つて練和帯域に送り込まれる原料物
質はスクリユーの回転の際に作り出される圧縮力
に基いて強力なせん断力及び機械的抵抗を、上記
加熱手段によつて作り出された熱と同時に受け
る。 従つて押し出し処理は熱機械的処理よりなる。 CREUSOT−LOIRE社から商品名BC82で市販
されている二連スクリユー型の押し出し機を用い
て良好な結果が得られるということが示されてい
る。それら二つのスクリユーは互いに噛み合い、
そして同じ方向に回転する。この押し出し機の練
和帯域は誘導加熱され、従つてその中の温度は容
易にコントロールすることができる。 この加熱方法の本質的な利点はその使用に柔軟
性があることと、これが簡単なコントロール回路
（その誘導加熱手段への電力供給のサーモカプ
ル／制御装置）によつて容易にコントロールでき
るということである。強力な電磁場の存在がその
生成物の性質に何等かの影響を与え得るかも知れ
ない。 〔実施例〕 以下に記述する具体例において用いたダイスは
直径５mmを有する円筒形のものであつた。 その加熱帯域の温度は加熱系にあらかじめ与え
られた値をセツトすることによつて得られる。 上に説明した押し出し装置の場合にはこの温度
の210℃と280℃との間、好ましくは240℃と280℃
との間、そして更に好ましくは260℃の近傍であ
る。 各スクリユーの機械的特性及びそれらの回転速
度は原料物質の加熱帯域内における滞留時間が
1.5ないし2.5分間であるように選ばれる。 これらの各パラメータをそのように選ぶことに
よつて、処理を受けた原料物質の温度はダイスの
内部及びダイスから出てくる前において110゜ない
し150℃である。この押し出し装置の出口におい
て得られるマルチツトは連続的に冷却、磨砕、分
級及びフアイン（この装置の１番小さなメツシユ
の網の上に残留できない程に小さな粒度の粉末）
の押し出し機供給部への再循環の各過程を経る。 そのように得られたマルチツトの圧縮性をテス
トするに先立つてそれに滑剤を加えるが、これは
ステアリン酸マグネシウムの場合には一般に0.5
ないし２％の割合である。以下にあげる各例にお
いて本発明に従う粉末化されたマルチツトの２種
類のもの及び従来技術に従うマルチツト粉末の４
種類のものについて圧縮強度を試験する。 本発明に従うマルチツトの２種類のものを調製
するために前述したBC82の型の押し出し機に粉
末状原料マルチツトを供給する。 各スクリユーの速度はこの装置内におけるマル
チツトの移動量が250Kg／hrであつてこの装置内
を通過する原料物質の滞留時間が２分間となるよ
うに調節する。 その加熱系の照合温度は260℃にセツトし、そ
れによつて押し出し機出口のところにおけるマル
チツトの温度が145ないし147℃となることを可能
にする。このマルチツトは小さな棒状の形のもの
であつてこれをハンマー型の粉砕機によつて粉砕
する。分級によつてフアインの部分を分離し、そ
してこれを押し出し機の供給部へ再循環する。 残留分は粒度において50μmより大きく、より
一般的には100μmよりも大きい。 本発明に従う粉末化マルチツトの二種類のうち
一方の１ａで表わしたものは原料物質として乾燥
物質について98重量％のマルチツト分を有する水
中で結晶化したマルチツトを用いて得られるもの
である。 もう一方の、１ｂで表わしたものは乾燥物質と
して95重量％のマルチツト分を有する、水中で結
晶化したマルチツトを用いて得られるものであ
る。 従来技術に従う４種類の粉末状マルチツトはそ
れぞれ２ａ，２ｂ，２ｃ及び２ｄで表わすがこれ
らはそれぞれ下記のものである： ２ａは水中で結晶化させた化学純度98重量％を
有するマルチツトである。 ２ｂは水中で結晶化させた化学純度95重量％マ
ルチツトである。 ２ｃは煮詰めて脱水した純度92重量％を有する
マルチツトである。 ２ｄは煮詰めて脱水した純度85重量％を有する
マルチツトである。 試験に用いた上記６種類の粉末化マルチツトの
それぞれについて平均粒度を重量で表わした粒度
分布の50％に相当する値で求める。 それらについてはまた流動指数（flow index）
もChem Eng.72，No.１，163−168（1965）及び
Chem Eng.72，No.２，69−73（1965）にあげられ
ているCARR RL.の方法によつて測定する。こ
の測定の実施には日本、大阪市の
MICROMERITICS社によつて製造された商品名
「細川粉末テスタ」として知られている装置を用
いる。 これら６種類の原料のものについて次に易枠性
（friability）を求める。この性質はフライヤビリ
メータと呼ばれる装置中で粉砕作用に耐えなかつ
た粒子の部分の％割合で表わされるものである。
この場合には商標ERWEWA TAのものを用い
た。この装置はそれぞれ直径1.7cm及び重さ18.87
ｇの５個の鋼球を含んでいる。この中に試される
べき粉末の400ないし500μmの粒度フラクシヨン
のもの15ｇを入れた後、この装置を25rpmの回転
数で15分間回転させる。この粉砕過程の最後に
351μmのメツシユ幅の篩の上に残留したものゝ量
を求めてこれを重量％で表わす。上記の易砕性の
値はこの残留％の値を100％の値から差し引いた
ものである。得られた値が大きければ大きい程易
砕性は大きい。 最後にこれら六つの原料粉末物質の圧縮強度の
値を前に説明した試験法Ａによつて求める。 タブレツトの調製にはフラスコ国
FROGERAIS社によつて製造されたA.M.の型の
往復動プレスを用いることができる。このプレス
の調節は得られたタブレツトが1.35ｇ／mlの比重
を有するように行われる。試験した６種類の原料
粉末物質に対してそれぞれ１重量％のステアリン
酸マグネシウム滑剤を加える。原料粉末2aない
し２ｄの場合には更に加えてタブレツトが成形具
に固着するのを防ぐ固着防止剤をタブレツト製造
のために加えるが、この固着防止剤はタルクであ
つてもよい。このものは一般に３ないし７重量％
の割合で、またより一般的には４ないし６重量％
の割合で加えられる。 原料粉末１ａ及び１ｂには固着防止剤の存在は
不必要である。それらには固着防止剤を加えない
か、または少なくともこれが認め得る量で含まれ
ていない。 上述のタブレツトは下記の諸寸法を有する円筒
体の形である： 直径＝13mm 高さ＝５mm 重量＝0.896ｇ そのようにして作つたタブレツトの破砕抵抗性
を試験法Ａによつて求めるためにジユロメータ
（“durometer”）と呼ばれる装置を用いるが、こ
れは例えばフランス国のFROGERAIS社によつ
て製造されたSCHLEUNIGER−2Eのジユロメー
ターである。これらの圧縮強度測定の結果及び試
験に用いた６種類の原料物質の粒度分布、平均粒
度、固着防止剤としてのタルクの含有量、流動指
数及び易砕性の値を下記の表にあげる。

〔発明の効果〕

上記の表の結果から、本発明に従う粉末化マル
チツトは (1) 著しく上昇した圧縮強度すなわち破砕抵抗性
を有すること、及び (2) 決定的な利点として、タルクのような固着防
止剤の添加を必要としないこと が明らかであり、本発明に従い加熱押し出し処理
の後に得られる粉末はタブレツトの製造において
何等の固着作用を示さず、これは従来技術に従う
粉末状マルチツトの場合に比べて大きな利点であ
る（タルクが薬剤の活性物質を吸着する傾向を有
して従つてタブレツト中のこのような薬剤の活性
が低下するということも指摘さるべきである）。

【図面の簡単な説明】

添付の図面第１図は本発明に従う加熱押し出し
処理を実施するのに用いる二連スクリユー型の押
し出し機を図解的断面図で示す。 １…計量混合ホツパー、２…スクリユー、３…
ケーシング、４…ダイス、５…加熱手段、Ｍ…練
和帯域。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 85重量％よりも高いマルチツト含有分を有し
   て、このものゝ粉末より作つた直径13mm、厚さ５
   mm及び重量0.896ｇを有する比重1.35ｇ／mlの、
   上下面が平坦な円筒状タブレツトの破壊抵抗性の
   尺度としてニユートンの単位で表わした強度を測
   定する下記の試験法Ａにより測定された80Nより
   も高い圧縮強度を有する直接圧縮成形の可能な粉
   末化された結晶マルチツト（但し上記試験法Ａ
   は、上記タブレツトの外周面に母線に沿つて当て
   た静止の機械的ストツパと、このストツパに対し
   て直径上で向い合つた位置において同様にタブレ
   ツトの外周面に母線に沿つて当てた可動の機械的
   当接部材とを用いてタブレツトの外周面に対して
   その回転軸の方向に加えた力を測定することより
   なる）。 ２ 92重量％よりも高いマルチツト含有分及び試
   験法Ａで測定した100Nよりも高い圧縮強度を有
   する特許請求の範囲第１項記載の粉末化された結
   晶マルチツト。 ３ 95重量％よりも高いマルチツト含有分及び試
   験法Ａで測定した100Nよりも高い圧縮強度を有
   する特許請求の範囲第１項記載の粉末化された結
   晶マルチツト。 ４ 認め得る割合の粘着防止剤を含まない、特許
   請求の範囲第１項記載の粉末化された結晶マルチ
   ツト。 ５ 85重量％よりも高いマルチツト含有分を有し
   て、このものゝ粉末より作つたタブレツトの破壊
   抵抗性の尺度として試験法Ａにより測定された
   80Nよりも高い圧縮強度を有する直接圧縮成形可
   能な粉末化された結晶マルチツト（但し上記試験
   法Ａは、上記タブレツトの外周面に母線に沿つ当
   てた静止の機械的ストツパと、このストツパに対
   して直径上で向い合つた位置において同様にタブ
   レツトの外周面に母線に沿つて当てた可動の機械
   的当接部材とを用いてタブレツトの外周面に対し
   てその回転軸の方向に加えた力を測定することよ
   りなる）を製造するに当り、加熱帯域と押し出し
   ダイスとを有する加熱押し出し装置によつて本質
   的に結晶状マルチツトの形の粉末マルチツトより
   なる原料物質を押し出し処理し、その際この押し
   出し処理における原料物質の供給量及びその押し
   出し装置の加熱帯域内温度、押し出しダイス直径
   並びに加熱帯域内における原料物質の移動速度
   を、上記ダイスの出口のところ、及びこの出口よ
   り出てくる前において上記マルチツトが部分的に
   溶融するような値にそれぞれ選ぶことよりなる、
   上記直接圧縮成形可能な粉化された結晶マルチツ
   トの製造方法。 ６ 加熱押し出し装置が一個の押し出しダイスを
   有する２連スクリユー型のものであつて、その際
   この押し出し装置における原料物質の押し出し処
   理の諸元を原料粉末マルチツトの押し出しダイス
   内及びこのダイスから出て来る前における温度が
   110−160℃となるように選ぶ、特許請求の範囲第
   ５項記載の方法。 ７ 加熱押し出し装置が一個の押し出しダイスを
   有する２連スクリユー型のものであつて、その際
   その押し出し処理の諸元を原料粉末マルチツトの
   押し出しダイス内及びこの押し出しダイスから出
   て来る前における温度が110−150℃となるように
   選ぶ、特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ 粉末マルチツトの押し出し装置を通過する時
   間が0.5ないし10分間である、特許請求の範囲第
   ５項記載の方法。 ９ マルチツトの押し出し装置を通過する時間が
   １ないし４分間である、特許請求の範囲第５項記
   載の方法。 １０ マルチツトの押し出し装置を通過する時間
   が1.5ないし2.5分間である、特許請求の範囲第５
   項記載の方法。