JPH0356411A - 活性化発汗抑制剤塩類の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は活性化発汗抑制剤塩類に関する。

〔従来の技術〕

ある種の収斂剤塩類、例えばアルミニウムかよヒシルコ
ニウム、巷にアルミニウムかよびジルコニウム・ハロ水
和物塩類、例えばアルミニウム・クロル水和物，ジルコ
ニウム・クロル水和物訃よびアルミニウム／ジルコニウ
ム・クロル水和物錯体、人体に塗布すると発汗抑制剤と
して作用することが長年知られてきた。これらの物質は
或る程度発汗を防ぐけれども、化粧品産業にわける研究
は、それらの発汗抑制剤としての効能に向けられてきた
。

発汗抑制剤塩類は，該塩類のアルミニウムかよびジルコ
ニウムの基金属が多価であるために事実上重合体である
。多価の元素、特にアルミニクム公よびジルコニウムは
重合体の構造をもった化合物を形或することができる。

アルミニウムレよびジルコニウムの化合物は、高酸性の
環境にさらされるとき以外は一般に重合体の状態で存在
する。

発汗抑制剤塩類は，一般にそれら塩類が存在する種々の
重合体の状態に基づいて塩の混合物からなる。それら重
合体の大きさ、分子量ふ・よび分子構造に釦ける差によ
って種々の発汗抑制剤重合体物質を容易に区別すること
ができる。それら種々の物質の分子の大きさ、分子量ふ
・よび構造，および典型的な発汗抑制剤塩試料にレげる
アルミニウム重合体かよびジルコニウム重合体の各種物
質の相対量は，発汗抑制剤塩類の処理に用いられる方法
釦よび条件に左右される。それらの発明者らは、発汗抑
制剤塩類の製造に釦いて材料の濃度、ｐ　Ｈｂよび温度
が各種物質の種６ｈよび相対的な割合に強く影響を与え
ることを見出した。

発汗抑制剤塩類のあるものは高い発汗抑制効能を示す。

高発汗抑制効能物質が塩に十分な量で存在する場合に、
それらの塩を「活性化発汗抑制剤塩」、「高発汗抑制剤
塩」、「優れた発汗抑制剤塩」と呼ぶ、１たは発明者ら
によって「活性化塩」と呼ぶことが産業界によって認識
されている。

米国特許第４，　３　５　９，　４　５　６号は、高濃
度の高効能物質を有するアルミニウム・クロル水和物塩
の製造法を記載している。その特許に記載されている方
法は，　Ａｚ２（ＯＨ），−ａＸ，　　（式中の！は０
．３〜４にわたり、ＸはＯｔ．Ｂｒ又はＩを表わす〕の
水溶液を５０℃〜１４０℃の温度で％時間から３０日の
期間加熱することからなる。得られた塩溶液を室温まで
放冷し．噴霧乾燥して活性化発汗抑制塩の粉末を得てい
る。

高水準の活性化成分を有する発汗抑制剤塩物質を得る別
の方法が研究された。例えば，ヨーロッパ特許出顔第０
２５６８３１号は活性化アルミニウム釦よびジルコニウ
ムのハロ水和物を製造するパッチ法に関するものである
。該特許の方法は，発汗抑制剤塩形或物質の混合物を約
５０℃〜１０５℃の温度で、アルミニウムとジルコニウ
ムのモル比が２：ｌ〜７：１、そして金属とハロゲンの
モル比が０．９：１〜２．　１　：　１である最終のア
ルミニウム・ジルコニウム・ハロ水和物の水溶液を生成
するのに十分なアルミニウムを溶解さすために適？に長
い時間保持する必要がある。その特性の実施例によると
、「十分なアルミニウムを溶解さす」のに必要な時間は
長く、３時間〜５日に及ぶ。

ヨーロッパ特許出願第０２５６８３２号は，前記ヨーロ
ッパ特許出願第０２５６８３１号に開示された高濃度の
活性化成分を有する発汗抑制剤塩類の製造法とｅよｙ同
一の方法に関する。該特許第０２５６８３２号は，活性
化物質の生或は反応温度に著しく左右されること，そし
て反応温度が低い程活性化塩類の生或を容易にするとい
う重要なことを教示している。

さらに，ヨーロッパ特許出願第０１９１６２８号はハロ
ゲン化アル■ニウムの製造法に関する。該特許は一般に
前記第０２５６８３１号およひ弟０２５６８３２号の特
許出願に関連するものである。

前記特許及び出顕に開示されている実施例は、原料であ
る発汗抑制剤材料の加熱はｌ４０Ｃｌでの温度で実施さ
れ、低温程望１しく、加熱工程はｂ時間〜３０日に及ぶ
時間であることを教示している。さらに、それらの特許
かよび出願の実施例は活性化塩類の製造はバッチ法のみ
で実施されることを示している。

米国特許出願第９４３，４４３号も水性アルミニウム塩
溶液とアルミニウム金属を９０℃〜１９５℃の温度でア
ルミニウムと陰イオンとの比が０．５０〜２．５：１に
なる筐で反応させている活性化発汗抑制剤塩類の製造法
を開示している。本発明者らによれば、この方法によっ
て活性化を達成するには長い加熱時間が必要である。

上記の特許釦よび出願は塩類の各種或分および活性化の
水準を決定できるクロマトグラフ分析法を検討している
。この種の分析に最適な方法は，「サイズ排除クロマト
グラフィー」として知られているゲル浸透クロマトグラ
フィーの形である。

サイズ排除クロマトグラフィーの特に優れた記載公よび
発汗抑制剤塩類の活性化水準の決定に用いられる基準は
、ヨーロッパ特許出願第０２５６８３１号釦よび第０２
５６８３２号に見られる。

ヨーロッパ特許出願第０２５６８３１号レよび第０２５
６８３２号に見られる発汗抑制剤塩試料の活性化水準を
決定する一般的な方法，計算釦よび基準を，発汗抑制剤
塩の活性化水準を決定する望１しい手段として採用し、
以後これらの出願の発明者であるビーター・インワード
（ＰｅｔｅｒＩｎｗａｒｄ）　　の名前から、インワー
ド・サイズ排除クロマトグラフィー試験（　Ｉｎｗａｒ
ｄ　ＳｉｚｅＢｘｃｌｕｓｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇ
ｒａｐｈｙ　Ｔｅｓｔ）又は「インワードＳＥＯＪと呼
ぶ。

それらのインワードＳＥＣ分析に釦いて出願人によって
使用されたクロマトグラフ・カラムは商品名「加ＲＢハ
ｓＥｃ，今ＳＭ　　６０−ＳＪで市販されているカラム
であって、デュポン社から入手できる。

そのＺＯＲＢＡＸ　ＳＥ（３／ＰＳＭ　６０−Ｓ　カラ
ムは、内径６．２冨冨，長さ２５０朋を有し，６０Ａの
透過小孔を有するシリル化多孔質シリカを充てんしてい
る。

該カラムはヨーロッパ特許出願第０２５６８３１号およ
び第０２５６８３２号に記載されているものと本質的に
同一のものと考えられる。

それらのインワードＳＥＣ分析において、出願人は、ア
ルミニウム濃度が２−５重量多以下になるように試験し
た塩溶液を調製した。希釈を必要とする試料は脱イオン
水よりむしろ０．０１ＭのＨＣｔと混合した。０．　０
　１　ＭのＨＣｔは、脱イオン水よりむしろクロマトグ
ラフの溶離剤としても使用した。

塩溶液中の固体分は全て試験前にＰ過して除去した。イ
ンワードＳＥＣ試験に脱イオン水でｋくＨＯｔを使用し
た基本的な作用は、塩成分の相対保持時間がヨーロッパ
特許出願第０２５６８３１号釦よび第０２５６８３２号
に記載されている値と本質的に同じの１１であるから、
無視できる。

典型的な発汗抑制剤塩は、インワードＳＥＣ試験によっ
て発汗抑制剤塩からなる成分の同一性かよび塩中の戊分
の相対比率を容易に分析することができる。インワード
８ＥＯ試験にかげる典型的な発汗抑制剤塩試料から溶離
されたアルミニウムを含有する４つの両分の中、活性化
塩類を特徴づける物質は主にクロマトグラムでバンド（
帯）ｍとして溶離されるものである。発汗抑制剤試料の
アルミニウム含有或分の相対的保持時間は次の通りであ
る： 塩が活性化されたと分類できるか否かは，インワードＳ
ＥＣ試験にＤいて溶離された全物質と比較したバンドＩ
ＩＩの物質の相対量によって決１る。

溶離されたバンドＩＩＩの物質の比率を決定するために
用いた計算は次の通りである： 被活性化を考慮するために，バンド■の比率はインワー
ドＳＥＣ試験法によって溶離された試料のクロマトグラ
フの面積の少な〈とも２０多を占めなくてはならない。

優先の順序を増すには、バンドｍの比率はインワードＳ
ＥＣ試験法によって分析したときに試料の少なくとも２
５％〜１００優、少なくとも３０％〜１００％、少なく
とも４０〜１００優、少なくとも８０％〜１００％シよ
び少なくとも９０嘩〜１００φを占めなくてはならない
。

発明の方法に重要であるとは思われないけれども，バン
ドＩの比率を低い値，例えば試料のＯ％〜５％の保つこ
とが望１しい。必要ならば，或いは低いバンド！含量が
発汗抑制剤生成物の開発者に余り重要でない場合には、
バンドＩの含量をさらに高い水準にすることができる。

〔発明が解決じようとする課題〕

本発明者らは、活性化発汗抑制剤塩類，特に種々のアル
ミニウム，ジルコニウムおよびアルミニウム／ジルコニ
ウム錯体の生成方法を開発した。該方法は、アルミニウ
ム、又はジルコニウムの水和物、或いはアルミニウム／
ジルコニウムの水和物混合体の水溶液をＯＬ．Ｂｒ．Ｉ
．８０４又はＮｏ，の存在下で約１４０℃〜２００℃の
範囲の温度において１分〜５分の範囲内の時間加熱する
ことからなる。その活性化塩の溶液は次に通常の噴霧装
置，等によって固体に転化される。

再循環ループ式熱交換器での加熱の場合，かかる処理装
置で当然生じる非活性化物質の逆混合のために，１分〜
３分の平均加熱時間が必要である、再循環ループ式熱交
換器を使用した場合の加熱時間は５〜２０分が望１しい
が．５〜１５分の加熱時間が最適である。

本法はバッチ式で実施できるけれども、活性化に必要な
短い加熱時間は本発明の方法を連続処理法に極めて容易
に適応させ、熱交換器レよび標準設計の他の装置は１分
〜５分の滞留時間に容易に適応できる。本発明の方法は
、特に連続法で行う場合に技術的に周知の長い加熱時間
のパッチ法より商業的に明白な利点を有する。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の方法は，基本的な形態に訃いて実験式Ｚ２（Ｏ
Ｈ）６−ａＸａ〔式中のＺはアルミニウム、ジルコニウ
ムおよびそれらの混合物からなる群の構或員であり，ａ
は０．　３〜４の範囲内であり，ＸはＣｔ、Ｂｒ，Ｉ，
８０４．Ｎｏ２およびそれらの混合物からなる群の構成
員である〕を有する水溶液を約１４０℃〜約２２０℃の
温度でｌ分〜５分の範囲の時間加熱し，インワード・サ
イズ排除クロマトグラ７イー試験によって、インワード
ＳＥＯ試験法によって溶離された試料のクロマｔグラフ
の面積の２０φ〜１００％の範囲内のバンド■の比率を
もった活性化発汗抑制剤塩を生成することからなる。そ
の活性化塩溶液は乾燥して固体活性化塩材にする。

その乾燥は，得られた固体塩がその活性化状態の１１に
できる通常の手段によって行うことができる。かかる溶
液の乾繰は従来の噴霧乾燥装置によって行うことができ
る。

〔作　用〕

再循環ループ式熱交換器装置で加熱を行うとき，かかる
処理装置にかいて当然生じる非活性化物質の逆混合のた
めに１分〜２０分の平均加熱時間が必要である。再循環
ループ式熱交換器装置を使用するときの加熱時間は５分
〜１’２分が望１しい、そして５分〜ｌ５分の加熱時間
が最適である。

塩溶液が加熱される温度は１４０〜２２０℃筺での範囲
，望１しくは約１４５℃〜約２２０℃の範囲内、ざらに
望筐し〈は約１４５℃〜約２００℃、最適には約１６０
℃〜約１８０℃である。バンド（帯）■の比率は、イン
ワードＳＥＣ試験法によって溶離された試料のクロマト
グラフの面積の望捷しくは２５％〜１００％、さらにＷ
−ｔしくは３０％〜１００多、最適には８０％〜１００
％の範囲である。バンドＩの比率は，望捷しくは溶離さ
れた試料のクロマトグラフの面積のＯ％〜５嘩の範囲内
であるが、発汗抑制剤塩の用途によってさらに高い水準
も許容されうると考えられる。

Ｚ２（ＯＨ）６−ａＸａは実験式であること，そして種
々の量の配位釦よび（管たは）結合水，並びに上記の重
合体、混合体ｂよび錯体を衣わす釦よび含むことを意図
していること本発明に関保する当業者は理解されるであ
ろう。

〔実施例〕

本発明の別の実施態様にわいて，前記活性化発汗抑制剤
塩の生成法は連続流法で実施される。

本発明のさらに別の実施態様において、式Ａｔ２（ＯＨ
）６−３Ｘａを有する水溶液は、約１４０℃〜２２０℃
の範囲内の温度、又は上記の望筐しい温度範囲の温度に
１分〜５分の範囲内の時間加熱されて該塩溶液を活性化
させる，そしてその活性化された塩溶液は固体状態に乾
燥する前にジルコニウム・ハロ水和物の溶液と直接混合
される。

アルミニウムとジルコニウムの両方が発汗抑制剤塩溶液
に存在し、それらを溶液の加熱の前又は後に混合して活
性化状態に加熱するとき、アルミニウム：ジルコニウム
原子の比は１０：１〜！＝１０の範囲内に，望寸しくは
６：１〜１：６の範囲内に，最適には３：１〜１：６の
範囲内にすべきである。

本発明の全ての実施態様にレいて、塩物質を活性化状態
に維持するために、塩の噴霧乾燥は活性化状態にする加
熱に続いて直ぐに行うことが重要である。塩が噴霧乾燥
する前にかなりの程度冷却されると、塩が溶液中にある
ときその準安定状態のために非活性化状態に転化される
恐れがある。

これは，塩物質が噴霧乾燥前に室温に放冷されるところ
の特許釦よび出願特許の教示と反対である。

本発明の方法を実施するプロセス装置の組立に釦いて、
噴霧乾燥装置は材料を活性化状態に加熱するために使用
する反応器又は熱交換器とオンラインに直結することが
できる。このように、加熱された溶液は噴躊乾燥機に直
接送ることができ、溶液は通常の噴霧乾燥手段によって
乾燥粉末状態に転化できて、経所的加熱ができる。さら
に、加熱したとき、塩溶版は低粘度を有しｐｉ霧乾燥で
のさらに別の利点が得られる。

第１園釦よび第２図は，活性化発汗抑制剤塩類の連続製
造法に応用した本発四の方法を利用した生産設備の模式
国である。

さらに詳しくは，第１凶には熱交換器に釦いて再循環ル
ープを特徴とする連続処理設備が示されている。保持タ
ンク１０は，アルミニウム・ハロ水和物溶液のような原
料の発汗抑制剤塩溶液の流れを原料供給導管１２を介し
てタンク下流側の供給溶液の加圧ふ・よぴ計量流を保証
する計量ボンプｌ３へ供給する。供給導管１２の原科は
、熱交侠器媒質の入口２ｌを介して熱交換器２０に導入
される蒸気や油によって加熱された熱交換器２０へ流れ
る。熱交換器の媒質は熱交換器２０から熱交換媒質出口
２２を介して排出される。アルミニウム・ハロ水和物溶
液は熱交換器内で１４０℃〜２２０℃の範囲内の必要な
活性化温度に加熱される。第ｌ図には示してないけれど
も、周知のようにエネルギー効率を改善するために加熱
用媒質は再加熱して熱交洟器へ再循環すべきである。

活性化塩溶液の熱流は出口導管２３から熱交換器を出る
。フイード再循環導管ｌ５によって熱交換器を再循環さ
せるために，所定量の加熱塩溶液をくみ出すことができ
る。再循環する溶液の量は弁ｌ６によって制御すること
ができる。再循環ポンプ，望１しくは高連ポンプは、熱
交換器を通る塩溶液の速度を最高にする。その高速流は
塩溶液への熱伝達を助けると共に，熱交換器内の汚れ（
付着）を低減させる。本発明の処理のこの部分は「再循
環ループ式熱交裏器」として知られている。

この設備の組立てにわけるように、再循環ループ式を使
用するとき、塩溶液は熱交換器内で均一な滞留時間をも
たない。これは，溶液の少なくとも一部が再循環ループ
を流れることなく出口導管２３から噴霧乾燥フイード導
管４０および偵霧乾燥装置５０へ送られ，一方溶液の他
の部分が再循環ループを２回以上通るためである。塩溶
液の平均滞留時間は，熱交換器を通る流量釦よび熱交侠
器の体積容量が既知の場合には容易に計算できる，そし
て本発明によれば１分〜５分の範囲内にする必要がある
。

フイード再循環用導管ｌ５によって送られる塩溶液の部
分は、唄霧乾燥装置フイード導管４０ｈよび噴霧乾燥装
置５０への溶液流を制御するために弁２４を通される。

必安ならば、活性化塩溶液はタンク３０に保持されてい
るジルコニウム水和物塩又は他の発汗抑制剤添加物のよ
うな未活性化塩溶液の供給流と渥合することができる。

添加物用タンク３０からの材料は添加物導管３２を通っ
て噴精乾燥装置フイード導管４０に釦いて活性化塩材料
の流れと一緒になる。計量用ポンプ３３および弁２４を
使用して活性化塩流への添加材料の流量を制御する。

第２図は、「プラグ・フロー（ｐｌｕｇ一目ＯＷ）」熱
交換器組立てを特徴とする本発明の連続法を実施する処
理設備の模式図である。第２図に釦いて、保持タンク１
１０はアルミニウム水和物のような原料の発汗抑制剤溶
液流を原料フイード導管１１２を介して計量ボンプ１１
３へ供給する。該ポンプはタンク下流側の塩溶液の連続
加圧Ｄよび計量流を保証する。安定な供給速度は均一な
活性化生或物を促進する。

原料の塩溶液流は第１段階の熱交換器１２０−ａに送ら
れ，そこで溶液は２５℃〜１７０℃の範囲内の温度に加
熱される。水蒸気のような熱交換媒質は水蒸気人口１２
１−ａを介して第１の熱交換器へ導入される，そして水
蒸気の凝縮液は熱交換器から水蒸気出口１２２−ａを介
して排出される。

加熱アルミニウム溶液は第１の熱交換器１２０−ａから
導管１２３を介して第２の熱交換器１２０−ｂへ送られ
る。第２の熱交換器は、塩溶液流を加熱油のような加熱
用媒質と直接接触させることによって１４０℃〜２２０
℃の温度に加熱する。加熱油は入口１２１−ｂを介して
熱交換器へ導入され、第２の熱交換器から出口１２２−
ｂを介して排出される。

加熱活性化発汗抑制剤溶液流は熱交侠器出口導管１２４
を介して第２の熱交換器を出る，そしてそこで任意であ
るが未活性化塩溶液釦よび／筺たは添加物保持タンク１
３０から添加物導管１３２を介して流れる発汗抑制剤添
加物と混合することができる。計量ポンプ１３３は測定
された積極流の添加材料を活性化発汗抑制剤塩溶液流へ
提供するために使用される。材料の全流は噴精乾燥装置
導管１４０を介して噴括乾燥装置１５０へ送られる。同
一場所での弁１４５−ｊたは計量ポンプは噴霧乾燥装置
への適当な圧力ふ・よび材料流を保証する。

ＩＩ１ｊ霧乾燥装置に釦いて、乾燥せんとする材料流の
入口温度は典型的に２６０℃〜４２７℃の範囲内である
。噴霧乾燥装置の出口温度は典型的に６５．５℃〜１２
１℃の範囲内である。

本発明の処理流中の材料濃度はアルミニウム塩溶液の場
合にはｌＯ〜５０％の固体含量の範囲内、望１しくは２
０〜５０％，さらに望筐しくは３０〜４０％，そして最
適には３０〜３５蝿である。ジルコニウム塩の場合には
、材料の濃度も２０〜５０％の固体分の範囲、望ましく
は３０〜４０％にすべきである。フイード混合吻が溶液
中にアルミニウムかよびジルコニウム塩からなる場合，
材料の濃度は１０〜５０％の固体分，望捷し〈は２０〜
５０％、最適には３０〜４０％にすべきである。

処理される溶液のｐＨは約２〜５の範囲に維持すべきで
ある。アルミニウム塩のみが存在するときには、少し高
いｐｔ−ｉ，例えば３〜５のｐＨにすることができる，
一方ジルコニウム塩のみが存在するときのｐＨは低く、
例えば２〜５のｐ　Ｈに保つことができる。

本発明者らはここに記載した発明の方法を用いて発汗抑
制剤物質を調製した。３つの処理実験，すなわち実施例
Ａ，ＢｈよびＣを第２図に示したプラグーフロー・プロ
セスを用いて行った。アルミニウム・クロル水和物溶液
の処理実験を次の条件で行った： 実施例Ａ アルミニウム固体分濃度・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・２０％ＡＬ／ＣＬ比・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・１．８７：１溶液の加熱温度・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１７
５℃溶液の加熱時間・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・３分それによって
生或された活性化塩のクロマトグラフ分析を行った。第
３図は得られたクロマトグラムのグラフであって、バン
ドの相対市積を示す。

実施例Ｂ アルミニウム固体分濃度・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・３４％Ａ　Ｌ　／　Ｃ　Ｌ比・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・２：ｌ溶液の加熱温度・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１
７５℃溶液の加熱時間・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・３分生成された
活性化塩のクロマトグラフ分析を行った。第４凶は得ら
れたクロマトグラムのグラフであって、バンドの相対面
積を示す。

実施例Ｃ アルミニウム固体分濃度・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・３４％Ａ　Ｌ／Ｃ　Ｌ比・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・２：ｌ溶液の加熱温度・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１７５
℃溶液の加熱時間・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・２．１分生成された
活性化塩のクロマトグラフ分析を行った。第５図は得ら
れたクロマトグラムのグラフであって，バンドの相対面
積を示す。

第１図に示した熱交換器再循環ループ式処理設備を使用
してアルミニウム・クロル水和物の処理実験を行った。

実施例Ｄ アルミニウム固体分濃度・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・３７％ＡＬ／ＣＬ比・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・１．８６：１溶液の加熱温度・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１５
０℃溶液の平均加熱時間・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・３分生成された活性化塩の
クロマトグラフ分析を行った。第６図は得られたクロマ
トグラムのグラノであって、バンドの相対面積を示す。

【図面の簡単な説明】

第１図釦よび第２図は、それぞれ本発明による活性化発
汗抑制剤塩類の製造方法を利用した製造設備の模式図で
ある。 第３図〜第６図は、それぞれ活性化発汗抑制剤塩類のク
ロマトグラフ分析によって得られたクロマトグラムのグ
ラフを示す。 １０，１１０−一保持タンク　　１３−一計量ポンプ２
　０　，　１　２　０（ａ），　１　２　０（ｂ）−一
熱交換器３０，１３０−一添加物保持タンク　５０，１
５０−一噴霧乾燥装置。 第ｌ頁の続き ■Ｉｎｔ．　ＣＩ．’ ０　０１　Ｇ　　２５／０４ 識別記号 ＠発明者 ＠発明者 ＠発明者 エリツク・スチーブ ン●アブルチン ステフエン・フエリツ クス●レンチ ロバート・ジエイム ス●スローン 庁内整理番号 ７１５８−４Ｇ アメリカ合衆国ミ： ン３０１ アメリカ合衆国ミミ トリート５８００ アメリカ合衆国二二 レツジ５７

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、式Ｚ＿２（ＯＨ）＿６＿−＿ａＸ＿ａ〔式中のＺは
   アルミニウム、ジルコニウムおよびそれらの混合物から
   なる群から選んだ構成員、ａは０．３〜４の範囲内にあ
   り、ＸはＣｌ、Ｂｒ、Ｉおよびそれらの混合体からなる
   群から選んだ構成員である〕を有する水溶液を約１４０
   ℃〜約２２０℃の温度において１分〜５分の範囲内の時
   間加熱して、インワード・サイズ排除クロマトグラフィ
   ー試験によつて、生成する活性化塩の全材料の２０％〜
   １００％からなるバンドIIIの比率を有する活性化発汗
   抑制剤塩溶液を生成し、該溶液が活性化状態にある間に
   該活性化塩溶液を噴霧乾燥することからなることを特徴
   とする、活性化発汗抑制剤塩類の製造方法。 ２、前記方法が連続的であり、前記加熱が Ｚ＿２（ＯＨ）＿６＿−＿ａＸ＿ａの溶液流について行
   われる請求項１記載の方法。 ３、前記方法が連続流法として実施される請求項１記載
   の方法。 ４、式Ｚ＿２（ＯＨ）＿６＿−＿ａＸ＿ａ〔式中のＺは
   アルミニウム、ジルコニウムおよびそれらの混合物から
   なる群から選んだ構成員、￥ａ￥は０．３〜４の範囲内
   にあり、ＸはＣｌ、Ｂｒ、Ｉおよびそれらの混合体から
   なる群から選んだ構成員である〕を有する水溶液を約１
   ４０℃〜約２２０℃の温度において再循環ループ式熱交
   換器内で平均１分〜５分の範囲内の時間加熱して、イン
   ワード・サイズ排除クロマトグラフィー試験によつて、
   生成する活性化塩の全材料の２０％〜１００％からなる
   バンドIIIの比率を有する活性化発汗抑制剤塩溶液を生
   成し、該溶液が活性化状態にある間に該活性化塩溶液を
   噴霧乾燥することからなることを特徴とする、活性化発
   汗抑制剤塩類の製造方法。