JPH0357069B2 - - Google Patents

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JPH0357069B2
JPH0357069B2 JP56173180A JP17318081A JPH0357069B2 JP H0357069 B2 JPH0357069 B2 JP H0357069B2 JP 56173180 A JP56173180 A JP 56173180A JP 17318081 A JP17318081 A JP 17318081A JP H0357069 B2 JPH0357069 B2 JP H0357069B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、特に炭素部品およびセラミツク部
品のような耐火性材料で造られた部品を接着的に
接合して組立構造体を得る接合方法に関する。
ここに、「炭素部品」とは、例えば多結晶質黒
鉛、炭素／炭素合成物材料、炭素または、黒鉛繊
維から得られた任意の強化材等のようなすべて炭
素から造られた製品を謂う。「セラミツク部品」
とは酸化物、炭化物、硼化物、窒化物、珪化物等
の製品を意味し、これらが繊維によつて機械的に
強化されているいないには拘らない。
耐火性部品を組立てるためには機械的接合と接
着的接合の接合方法を用いることが知られてい
る。
機械的接合、例えば鋲接、ねじ結合などは組立
てられる部品に特に精密な機械加工を必要とす
る。この結果、第１には製品価格を上昇させ、第
２には組立てられた部品の性質、特にそれらの耐
疲労性、発生歪分布の均等性および信頼性の低下
を来たす。これらの他の液体およびガスの滲透性
が加わる。
接着的接合に対しては、数種の接着材が使用さ
れ、特に有機質接合剤およびセラミツク接着材が
用いられてきた。有機質接合剤を含む接着材は組
立体を用いる温度が250°〜300°を超えない温度に
対してのみ有効である。ゆえに、この技法は極め
て高い温度で使用するように設計された耐熱性部
品を組立てるのには適さない。しかも、特にロケ
ツトノズル要素用の炭素部品の製造のような高温
度で使用する場合は耐火性部品の特殊使用領域で
ある。
セメント型セラミツク接着材は高温の下におい
てそれらの特性を保持するが、それら接着材がつ
くる接合部の強さは、何等の心配なく、機械的応
力を受ける組立体に適用できるには弱すぎるとい
う事実がある。セラミツク接着材は耐火性部品間
の緊密さを保証するには耐破断性接合の場合より
も余計につき固めなければならない。ゆえにこの
不利な点はこれらの接合材の使用可能範囲を可成
り制限する。
炭素／炭素合成物材料で造られた部品の場合、
特にブレーキデイスクの製造の場合、非多孔質基
体または心材の上に繊維層を、基体と繊維層との
間に樹脂を介装もしくは滲潤させて付着すること
が提案された。これについてはフランス特許第
2260726号および第2416391号を参照されたい。こ
の樹脂を硬化および炭化したのち、多孔質の全厚
さにわたつて稠密化処理を実施する。この稠密化
は熱分解炭素の化学薬品蒸気沈積によつて実施で
きる。
この方法は、提案された適用目的に対し基体上
に摩擦層を維持しかつ稠密化することができる。
しかし機械的強度は、完成した組立品が高い温度
まで構造部分としての役割を果すように要求され
た場合には不十分であることを示している。
熱分解炭素からすべて構成された溶接接合材を
溶接することによつて炭素含有材料の部品を「溶
接」する方法がフランス特許第1349372号で提案
されている。組立てられる部品は接合材を付着す
る前に精密に調節されなければならない。この方
法は、化学薬品蒸気沈積処理に先だつて、組立て
られる部品の中間接着接合を何等含まず、かつ実
現すべき組立体に、特定の炉内で１回に１組立の
みを許すものである。
この発明の目的は、高温において優れた機械的
強度を示す接合を得るために耐火性部品を接着的
に接合する方法を提供するにある。この発明が特
に目的とすることは、寸法或いは形状が、単体の
多孔質予備成形品を稠密化することによつて製造
し得ない複雑な合成構造を製造でき、同時にその
機械的性質が単体の予備成形品の稠密化によつて
造られた合成部品の性質と類似している組立構造
を得るにある。
この目的はこの発明に係る接合方法によつて達
成され、即ち、用いられる耐火性部品は多孔質も
しくは熱処理によつて多孔質となり得る材料であ
り、0.1mmと１mmとの間の厚さをもつ１層が耐火
性部品間に配置され、前記層が熱解離処理を受け
た後に多孔質の耐火性残置部を残す接着材から本
質的に形成され、さらに1μと150μの間の寸法を
とる耐火性部品で構成された充填物を含み、前記
接着剤を熱解離して前記充填物を含む多孔質耐火
性接合材を多孔質耐熱部品間につくり、次に耐火
性部品と多孔質接合材とからなる組立体を耐火性
材料の化学薬品蒸気沈積によつて稠密化する。
所望の機械的性質を得る接合をつくることができ
るのは、次の特徴の組合せによる。即ち(1)多孔質
耐火性部品もしくは多孔質になり得る部品の使
用、(2)熱解離後に多孔質の耐火性残置部を残しか
つ耐火性物質で充填される接着材をもつ接合、(3)
多孔質接合材中および接合された多孔質耐火性部
品内で化学的薬品蒸気沈積による稠密化である。
多孔質の耐火性部品を使用することの利点は一
方において、組立てられる部品の構造に、および
これら部品間の接合材に化学薬品蒸気沈積処理が
同時に実施され、他方において、部品の多孔質が
接合材の中心までの浸透を許すことにある。この
最後の点に関し、稠密化される部品をそれらが比
較的高い多孔質を有しそれら部品が接合される前
に局部的稠密化を起さない場合に、合体接合する
ことが推奨される。接合される耐火性部品の１つ
或は全部の多孔質が炭化できる樹脂をもつて充満
された多孔質予備成形品の熱解離によつて得られ
る。
多孔質残さを残す接着材の使用は化学薬品蒸気
沈積の第１段階中に接合材の後続する稠密化を許
すために必要である。接着材内に耐火性物質を存
在させることに関して、このことは接合材の機械
的強度を増すことに貢献し、かつこのことは組立
てられる表面上に存在する可能性のある不均等性
に対しこれを補償し、かつ熱解離処理後に接合材
の有孔性を分散することを可能にさせる。
この目的が炭素含有耐火性残さを得るために
は、高い割合の残さ炭素をもつ樹脂を含む接着剤
を選択することが好ましい。残さ炭素の場合は、
樹脂の最初の重量に対するこの樹脂の熱解離後に
おける残さ炭素の重量百分比である。高い割合の
残置木炭は約40％よりも多い。場合により70％を
超えることもある。例として、使用に適した樹脂
はフエノールフオルムアルデヒド樹脂、エポキシ
樹脂、フラン樹脂、石炭および石油タールピツチ
がある。
炭素残さ以外の耐熱性残さが要求される場合
は、セラミツク型接着材が使用でき、例えばアル
ミニウムの最終化学薬品蒸気沈積を受けた接合材
につてアルミニウムで造られた部品を組立てる場
合にシリコアルミナを使用する。
使用する接着材は、接合される表面を適当に濡
らすため或る程度の粘性をもたなければならず、
かつ熱解離によつて生じた細孔は化学的薬品蒸気
沈積処理中に近接性を得るために開口されるべき
であることが好ましい。前記細孔はまた、それら
が化学薬品蒸気沈積によつてできる限り完全にか
つ均等に充たされるように比較的小さくかつ規則
正しいことが必要である。
耐火性部品としては、例えば炭素粉末粒子、或
は炭素繊維の断片、シリカ粒、炭化シリカ粒その
他の耐火性物質がある。充填剤が炭素粒子の場
合、使用する接着材は樹脂と炭素充填剤を重量で
約20〜50分量と140分量それぞれ含むことが好ま
しい。充填物が炭素以外の材料の場合、接着材は
重量で60x〜140x分量の充填剤を含むことが好ま
しく、ここにｘは炭素の密度に対する充填物を構
成する物質の比をあらわす。
この発明に係る方法を実施する前に、接合され
る部品の表面および接合材をまず処理準備する。
表面の処理準備としては砂吹き、散紛法および
洗浄などの清浄処理がある。
接着材が樹脂を含む場合は、もし必要があれば
硬化剤、および耐火性充填物とこの樹脂とを混合
して準備する。この接着材は真空中に保管してお
くことが好適である。
接合される表面は、例えばへらを用いて接着材
で被覆され、これら表面を相互に接合させる。接
合材の厚さは例えばガラス球のような測定済の厚
さをもつスペーサによつて制御され、前記厚さは
約0.1mmと１mmとの間の範囲の値に等しく選択さ
れる。スペーサは高温において接合材の材料と反
応を起さずかつ接着性接合材を汚損しない材料で
造られる。
次にこの接合材は通常、炉またはオートクレー
ブ内での焼成処理中に熱硬化される。この焼成サ
イクル時間および焼成温度は例えば樹脂のような
接着材および使用される任意の硬化剤の成分によ
つて定められる。
硬化後に、後硬化処理を接合材に存在する内部
応力を除くために実施し、この応力は接着材が熱
解離されるときは前記接直着材或は接合部品の界
面に亀裂を生ぜしめたものである。この後硬化処
理は通例として必ずしも必要しないことである。
硬化処理および後硬化処理（もし要約すれば）
を施したのちに、接合接着材に熱解離処理を行な
う。熱解離処理は、短時間内にすべての熱解離を
得るために300°以上、800°から1000°の範囲が好
適、の温度で実施される。
熱解離処理後、接合材は接着材に最初に添加し
た充填物を含む多孔質耐火性残余部の様相をも
つ。
次に行なわれる処理は、化学薬品蒸気沈積処理
を用いて接合材の全容積にわたつて比較的均質に
耐火性物質を沈積することである。この技法は通
常用いられている種々の既知の方法に従つて実施
できる。
化学薬品蒸気沈積処理は、沈積される要素を含
む１種以上の化学薬品および試薬、担体或は希釈
剤として用いられる１種以上の化学薬品を含むガ
スと接触するように多孔質構造を配置することか
ら成る。或る程度、圧力、および流速の或る状態
において、拡散によるガスの伝搬および目的物上
に沈積される要素の放出を伴うガスの分解は、有
孔質構造の中心まで直接作用することができる。
炭素の化学薬品蒸気沈積法に対しては米国特許
第3895084号およびフランス特許第2189207号を、
また炭素以外の耐火性物質、特に炭化珪素または
炭化硼素或は転移要素、転移要素の二硼化物、窒
化珪素、または室化硼素、金属珪化物などの耐火
性物質に対してはフランス特許第2401888号を参
照できる。
化学薬品蒸気沈積処理によつて接合材内に浸透
した耐火性物質は、例えば炭化珪素、アルミナ、
炭化チタニウム或は炭化ジルコニウムのようなセ
ラミツク物質或は熱分解炭素である。この浸透さ
れた耐火性物質は、接着材を熱解離した後得られ
る多孔質残置物を構成する物質と同一であつて
も、異つてもよい。例えば、熱分解炭素以外の耐
火性物質は樹脂の熱分解から得られる炭素接合材
の内側、および内側炭素耐火性部品に沈積され
る。
化学薬品蒸気沈積処理が接着材を熱解離するの
に必要な温度以上の温度で実施されるとき、化学
薬品蒸気沈積に必要な気状構成要素の導入に先だ
つ温度に上昇中に熱い解離が実施できる。
この発明により接合された部品は何等特別な問
題を伴なわずに、その最終形状に機械加工され
る。
説明のために本文に記述した特定実施例はこの
発明により、機械的応力および高温度に対し優れ
た抵抗性を示す。
以下、これらの実施例を図面を参照しつつこの
発明を説明する。
例 １ 直径30mm、厚さ10mmの小型円板状サンプル１
（第１図）は、炭素珪素の化学薬品蒸気沈積法に
よつて部分的に稠密化された炭素繊維内に繊製三
方向強化材を含めて構成された合成材料で作られ
ている。これらサンプル１は次に、分析粒度でほ
ぼ100μの炭化珪素粒と、フエノール樹脂とを重
量比で100と35の割合のものか、平均分析粒度で
ほぼ30μの炭素粒と、フラン樹脂とを重量で100
と30の割合で含んだ接着材を用いて組にして接合
される。
試験片はサンプルの表面を接着材で被覆しかつ
これらを合体接合し接合材の厚さを0.2mmに形成
する。次に樹脂を硬化し800℃まで熱解離する。
熱解離後、試験片のうちの若干が熱分解炭素沈
積か、或は化学薬品蒸気沈積によつて炭化珪素の
沈積を受ける。得られた平面状表面１は２個の金
属支持具２，３上にエポキシ接着材を用いて接合
されてそれらの軸線と平行に引張り試験（力F7、
F′1）を受けるように構成される。熱分解炭素沈
積による接合材の場合、約9MPaの引張応力に対
してサンプル間の接合材に破壊が起り、また炭化
シリコンの沈積による接合材の場合は約17MPa
の応力に対して接合サンプルの界面に破壊が起
る。
比較のため、熱解離後に、別の試験片が、それ
までの試験について述べたのと同じ方法で２個の
金属支持具に直接接合された。接合材に用いられ
た接着材の組成の如何に拘らず、0.5MPaに近い
引張応力に対してサンプル間の接合材に破壊が起
る。ゆえに多孔質の接合材自身内への化学薬品蒸
気沈積法により引張強度に可成りの増大を来すこ
とが判つた。
例 ２ 板状サンプル５（第２図）は、熱分解炭素の化
学薬品蒸気沈積によつて部分的に稠密化した積層
炭素布で形成された強化材によつて構成された炭
素／炭素合成金属から造られた。これらのサンプ
ルは同一寸法の30×25×10mmの直角平行六面体で
ある。
使用接着材は炭素粉とフラン樹脂を重量で100
分量と30分量含む。
試験片は２個のサンプルの表面を合体糊着して
造り、0.2mmと0.5mmの厚さに接合材を付与し、次
に樹脂を熱硬化する。
硬化後、0.2mm厚さの接合材をつけた試験片は
約0.5MPaの層間剪断強度を示すが、0.5mm厚さの
接合材をもつ試験片は0.2Mpaの層間剪断強度を
示す。これらの試験は試験された試験片の板５に
２つの力F2およびF′2（第２図）それぞれを加える
ことによつて実施され、これらの力は大きさ等し
く方向反対で板５に平行に向いている。破壊は接
合材６に起る。0.2mmから0.7mmの間の厚さの接合
材をもつ上記の試験片は、硬化後に樹脂の熱解
離、および熱分解炭素または炭化珪素の化学薬品
蒸気沈積を受けた。
熱分解炭素の沈積の場合、測定された剪断強度
は0.2mm厚さの接合材に対しては9.5MPaと14MPa
との間の値であり、0.7mm厚さの接合材に対して
は約9.5MPaであつた。
最も厚い接合材にも破壊が起るが、大部分の破
壊は薄い接合材をもつ試験片において接合材と金
属との界面或は接合材内部に起る。接合材に熱分
解炭素の沈積処理後に得られた或る試験片は剪断
試験前に2800℃の温度を受けた。測定された剪断
試験値は0.2mm厚さの接合材に対し6MPaであつ
た。
炭化シリコン沈積処理の場合、測定された剪断
強度は11ないし20MPaであり、破壊は常に接合
材と金属との界面或は接合材内に起る。
例 ３ 炭素／炭素合成物材料の３つの層を組立てて航
空機用空気ブレーキデイスクを造り、この場合２
つの側面層は摩擦層を構成する。
前記側面層はそれぞれ円板状に切断して上下に
重ね合わせた炭素布で造られている。前記積層体
は、それ自身公知の熱分解炭素沈積によつて稠密
化される装置内に配置される。このようにして得
られた前成形した層はその後にダイヤモンドとい
し車を使用して乾燥研削加工される。これによつ
て得られた表面状態は比較的荒い。
中央層は側面層と同じ布から得られるがこの布
は切除量を最小にするため縁部と縁部を当接した
90°環状に切断されている。前述のように、この
布層は熱分解炭素の沈積によつて剛化および部分
的で稠密化され、中央層が機械加工される。
組立てられる表面は炭素粉末とフラン樹脂を重
量比で100分量と35分量を含む接着材で被覆され
る前に簡単に除塵され、これに容積率で３％の割
合に0.2mm直径のガラス球を付加した。
この接合された層は２個の板間に配置されこの
層にわたつて接着材を施すのに必要な圧力を締め
具を用いて加え、この場合前記ガラス球はスペー
サを形成する。この状態を保持させてこの層は炉
内に配置され、この中で、最初に100°で５時間、
次に120°で15時間の硬化サイクルを受ける。
この層を保持装置から取り出した後に、このよ
うに組立てられた層を既知の方法に従つて熱分解
炭素の化学薬品上記沈積用の包囲体内に置き、こ
の沈積は樹脂が熱解離される間の温度の急速な上
昇によつて先行実施される。
これによつて得られたデイスクはその抵抗性を
少しも左右されずに極めて高い温度で処理を受け
る。これを航空機ブレーキに用いたところ、この
デイスクは全く満足すべ成果を示した。
例 ４ 種々の試験片が、ロケツトノズルの噴流パイプ
の構造用として炭素／炭素合成物材料で造られ
た。
炭素繊維の多方向性強化材から得られたノズル
首の１部分は樹脂コークスによつて部分的に稠密
化され、層を通して切込まれ、かつ熱分解炭素浸
透によつて剛化かつ部分的に稠密化された炭素布
で造られたノズル首より上流の２つの部分が組立
体を構成するのに用いられた。
組立てられる部分は第２例で述べたようにして
接着材で被覆され、接着材の樹脂は75°で50時間
の硬化サイクルを受ける。
次いでこの組立体は極めて強い熱の下で処理さ
れてから化学薬品蒸気沈積処理によつて熱分解炭
素を浸透する前にその最終形状に加工される。
このようにして得られた組立体に、ロケツトノ
ズルを構成するために末広がりチユーブを取付け
る。この組立体は苛酷な熱応力、高い機械的応力
に加えて組立てられた部品が同一材料で造られて
いないという事実にも拘らず、満足すべき抵抗性
を示した。
例 ５ この発明に係る組立方法は有孔質でかつ部分的
に稠密化された炭素／炭素合成物材料に形成され
た格間状の部品から新規設計の剛体耐火ノズル用
のケーシングの製造を可能にした。
使用された諸部品は、その平面内で組立体の剛
性を保証する中空リング１０（第３図、第４図）
と、曲げ応力および軸方向圧縮力に対し組立体の
剛性を保証する格間状リブと、結合板１２，１３
と円錐体１４とが、この発明に係る組立方法によ
つてリブ１１およびリング１０に接合される。
円錐体１４はケーシングの内側を形成し、かつ
その外側面に格間状の縦方向リブ１１および中空
の剛化リング１０をもつ（第３図）。板１２はケ
ーシングの他端に付設されかつリブ１１およびリ
ング１０の他端を囲む（第３図参照）。
この組立体を構成する各部品はフエノール樹脂
基材内に埋込まれた炭素布から成る材料を型成形
して造られる。型成形したのちに、これらの部品
は樹脂の表皮を除去するために砂吹き処理されて
から洗浄される。
第２例で使用したような接着材が組立てる表面
上に被覆され、この組立体は次に接着材の樹脂を
硬化するために120°で焼成サイクルを受ける。
前記硬化後に、組立体は部品の合成材料の樹脂
および接合材の樹脂をコークスに変形するために
熱解離処理を受ける。多孔質で耐火性の製品は、
次に製品全体にわたつつて熱分解炭素の化学薬品
蒸気沈積処理を施す包囲体内に配置され、この処
理を受けて接着接合力を強化しかつ各部品の合成
材料にその最終の性質を付与する。
このようにして得られた組立体は既知の組立法
によつては得られなかつた満足できる機械的強度
と耐熱性を有することを立証した。
例 ６ いずれも、炭化シリコンの化学薬品蒸気によつ
て部分的に稠密化された炭素フエルトで構成され
た、円筒形部品および円板を共に接合することに
よつてるつぼが造られた。前記部品を接合すると
き、それらの残余の開口多孔質は容積で約50％で
あつた。
50ないし150ミクロンの分析粒度の炭化シリコ
ン粉末と、熱解離による炭化シリコンを含む樹脂
とを重量で100分量と100分量含む接着材を用い
る。これら表面を被覆しかつ0.5mmの厚さの接合
線を残して接合したのちに、このるつぼは炭化シ
リコンの化学薬品蒸気沈積のために炉内に配置さ
れ、この炉内で前記接合材が熱解離され、るつぼ
を構成する接合材と２つの部品が同一操作の沈積
によつて稠密化された。
次にこのるつぼは7barの圧力の下で650℃にお
いて硫酸を電気分解するのに有効に用いられた。
この発明は上述の記載例に限定せず特許請求の
範囲を逸脱せずに種々の付加および変形を実施す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図はこの発明に係る方法によ
る２組の組立て部品の略図、第３図はこの発明に
係る方法によつて組立てられた構造の正中断面部
分図、第４図は第３図の線Ｎ−Ｎに沿つてとられ
た部分断面図である。 図中の符号、１……円板状見本、２……金属支
持具、３……金属支持具、４……接合材、５……
円板、６……接合材、１０……リング、１１……
リブ、１２……板、１３……板、１４……円錐体
を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ それぞれ炭素およびセラミツクから選ばれ、
    かつ炭素およびセラミツクから選んだ物質によつ
    て稠密化された材料に加工される繊維質補強物か
    らなり、組立構造体を構成する予備成形された剛
    性耐火性複合部材を接合する方法において、接合
    すべき部材の対向する面の間に、熱分解後に多孔
    質耐火性残さを残す接着材と１〜150ミクロンの
    寸法の耐火性粒子からなる充填剤とから本質的に
    成る0.1〜１mmの実質的に一定の厚さの層を挿入
    し、該充填剤を含有する多孔質結合が接着剤の熱
    分解によつて該耐火性多孔質部材の間に形成され
    る熱処理を行い、該結合の形成および熱分解の後
    に、多孔質部材と多孔質結合とからなる組立構造
    体を耐火性物質の化学蒸着操作に対して該耐火性
    物質を該結合内および該部材内に同時に蒸着させ
    ることによつて稠密化する方法。 ２ 化学蒸着のために温度を上昇させる間に接着
    剤の熱分解を行う特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ３ 熱分解炭素の化学蒸着によつて稠密化を行う
    特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方
    法。 ４ セラミツク材料の化学蒸着によつて稠密化を
    行う特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
    方法。 ５ セラミツク材料が炭化珪素である特許請求の
    範囲第４項に記載の方法。 ６ 接合すべき部材の間に、20〜50重量部の樹脂
    と60x〜140x（ここでｘは充填剤を構成する材料
    の密度対炭素の密度の比である）重量部の充填剤
    とからなり層を挿入する特許請求の範囲第１項な
    いし第５項の何れか１項に記載の方法。
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