JPH0357076B2 - - Google Patents
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- JPH0357076B2 JPH0357076B2 JP58171174A JP17117483A JPH0357076B2 JP H0357076 B2 JPH0357076 B2 JP H0357076B2 JP 58171174 A JP58171174 A JP 58171174A JP 17117483 A JP17117483 A JP 17117483A JP H0357076 B2 JPH0357076 B2 JP H0357076B2
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- JP
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- compound semiconductor
- melt
- solution
- crystal
- compound
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、多元系化合物半導体結晶を成長させ
る場合に外部から融液の組成、従つて、成長され
る結晶の組成を任意に制御し得る結晶成長方法に
関する。
る場合に外部から融液の組成、従つて、成長され
る結晶の組成を任意に制御し得る結晶成長方法に
関する。
従来技術と問題点
第１図はInGaAsP4元化合物に於ける組成の関
係を表わす線図である。
係を表わす線図である。
図では、InGaAsP4元化合物でInP基板に格子
整合する組成(a)とGaAs基板に格子整合する組成
(b)とが表わされている。
整合する組成(a)とGaAs基板に格子整合する組成
(b)とが表わされている。
一般に、InGaAsP4元化合物は、図に見られる
ように、全組成領域が物理的に存在し得るにも拘
わらず、基板がInPとGaAsの二つしか存在しな
い為、実際に利用することができる組成は図示の
特性線ａ及びｂの線上に存在するもののみであ
る。
ように、全組成領域が物理的に存在し得るにも拘
わらず、基板がInPとGaAsの二つしか存在しな
い為、実際に利用することができる組成は図示の
特性線ａ及びｂの線上に存在するもののみであ
る。
従つて、若し、InGaAs、InAsP、InGaP、
GaAsPなどの３元系バルク結晶が自由に得られ、
そして、これを基板として使用することができれ
ば、図示の全ての組成領域に於けるInGaAsP4元
化合物を利用することが可能となり、これをデバ
イスの面から見ると、その設計、作成、使用等の
自由度は極めて大きくなる筈である。尚、これ等
はInGaAsP4元化合物に限らず、全ての−族
多元系化合物或いは−族多元系化合物に共通
する問題である。
GaAsPなどの３元系バルク結晶が自由に得られ、
そして、これを基板として使用することができれ
ば、図示の全ての組成領域に於けるInGaAsP4元
化合物を利用することが可能となり、これをデバ
イスの面から見ると、その設計、作成、使用等の
自由度は極めて大きくなる筈である。尚、これ等
はInGaAsP4元化合物に限らず、全ての−族
多元系化合物或いは−族多元系化合物に共通
する問題である。
従来、前記したように、多元系化合物半導体結
晶、即ち、バルク結晶或いはエピタキシヤル結晶
に対しての要求が存在していたにも拘わらず、そ
れが実現しなかつた最大の理由は、次のように説
明される。
晶、即ち、バルク結晶或いはエピタキシヤル結晶
に対しての要求が存在していたにも拘わらず、そ
れが実現しなかつた最大の理由は、次のように説
明される。
第２図はAC−BC準２元系状態図であり、AC
は例えばGaAs、BCは例えばInAsのように、AC
はBCよりも高融点化合物であるとして、今、あ
る成長温度TGを適用した場合、その融液組成Xl
とその融液から成長してくる結晶組成Xsとが相
違する為、有限体積の融液を用いると、次第に融
液中の元素Ａが不足して融液組成は矢印１のよう
な方向に変化し、これに随伴して結晶組成も矢印
２のように変化する。従つて、有限体積の融液を
用いると均一な組成を有する結晶は成長させるこ
とができず、必ず、組成変化を伴なつたバルク結
晶或いはエピタキシヤル結晶になつてしまうので
ある。
は例えばGaAs、BCは例えばInAsのように、AC
はBCよりも高融点化合物であるとして、今、あ
る成長温度TGを適用した場合、その融液組成Xl
とその融液から成長してくる結晶組成Xsとが相
違する為、有限体積の融液を用いると、次第に融
液中の元素Ａが不足して融液組成は矢印１のよう
な方向に変化し、これに随伴して結晶組成も矢印
２のように変化する。従つて、有限体積の融液を
用いると均一な組成を有する結晶は成長させるこ
とができず、必ず、組成変化を伴なつたバルク結
晶或いはエピタキシヤル結晶になつてしまうので
ある。
従つて、多元系化合物半導体結晶を得る為に重
要なことは、飽和した多元系融液（或いは溶液）
に制御性良く、前記化合物ACの如く、高融点の
成分元素を補給することである。
要なことは、飽和した多元系融液（或いは溶液）
に制御性良く、前記化合物ACの如く、高融点の
成分元素を補給することである。
然し乍ら、現在のところ、斯かる技術は存在し
ていない。即ち、従来技術では、有限体積の融液
或いは融液を用い、結晶成長が開始されると、状
態図に従つてその組成が変化するにまかせるしか
採るべき手段がなく、これを制御することは全く
不可能であつた。
ていない。即ち、従来技術では、有限体積の融液
或いは融液を用い、結晶成長が開始されると、状
態図に従つてその組成が変化するにまかせるしか
採るべき手段がなく、これを制御することは全く
不可能であつた。
発明の目的
本発明は、前記の如き、多元系化合物半導体結
晶成長用融液（或いは溶液）に多元系化合物半導
体結晶に於ける構成成分の一つ以上を含む化合物
を制御性良く補給するようにして、前記多元系化
合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）の融液
組成を常に所望の状態に維持させる技術を提供し
ようとするものである。
晶成長用融液（或いは溶液）に多元系化合物半導
体結晶に於ける構成成分の一つ以上を含む化合物
を制御性良く補給するようにして、前記多元系化
合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）の融液
組成を常に所望の状態に維持させる技術を提供し
ようとするものである。
発明の構成
本発明の原理は、多元系化合物半導体結晶成長
用融液（或いは溶液）中に浸されたソースである
化合物にその多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）から該化合物に向かつて電流を流
し、該多元系化合物半導体結晶成長融液（或いは
溶液）と該化合物との界面に発生するペルチエ効
果に依る熱及び化合物中で発生するジユール熱で
該化合物を該多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）に融解させることに在る。
用融液（或いは溶液）中に浸されたソースである
化合物にその多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）から該化合物に向かつて電流を流
し、該多元系化合物半導体結晶成長融液（或いは
溶液）と該化合物との界面に発生するペルチエ効
果に依る熱及び化合物中で発生するジユール熱で
該化合物を該多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）に融解させることに在る。
本発明の結晶成長方法では、成長させるべき多
元系化合物半導体結晶を構成する元素の少なくと
も一つを含む化合物に於ける一部を多元系化合物
半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸し、前
記多元系化合物半導体結晶の方向に電流値が制御
された直流電流を流して前記化合物を融解させ前
記多元系化合物半導体結晶成長用融液（或いは溶
液）の組成を所望の値に維持することを基本と
し、また、成長させるべき多元系化合物半導体結
晶を構成する元素の少なくとも一つを含む複数種
類の化合物に於けるそれぞれの一部を多元系化合
物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸し、
前記多元系化合物半導体結晶成長用融液（或いは
溶液）から前記各化合物の方向にそれぞれ独立に
電流値が制御された直流電流を流して前記化合物
を融解させ前記多元系化合物半導体結晶成長融液
（或いは溶液）の組成を所望の値に維持すること、
また、成長さるべき多元系化合物半導体結晶を構
成する元素の少なくとも一つを含む棒状化合物に
於ける先端を多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）の表面に接触させ、前記多元系化
合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）から前
記棒状化合物の方向に電流値を制御された直流電
流を流して前記棒状化合物の先端を融解させ前記
多元系化合物半導体結晶成長融液（或いは溶液）
の組成を所望の値に維持すること、また、成長さ
せるべき多元系化合物半導体結晶を構成する元素
の少なくとも一つを含む複数種類の棒状化合物に
於ける各先端を多元系化合物半導体結晶成長用融
液（或いは溶液）の表面に接触させ、前記多元系
化合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）から
前記各棒状化合物の方向にそれぞれ独立に電流値
が制御された直流電流を流して前記各棒状化合物
の先端を融解させ前記多元系化合物半導体結晶成
長用融液（或いは溶液）の組成を所望の値に維持
すること、また、前記それぞれの場合に於いて、
成長される多元系化合物半導体結晶がバルク結晶
或いはエピタキシヤル結晶であること、が特徴に
なつている。
元系化合物半導体結晶を構成する元素の少なくと
も一つを含む化合物に於ける一部を多元系化合物
半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸し、前
記多元系化合物半導体結晶の方向に電流値が制御
された直流電流を流して前記化合物を融解させ前
記多元系化合物半導体結晶成長用融液（或いは溶
液）の組成を所望の値に維持することを基本と
し、また、成長させるべき多元系化合物半導体結
晶を構成する元素の少なくとも一つを含む複数種
類の化合物に於けるそれぞれの一部を多元系化合
物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸し、
前記多元系化合物半導体結晶成長用融液（或いは
溶液）から前記各化合物の方向にそれぞれ独立に
電流値が制御された直流電流を流して前記化合物
を融解させ前記多元系化合物半導体結晶成長融液
（或いは溶液）の組成を所望の値に維持すること、
また、成長さるべき多元系化合物半導体結晶を構
成する元素の少なくとも一つを含む棒状化合物に
於ける先端を多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）の表面に接触させ、前記多元系化
合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）から前
記棒状化合物の方向に電流値を制御された直流電
流を流して前記棒状化合物の先端を融解させ前記
多元系化合物半導体結晶成長融液（或いは溶液）
の組成を所望の値に維持すること、また、成長さ
せるべき多元系化合物半導体結晶を構成する元素
の少なくとも一つを含む複数種類の棒状化合物に
於ける各先端を多元系化合物半導体結晶成長用融
液（或いは溶液）の表面に接触させ、前記多元系
化合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）から
前記各棒状化合物の方向にそれぞれ独立に電流値
が制御された直流電流を流して前記各棒状化合物
の先端を融解させ前記多元系化合物半導体結晶成
長用融液（或いは溶液）の組成を所望の値に維持
すること、また、前記それぞれの場合に於いて、
成長される多元系化合物半導体結晶がバルク結晶
或いはエピタキシヤル結晶であること、が特徴に
なつている。
これに依り、多元系化合物半導体結晶成長用融
液（或いは溶液）の融液（或いは溶液）組成を外
部から自由に制御して、有限体積融液（或いは溶
液）を事実上の無限体積融液（或いは溶液）とな
し、そのソース化合物が皆無とならない限り連続
的に使用して多元系化合物半導体からなるバルク
結晶は勿論のこと、多元系化合物半導体からなる
エピタキシヤル結晶に於いても、任意の組成に制
御されたものを簡単に成長させることができる。
液（或いは溶液）の融液（或いは溶液）組成を外
部から自由に制御して、有限体積融液（或いは溶
液）を事実上の無限体積融液（或いは溶液）とな
し、そのソース化合物が皆無とならない限り連続
的に使用して多元系化合物半導体からなるバルク
結晶は勿論のこと、多元系化合物半導体からなる
エピタキシヤル結晶に於いても、任意の組成に制
御されたものを簡単に成長させることができる。
因に、従来、液相エレクトロ・エピタキシヤル
成長方法と呼ばれる技術が存在し、これは、基板
に電流を流し、該基板と成長液との界面に於ける
温度を下げ、且つ、エレクトロ・マイグレーシヨ
ンに依り成長液中の原子を移動させることに依り
結晶成長速度を向上させるものであり、そして、
この技術を利用して前記基板に於ける抵抗値を測
定することで結晶の厚さを精度良くモニタするこ
とが行なわれているが、このような技術と本発明
とは無関係であることに留意しなければならな
い。
成長方法と呼ばれる技術が存在し、これは、基板
に電流を流し、該基板と成長液との界面に於ける
温度を下げ、且つ、エレクトロ・マイグレーシヨ
ンに依り成長液中の原子を移動させることに依り
結晶成長速度を向上させるものであり、そして、
この技術を利用して前記基板に於ける抵抗値を測
定することで結晶の厚さを精度良くモニタするこ
とが行なわれているが、このような技術と本発明
とは無関係であることに留意しなければならな
い。
発明の実施例
第３図は本発明を実施する装置の一例を表わす
要部説明図である。
要部説明図である。
図に於いて、１はルツボ、２は多元系化合物半
導体結晶成長用融液、３は正側カーボン電極、４
は正側ステンレス電極、５はソース化合物、６は
負側カーボン電極、７は負側ステンレス電極、８
はシード（種）、９はシード保持体をそれぞれ示
している。
導体結晶成長用融液、３は正側カーボン電極、４
は正側ステンレス電極、５はソース化合物、６は
負側カーボン電極、７は負側ステンレス電極、８
はシード（種）、９はシード保持体をそれぞれ示
している。
図から判るように、正側ステンレス電極４に取
り付けられた正側カーボン電極３は、その先端が
融液２に浸される。
り付けられた正側カーボン電極３は、その先端が
融液２に浸される。
ソース化合物５は負側カーボン電極６を介して
負側ステンレス電極７に取り付けられ、その先端
は融液２の表面に接触させてある。
負側ステンレス電極７に取り付けられ、その先端
は融液２の表面に接触させてある。
正側カーボン電極３とソース化合物５との間に
は該ソース化合物５が常に負側になるようにして
直流電流を流すようになつている。
は該ソース化合物５が常に負側になるようにして
直流電流を流すようになつている。
融液２はシード８を介して成長しようとする結
晶の飽和融液である。
晶の飽和融液である。
今、正側カーボン電極３とソース化合物５との
間に直流電流を流すと、融液２とソース化合物５
との界面及び化合物内部で発熱し、前記直流電流
量に応じてソース化合物５が融液２中に融解し、
融液２の組成が変化する。
間に直流電流を流すと、融液２とソース化合物５
との界面及び化合物内部で発熱し、前記直流電流
量に応じてソース化合物５が融液２中に融解し、
融液２の組成が変化する。
そこで、結晶の成長過程に応じて電流量を適当
に調整することに依つて、融液２の組成を自由に
制御し、その結果、シード８に成長してくる結晶
の組成を均一に維持することが可能である。尚、
シード８を回転させることに依り、融液２の撹拌
も充分に行なわれるから融液２の組成も均一にな
り易い。
に調整することに依つて、融液２の組成を自由に
制御し、その結果、シード８に成長してくる結晶
の組成を均一に維持することが可能である。尚、
シード８を回転させることに依り、融液２の撹拌
も充分に行なわれるから融液２の組成も均一にな
り易い。
図示例では、ソース化合物５として一種類のみ
を用いているが、複数種類にして、それ等を同時
に融液２と接触させるようにしても良い。この場
合、各ソース化合物５には、それぞれ独立に調整
された直流電流を流すようにし、その融解量を
別々に制御することに依り、より多元である化合
物半導体結晶を成長することができる。
を用いているが、複数種類にして、それ等を同時
に融液２と接触させるようにしても良い。この場
合、各ソース化合物５には、それぞれ独立に調整
された直流電流を流すようにし、その融解量を
別々に制御することに依り、より多元である化合
物半導体結晶を成長することができる。
本発明は、前記説明した結晶成長法をソース電
流制御法（SCC法：scurce current controled
method）と呼んでいる。
流制御法（SCC法：scurce current controled
method）と呼んでいる。
第４図はSCC法を適用して液相エピタキシヤル
成長を行なう装置を一例を説明する為の要部説明
図である。
成長を行なう装置を一例を説明する為の要部説明
図である。
図に於いて、１１はカーボン・ボート、１２は
正側ステンレス電極、１３はカーボン・スライダ
ー、１４は窒化硼素（BN）の板体、１５はカー
ボン・ソース兼電極保持体、１６は負側ステンレ
ス電極、１７はソース化合物、１８はカーボン・
ボート１１に保持された基板、１９はカーボン・
スライダー１３に保持された多元系化合物半導体
結晶成長用溶液をそれぞれ示している。
正側ステンレス電極、１３はカーボン・スライダ
ー、１４は窒化硼素（BN）の板体、１５はカー
ボン・ソース兼電極保持体、１６は負側ステンレ
ス電極、１７はソース化合物、１８はカーボン・
ボート１１に保持された基板、１９はカーボン・
スライダー１３に保持された多元系化合物半導体
結晶成長用溶液をそれぞれ示している。
図示された装置の特徴的な構成は、カーボン・
ボート１１に正側ステンレス電極１２が取り付け
られていること、カーボン・スライダー１３に
BN板体１４を介在させて絶縁した状態でカーボ
ン・ソース兼電極保持体１５が取り付けられ、そ
のカーボン・ソース兼電極保持体１５の先端には
ソース化合物１７が取り付けられ且つ後端には負
側ステンレス電極１６が取り付けられていること
である。
ボート１１に正側ステンレス電極１２が取り付け
られていること、カーボン・スライダー１３に
BN板体１４を介在させて絶縁した状態でカーボ
ン・ソース兼電極保持体１５が取り付けられ、そ
のカーボン・ソース兼電極保持体１５の先端には
ソース化合物１７が取り付けられ且つ後端には負
側ステンレス電極１６が取り付けられていること
である。
この装置を用いてエピタキシヤル成長を行なう
には、基板１８上に成長温度で飽和している成長
用溶液１９を持ち来たし、その成長用溶液１９中
にソース化合物１７を浸し、成長用溶液１９から
ソース化合物１７の方向に直流電流を流すと、ソ
ース化合物１７と成長用溶液１９との界面及び化
合物中で発熱し、ソース化合物１７は溶解する。
従つて、前記直流電流の電流量を制御することに
依り、ソース化合物１７の溶解量を自由に制御す
ることができる。これに依り、成長用溶液１９の
溶液組成を任意に変化させることが可能であるか
ら、エピタキシヤル成長の結晶組成も所望通りの
ものが得られることになる。
には、基板１８上に成長温度で飽和している成長
用溶液１９を持ち来たし、その成長用溶液１９中
にソース化合物１７を浸し、成長用溶液１９から
ソース化合物１７の方向に直流電流を流すと、ソ
ース化合物１７と成長用溶液１９との界面及び化
合物中で発熱し、ソース化合物１７は溶解する。
従つて、前記直流電流の電流量を制御することに
依り、ソース化合物１７の溶解量を自由に制御す
ることができる。これに依り、成長用溶液１９の
溶液組成を任意に変化させることが可能であるか
ら、エピタキシヤル成長の結晶組成も所望通りの
ものが得られることになる。
この場合も、ソース化合物１７を複数種類にし
て、それに流す直流電流を独立に制御すると、溶
液組成を選択する自由度が向上するから、結晶組
成の制御性も良くなる。
て、それに流す直流電流を独立に制御すると、溶
液組成を選択する自由度が向上するから、結晶組
成の制御性も良くなる。
ところで、成長用融液（或いは溶液）中にソー
ス化合物を浸して直流電流を流した場合、第５図
に見られるような現象が発生する。
ス化合物を浸して直流電流を流した場合、第５図
に見られるような現象が発生する。
第５図に於いて、２１は成長用融液（或いは溶
液）、２１Ａは成長用融液（或いは溶液）２１に
於ける表面張力の為に盛り上がつた部分、２２は
ソース化合物、２２Ａはソース化合物２２に於け
る最も融解（或いは溶液）し易い部分、矢印ｉは
直流電流、矢印Ｓはソース化合物の送り方向をそ
れぞれ示している。
液）、２１Ａは成長用融液（或いは溶液）２１に
於ける表面張力の為に盛り上がつた部分、２２は
ソース化合物、２２Ａはソース化合物２２に於け
る最も融解（或いは溶液）し易い部分、矢印ｉは
直流電流、矢印Ｓはソース化合物の送り方向をそ
れぞれ示している。
図から判るように、成長用融液（或いは溶液）
２１中にソース化合物２２を浸すと成長用融液
（或いは溶液）２１には表面張力に依つて盛り上
がり部分２１Ａが生成れれる。この盛り上がり部
分２１Ａで発生した熱は成長用融液（或いは溶
液）２１を伝播して放散する率が少ないから、そ
の部分に於けるソース化合物２２は成長用融液
（或いは溶液）２１中に深く入つている部分より
も高温になる。従つて、成長用融液（或いは溶
液）２１の盛り上がつた部分２１Ａに接している
ソース化合物２２の部分２２Ａが最も速く融解
（或いは溶解）することになるのである。
２１中にソース化合物２２を浸すと成長用融液
（或いは溶液）２１には表面張力に依つて盛り上
がり部分２１Ａが生成れれる。この盛り上がり部
分２１Ａで発生した熱は成長用融液（或いは溶
液）２１を伝播して放散する率が少ないから、そ
の部分に於けるソース化合物２２は成長用融液
（或いは溶液）２１中に深く入つている部分より
も高温になる。従つて、成長用融液（或いは溶
液）２１の盛り上がつた部分２１Ａに接している
ソース化合物２２の部分２２Ａが最も速く融解
（或いは溶解）することになるのである。
このような状態を続けていると、終にはソース
化合物２２の先の方がちぎれてしまう。
化合物２２の先の方がちぎれてしまう。
そこで、ソース化合物２２を棒状となし、その
先端のみを成長用融液（或いは溶液）２１と接触
させるようにすれば先端のみが融解（或いは溶
解）する。その融解（或いは溶解）に依つて直流
電流が流れなくなつたら、棒状のソース化合物２
２を矢印Ｓ方向に送つて先端を成長用融液（或い
は溶液）２１に接触させれば良い。そして、この
ような操作を連続的に行なうことに依り、結晶成
長途中でソース化合物２２が切れることはなく、
全部有効に融解（溶解）して使用することができ
る。
先端のみを成長用融液（或いは溶液）２１と接触
させるようにすれば先端のみが融解（或いは溶
解）する。その融解（或いは溶解）に依つて直流
電流が流れなくなつたら、棒状のソース化合物２
２を矢印Ｓ方向に送つて先端を成長用融液（或い
は溶液）２１に接触させれば良い。そして、この
ような操作を連続的に行なうことに依り、結晶成
長途中でソース化合物２２が切れることはなく、
全部有効に融解（溶解）して使用することができ
る。
前記したところから理解できることであるが、
多元系化合物半導体のバルク結晶或いはエピタキ
シヤル結晶をSCC法で成長させることができるか
否かは、SCC法に依つて結晶組成の制御が可能か
どうかにかかつている。
多元系化合物半導体のバルク結晶或いはエピタキ
シヤル結晶をSCC法で成長させることができるか
否かは、SCC法に依つて結晶組成の制御が可能か
どうかにかかつている。
本発明者は、この点に関し、充分な実験を行な
つているので、次に、それを説明する。
つているので、次に、それを説明する。
実験は、第４図に関して説明した装置を用い、
面指数（111）ＡであるInP基板上にIn1-xGaxAs
結晶層を成長させる場合について行なつた。
面指数（111）ＡであるInP基板上にIn1-xGaxAs
結晶層を成長させる場合について行なつた。
この場合のソース化合物としてはInAs及び
GaAsを、成長用溶液としては790〔℃〕で飽和し
たInGaAs溶液をそれぞれ用いた。
GaAsを、成長用溶液としては790〔℃〕で飽和し
たInGaAs溶液をそれぞれ用いた。
InGaAs溶液の組成と、その秤量値は次の通り
である。
である。
Xl Ga＝0.040
Xl As＝0.170
Xl Io＝0.790
である。ここで、Xl i（ｉ：ここでGa或いはAs或
いはIn）は３元溶液中に於けるｉ成分の原子分率
を表わす。
いはIn）は３元溶液中に於けるｉ成分の原子分率
を表わす。
前記組成の溶液から面指数（111）ＡのInP基
板上にエピタキシヤル成長したIn1-xGaxAs結晶
層は第６図に見られるように面指数（111）Ａの
InP基板に略格子整合している。
板上にエピタキシヤル成長したIn1-xGaxAs結晶
層は第６図に見られるように面指数（111）Ａの
InP基板に略格子整合している。
この場合に於ける成分の実際の秤量値は、
In＝20.2327〔ｇ〕
InAs＝6.5857〔ｇ〕
GaAs＝1.5447〔ｇ〕
とした。
実際の成長作業は次の過程を経る。
当初、溶液とInP基板とは接触させない状態に
してある。そして、ソース化合物を溶液から出し
た状態で、温度790〔℃〕以上として30〔分〕以上
保持して溶液を均一化した後、１〔℃〕／１〔分〕
の一定速度で炉の冷却を開始する。炉の温度が
790〔℃〕になつた時、スライダーをスライドして
溶液をInP基板上に持ち来たして成長を開始す
る。この後、カーボン・ソース兼電極保持体を移
動して溶液中に板状ソース化合物を溶液に垂直に
浸し、溶液側から化合物側に直流電流を流すよう
にする。尚、この時、InP基板には電流が殆ど流
れない。
してある。そして、ソース化合物を溶液から出し
た状態で、温度790〔℃〕以上として30〔分〕以上
保持して溶液を均一化した後、１〔℃〕／１〔分〕
の一定速度で炉の冷却を開始する。炉の温度が
790〔℃〕になつた時、スライダーをスライドして
溶液をInP基板上に持ち来たして成長を開始す
る。この後、カーボン・ソース兼電極保持体を移
動して溶液中に板状ソース化合物を溶液に垂直に
浸し、溶液側から化合物側に直流電流を流すよう
にする。尚、この時、InP基板には電流が殆ど流
れない。
第７図は前記のようにして結晶を成長させた場
合に於けるソースに流す電流〔Ａ／cm2〕と
InGaAs結晶層の厚さ〔μｍ〕との関係を表わす
線図である。
合に於けるソースに流す電流〔Ａ／cm2〕と
InGaAs結晶層の厚さ〔μｍ〕との関係を表わす
線図である。
この成長に於ける温度降下幅は790〔℃〕から
760〔℃〕、即ち、30〔℃〕であつた。
760〔℃〕、即ち、30〔℃〕であつた。
第７図から、ソース化合物に電流を流さない場
合、ランプ・クーリング法（ramp cooling法）
のみでは、32〔μｍ〕の厚さにInGaAs結晶層が
エピタキシヤル成長される。
合、ランプ・クーリング法（ramp cooling法）
のみでは、32〔μｍ〕の厚さにInGaAs結晶層が
エピタキシヤル成長される。
また、InAsソース化合物を用い、電流を流し
ながら同様な成長を行なうと、全面積で電流値を
割つた平均値として、 iIoAs＝1.7〔Ａ／cm2〕 （但し、溶解した部分のむに電流が集中したと考
えると、これの10倍程度の電流密度になる） の値となり、30〔分〕で85〔μｍ〕の厚さの結晶層
が得られる。この85−32＝53〔μｍ〕の差はInAs
ソース化合物から飽和InGaAs溶液中に溶解した
InAsに依る効果及びエレクトロ・マイグレーシ
ヨンに依る溶質原子のはきよせ効果の二つに依り
成長した分である。
ながら同様な成長を行なうと、全面積で電流値を
割つた平均値として、 iIoAs＝1.7〔Ａ／cm2〕 （但し、溶解した部分のむに電流が集中したと考
えると、これの10倍程度の電流密度になる） の値となり、30〔分〕で85〔μｍ〕の厚さの結晶層
が得られる。この85−32＝53〔μｍ〕の差はInAs
ソース化合物から飽和InGaAs溶液中に溶解した
InAsに依る効果及びエレクトロ・マイグレーシ
ヨンに依る溶質原子のはきよせ効果の二つに依り
成長した分である。
同様の実験を、GaAsソース化合物を用いて電
流を流しながら同様な成長を行なうと、全面積で
電流値を割つた平均値として、 iGaAs＝16〔Ａ／cm2〕 （但し、溶解した部分のみに電流が集中したと考
えると、これの10倍程度電流密度になる） の値となり、15〔分〕で82〔μｍ〕もの厚さに成長
した。InAsソース化合物を使用した場合と比較
すると、GaAsソース化合物は融点が高いので、
より大電流を流さないと溶解しないことが理解さ
れよう。
流を流しながら同様な成長を行なうと、全面積で
電流値を割つた平均値として、 iGaAs＝16〔Ａ／cm2〕 （但し、溶解した部分のみに電流が集中したと考
えると、これの10倍程度電流密度になる） の値となり、15〔分〕で82〔μｍ〕もの厚さに成長
した。InAsソース化合物を使用した場合と比較
すると、GaAsソース化合物は融点が高いので、
より大電流を流さないと溶解しないことが理解さ
れよう。
GaAsソース化合物の場合、大電流が流れてい
るので、この通電に依る厚さの増加分は、エレク
トロ・マイグレーシヨンに依る分がGaAsソース
化合物の溶解に依る分を上回るものと考えられ
る。
るので、この通電に依る厚さの増加分は、エレク
トロ・マイグレーシヨンに依る分がGaAsソース
化合物の溶解に依る分を上回るものと考えられ
る。
第８図は前記と同様に結晶を成長させた場合に
於けるIn1-xGaxAs結晶層の厚さ〔μｍ〕と結晶
層中のGa成分の組成Ｘとの関係を表わす線図で
ある。
於けるIn1-xGaxAs結晶層の厚さ〔μｍ〕と結晶
層中のGa成分の組成Ｘとの関係を表わす線図で
ある。
この図は、エピタキシヤル成長させた結晶層の
厚さ方向の組成変化を、その断面に於けるXMA
（Ｘ−ray micro analysis）に依り求めて作成し
たものである。
厚さ方向の組成変化を、その断面に於けるXMA
（Ｘ−ray micro analysis）に依り求めて作成し
たものである。
まず、ソース化合物に流す電流iS＝０の時、結
晶層内の組成はＸ＝0.45からＸ＝0.35へと徐々に
変化し、In1-xGaxAs結晶層中のGa成分の組成が、
第２図に関して説明したような３元InGaAs溶液
中に於けるGa成分の枯渇に為に減少してゆく様
子が看取される。
晶層内の組成はＸ＝0.45からＸ＝0.35へと徐々に
変化し、In1-xGaxAs結晶層中のGa成分の組成が、
第２図に関して説明したような３元InGaAs溶液
中に於けるGa成分の枯渇に為に減少してゆく様
子が看取される。
また、ソース化合物に流す電流iIoAs＝1.7〔Ａ／
cm2〕である場合、InGaAs溶液中にInAsが余分に
溶解する為、結晶組成はＸ＝0.28と極端にGa成
分が減少している。
cm2〕である場合、InGaAs溶液中にInAsが余分に
溶解する為、結晶組成はＸ＝0.28と極端にGa成
分が減少している。
更にまた、ソース化合物に流す電流iGaAs＝16
〔Ａ／cm2〕である場合、InGaAs溶液中にGaAsが
少し溶解する為、Ga成分がＸ＝0.47と増加する
と共にGa成分の厚さ方向の枯渇の程度もiS＝０の
場合よりも緩徐になつていることが判る。
〔Ａ／cm2〕である場合、InGaAs溶液中にGaAsが
少し溶解する為、Ga成分がＸ＝0.47と増加する
と共にGa成分の厚さ方向の枯渇の程度もiS＝０の
場合よりも緩徐になつていることが判る。
InAsソース化合物に電流を流した場合に比較
して、GaAsソース化合物に電流を流した場合の
方が変化が少ないのは、GaAsソース化合物の融
点が高い為、溶解し難いからである。
して、GaAsソース化合物に電流を流した場合の
方が変化が少ないのは、GaAsソース化合物の融
点が高い為、溶解し難いからである。
ところで、本発明に依ると、前記各実施例に見
られるような結晶組成の制御のみでなく、結晶層
の層厚を制御したり、溶解成分量が少ない低温に
於いても結晶成長させることが可能になる。
られるような結晶組成の制御のみでなく、結晶層
の層厚を制御したり、溶解成分量が少ない低温に
於いても結晶成長させることが可能になる。
例えば、液相エピタキシヤル結晶成長を行なう
に際し、所定温度で飽和状態にある成長用溶液に
ソース化合物を浸し、それに電流を流して成長用
溶液を過飽和にすれば、基板上に結晶層がエピタ
キシヤル成長される。従つて、電流を流した時間
に対応すて結晶層がエピタキシヤル成長されるの
で、結晶層の層厚を制御することが可能である。
に際し、所定温度で飽和状態にある成長用溶液に
ソース化合物を浸し、それに電流を流して成長用
溶液を過飽和にすれば、基板上に結晶層がエピタ
キシヤル成長される。従つて、電流を流した時間
に対応すて結晶層がエピタキシヤル成長されるの
で、結晶層の層厚を制御することが可能である。
また、低温で飽和状態にある成長用溶液であれ
ば、ソース化合物に電流を流すことに依り、前記
低温で飽和状態にあつた成長用溶液を過飽和状態
にして結晶を成長させることができるから、低温
での成長が必要な結晶層を得るのに有効である。
ば、ソース化合物に電流を流すことに依り、前記
低温で飽和状態にあつた成長用溶液を過飽和状態
にして結晶を成長させることができるから、低温
での成長が必要な結晶層を得るのに有効である。
発明の効果
本発明の結晶成長方法では、成長させるべき多
元系化合物半導体結晶を構成する元素の少なくと
も一つを含む化合物に於ける一部を多元系化合物
半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸し、前
記多元系化合物半導体結晶成長用（或いは溶液）
から前記化合物の方向に電流値が制御された直流
電流を流して前記多元系化合物半導体結晶成長用
融液（或いは溶液）の組成を所望の値に維持する
ことを基本としている。そして、これに依り得ら
れる効果を列挙すると次の通りである。
元系化合物半導体結晶を構成する元素の少なくと
も一つを含む化合物に於ける一部を多元系化合物
半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸し、前
記多元系化合物半導体結晶成長用（或いは溶液）
から前記化合物の方向に電流値が制御された直流
電流を流して前記多元系化合物半導体結晶成長用
融液（或いは溶液）の組成を所望の値に維持する
ことを基本としている。そして、これに依り得ら
れる効果を列挙すると次の通りである。
(1) ソース化合物に流す電流に依り、飽和融液
（或いは溶液）に対してもソース化合物を融解
（或いは溶解）させることができる。
（或いは溶液）に対してもソース化合物を融解
（或いは溶解）させることができる。
(2) ソース化合物に流す電流に依り、融液（或い
は溶液）の組成を自由に変えることができ、従
つて、結晶層の組成も制御することが可能であ
り、均一組成の結晶層を再現性良く成長させる
ことができる。
は溶液）の組成を自由に変えることができ、従
つて、結晶層の組成も制御することが可能であ
り、均一組成の結晶層を再現性良く成長させる
ことができる。
(3) ソース化合物に流す電流に依り、結晶層の厚
さを制御することができ、ソース化合物の量を
充分に多くすることに依り、結晶層の厚さを従
来技術に依る場合と比較して無限といつて良い
程厚く成長させることができ、多元系化合物半
導体のバルク結晶層を得るのに有効である。
さを制御することができ、ソース化合物の量を
充分に多くすることに依り、結晶層の厚さを従
来技術に依る場合と比較して無限といつて良い
程厚く成長させることができ、多元系化合物半
導体のバルク結晶層を得るのに有効である。
(4) 低温で飽和状態にある溶液にソース化合物を
浸して電流を流すことに依り過飽和状態にする
ことができるので、低温で成長させることが好
ましい結晶を形成するにの好適であり、例えば
InP或いはGaSbを500〔℃〕以下で成長させる
ことができる。
浸して電流を流すことに依り過飽和状態にする
ことができるので、低温で成長させることが好
ましい結晶を形成するにの好適であり、例えば
InP或いはGaSbを500〔℃〕以下で成長させる
ことができる。
(5) 複数種類の溶液を用い、それ等の溶液に於け
るソース化合物に通電し過飽和状態となし、そ
れを交互に使用することに依りヘテロ接合の超
格子構造を実現することができる。
るソース化合物に通電し過飽和状態となし、そ
れを交互に使用することに依りヘテロ接合の超
格子構造を実現することができる。
(6) 従来、困難視されていたInGaAs或いは
InGaAsP結晶上へのInP直接成長を実現するこ
とができる。
InGaAsP結晶上へのInP直接成長を実現するこ
とができる。
(7) キヤリア濃度を異にする複数のInP溶液に於
けるソース化合物に電流を流し、従来、困難視
されていたキヤリア濃度を異にするInP層を２
層以上形成することが容易になし得る。
けるソース化合物に電流を流し、従来、困難視
されていたキヤリア濃度を異にするInP層を２
層以上形成することが容易になし得る。
(8) AlGaSb、GaSbのヘテロ接合或いは
AlGaAs、GaAsのヘテロ接合も実現すること
ができる。
AlGaAs、GaAsのヘテロ接合も実現すること
ができる。
(9) 結晶を成長させる部位、即ち、基板や種結晶
には電流を流さないようにしている為、該部位
の表面に於ける温度上昇はなく、従つて、溶融
するなどの虞がないから、厚膜の結晶を容易に
成長させることができる。
には電流を流さないようにしている為、該部位
の表面に於ける温度上昇はなく、従つて、溶融
するなどの虞がないから、厚膜の結晶を容易に
成長させることができる。
第１図はInGaAsP4元化合物に於ける組成の関
係を表わす線図、第２図はAC−BC準２元系状態
図、第３図は本発明を実施する装置の一例を表わ
す要部説明図、第４図はSCC法を適用して液相エ
ピタキシヤル成長を行なう装置の一例を説明する
為の要部説明図、第５図はソース化合物の融解
（或いは溶解）の様子を表わす要部説明図、第６
図は本発明を適用してエピタキシヤル成長した結
晶層の格子整合の状態を説明する為の線図、第７
図はソース化合物に流す電流と結晶層の厚さとの
関係を説明する為の線図、第８図は結晶層の厚さ
と成分の組成Ｘとの関係を説明する為の線図であ
る。 図に於いて、１はルツボ、２は多元系化合物半
導体結晶成長用融液、３は正側カーボン電極、４
は正側ステンレス電極、５はソース化合物、６は
負側カーボン電極、７は負側ステンレス電極、８
はシード、９はシード保持体、１１はカーボン・
ボート、１２は正側ステンレス電極、１３はカー
ボン・スライダー、１４は窒化硼素の板体、１５
はカーボン・ソース兼電極保持体、１６は負側ス
テンレス電極、１７は板状ソース化合物、１８は
カーボン・ボート１１に保持された基板、１９は
カーボン・スライダー１３に保持された多元系化
合物半導体結晶成長用融液、２１は成長用融液
（或いは溶液）、２１Ａは盛り上がり部分、２２は
ソース化合物、２２Ａは最も融解（或いは溶解）
し易い部分、ｉは直流電流、Ｓはソース化合物の
送り方向である。
係を表わす線図、第２図はAC−BC準２元系状態
図、第３図は本発明を実施する装置の一例を表わ
す要部説明図、第４図はSCC法を適用して液相エ
ピタキシヤル成長を行なう装置の一例を説明する
為の要部説明図、第５図はソース化合物の融解
（或いは溶解）の様子を表わす要部説明図、第６
図は本発明を適用してエピタキシヤル成長した結
晶層の格子整合の状態を説明する為の線図、第７
図はソース化合物に流す電流と結晶層の厚さとの
関係を説明する為の線図、第８図は結晶層の厚さ
と成分の組成Ｘとの関係を説明する為の線図であ
る。 図に於いて、１はルツボ、２は多元系化合物半
導体結晶成長用融液、３は正側カーボン電極、４
は正側ステンレス電極、５はソース化合物、６は
負側カーボン電極、７は負側ステンレス電極、８
はシード、９はシード保持体、１１はカーボン・
ボート、１２は正側ステンレス電極、１３はカー
ボン・スライダー、１４は窒化硼素の板体、１５
はカーボン・ソース兼電極保持体、１６は負側ス
テンレス電極、１７は板状ソース化合物、１８は
カーボン・ボート１１に保持された基板、１９は
カーボン・スライダー１３に保持された多元系化
合物半導体結晶成長用融液、２１は成長用融液
（或いは溶液）、２１Ａは盛り上がり部分、２２は
ソース化合物、２２Ａは最も融解（或いは溶解）
し易い部分、ｉは直流電流、Ｓはソース化合物の
送り方向である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基体上に成長させるべき多元系化合物半導体
結晶を構成する元素の少なくとも一つを含む化合
物に於ける一部を多元系化合物半導体結晶成長用
融液（或いは溶液）に浸し、前記基体以外の領域
から基体を介することなく前記多元系化合物半導
体結晶成長用融液（或いは溶液）及び前記化合物
の方向に向かつて電流値が制御された直流電流を
流して前記化合物を融解させ前記多元系化合物半
導体結晶成長用融液（或いは溶液）の組成を所望
の値に維持する工程が含まれてなることを特徴と
する結晶成長方法。 ２ 前記基体がシードであつて且つ前記成長させ
るべき多元系化合物半導体結晶がバルク結晶であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
結晶成長方法。 ３ 前記基体が基板であつて且つ前記成長させる
べき多元系化合物半導体結晶がエピタキシヤル結
晶であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の結晶成長方法。 ４ 基板上に成長させるべき多元系化合物半導体
結晶を構成する元素の少なくとも一つを含む複数
種類の化合物に於けるそれぞれの一部を多元系化
合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）に浸
し、前記基体以外の領域から基体を介することな
く前記多元系化合物半導体結晶成長用融液（或い
は溶液）及び前記各化合物の方向に向かつてそれ
ぞれ独立に電流値が制御された直流電流を流して
前記各化合物を融解させ前記多元系化合物半導体
結晶成長融液（或いは溶液）の組成を所望の値に
維持する工程が含まれてなることを特徴とする結
晶成長方法。 ５ 前記基体がシードであつて且つ前記成長させ
るべき多元系化合物半導体結晶がバルク結晶であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の
結晶成長方法。 ６ 前記基体が基板であつて且つ前記成長させる
べき多元系化合物半導体結晶がエピタキシヤル結
晶であることを特徴とする特許請求の範囲第４項
記載の結晶成長方法。 ７ 基体上に成長させるべき多元系化合物半導体
結晶を構成する元素の少なくとも一つを含む棒状
化合物に於ける先端を多元系化合物半導体結晶成
長用融液（或いは溶液）の表面に接触させ、前記
基体以外の領域から基体を介することなく前記多
元系化合物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）
及び前記棒状化合物の方向に向かつて電流値が制
御された直流電流を流して前記棒状化合物の先端
を融解させ前記多元系化合物半導体結晶成長用融
液（或いは溶液）の組成を所望の値に維持する工
程が含まれてなることを特徴とする結晶成長方
法。 ８ 前記基体がシードであつて且つ前記成長させ
るべき多元系化合物半導体結晶がバルク結晶であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載の
結晶成長方法。 ９ 前記基体が基板であつて且つ前記成長させる
べき多元系化合物半導体結晶がエピタキシヤル結
晶であることを特徴とする特許請求の範囲第７項
記載の結晶成長方法。 １０ 基体上に成長させるべき多元系化合物半導
体結晶を構成する元素の少なくとも一つを含む複
数種類の棒状化合物に於ける各先端を多元系化合
物半導体結晶成長用融液（或いは溶液）の表面に
接触させ、前記基体以外の領域から基体を介する
ことなく前記多元系化合物半導体結晶成長用融液
（或いは溶液）及び前記各棒状化合物の方向に向
かつてそれぞれ独立に電流値が制御された直流電
流を流して前記各棒状化合物の先端を融解させ前
記多元系化合物半導体結晶成長用融液（或いは溶
液）の組成を所望の値に維持する工程が含まれて
なることを特徴とする結晶成長方法。 １１ 前記基体がシードであつて且つ前記成長さ
せるべき多元系化合物半導体結晶がバルク結晶で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１０項記
載の結晶成長方法。 １２ 前記基体が基板であつて且つ前記成長させ
るべき多元系化合物半導体結晶がエピタキシヤル
結晶であることを特徴とする特許請求の範囲第１
０項記載の結晶成長方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58171174A JPS6065799A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 結晶成長方法 |
| US06/652,239 US4620897A (en) | 1983-09-19 | 1984-09-19 | Method for growing multicomponent compound semiconductor crystals |
| DE8484306410T DE3479523D1 (en) | 1983-09-19 | 1984-09-19 | Method for growing multicomponent compound semiconductor crystals |
| EP84306410A EP0140565B1 (en) | 1983-09-19 | 1984-09-19 | Method for growing multicomponent compound semiconductor crystals |
| KR8405728A KR890002000B1 (en) | 1983-09-19 | 1984-09-19 | Method for growing multicomponent compound semiconductor crystals |
| US06/864,982 US5021224A (en) | 1983-09-19 | 1986-05-20 | Apparatus for growing multicomponents compound semiconductor crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58171174A JPS6065799A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065799A JPS6065799A (ja) | 1985-04-15 |
| JPH0357076B2 true JPH0357076B2 (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=15918370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58171174A Granted JPS6065799A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065799A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4941088B2 (ja) * | 2007-05-14 | 2012-05-30 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5845193A (ja) * | 1981-09-14 | 1983-03-16 | Fujitsu Ltd | エピタキシヤル成長方法 |
-
1983
- 1983-09-19 JP JP58171174A patent/JPS6065799A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6065799A (ja) | 1985-04-15 |
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