JPH0357953B2 - - Google Patents
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- JPH0357953B2 JPH0357953B2 JP6263184A JP6263184A JPH0357953B2 JP H0357953 B2 JPH0357953 B2 JP H0357953B2 JP 6263184 A JP6263184 A JP 6263184A JP 6263184 A JP6263184 A JP 6263184A JP H0357953 B2 JPH0357953 B2 JP H0357953B2
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Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
本発明は石炭の液化法に関し、さらに詳しく
は、石炭を液化するに際し、シエール油を媒体油
として用いることにより、低い水素消費率及びガ
ス化率で、かつ高い転化率及び油分収率で石炭を
液化すると同時に、該シエール油の改質をも行う
石炭の液化法に関するものである。 従来、石炭の液化においては、石炭と触媒との
接触機会の増大化や水素移動の円滑化などをもた
らして、液化反応を促進するために、媒体油とし
て石炭液化生成重質油などを用い、これと原料石
炭、触媒などを混合してスラリーを調製したの
ち、液化反応に供する方法が通常行われている。 一方、シエール油は生成時において比較的重質
であることから、軽質燃料油として用いるために
は、水素化などによる軽質化処理が非要である。
また、このシエール油は、石炭液化処理に通常媒
体油として用いられている石炭液化生成重質油な
どと比較して、供与性水素に富んでいること、及
びその中に多く含まれているインドールやキノリ
ンなどのヘテロ環式窒素化合物が、優れたフリー
ラジカル・スカベンジヤー能を有し〔B.C.
Bockrathら；アメリカ化学会燃料化学部門の前
刷集（Am.Chem.Soc.，Div.Fuel.Chem.，
Preprints）、第26巻、No.１，94ページ（1982）〕、
かつ優れた水素供与能を有していること〔Y.
Kamiyaら；1983年国際石炭科学会議要旨集
（Proceedings of the 1983 International
Conference on Coal Science，Pittsburgh，
pennsylvania），184ページ（1983）〕が知られて
いる。 本発明者らは、このようなシエール油が有する
優れたフリーラジカル・スカベンジヤー能及び水
素供与能に着目し、石炭液化処理において、媒体
油として従来用いられている石炭液化生成重質油
などの代わりに、前記シエール油を用いることに
ついて鋭意研究を重ねた結果、該シエール油の使
用により、従来の液化処理に比べて、低い水素消
費率及びガス化率、かつ、高い油分収率で石炭を
液化しうると同時に、該シエール油の改質も同時
に行いうることを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、石炭を液化するに当り、
媒体油としてシエール油を用いることを特徴とす
る石炭の液化法を提供するものである。 本発明において媒体油として用いるシエール油
は、従来用いられている石炭液化生成重質油など
に比べて、極めて供与性水素に富んだものであ
る。例えば、ナフテン環中のβ−CH2プロトン
（Hnβ）含量について比較してみると、石炭液化
の各種試験に標準媒体油として用いられているア
ントラセン油中のHnβ含量は、約0.07重量％であ
るが、シエール油中のHnβ含量は約1.5重量％で
あつて、シエール油は、アントラセン油に対して
20倍以上の供与性水素に富んでいる。なお、この
Hnβは、1H−NMRスペクトル分析（1.5〜2.0ppm
領域）により求められる〔J.W.Clarkeら；フユ
エル（Fuel）、第61巻、707ページ（1982）〕。 また、このシエール油中には、インドールやキ
ノリンなどのヘテロ環式窒素化合物が多く含まれ
ており、このものは、本発明の処理中において水
素化されてジヒドロインドールやテトラヒドロキ
ノリンなどに転化する。これらのヘテロ環式窒素
化合物はフリーラジカルのスカベンジヤー効果が
高く、しかも水素供与性にも優れている。 このように、本発明に媒体油として用いるシエ
ール油は、優れた水素供与能及びフリーラジカ
ル・スカベンジヤー能を有しているので、媒体油
として必要な、石炭と触媒との接触機会の増大化
や水素移動の円滑化をもたらすのみならず、石炭
液化の初期段階において石炭の熱的解裂により生
じるフリーラジカルを容易に安定化し、その結
果、ガス生成の抑制、油分生成の増加及び水素消
費率の低減などをもたらす。また、本発明におい
ては、該シエール油は、媒体油として有効である
のみならず、それ自体が同時に水素化処理され、
経質化されるという特徴がある。 本発明における原料石炭としては、例えば、無
煙炭、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭、及びこれ
らの混合物などの微粉石炭を用いることができ
る。また、触媒としては、通常の石炭の液化処理
に用いられている赤泥、鉄鉱石、ニツケル鉱石な
どを使用しうる。 本発明において媒体油として用いるシエール油
と石炭との混合割合は、重量比で0.5：１ないし
４：１の範囲が望ましく、さらに好ましくは１：
１ないし３：１の範囲である。 次ぎに、本発明の好適な実施態様の１例につい
て説明すると、まず、原料石炭粉末、触媒、シエ
ール油、及び必要ならば石炭液化処理に通常用い
られる添加剤を所定の割合で配合してスラリー調
製し、このスラリーを水素の存在下、反応圧100
〜300Kg／cm2、温度380〜500℃の条件で通常０〜
120分間処理して石炭の液化を行う。このように、
媒体油としてシエール油を用いて液化処理するこ
とにより、従来の石炭液化生成重質油などを用い
る方法に比べて、水素消費率及びガス化率が低
く、その上油分収率が高くかつアスフアルテン収
率の低下は、液化反応装置の連続操業並びに液化
生成物の固液分離及び二次処理が容易になるとい
うメリツトもある。 さらに、該シエール油は、それ自体同時に水素
化処理され、軽質化する。 次ぎに、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する 実施例、比較例 原料石炭としてオーストラリア産ワンドアン炭
（Ｃ：72.7％、Ｈ：5.8％、Ｎ：1.0％、０：20.5
％）を、媒体油としてオーストラリア・コンドル
産シエール油及び石炭系標準媒体油アントラセン
油を用いた。 乾燥ワンドアン炭粉末10ｇ、赤泥触媒１ｇ、硫
黄0.1ｇ、媒体油15ｇを混合してスラリーを500ml
振とう式オートクレーブ中に入れ、さらに水素を
反応圧が220〜230Kg／cm2となるように初圧を変え
て装入し、反応温度400℃及び450℃、昇温速度４
℃／分で石炭の液化処理をおこなつた。 第１表にアントラセン油及びシエール油の分析
値を、第２表に生成物分布、転化率及び水素消費
率を、第３表に生成油分の分析値を示す。なお、
生成物分布、転化率及び水素消費率はいずれも、
アントラセン油単味又はシエール油単味でのブラ
ンク実験の結果を差し引いた純炭基準の値であ
る。 また、第３表の生成油分の分析値はワンドアン
炭からの生成油分と媒体油からの生成油分との混
合物の分析値である。
は、石炭を液化するに際し、シエール油を媒体油
として用いることにより、低い水素消費率及びガ
ス化率で、かつ高い転化率及び油分収率で石炭を
液化すると同時に、該シエール油の改質をも行う
石炭の液化法に関するものである。 従来、石炭の液化においては、石炭と触媒との
接触機会の増大化や水素移動の円滑化などをもた
らして、液化反応を促進するために、媒体油とし
て石炭液化生成重質油などを用い、これと原料石
炭、触媒などを混合してスラリーを調製したの
ち、液化反応に供する方法が通常行われている。 一方、シエール油は生成時において比較的重質
であることから、軽質燃料油として用いるために
は、水素化などによる軽質化処理が非要である。
また、このシエール油は、石炭液化処理に通常媒
体油として用いられている石炭液化生成重質油な
どと比較して、供与性水素に富んでいること、及
びその中に多く含まれているインドールやキノリ
ンなどのヘテロ環式窒素化合物が、優れたフリー
ラジカル・スカベンジヤー能を有し〔B.C.
Bockrathら；アメリカ化学会燃料化学部門の前
刷集（Am.Chem.Soc.，Div.Fuel.Chem.，
Preprints）、第26巻、No.１，94ページ（1982）〕、
かつ優れた水素供与能を有していること〔Y.
Kamiyaら；1983年国際石炭科学会議要旨集
（Proceedings of the 1983 International
Conference on Coal Science，Pittsburgh，
pennsylvania），184ページ（1983）〕が知られて
いる。 本発明者らは、このようなシエール油が有する
優れたフリーラジカル・スカベンジヤー能及び水
素供与能に着目し、石炭液化処理において、媒体
油として従来用いられている石炭液化生成重質油
などの代わりに、前記シエール油を用いることに
ついて鋭意研究を重ねた結果、該シエール油の使
用により、従来の液化処理に比べて、低い水素消
費率及びガス化率、かつ、高い油分収率で石炭を
液化しうると同時に、該シエール油の改質も同時
に行いうることを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、石炭を液化するに当り、
媒体油としてシエール油を用いることを特徴とす
る石炭の液化法を提供するものである。 本発明において媒体油として用いるシエール油
は、従来用いられている石炭液化生成重質油など
に比べて、極めて供与性水素に富んだものであ
る。例えば、ナフテン環中のβ−CH2プロトン
（Hnβ）含量について比較してみると、石炭液化
の各種試験に標準媒体油として用いられているア
ントラセン油中のHnβ含量は、約0.07重量％であ
るが、シエール油中のHnβ含量は約1.5重量％で
あつて、シエール油は、アントラセン油に対して
20倍以上の供与性水素に富んでいる。なお、この
Hnβは、1H−NMRスペクトル分析（1.5〜2.0ppm
領域）により求められる〔J.W.Clarkeら；フユ
エル（Fuel）、第61巻、707ページ（1982）〕。 また、このシエール油中には、インドールやキ
ノリンなどのヘテロ環式窒素化合物が多く含まれ
ており、このものは、本発明の処理中において水
素化されてジヒドロインドールやテトラヒドロキ
ノリンなどに転化する。これらのヘテロ環式窒素
化合物はフリーラジカルのスカベンジヤー効果が
高く、しかも水素供与性にも優れている。 このように、本発明に媒体油として用いるシエ
ール油は、優れた水素供与能及びフリーラジカ
ル・スカベンジヤー能を有しているので、媒体油
として必要な、石炭と触媒との接触機会の増大化
や水素移動の円滑化をもたらすのみならず、石炭
液化の初期段階において石炭の熱的解裂により生
じるフリーラジカルを容易に安定化し、その結
果、ガス生成の抑制、油分生成の増加及び水素消
費率の低減などをもたらす。また、本発明におい
ては、該シエール油は、媒体油として有効である
のみならず、それ自体が同時に水素化処理され、
経質化されるという特徴がある。 本発明における原料石炭としては、例えば、無
煙炭、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭、及びこれ
らの混合物などの微粉石炭を用いることができ
る。また、触媒としては、通常の石炭の液化処理
に用いられている赤泥、鉄鉱石、ニツケル鉱石な
どを使用しうる。 本発明において媒体油として用いるシエール油
と石炭との混合割合は、重量比で0.5：１ないし
４：１の範囲が望ましく、さらに好ましくは１：
１ないし３：１の範囲である。 次ぎに、本発明の好適な実施態様の１例につい
て説明すると、まず、原料石炭粉末、触媒、シエ
ール油、及び必要ならば石炭液化処理に通常用い
られる添加剤を所定の割合で配合してスラリー調
製し、このスラリーを水素の存在下、反応圧100
〜300Kg／cm2、温度380〜500℃の条件で通常０〜
120分間処理して石炭の液化を行う。このように、
媒体油としてシエール油を用いて液化処理するこ
とにより、従来の石炭液化生成重質油などを用い
る方法に比べて、水素消費率及びガス化率が低
く、その上油分収率が高くかつアスフアルテン収
率の低下は、液化反応装置の連続操業並びに液化
生成物の固液分離及び二次処理が容易になるとい
うメリツトもある。 さらに、該シエール油は、それ自体同時に水素
化処理され、軽質化する。 次ぎに、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する 実施例、比較例 原料石炭としてオーストラリア産ワンドアン炭
（Ｃ：72.7％、Ｈ：5.8％、Ｎ：1.0％、０：20.5
％）を、媒体油としてオーストラリア・コンドル
産シエール油及び石炭系標準媒体油アントラセン
油を用いた。 乾燥ワンドアン炭粉末10ｇ、赤泥触媒１ｇ、硫
黄0.1ｇ、媒体油15ｇを混合してスラリーを500ml
振とう式オートクレーブ中に入れ、さらに水素を
反応圧が220〜230Kg／cm2となるように初圧を変え
て装入し、反応温度400℃及び450℃、昇温速度４
℃／分で石炭の液化処理をおこなつた。 第１表にアントラセン油及びシエール油の分析
値を、第２表に生成物分布、転化率及び水素消費
率を、第３表に生成油分の分析値を示す。なお、
生成物分布、転化率及び水素消費率はいずれも、
アントラセン油単味又はシエール油単味でのブラ
ンク実験の結果を差し引いた純炭基準の値であ
る。 また、第３表の生成油分の分析値はワンドアン
炭からの生成油分と媒体油からの生成油分との混
合物の分析値である。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
第２表から分るように媒体油としてシエール油
を用いても、転化率は、アントラセン油を用いた
場合とほぼ同一であり、特に、反応温度450℃に
おいてはよく一致している。アスフアルテン収率
については、アントラセン油の場合、400℃で17
〜22％、450℃で0.9〜3.5％であるのに対しシエ
ール油の場合では400℃で13〜19％、450℃で0.5
〜3.6％と若干低くなつている。 また、シエール油を用いた系においては、アン
トラセン油の場合に比較して、水素消費率及びガ
ス状生成率が低く、油分収率が高くなつている。 さらに、第３表から明らかなように、シエール
油の系においては、アントラセン油の系に比較し
て、生成油分中の水素含量が多い。例えばアント
ラセン油系における生成油分の原子比Ｈ／Ｃは約
1.0であるのに対し、シエール油の系におけるそ
の値は1.6〜1.7であつて、1.6〜1.7倍高い値を示
している。また、シエール油の系における生成油
分中の酸素含量については、反応温度400℃で1.4
重量％前後であつて、第１表で示したシエール原
油の値とほぼ同程度であるが、反応温度450℃で
は0.77〜0.94重量％とシエール原油の値に比較し
て低くなつている。さらに、シエール油の系にお
ける生成油分中の窒素含量については、反応温度
400℃及び450℃いずれも1.6重量％前後であつて、
第１表に示したシエール原油の値に比較して低く
なつている。これらの結果から、シエール油自体
も改質されたといえる。
を用いても、転化率は、アントラセン油を用いた
場合とほぼ同一であり、特に、反応温度450℃に
おいてはよく一致している。アスフアルテン収率
については、アントラセン油の場合、400℃で17
〜22％、450℃で0.9〜3.5％であるのに対しシエ
ール油の場合では400℃で13〜19％、450℃で0.5
〜3.6％と若干低くなつている。 また、シエール油を用いた系においては、アン
トラセン油の場合に比較して、水素消費率及びガ
ス状生成率が低く、油分収率が高くなつている。 さらに、第３表から明らかなように、シエール
油の系においては、アントラセン油の系に比較し
て、生成油分中の水素含量が多い。例えばアント
ラセン油系における生成油分の原子比Ｈ／Ｃは約
1.0であるのに対し、シエール油の系におけるそ
の値は1.6〜1.7であつて、1.6〜1.7倍高い値を示
している。また、シエール油の系における生成油
分中の酸素含量については、反応温度400℃で1.4
重量％前後であつて、第１表で示したシエール原
油の値とほぼ同程度であるが、反応温度450℃で
は0.77〜0.94重量％とシエール原油の値に比較し
て低くなつている。さらに、シエール油の系にお
ける生成油分中の窒素含量については、反応温度
400℃及び450℃いずれも1.6重量％前後であつて、
第１表に示したシエール原油の値に比較して低く
なつている。これらの結果から、シエール油自体
も改質されたといえる。
Claims (1)
- １ 石炭を液化するに当り、媒体油としてシエー
ル油を用いることを特徴とする石炭の液化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6263184A JPS60203694A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | 石炭の液化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6263184A JPS60203694A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | 石炭の液化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60203694A JPS60203694A (ja) | 1985-10-15 |
| JPH0357953B2 true JPH0357953B2 (ja) | 1991-09-03 |
Family
ID=13205856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6263184A Granted JPS60203694A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | 石炭の液化法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPS60203694A (ja) |
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-
1984
- 1984-03-29 JP JP6263184A patent/JPS60203694A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS60203694A (ja) | 1985-10-15 |
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