JPH0358793B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はケイ素及び残留ケイ素粉末を処理する
方法に関する。更に詳しくは、本発明はケイ素及
び残留ケイ素粉末の安定なペレツトを形成する方
法に関する。 発明の背景 現今の商業規模のオルガノハロシランの製造法
はよく知られており、そしてロシヨウ
（Rochow）に対して発行された米国特許第
2380995号明細書に記載されている。「直接法」と
して知られているこの方法は、オルガノクロロシ
ランを生成せしめるための例えば塩化メチル等の
オルガノハラガイドとケイ素粉末との直接反応を
含む。銅粒子がケイ素粒子と互いに混合されて、
反応性凝集体又は反応性接触凝集体を形成する。
産業上の実施においては直接法は通常３種類の装
置、セラーズ（Sellers）の米国特許第2449821号
明細書に記載されているかくはん床型反応器、リ
ードら（Reed et al.）の米国特許第2389931号明
細書に記載されている流動床反応器又はロータリ
ー・キルンのうちの１種によつて行なわれる。 直接法によるオルガノクロロシラン製造のある
時点で、ケイ素粒子を含む反応性凝集体又は反応
性接触凝集体が低反応性となる。従つて、連続反
応が弱まらずに続行する様に、あるいはバツチ反
応が再開できる様に、反応器から使用済乃至は低
反応性のケイ素粒子が取り除かれ、そして新しい
ケイ素粒子が装入される。使用済接触凝集体は、
一般に残留ケイ素、残留ケイ素粉末、残留ケイ素
含有接触凝集体又は残留接触凝集体と言われ、そ
してこれらの用語が本明細書において互換性をも
つて使用される。 残留ケイ素に関する問題点は、それが水分に曝
されたときに高い反応性を有し、そして発熱する
ことである。従つて、残留ケイ素の処理又は輸送
は熱、塩酸、水素ガス及び他の生成物を生成せし
める大気中の水分及びその他の水分源との反応の
ために困難となる。 本発明の目的は、輸送及び処理を可能にするた
めに残留ケイ素を安定化することにある。 本発明のもう１つの目的は、輸送及び処理のた
めに安定な残留ケイ素のペレツトを製造すること
である。 発明の詳細な記述 要約すれば、本発明によつて (a) 残留ケイ素をペレツト化すること、 (b) 前記ペレツトに有機結合剤を含浸せしめるこ
と を含む残留ケイ素の安定化方法が提供される。 残留ケイ素は、約１ミクロン以下乃至約200ミ
クロンの範囲の平均粒径を有する微細に粉砕され
た粉末である。それは、様々な物質で汚染されて
おり、元素基準でケイ素を約50乃至約85重量％含
有する。存在するそのほかの重要な元素には、
銅、炭素、鉄、アルミニウム、亜鉛、カルシウ
ム、スズ、鉛、チタン、マンガン等に加えて勿論
塩素、水素及び酸素が包含される。 残留ケイ素は、圧縮形成又はミキサーアグロメ
レーシヨンによつてペレツト化され得る。圧縮成
形機には、例えばピストン又は成形プレス、錠剤
成形プレス、ロール型プレス、ペレツトミルと又
はスクリユウ型押出機が包含される。好適なペレ
ツト化法は、例えば傾斜皿乃至盤、即ち回転ドラ
ムアグロメレーター、バトルミキサー、即ちパツ
グミル又はフローミキサー等で達成し得るミキサ
ーアグロメレーシヨンによる方法である。好適な
ミキサーアグロメレーシヨン法は、傾斜皿を使用
する方法である。 一般問題として、ペレツトが大きく、そして緻
密な程、反応に利用され得る表面績が小さくな
る。好ましいペレツトの径は、約0.16cm乃至約
1.9cm（約1/16インチ乃至約3/4インチ）の範囲で
ある。大き過ぎるペレツトは、取扱いが難しく、
そしてペレツト内部に熱反応部分を発現せしめる
可能性がある。 有機結合剤は、ペレツト化の時あるいはその後
の工程においてペレツトを含浸せしめるために適
用される。結合剤は、ペレツトに浸透するのに十
分な低粘度である場合には100％が液体有機結合
剤であることができ、あるいは溶液状もしくはエ
マルシヨン状として適用される。 有機結合剤は、ペレツトに浸透し内部の凝集性
を改良する様なものであるべきである。好適な有
機結合剤には、例えばグルコース、にかわ、ガ
ム、アスフアルト、樹脂、デンプン、ワツクス、
及びとりわけ好適な結合剤としてリグニンが包含
される。アクリルポリマー、エポキシポリマー等
の有機ポリマーも使用され得るが、これらは高価
なため好ましくはない。 好適な結合剤は、廉価に入手可能であること及
び水に易溶であることの両方からリグニンであ
る。適切なリグニンには、亜硫酸塩パルプ製造法
からの亜流酸塩リグニン（例えばリグノ硫酸カル
シウム又はナトリウム）、クラフト及びソーダパ
ルプ製造法からのアルカリリグニン、穀物廃棄物
からのフラフイル（furafil）、グルコース製造工
程からの加水分解リグニン等がある。当該技術分
野の熟達者は、適切なリグニンを容易に認識し得
るであろう。 溶媒又はエマルシヨンのキヤリヤーは、有機溶
媒又は水の何れでもよい。水が使用される場合、
単に溶媒又はエマルシヨンのキヤリヤーとしての
みでなく反応熱を取り去るための熱伝達流体とし
ても作用する様な量で使用されるべきである。上
記反応熱は、水の残留ケイ素との反応と結果とし
て得られる。有機溶媒には溶媒放出の問題がある
ため、反応性があるためにも拘わらず水が好適で
ある。 有機結合剤は、ペレツトに対してペレツトの凝
集性及び安定性が改良されるのに十分な量で応用
される。従つて、結合剤はペレツトが壊変するの
を防止するための接着剤として作用するのみでな
く、ペレツトの個々の粒子を被覆し水分との自由
な接触を防止する役目も果たす。ペレツトの含浸
は、ペレツトが水分及び大気中の酸素に曝された
ときに約50℃を超えない様に十分になされること
が望ましい。一般的に、約25乃至約75重量％の固
形物を含む有機結合剤の水溶液又はエマルシヨン
浴が望ましい含浸を与える。 かくして得られるペレツトは、溶媒を除去する
ため及び結合剤の材料を硬化又は固着せしめるた
めに空気乾燥又はオーブン乾燥される。勿論、、
もし可能ならば加熱コストを回避することが好ま
しく、そのため空気乾燥が好ましい。しかし、よ
り耐久性に富むペレツトを製造するために、いく
つかの場合においてオーブン乾燥が望ましい。 以上で記載された方法によつて、最終処理場へ
の輸送にとつて安全なペレツトが製造され得る。
当該技術分野の熟達者は、適切な変形例を容易に
想起するであろう。 次の実施例は、本発明の態様を例証しており、
そしてどの様な意味においても本発明の範囲を限
定することが意図されていない。 実施例 1088Kg／m³（68ポンド／（フイート）³）とかさ
密度を有する残留ケイ素粉末が、直径0.6センチ
メートル（1/4インチ）のペレツトを作製するた
めに３環ドラムペレタイザーによつてペレツト化
された。下記に示す水、有機固体及び水による有
機溶液が、結合剤として使用された。圧粉ペレツ
トを形成するため及び反応をしずめるために必要
なものとして、水及び水による有機溶液がペレタ
イザーを通して吹付けらた。表中に示された様に
圧粉ペレツトが空気乾燥され、そして250°でオー
ブン乾燥され、そして落下及び破砕試験ち懸けら
れた。落下試験に関して示された数値は、46セン
チメートル（18インチ）の高さからの落下におい
て残存した破壊するまでの回数である。破砕試験
に関して示された数値はKg（ポンド）単位であ
り、そして崩壊されるのに必要なペレツトの直径
方向に懸けられた負荷量を示している。

【表】

【表】 破砕試験
圧粉ペレツト 0.5(1) 0.5(1) 0.9(
2) 0.5(1) 1(3) 0.5(1) 2(4)
空気乾燥ペレツト 0.5(1) 0.5(1) 9.1(
20) 0.5(1) 5(11) 3(6) 9.1(20)
オーブン乾燥ペレツト 2.5(5.5) 0.5(1)
1(3) 0.5(1) 0.9(2) 0.9(2) 5.9(13)

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 残留ケイ素をペレツト化すること及び (b) 前記ペレツトに安定性を改良するのに十分な
   有機結合剤を含浸せしめること を含む残留ケイ素と安定化法。 ２ ペレツト化と含浸が同時に行なわれる請求項
   １記載の方法。 ３ 有機結合剤の100％が液体有機結合剤である
   請求項１記載の方法。 ４ 有機結合剤が溶液状又はエマルシヨン状であ
   る請求項１記載の方法。 ５ 溶媒又はエマルシヨンのキヤリヤーが水であ
   る請求項４記載の方法。 ６ 結合剤がリグニンである請求項１記載の方
   法。 ７ 溶液又はエマルシヨンの約10乃至約75重量％
   が固定物である請求項４記載の方法。 ８ 反応熱を取りさるのに十分な水がペレツト化
   及び含浸の間に存在する請求項５記載の方法。 ９ (a) 残留ケイ素の粒子及び (b) 安定性を改良するのに十分な有機結合剤。 から成るペレツト。 １０ 有機結合剤が水溶性である請求項９記載の
   ペレツト。 １１ 有機結合剤がリグニンである請求項９記載
   のペレツト。 １２ ペレツトが水分及び大気中の酸素に曝され
   たとき約50℃を超えないために十分な有機結合剤
   が存在する請求項９記載のペレツト。