JPH0359721B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体流及び／又は蒸気流の横方向混
合を完全に又は部分的に阻止する縦方向で有効な
分離装置によつて部分領域が反応部分と蒸留部分
に分割された蒸留塔を用いて化学反応と同時に生
成物混合物を多数のフラクシヨンに蒸留分離する
方法に関する。

化学反応と蒸留物質分離が重畳しかつ同一空間
内で普列的に進行する化学反応を蒸留塔で実施す
ることは、従来実施された操作技術である。屡々
この操作法は反応と蒸留物質分離を別々の工程、
すなわち反応は反応器で、引続いての蒸留物質分
離は蒸留塔で実施する操作技術で比較するとエネ
ルギー需要及び設備コストに関して有利である。
蒸留塔で有利に実施される化学反応の例は、エス
テル化、エステル交換及びケン化並びにアセター
ル化及びアセタール分離反応である。全ての反応
体は類似した沸点を有するが、反応生成物は著し
く高いか又は低い沸点を有する平衡反応のために
は蒸留塔が特に適当である。しかしながらこの最
適な沸点特性が得られない反応においても、蒸留
塔を有効に使用することができる、それというの
も該塔は反応体の好ましい向流の実施を可能にす
るからである。それにより、向流を伴わない直接
的混合におけるよりも高い反応率が生じる。

例えばＡ＋Ｂ（反応体）Ｃ＋Ｄ（反応生成物）
（この場合、高い方に向つて配列した沸点順序は
Ａ、Ｃ、Ｂ、Ｄである）の反応においてかつ反応
体Ａを化学量論的比でなく過剰で供給した場合に
は、蒸留塔から塔頂生成物としてＡとＣの混合物
をかつ塔底生成物としてＤを取出すことができ
る。塔頂生成物Ａ及びＣを蒸留分離するために
は、後続の別の蒸留塔が必要である。このことは
反応体が高沸点の成分である場合も同様である。
この場合も、沸点順序が前記と同じであれば、未
反応反応体Ｂ並びに反応生成物Ｄを純粋な形で収
得するためには付加的な蒸留塔が必要である。蒸
留塔は反応生成物が低沸点でもまた高沸点でもな
いような場合でも使用される。このことは前記沸
点順序Ａ、Ｃ、Ｄ、ＢのＡ＋ＢＣ＋Ｄの反応の
場合には、反応生成物Ｃ及びＤを精製するために
２つの付加的蒸留塔が必要であることを意味す
る。それにもかかわらず、この場合でも別々の反
応器での反応に比較すると屡々有利である、それ
というのも蒸留塔は向流原理を利用することを可
能にしかつ好ましい濃度関係の下で作業するから
である。

しかしながら、この向流を利用する重要な原理
は、これらの場合には反応と蒸留分離課題の重畳
により一部分不利な影響を受ける。例えば最後に
挙げた場合には加熱力の上昇はいずれにせよ反応
率を向上させない、それというのも還流比が高い
ことに基づき反応領域内で反応体及び触媒の強度
の希釈が行なわれるからである。

このような従来専門文献では留意されなかつた
効果に基づき、例えば前記沸点順序がＡ、Ｃ、
Ｂ、ＤであるＡ＋ＢＣ＋Ｄの反応においてかつ
反応体Ａを過剰で供給する場合には、反応率及び
取出し濃度に関する蒸留塔の特定の結果は所定の
加熱力においてだけではなく、著しく高い加熱力
においても得られる。すなわち、２種類の異なつ
た運転状態が可能である。この極めて驚異的挙動
の理由は、シユミレーシヨン計算によれば、低い
加熱力を有する場合には向流はなお好ましく作用
することができるが、向流は他方の場合には高す
ぎる再混合により弱められることにある。この欠
点を反応体の蒸留富化により再び補償するために
は、数倍も高いエネルギー費が必要である。この
場合には蒸留塔の利点は実質的に失われる。以上
の理由から、反応と蒸留を無制限に重畳させるこ
とはいずれにせよ無意味であると見なされる。

本発明の課題は、蒸留塔により多種多様な場合
に可変に適合させることができる簡単な手段によ
つて物質分離のために必要な蒸留エネルギーが反
応の向流に所望の度合を越えて不必要に作用しな
いようにする方法を見出すことであつた。更に、
反応体と反応生成物の望ましくない沸騰特性にお
いて生成物流の精製のために付加的な分離塔が必
要となることにより生じる欠点を排除することを
目的とした。

この課題は本発明により驚異的に簡単な方法
で、反応部分に１種以上の反応体及び場合により
触媒を供給しかつ同時に蒸留部分から、反応体及
び／又は反応生成物から成つていてもよく、かつ
塔頂及び塔底フラクシヨンによる不純物不含であ
るか又は実質的に不含である１種以上の中間沸点
フラクシヨンを蒸気状又は液状で取出すことより
解決される。

ドイツ連邦共和国特許出願第3302525.8号明細
書に記載されているように、蒸留塔は部分領域に
液体及び／又は蒸気流の横方向混合を阻止するた
めに縦方向で有効な分離装置を備えている。

次に添附図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。

第１図によれば、塔１は縦方向で有効な分離装
置２によつて反応体Ａ及びＢの供給位置の下及び
上が反応部分３と蒸留部分４とに分割されてい
る。沸騰順序に相応して、最も低い沸点の反応成
分Ａは塔頂からかつ最も高い反応生成物Ｄは塔底
から取出される。蒸留部分４内では反応は抑制さ
れるので、そこから中間的沸点の反応生成物Ｃを
純粋ないしは実質的に純粋な形で取出すことが可
能である。

第２図に示すように、同じ形式の装置で、両者
の反応生成物が最低沸点のフラクシヨンでもまた
最高沸点のフラクシヨンでもなくかつ従来の操作
法では２つの付加的蒸留塔が必要であるような特
に望ましくない場合でも、所期の課題、すなわち
反応生成物Ｃ及びＤを純粋な形で収得する課題を
解決することができる。この場合には液体流と蒸
気流とを反応部分と蒸留部分とに相応して分割す
ることにより向流を最適に作用させかつ全費用を
減少させることができる。

この縦方向分割により、反 加熱力、再混合
及び触媒濃度に関して反応によつて最適な条件下
で進行させることができることにより分離した塔
部分を得る可能性が生じる。大抵は不規揮発性も
しくは難揮発性触媒（例えばエステル化、ケン
化、アセタール形成及びアセタール分離もしくは
アセタール交換用の鉱酸又はエステル交換用のア
ルコラート）或はまた易揮発性触媒（例えば塩化
水素、蟻酸）は、その沸点に相応して供給位置を
選択することにより、この蒸留塔部分（反応部
分）に供給することができる。反応部分における
触媒の希釈度が低くなるために、一般に触媒の必
要量が減少するか、又は液体に対して短い滞留時
間を付与する簡単な塔挿入体を使用することがで
きる、すなわち高価なホウ鐘又はバルブ棚段塔の
代りに充填塔を使用することができる。このこと
は生成物の感温性に基づき滞留時間をできるだけ
短くすべき場合に有利である。反応部分の向かい
側に位置する蒸留部分内では、触媒を該領域から
遠ざけて置くことにより化学反応を阻止すること
ができる。このことはそれ自体の非揮発性又は易
揮発性に基づき行なわれるか又は特別の手段例え
ば蒸留部分内でアルカリ液を調合して触媒酸を所
望に応じて分解することにより達成することがで
きかつそうして蒸留的物質分離だけが進行する。
触媒により容易に害される敏感な物質は、この部
分から温和に分離することができる。反応帯域は
例えば反応帯域を反応体の供給位置間の領域だけ
に制限することにより場合により既に反応部分に
任意に制限することができる。

縦方向で有効な分離装置の技術的構成のために
は、ドイツ連邦共和国特許出願第3302525.8号明
細書に記載されているように多数の可能性が挙げ
られる。最も簡単な可能性は全体的に平坦な分離
板である。しかしながら、場合により同心的に又
は並列配置した２つの蒸留塔を利用することがで
きる。

化学反応は、反応が場合によりイオン交換体に
よつて接触作用を受ける蒸留塔の外部に滞留時間
を延長するために別体の滞留容器を配置した蒸留
塔でも実施することができる。

本発明による蒸留塔の縦方向分割は取出される
生成物の純度に関して特に重要な利点を提供す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は沸点順序Ａ、Ｃ、Ｂ、ＤのＡ＋ＢＣ
＋Ｄの反応でかつ反応体Ａを化学量論的比でなく
過剰で供給した場合、生成物流Ａ、Ｃ及びＤを蒸
留分離するための蒸留塔の略示系統図及び第２図
は沸点順序Ａ、Ｃ、Ｄ、ＢのＡ＋ＢＣ＋Ｄの反
応で生成物流Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤを蒸留分離するた
めの蒸留塔の略示系統図である。 １…塔、２…分離装置、３…反応部分、４…蒸
留部分。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 液体流及び／又は蒸気流の横方向混合を完全
   に又は部分的に阻止する縦方向で有効な分離装置
   によつて部分領域が反応部分と蒸留部分に分割さ
   れた蒸留塔を用いて化学反応と同時に生成物混合
   物を多数のフラクシヨンに蒸留分離する方法にお
   いて、反応部分３に１種以上の反応体及び場合に
   より触媒を供給しかつ同時に蒸留部分４から、反
   応体及び／又は反応生成物から成つていてもよ
   く、かつ塔頂及び塔底フラクシヨンによる不純物
   不含であるか又は実質的に不含である１種以上の
   中間沸点フラクシヨンを蒸気状又は液状で取出す
   ことを特徴とする、蒸留塔を用いて化学反応と同
   時に生成物混合物を多数のフラクシヨンに蒸留分
   離する方法。 ２ 反応部分３と蒸留部分４が共通に１つの蒸留
   塔内に配置されておりかつ縦方向で有効な分離装
   置２によつて相互に分離されている、蒸留塔を用
   いて化学反応と同時に生成物混合物を多数のフラ
   クシヨンに蒸留分離する装置。 ３ 反応部分３と蒸留部分４が部分的に又はその
   全長にわたつて相互に分離された２つの蒸留塔と
   して構成されている、蒸留塔を用いて化学反応と
   同時に生成物混合物を多数のフラクシヨンに蒸留
   分離する装置。