JPH0360732A - 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法 - Google Patents
微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微粉末の製造とくにメツキ、溶射。
CVD、PVI)、スプレー形成法等のように、基体表
面に積層するのに適した各種金属化合物、セラミックス
等の微粉末の製造方法と装置、およびその直接利用によ
り基体上に微粉末を積層する方法に関する。
面に積層するのに適した各種金属化合物、セラミックス
等の微粉末の製造方法と装置、およびその直接利用によ
り基体上に微粉末を積層する方法に関する。
従来から、かかる粉末の製造方法として、例えば、実開
昭60−60430号公報に記載されているように、鉄
やニッケル等の被溶解物を水素ガス、窒素ガス雰囲気中
でのアーク放電部の高温で溶解してアーク加熱により蒸
発させ、壁面に付着させる方法、高周波溶解で高温溶融
物表面から蒸発した蒸気を冷却する方法等が知られてい
る。
昭60−60430号公報に記載されているように、鉄
やニッケル等の被溶解物を水素ガス、窒素ガス雰囲気中
でのアーク放電部の高温で溶解してアーク加熱により蒸
発させ、壁面に付着させる方法、高周波溶解で高温溶融
物表面から蒸発した蒸気を冷却する方法等が知られてい
る。
しかしながら、何れの方法も微粉末の多量製造と、鋼板
等への連続積層めっきの場合のように、多量に製出する
微粉末を連続使用に適用することは不可能であった。
等への連続積層めっきの場合のように、多量に製出する
微粉末を連続使用に適用することは不可能であった。
また、その利用面から見ると、表面処理やある材料上に
異なる材料を積層する方法としてのメツキは、一般に積
層厚さが厚くなると材料ロスが高くなる。また溶射では
ポーラスなものが生じやすい。CV’D、PVD等では
、やはり積層厚さが厚くなるとコストが高くなる。さら
にスプレー成形法では、IOμm程度の厚さの均一な堆
積は液滴をかなり細かくしないと困難であるし、また、
滑らかな表面を得るのが容易ではない。
異なる材料を積層する方法としてのメツキは、一般に積
層厚さが厚くなると材料ロスが高くなる。また溶射では
ポーラスなものが生じやすい。CV’D、PVD等では
、やはり積層厚さが厚くなるとコストが高くなる。さら
にスプレー成形法では、IOμm程度の厚さの均一な堆
積は液滴をかなり細かくしないと困難であるし、また、
滑らかな表面を得るのが容易ではない。
本発明において解決しようとする課題は、1μm以下の
微粉末を多量に、連続的に、しかも安全に製造する手段
、ならびにその製出工程を直接利用して基材への積層の
ための手段を確立することにある。
微粉末を多量に、連続的に、しかも安全に製造する手段
、ならびにその製出工程を直接利用して基材への積層の
ための手段を確立することにある。
本発明の微粉末の製造方法は、相対する反射面を有する
容器内で出発原料を加熱して、同容器内に担送ガスを導
入して加熱微粉体、蒸気、微小液滴として容器外に搬出
することによって課題を解決した。
容器内で出発原料を加熱して、同容器内に担送ガスを導
入して加熱微粉体、蒸気、微小液滴として容器外に搬出
することによって課題を解決した。
上記、加熱気化のために相対する反射面を有する容器と
しては、耐火物あるいは耐熱性セラミックス内壁面を有
する回転円筒体とすることも可能である。
しては、耐火物あるいは耐熱性セラミックス内壁面を有
する回転円筒体とすることも可能である。
また、被溶解物がチタンの場合のように、溶解温度が高
く、電子ビーム照射の場合のように固体材料から直接気
化物を得る場合には被気化材を板状に形成し、これを熱
反射板として使用することも可能である。
く、電子ビーム照射の場合のように固体材料から直接気
化物を得る場合には被気化材を板状に形成し、これを熱
反射板として使用することも可能である。
原材料を溶融気化させる場合には溶融物にガスを吹き込
むと、より効率良く溶融物の蒸気および微小液滴とガス
を噴出させることができる。
むと、より効率良く溶融物の蒸気および微小液滴とガス
を噴出させることができる。
この方法で微粉末を製造するときには、単に、室温ある
いは粉末の融点以下の雰囲気中に、上記の蒸気、微小液
滴、ガスの混合物を噴出させれば良い。
いは粉末の融点以下の雰囲気中に、上記の蒸気、微小液
滴、ガスの混合物を噴出させれば良い。
また、表面処理や堆積物を直接得るのに利用するために
は、上記の蒸気、微小液滴、ガスの混合物を凝固する以
前に基板上に吹きつけることによって連続処理が可能と
なる。
は、上記の蒸気、微小液滴、ガスの混合物を凝固する以
前に基板上に吹きつけることによって連続処理が可能と
なる。
さらに、本発明の方法に基づいて化学組成の異なる複数
の蒸気、微小液滴噴霧流を作り、同一基板上に交互に積
層させれば多層膜を得ることができる。
の蒸気、微小液滴噴霧流を作り、同一基板上に交互に積
層させれば多層膜を得ることができる。
この方法では、高温加熱面が互いに向き合っており、熱
放射が有効に素材の表面加熱に利用され、効率良く蒸気
を得ることができる。
放射が有効に素材の表面加熱に利用され、効率良く蒸気
を得ることができる。
さらにガスを溶融層に吹き込み、細かい泡として表面か
ら脱出させれば、泡と共に液滴が飛び出し、さらに泡は
蒸気相あるいは気相の核としても作用して蒸発効率を上
げると共に、蒸気と共に微細液滴をも効率良く生成させ
ることができる。
ら脱出させれば、泡と共に液滴が飛び出し、さらに泡は
蒸気相あるいは気相の核としても作用して蒸発効率を上
げると共に、蒸気と共に微細液滴をも効率良く生成させ
ることができる。
またさらに、高温加熱面として回転円筒体を使用した場
合には、素材が溶融しても遠心力で溶融素材は容器内に
保持されることになる。また、円筒状の容器であるから
、円筒軸方向に蒸気、液滴を噴出させ易く、必要に応じ
て、一端からガスを供給すれば噴出角度を小さくできる
。この噴出方向の制御は微粉末の捕集を容易にするし、
表面処理、堆積の場合には基板の姿勢の自由度が増える
ため大きな利点となる。例えば、従来の蒸着法では蒸発
源の上部に基板を設置する必要があり、薄板の両面に同
時に蒸着することは困難であるが、本方法では左右から
同時に蒸着できる。
合には、素材が溶融しても遠心力で溶融素材は容器内に
保持されることになる。また、円筒状の容器であるから
、円筒軸方向に蒸気、液滴を噴出させ易く、必要に応じ
て、一端からガスを供給すれば噴出角度を小さくできる
。この噴出方向の制御は微粉末の捕集を容易にするし、
表面処理、堆積の場合には基板の姿勢の自由度が増える
ため大きな利点となる。例えば、従来の蒸着法では蒸発
源の上部に基板を設置する必要があり、薄板の両面に同
時に蒸着することは困難であるが、本方法では左右から
同時に蒸着できる。
以下、本発明の実施例を示す添付図に基づいて説明する
。
。
第1図は本発明の微粉末製造装置■0に積層装置を連結
して、本発明の微粉末製造方法によって得た微粉末を基
体(gl板S)上に積層させる例を示す。
して、本発明の微粉末製造方法によって得た微粉末を基
体(gl板S)上に積層させる例を示す。
同図を参照して、微粉末製造装置lOは枠1に支持され
、図示しないモーターによって回T#、駆動するプーリ
ー2と枠lに載置された受台3に設けられた軸受け4に
よって回転駆動する回転円筒体5を有する。同回転円筒
体5の枠側端部には回転シール6が設けられ、支持枠1
側の回転シール7とによって完全なシール状態を形成し
ている。
、図示しないモーターによって回T#、駆動するプーリ
ー2と枠lに載置された受台3に設けられた軸受け4に
よって回転駆動する回転円筒体5を有する。同回転円筒
体5の枠側端部には回転シール6が設けられ、支持枠1
側の回転シール7とによって完全なシール状態を形成し
ている。
同回転円筒体5内には、先端部分が挟挿されたガス噴き
出し口8を形成し、さらにその側面に複数のガス噴き出
し口9を設けた耐熱セラミックスからなる絶縁パイプ1
1が枠1に固定されている。
出し口8を形成し、さらにその側面に複数のガス噴き出
し口9を設けた耐熱セラミックスからなる絶縁パイプ1
1が枠1に固定されている。
その支持枠1側の端部にはアルゴン、窒素等の不活性ガ
ス導入パイプ12が連結され、この導入ガスGは回転円
筒体5内、ならびに絶縁パイプll内を冷却すると共に
、後述の気化物を搬出する担体ガスとしても機能する。
ス導入パイプ12が連結され、この導入ガスGは回転円
筒体5内、ならびに絶縁パイプll内を冷却すると共に
、後述の気化物を搬出する担体ガスとしても機能する。
さらに、同絶縁パイプ1tの内部には図示しない直流電
源と端子13を介して接続されたタングステン等ででき
た電極14が、絶縁体からなる電極支持体15によって
同絶縁パイプ11との間にガス通路を形成する間隙を設
けて固定保持されている。
源と端子13を介して接続されたタングステン等ででき
た電極14が、絶縁体からなる電極支持体15によって
同絶縁パイプ11との間にガス通路を形成する間隙を設
けて固定保持されている。
また、回転円筒体5内の先端部には両端にそれぞれ開口
1[i、17を有する円筒形のるつぼ18が設けられて
おり、同るつぼ18の円筒状内面は常に相対する熱エネ
ルギーの反射面として作用する。同るつぼ18としては
各種セラミックスが利用できるが、チタン等の活性、高
融点材料には水冷銅ハースの使用が都合がよい。
1[i、17を有する円筒形のるつぼ18が設けられて
おり、同るつぼ18の円筒状内面は常に相対する熱エネ
ルギーの反射面として作用する。同るつぼ18としては
各種セラミックスが利用できるが、チタン等の活性、高
融点材料には水冷銅ハースの使用が都合がよい。
19は接地電極であって、るつぼ18内の溶融原料Mに
対して電極14からのアークAを発生する構造になって
おり、回転円筒体5との間に絶縁体20を設けてセット
されており、スリップリング21によって回転円筒体5
0回転に対応できる。
対して電極14からのアークAを発生する構造になって
おり、回転円筒体5との間に絶縁体20を設けてセット
されており、スリップリング21によって回転円筒体5
0回転に対応できる。
さらに同るつぼ18の上下側面には溶融原料Mの蒸発気
化を促進させるためのバブリングガスの導入部が設けら
れている。同ガス導入部は回転円筒体5外壁に設けられ
、図示しないガス源に通じるガス導管22と連結された
導入ジャケット23と、同導入ジャケット23と連通し
、回転円筒体5とるつぼ18内の内壁に至る耐熱性の絶
縁ポーラスプラグ24とからなり、バブリングガスGを
るつぼ18内の溶融原料Mに導入する。
化を促進させるためのバブリングガスの導入部が設けら
れている。同ガス導入部は回転円筒体5外壁に設けられ
、図示しないガス源に通じるガス導管22と連結された
導入ジャケット23と、同導入ジャケット23と連通し
、回転円筒体5とるつぼ18内の内壁に至る耐熱性の絶
縁ポーラスプラグ24とからなり、バブリングガスGを
るつぼ18内の溶融原料Mに導入する。
25は高温に加熱されるるつぼを冷却して、回転駆動部
や他の設備に影響がないように冷却する冷却機構を示す
。
や他の設備に影響がないように冷却する冷却機構を示す
。
溶融気化される原材料は、粒状あるいは液状の状態で、
枠1の外方に設けた原料導入部26から絶縁パイプ1t
の外周空間部を通って、るつぼ18の端部に開口するシ
ュート27から供給される。
枠1の外方に設けた原料導入部26から絶縁パイプ1t
の外周空間部を通って、るつぼ18の端部に開口するシ
ュート27から供給される。
その供給量の制御は溶融原料Mの液面を測定するセンサ
ーがシュート27の下面に設けられており、るつぼ18
の下面に形成した溶融原料Mの液面を測定して原料の供
給量の制御を行うこともできる。
ーがシュート27の下面に設けられており、るつぼ18
の下面に形成した溶融原料Mの液面を測定して原料の供
給量の制御を行うこともできる。
Sはるつぼ18の外方開口16に面して設けられ、連続
的に移動する処理鋼板を示すが、微粉末を得るときには
、るつぼ18の開ロエ6に連続して設置した冷却収納装
置にフィルターを介して微粉末を回収することができる
。
的に移動する処理鋼板を示すが、微粉末を得るときには
、るつぼ18の開ロエ6に連続して設置した冷却収納装
置にフィルターを介して微粉末を回収することができる
。
また、上記装置全体を減圧雰囲気中に組み込み、減圧下
で操業することも可能である。
で操業することも可能である。
上記構造を有する装置において、原料は供給部から回転
状態にある回転円筒体5の先端に設けられたるつぼ18
内に供給部26から供給される。
状態にある回転円筒体5の先端に設けられたるつぼ18
内に供給部26から供給される。
電極14に電圧をかけ、電極14と溶融原料M間にアー
クAを発生させる。溶11kl料Mを流れる電流はスリ
ップリング21を介して通電される。このアークにより
素材は溶解するが遠心力によりるつぼ18内に保持され
る。
クAを発生させる。溶11kl料Mを流れる電流はスリ
ップリング21を介して通電される。このアークにより
素材は溶解するが遠心力によりるつぼ18内に保持され
る。
また、均一なアークが発生しなくても溶融原料Mはるつ
ぼ18の内壁面で均一に加熱され表面から蒸発する。こ
の蒸気は、回転円筒体5の一端のガス供給口から供給さ
れる担体ガスにより、蒸気噴出口から噴出する。また、
溶融した素材にバブリング用ノズルを介してアルゴンガ
ス等を供給して、液面からガスを泡として放出させると
、泡と共に微細液滴が蒸気と一緒に効率良く噴出し、蒸
気噴出口の近くに加熱した基体Sを移動させつつ配置し
、ガス供給口から加熱ガスを送り、基板上に蒸気および
液滴を堆積させる。
ぼ18の内壁面で均一に加熱され表面から蒸発する。こ
の蒸気は、回転円筒体5の一端のガス供給口から供給さ
れる担体ガスにより、蒸気噴出口から噴出する。また、
溶融した素材にバブリング用ノズルを介してアルゴンガ
ス等を供給して、液面からガスを泡として放出させると
、泡と共に微細液滴が蒸気と一緒に効率良く噴出し、蒸
気噴出口の近くに加熱した基体Sを移動させつつ配置し
、ガス供給口から加熱ガスを送り、基板上に蒸気および
液滴を堆積させる。
この装置を使用して、亜鉛微粉末を製出し、これを直接
基体S上に積層物りとして示すように析出させた。
基体S上に積層物りとして示すように析出させた。
処理条件は以下のとおりであった。
回転るつぼの内径: 30nrm
回転るつぼの長さ:40■
回転数 : 400rpm
アーク電圧;50ボルト
アーク電流=20アンペア
ガス送風量: 100Nc m”/m inこれによっ
て、平均1μmの亜鉛微粉末が粉末生成速度500g/
hで得られた。
て、平均1μmの亜鉛微粉末が粉末生成速度500g/
hで得られた。
また、るつぼ内の溶融金属にガスバブリングを行ったと
ころ、微粉末生成速度は10倍となった。
ころ、微粉末生成速度は10倍となった。
さらに、蒸気噴出口から20mmの位置に400℃に加
熱した銅板を置き、平均厚さ10μmで鏡面の亜鉛被膜
を形成することができた。
熱した銅板を置き、平均厚さ10μmで鏡面の亜鉛被膜
を形成することができた。
本発明によって以下の効果を書することができる。
(1)金属、化合物、セラミックス等の微粉末を効率良
く製出することができる。
く製出することができる。
(2)微粉末の製造に際して得られる加熱微粉末、蒸気
、微小液滴等と担体ガスとの混合物は直接、基材表面へ
と連続積層に適用することができ新材料の開発1表面処
理等に有益である。
、微小液滴等と担体ガスとの混合物は直接、基材表面へ
と連続積層に適用することができ新材料の開発1表面処
理等に有益である。
第1図は本発明を実施例するための装置の例を示す。
S:基体 G:導入ガス M:溶融原料A:アーク
D;積層物 1:枠 2:プーリー 3:受台 4:軸受け 5:回転円筒体 6.7=回転シール8.9:ガス
噴き出し口 10:@粉末製造装置 ll:絶縁パイプ12;ガス
導入パイプ 13:端子 14;電極 15:電極支持体16.17
:るつぼ開口 18:るつぼ19:接地電極
20:絶縁体21 スリップリング 22:ガス導管
23:導入ジャケット 24:絶縁ポーラスプラグ 25;冷却機構 26:原料供給部27:原料シュ
ート
D;積層物 1:枠 2:プーリー 3:受台 4:軸受け 5:回転円筒体 6.7=回転シール8.9:ガス
噴き出し口 10:@粉末製造装置 ll:絶縁パイプ12;ガス
導入パイプ 13:端子 14;電極 15:電極支持体16.17
:るつぼ開口 18:るつぼ19:接地電極
20:絶縁体21 スリップリング 22:ガス導管
23:導入ジャケット 24:絶縁ポーラスプラグ 25;冷却機構 26:原料供給部27:原料シュ
ート
Claims (7)
- 1.相対する反射面を有する容器内で出発原料を加熱し
て、同容器内に担送ガスを導入して加熱微粉体、蒸気、
微小液滴として容器外に搬出する工程を有する微粉末の
製造方法。 - 2.請求項1の記載において相対する反射面を有する容
器が回転円筒体である微粉末の製造方法。 - 3.請求項1の記載において、出発原料を加熱する手段
がアークあるいは、プラズマ,電子ビーム,レーザ等の
電気的加熱手段である微粉末の製造方法。 - 4.両端部を開口し、同両開口部を結ぶ線を回転軸とし
て回転する回転円筒状るつぼと、同るつぼに原料を供給
する原料供給手段と、同るつぼ内に供給された原料を加
熱する手段と、前記両開口の中の一方の開口からガスを
導入する手段とからなる微粉末の製造装置。 - 5.請求項4の記載において、回転円筒状るつぼが回転
筒体の一端に設けられ、且つ原料供給手段が前記回転筒
体の他端から前記回転筒体の内部を経由して前記回転る
つぼ内に至るシュートによって形成されている微粉末の
製造装置。 - 6.請求項4の記載において、回転円筒状るつぼにバブ
リング用ガス導入手段を設けた微粉末の製造装置。 - 7.回転しつつある円筒体の一方の開口から連続的に被
溶解物を供給しつつ、同被溶解物を溶解し、同円筒体に
連続して導入される担送ガスによって前記円筒体の他方
の開口端部から加熱微粉体、蒸気、微小液滴と担送ガス
との加熱状態にある混合物として噴出せしめ、さらに同
混合物を前記円筒体の他方の開口端部近傍に配置された
基体上に積層する微粉末積層方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1197417A JPH0722696B2 (ja) | 1989-07-29 | 1989-07-29 | 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法 |
| CA002021955A CA2021955C (en) | 1989-07-29 | 1990-07-25 | Method of producing finely divided particles or powder, vapour or fine droplets, and apparatus therefor |
| US07/559,271 US5136609A (en) | 1989-07-29 | 1990-07-27 | Method of producing finely divided particles or powder, vapor or fine droplets, and apparatus therefor |
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