JPH0360767B2 - - Google Patents
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- JPH0360767B2 JPH0360767B2 JP58040430A JP4043083A JPH0360767B2 JP H0360767 B2 JPH0360767 B2 JP H0360767B2 JP 58040430 A JP58040430 A JP 58040430A JP 4043083 A JP4043083 A JP 4043083A JP H0360767 B2 JPH0360767 B2 JP H0360767B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明はダイヤモンド合成法に関し、さらに詳
しくは包有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモン
ドを合成する方法に関する。 ダイヤモンドは工業的に主として研磨、研削、
切削等に使用されるが、この場合ダイヤモンドの
粒形が問題で、研削等の性能が良いものは、粒形
が多面体でなるべく球形に近いもの（いわゆる自
形粒）であるといわれている。また粒径の大きい
ダイヤモンドを出来るだけ高い収率で得ることが
望ましい。 本発明は自形の優れた大きいダイヤモンドを収
率よく製造することを目的とする。 従来、このために最も良く知られた方法はダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素（以下後者を単に
炭素という）の相平衡線の近傍のダイヤモンド安
定領域で合成を行なう方法である。良質のダイヤ
モンド結晶を得るためにはダイヤモンド結晶核の
発生を抑制して少なくし、かつその少ない核をも
とに徐々に結晶を成長させる必要がある。上記合
成を相平衡線の近傍で行なうのもこのためであ
る。しかし、ダイヤモンド合成は高温、高圧下で
行なわれるので、直接温度、圧力を制御すること
はできず、間接的方法で合成系内の温度、圧力を
推定するしかない。従つて、温度、圧力を厳密に
相平衡線の近傍に保持するのは困難であり、実際
の工業的方法では、結晶形のよいものを収率よく
得ることは不可能である。 本発明は特定の原料炭素を用いることによつて
合成核の発生が制御され、かつ結晶成長が良好に
なることを見出したものである。 すなわち、本発明は炭素原料として易黒鉛化性
であるが、未だ十分に黒鉛化していないものを使
用することを特徴とする。これを炭素の黒鉛化度
の指標である格子定数C0（002）で表わせば、上
記原料は使用する時点では格子定数C0（002）が
6.720〜6.740であるが、これを3000℃に加熱して
黒鉛化すれば格子定数C0（002）が6.715以下とな
るものである。 ダイヤモンドの原料としての炭素については無
定形炭素や黒鉛など多くの研究がなされている
が、上記のように黒鉛化し易い性質をもつが、未
だ完全に黒鉛化してない状態のものを出発原料と
する考えはこれまで見られなかつた。 良質、かつ大粒のダイヤモンドを収率よく得る
ためには昇温過程において核の発生は少ないが、
一旦核が発生した後は結晶の成長はある程度早い
ことが望ましい。 本発明における上記の炭素原料は出発時におけ
る黒鉛化度は高くないので、ダイヤモンド合成下
の初期においては炭素の溶媒金属に対する溶解度
は低い。従つて核の発生も少ないと考えられる。
一方ダイヤモンド合成は千数百度、数万気圧下で
行なわれるので、この範囲に保持されれば炭素の
黒鉛化が進む。特に本発明では易黒鉛化性の炭素
を用いているので黒鉛化の進行が早い。黒鉛化が
進めば溶媒金属に対する溶解度が上り、これがす
でに発生している核の成長に寄与する。このため
結晶成長時においては、相平衡線からダイヤモン
ド安定領域にかなり離れた温度、圧力条件でも溶
解炭素は核の成長に消費され、新たな核の発生が
抑制されるので、大きくかつ結晶形の良いものが
得られる。 初めから黒鉛化度の高いものを出発原料に用い
ると溶媒金属への溶解度が高いので、核の発生が
多過ぎ良質のものが得られない。また反面、黒鉛
化性の悪い原料では、核の発生の少ない点は本発
明と変りないが、ダイヤモンド結晶成長時におい
ても溶媒金属に対する炭素の溶解度が低いため、
十分なダイヤモンド成長が起らない。 本発明における格子定数C0（002）が上記範囲
の炭素は、例えば石油コークスをそのまま或いは
このコークス粉粒に石油ピツチ等を加えて成形
し、2000〜2500℃程度に焼成して得ることが出来
る。温度があまり低過ぎて格子定数C0（002）が
6.800より大きいと初期の核発生自体が十分でな
いためか、或いはダイヤモンド合成条件は十分に
炭素が黒鉛化する温度でないので、結晶成長時に
おける炭素の溶解性に問題があるためか、良好な
結果が得られなかつた。 本発明においては、炭素原料として上記のもの
を選ぶほかは通常のダイヤモンド合成条件と同じ
でよい。溶媒金属にはNi，Fe，C0，Cr，Mn，
Ta，Pt及びこれらを含む金属等が使用できる。
溶媒金属と炭素原料の組立方法はそれぞれを薄板
状に構成し、これらを交互に積層配置してもよ
く、また両者の粉末を単に混合したものでもよ
い。金属と炭素の比は重量で金属100に対して炭
素30〜500である。温度は1300〜2000℃、圧力は
50〜70Kbarの範囲が適する。 本発明の方法はダイヤモンド結晶成長方法とし
てよく知られているシード（Seed）法、すなわ
ちダイヤモンド種子をダイヤモンド系内に予め混
合しておき、この種子の結晶を成長させる方法に
も適用出来る。合成系内の炭素原料に本発明の炭
素を使用すれば核の発生が殆どなく種子上にダイ
ヤモンドが成長し良好な結晶系のダイヤモンドに
なる。 次に実施例および比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 〔実施例 １〕 炭素原料として石油コークスを粉砕し、これに
石油ピツチを加えて成形し、約2400℃で焼成した
ものを使用した。このものの粉末Ｘ線回折法によ
る格子定数C0（002）は6.730であつた。この同じ
ものの3000℃での黒鉛化品は格子定数C0（002）
が6.713であつた。 この炭素成形体より28.6mm直径、1.6mm厚さの
薄板状に切出して炭素原料として用い、溶媒金属
には30Ni−70Fe合金の28.6mm直径、0.25mm厚さの
薄板を用い、これらを交互に24枚ずつ積層配置
し、ベルト型超高圧装置に装填し、推定で1450
℃、57Kbarで15分間保持し、それぞれ２回のダ
イヤモンド合成を行つた。 〔実施例 ２〕 炭素原料として、石炭ピツチ系コークス粉砕品
に石炭系ピツチを混ぜたものを成形し、約2500℃
で焼成したものを使用した。この格子定数C0
（002）は6.740であつた。 この黒鉛炭素を用いて、実施例１と同様にし
て、ダイヤモンドの合成を２回行つた。なお、こ
の炭素をさらに3000℃まで焼成した時のC0（002）
は6.714であつた。 〔実施例 ３〕 ポリ塩化ビニール塊を、約2800℃で焼成した。
この時の格子定数C0（002）は6.725であつた。 これより直径28.6mmの丸棒を切り出し、厚さ１
mmの薄板とした。溶媒金属には、厚さ0.2mmのコ
バルト板を使用して実施例１と同様に交互に積層
し、1500℃、58Kbarで、それぞれ２回のダイヤ
モンド合成を行つた。 この炭素を3000℃まで焼成した時のC0（002）
は6.715であつた。 〔比較例 １〕 実施例１と同じ成形体を1000℃で焼成したもの
を使用した。このものの粉末Ｘ線回折法による格
子定数C0（002）は6.810であつた。 〔比較例 ２〕 実施例１と同じ成形体を3000℃で焼成したもの
を使用した。 〔比較例 ３〕 フラン樹脂を約2400℃で処理したものを使用し
た。このものの格子定数C0（002）は6.840で、ま
た3000℃で処理した黒鉛化品の格子定数C0（002）
は6.740であつた。 実施例１〜３、比較例１〜３の結果を第１表に
示す。
しくは包有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモン
ドを合成する方法に関する。 ダイヤモンドは工業的に主として研磨、研削、
切削等に使用されるが、この場合ダイヤモンドの
粒形が問題で、研削等の性能が良いものは、粒形
が多面体でなるべく球形に近いもの（いわゆる自
形粒）であるといわれている。また粒径の大きい
ダイヤモンドを出来るだけ高い収率で得ることが
望ましい。 本発明は自形の優れた大きいダイヤモンドを収
率よく製造することを目的とする。 従来、このために最も良く知られた方法はダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素（以下後者を単に
炭素という）の相平衡線の近傍のダイヤモンド安
定領域で合成を行なう方法である。良質のダイヤ
モンド結晶を得るためにはダイヤモンド結晶核の
発生を抑制して少なくし、かつその少ない核をも
とに徐々に結晶を成長させる必要がある。上記合
成を相平衡線の近傍で行なうのもこのためであ
る。しかし、ダイヤモンド合成は高温、高圧下で
行なわれるので、直接温度、圧力を制御すること
はできず、間接的方法で合成系内の温度、圧力を
推定するしかない。従つて、温度、圧力を厳密に
相平衡線の近傍に保持するのは困難であり、実際
の工業的方法では、結晶形のよいものを収率よく
得ることは不可能である。 本発明は特定の原料炭素を用いることによつて
合成核の発生が制御され、かつ結晶成長が良好に
なることを見出したものである。 すなわち、本発明は炭素原料として易黒鉛化性
であるが、未だ十分に黒鉛化していないものを使
用することを特徴とする。これを炭素の黒鉛化度
の指標である格子定数C0（002）で表わせば、上
記原料は使用する時点では格子定数C0（002）が
6.720〜6.740であるが、これを3000℃に加熱して
黒鉛化すれば格子定数C0（002）が6.715以下とな
るものである。 ダイヤモンドの原料としての炭素については無
定形炭素や黒鉛など多くの研究がなされている
が、上記のように黒鉛化し易い性質をもつが、未
だ完全に黒鉛化してない状態のものを出発原料と
する考えはこれまで見られなかつた。 良質、かつ大粒のダイヤモンドを収率よく得る
ためには昇温過程において核の発生は少ないが、
一旦核が発生した後は結晶の成長はある程度早い
ことが望ましい。 本発明における上記の炭素原料は出発時におけ
る黒鉛化度は高くないので、ダイヤモンド合成下
の初期においては炭素の溶媒金属に対する溶解度
は低い。従つて核の発生も少ないと考えられる。
一方ダイヤモンド合成は千数百度、数万気圧下で
行なわれるので、この範囲に保持されれば炭素の
黒鉛化が進む。特に本発明では易黒鉛化性の炭素
を用いているので黒鉛化の進行が早い。黒鉛化が
進めば溶媒金属に対する溶解度が上り、これがす
でに発生している核の成長に寄与する。このため
結晶成長時においては、相平衡線からダイヤモン
ド安定領域にかなり離れた温度、圧力条件でも溶
解炭素は核の成長に消費され、新たな核の発生が
抑制されるので、大きくかつ結晶形の良いものが
得られる。 初めから黒鉛化度の高いものを出発原料に用い
ると溶媒金属への溶解度が高いので、核の発生が
多過ぎ良質のものが得られない。また反面、黒鉛
化性の悪い原料では、核の発生の少ない点は本発
明と変りないが、ダイヤモンド結晶成長時におい
ても溶媒金属に対する炭素の溶解度が低いため、
十分なダイヤモンド成長が起らない。 本発明における格子定数C0（002）が上記範囲
の炭素は、例えば石油コークスをそのまま或いは
このコークス粉粒に石油ピツチ等を加えて成形
し、2000〜2500℃程度に焼成して得ることが出来
る。温度があまり低過ぎて格子定数C0（002）が
6.800より大きいと初期の核発生自体が十分でな
いためか、或いはダイヤモンド合成条件は十分に
炭素が黒鉛化する温度でないので、結晶成長時に
おける炭素の溶解性に問題があるためか、良好な
結果が得られなかつた。 本発明においては、炭素原料として上記のもの
を選ぶほかは通常のダイヤモンド合成条件と同じ
でよい。溶媒金属にはNi，Fe，C0，Cr，Mn，
Ta，Pt及びこれらを含む金属等が使用できる。
溶媒金属と炭素原料の組立方法はそれぞれを薄板
状に構成し、これらを交互に積層配置してもよ
く、また両者の粉末を単に混合したものでもよ
い。金属と炭素の比は重量で金属100に対して炭
素30〜500である。温度は1300〜2000℃、圧力は
50〜70Kbarの範囲が適する。 本発明の方法はダイヤモンド結晶成長方法とし
てよく知られているシード（Seed）法、すなわ
ちダイヤモンド種子をダイヤモンド系内に予め混
合しておき、この種子の結晶を成長させる方法に
も適用出来る。合成系内の炭素原料に本発明の炭
素を使用すれば核の発生が殆どなく種子上にダイ
ヤモンドが成長し良好な結晶系のダイヤモンドに
なる。 次に実施例および比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 〔実施例 １〕 炭素原料として石油コークスを粉砕し、これに
石油ピツチを加えて成形し、約2400℃で焼成した
ものを使用した。このものの粉末Ｘ線回折法によ
る格子定数C0（002）は6.730であつた。この同じ
ものの3000℃での黒鉛化品は格子定数C0（002）
が6.713であつた。 この炭素成形体より28.6mm直径、1.6mm厚さの
薄板状に切出して炭素原料として用い、溶媒金属
には30Ni−70Fe合金の28.6mm直径、0.25mm厚さの
薄板を用い、これらを交互に24枚ずつ積層配置
し、ベルト型超高圧装置に装填し、推定で1450
℃、57Kbarで15分間保持し、それぞれ２回のダ
イヤモンド合成を行つた。 〔実施例 ２〕 炭素原料として、石炭ピツチ系コークス粉砕品
に石炭系ピツチを混ぜたものを成形し、約2500℃
で焼成したものを使用した。この格子定数C0
（002）は6.740であつた。 この黒鉛炭素を用いて、実施例１と同様にし
て、ダイヤモンドの合成を２回行つた。なお、こ
の炭素をさらに3000℃まで焼成した時のC0（002）
は6.714であつた。 〔実施例 ３〕 ポリ塩化ビニール塊を、約2800℃で焼成した。
この時の格子定数C0（002）は6.725であつた。 これより直径28.6mmの丸棒を切り出し、厚さ１
mmの薄板とした。溶媒金属には、厚さ0.2mmのコ
バルト板を使用して実施例１と同様に交互に積層
し、1500℃、58Kbarで、それぞれ２回のダイヤ
モンド合成を行つた。 この炭素を3000℃まで焼成した時のC0（002）
は6.715であつた。 〔比較例 １〕 実施例１と同じ成形体を1000℃で焼成したもの
を使用した。このものの粉末Ｘ線回折法による格
子定数C0（002）は6.810であつた。 〔比較例 ２〕 実施例１と同じ成形体を3000℃で焼成したもの
を使用した。 〔比較例 ３〕 フラン樹脂を約2400℃で処理したものを使用し
た。このものの格子定数C0（002）は6.840で、ま
た3000℃で処理した黒鉛化品の格子定数C0（002）
は6.740であつた。 実施例１〜３、比較例１〜３の結果を第１表に
示す。
【表】
但し、表中収率は、炭素のダイヤモンド
への変換割合。
石炭ピツチ系コークス、ポリ塩化ビニールにつ
いても本発明の格子定数C0（002）の範囲の場合
に自形が整つたダイヤモンドが合成される。 以上のように本発明の方法により合成したダイ
ヤモンドは、結晶が大きく、かつ自形が整つてお
り、収率は比較例２よりやや劣るが、総合的に極
めて優れていることがわかる。
への変換割合。
石炭ピツチ系コークス、ポリ塩化ビニールにつ
いても本発明の格子定数C0（002）の範囲の場合
に自形が整つたダイヤモンドが合成される。 以上のように本発明の方法により合成したダイ
ヤモンドは、結晶が大きく、かつ自形が整つてお
り、収率は比較例２よりやや劣るが、総合的に極
めて優れていることがわかる。
Claims (1)
- １ 非ダイヤモンド炭素と溶媒金属とよりなるダ
イヤモンドを合成する方法において、非ダイヤモ
ンド炭素として格子定数Co（002）が6.720〜6.740
であつて、3000℃で黒鉛化処理した場合の格子定
数Co（002）が6.715以下となる易黒鉛化性の炭素
を用い、高温、高圧処理することを特徴とするダ
イヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040430A JPS59164609A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040430A JPS59164609A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164609A JPS59164609A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0360767B2 true JPH0360767B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=12580427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58040430A Granted JPS59164609A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164609A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269701A (ja) * | 1986-05-16 | 1987-11-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 針状ダイヤモンド粒子の合成方法 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP58040430A patent/JPS59164609A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59164609A (ja) | 1984-09-17 |
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