JPH0360768B2 - - Google Patents
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- JPH0360768B2 JPH0360768B2 JP58040431A JP4043183A JPH0360768B2 JP H0360768 B2 JPH0360768 B2 JP H0360768B2 JP 58040431 A JP58040431 A JP 58040431A JP 4043183 A JP4043183 A JP 4043183A JP H0360768 B2 JPH0360768 B2 JP H0360768B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- diamond
- lattice constant
- raw material
- nuclei
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明はダイヤモンド合成法に関し、さらに詳
しくは包有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモン
ドを合成する方法に関する。 ダイヤモンドは工業的に主として研磨、研削、
切削等に使用されるが、この場合、ダイヤモンド
の粒形が問題で、切削等の性能が良いものは、粒
形が多面体でなるべく球形に近いもの（いわゆる
自形粒）であるといわれている。また粒径の大き
いダイヤモンドを出来るだけ高い収率で得ること
が望ましい。 本発明は自形の優れた大きいダイヤモンドを収
率よく製造することを目的とする。 従来、このために最も良く知られた方法はダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素（以下後者を単に
炭素という）の相平衡線の近傍のダイヤモンド安
定領域で合成を行なう方法である。良質のダイヤ
モンド結晶を得るためにはダイヤモンド結晶核の
発生を抑制して少なくし、かつその少ない核をも
とに徐々に結晶を成長させる必要がある。上記合
成を相平衡線の近傍で行なうのもこのためであ
る。しかし、ダイヤモンド合成は高温、高圧下で
行なわれるので、直接温度、圧力を制御すること
はできず、間接的方法で合成系内の温度、圧力を
推定するしかない。従つて、温度、圧力を厳密に
相平衡線の近傍に保持するのは困難であり、実際
の工業的方法では、結晶形のよいものを収率よく
得ることは不可能である。 本発明は特定の原料を用いることによつて合成
核の発生が制御され、かつ結晶成長が良好になる
ことを見出しものである。 すなわち、本発明は炭素原料として黒鉛又は易
黒鉛化性炭素（以下炭素Ａという）の周囲を難黒
鉛化性炭素（以下炭素Ｂという）で包囲した炭素
を使用することを特徴とする。このように炭素Ａ
は必ずしも予め十分黒鉛化しておく必要はなく、
ダイヤモンド合成条件下で容易に黒鉛化が進むも
のであればよい。但し、この場合外側の炭素Ｂが
溶媒金属によつて侵食され、上記炭素Ａが露出す
る時点までには十分黒鉛化していることが望まし
い。すなわち、炭素Ａは格子定数C0（002）が
6.715以下の黒鉛又は格子定数C0（002）が6.740以
下であつて、3000℃で黒鉛化した場合の格子定数
C0（002）が6.715以下であるものを用い、炭素Ｂ
は上記炭素Ａに比して低結晶性（難黒鉛化性）
で、格子定数C0（002）が6.800以上であり、3000
℃で黒鉛化処理した場合の格子定数C0（002）が
6.740以上のものを用いる。また炭素Ａとこれの
周囲を包囲する炭素Ｂの厚さの比は、Ａ／Ｂ＝
10／１〜200／１の範囲であることが望ましい。 ダイヤモンド原料としての炭素については、無
定形炭素や黒鉛など多くの研究がなされているが
上記のように炭素Ａの周囲を炭素Ｂで包囲したも
のを出発原料とする考えは見当らない。 良質、かつ大粒のダイヤモンドを収率よく得る
ためには、昇温過程において核の発生は少ない
が、核が発生した後の結晶成長はある程度早いこ
とが望ましい。 本発明における上記炭素原料は、外側の黒鉛化
度の低い炭素Ｂが溶媒金属と接しているので、ダ
イヤモンド合成下の初期においては炭素の溶媒金
属に対する溶解度は低い。従つて核の発生も少な
いと考えられる。一方ダイヤモンド合成は千数百
度、数万気圧下で行なわれるので、この範囲に保
持されれば炭素の黒鉛化は進み、炭素Ａは当初不
十分な黒鉛化度であつても、炭素Ｂが溶媒金属に
侵食され炭素Ａが露出する時点では十分黒鉛化さ
れている。このため溶媒金属に対する溶解度が高
く、これがすでに発生している核の成長に寄与す
る。このため、結晶成長時においては、相平衡線
からダイヤモンド安定領域にかなり離れた温度、
圧力条件でも溶解炭素は核の成長に消費され、新
たな核の発生が抑制されるので大きくかつ結晶形
の良いものが得られる。 初めから黒鉛化度の高いもののみを用いると、
溶媒金属への溶解度が高いので核の発生が多過
ぎ、良質のものが得られない。また反面、黒鉛化
性の悪い原料のみでは、核の発生の少い点は本発
明と変りないが、ダイヤモンド結晶成長時におい
ても溶媒金属に対する炭素の溶解度が低いため、
十分なダイヤモンド成長が起らない。 本発明において使用する炭素原料は、石油コー
クスをそのまま、又は石油コークス粉末にピツチ
を小量加えて形成し、この成形体の周囲にフラン
樹脂等を付着させて所定の温度で焼成し、成形体
である炭素Ａと、フラン樹脂等を炭化した炭素Ｂ
の格子定数C0（002）をそれぞれ6.740以下、およ
び6.800以上としたものである。上記炭素原料の
炭素Ａの格子定数C0（002）が大きいと、炭素Ｂ
が溶媒金属に侵食されて炭素Ａが露出するまでに
十分黒鉛化せず、炭素の溶解に問題を生じ、また
炭素Ｂの格子定数C0（002）が小さすぎると、溶
媒金属に対する溶解速度が早すぎ核の発生が多く
なり、さらには、炭素Ａが露出するまでの時間が
短く、これの黒鉛化が十分でない等の問題がある
ためか、良好な結果が得られなかつた。 本発明においては、炭素原料として上記のもの
を選ぶほかは、通常のダイヤモンド合成条件と同
じでよい。溶媒金属にはNi，Fe，Co，Cr，Mn，
Ta，Pt、及びこれらを含む金属が使用出来る。
溶媒金属と炭素原料の組立方法はそれぞれを薄板
状に構成し、これらを交互に積層配置する。 金属と炭素原料の比は重量で金属100に対し炭
素原料30〜500である。温度は1300〜2000℃、圧
力は50〜70Kbarの範囲が適する。 本発明の方法はダイヤモンド結晶成長方法とし
てよく知られているシード（Seed）法、すなわ
ちダイヤモンド種子をダイヤモンド系内に予め混
合しておき、この種子の結晶を核として成長させ
る方法にも適用出来る。合成系内の炭素原料とし
て本発明の炭素原料を使用すれば、核の発生が殆
どなく、種子上にダイヤモンドが成長し良好な結
晶系のダイヤモンドになる。 次に実施例および比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 〔実施例 １〕 石油コークスをホツトプレスで成形し、これを
3000℃で黒鉛化したものを28.6mm直径、1.6mm厚
さにスライスして炭素Ａとした。この格子定数
C0（002）は6.713であつた。この炭素Ａにピツチ
を含浸させた後、2400℃で焼成し、炭素Ｂで炭素
Ａを包囲し、本発明に係る原料炭素を作成した。
炭素Ｂの格子定数C0（002）は6.820で、これを
3000℃で処理した場合は6.750であつた。 上記原料炭素の炭素Ａと炭素Ｂとの肉厚比は
Ａ／Ｂ＝150／１であつた。 また溶媒金属として30Ni−70Feの合金板28.6
mm直径、0.25mm厚さのものを用い、これと上記原
料炭素を交互に24組積層し、高圧容器中に充填
し、圧力：57Kbar、温度：1450℃の条件で15分
間処理しダイヤモンドを合成した。 〔実施例 ２〕 石炭コークスと石炭系ピツチを混ぜて成形し、
2700℃で焼成したものを、28.6mm直径、1.6mm厚
さにスライスして炭素Ａとした。この表面にフエ
ノール樹脂を厚さ0.1mmで塗布し、3000℃で焼成
した。表面の炭素Ｂの格子定数C0（002）は6.820
であり、内部の炭素ＡのC0（002）は6.712であつ
た。この炭素円板を使用し、実施例１と同様にし
て充填し、同条件でダイヤモンドを合成した。 〔実施例 ３〕 ポリ塩化ビニール塊を、約2800℃にて焼成した
ものを28.6mm直径、厚さ1.0mmにスライスして炭
素Ａとした。格子定数C0（002）は6.725であつた。
この炭素Ａにフラン樹脂を厚さ0.05mmで塗布し、
2400℃にて焼成し、複合炭素を得た。表面の炭素
ＢのC0（002）は6.840であり、このものを3000℃
にて焼成した時のC0（002）は炭素Ａで6.714、炭
素Ｂで6.740であつた。 この複合炭素の2400℃で焼成した薄板を使用し
てダイヤモンドを合成した。 溶媒金属として30Ni−70Fe合金の厚さ0.25mm
のものを使用し、これに＃170のダイヤモンド種
子を規則的に埋込んだものと、上記炭素板とを交
互に28組積層し、超高圧装置に充填し、圧力
54Kbar、温度1450℃の条件で15分間処理した。 〔比較例 １〕 実施例１の炭素Ａを原料炭素として、実施例１
と同じアツセンブリ、同一条件においてダイヤモ
ンドを合成した。 〔比較例 ２〕 炭素としてポリ塩化ビニールを3000℃にて焼成
したものを使用した他は、実施例３と同様にして
ダイヤモンドを合成した。炭素の格子定数C0
（002）は6.715であつた。 〔比較例 ３〕 炭素として石油コークスを2000℃で焼成したも
のを使用した他は、実施例３と同様にしてダイヤ
モンドを合成した。炭素の格子定数C0（002）は
6.760であつた。 実施例１〜３、比較例１〜３をそれぞれ２回繰
返して行つた。結果を第１表に示す。
しくは包有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモン
ドを合成する方法に関する。 ダイヤモンドは工業的に主として研磨、研削、
切削等に使用されるが、この場合、ダイヤモンド
の粒形が問題で、切削等の性能が良いものは、粒
形が多面体でなるべく球形に近いもの（いわゆる
自形粒）であるといわれている。また粒径の大き
いダイヤモンドを出来るだけ高い収率で得ること
が望ましい。 本発明は自形の優れた大きいダイヤモンドを収
率よく製造することを目的とする。 従来、このために最も良く知られた方法はダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素（以下後者を単に
炭素という）の相平衡線の近傍のダイヤモンド安
定領域で合成を行なう方法である。良質のダイヤ
モンド結晶を得るためにはダイヤモンド結晶核の
発生を抑制して少なくし、かつその少ない核をも
とに徐々に結晶を成長させる必要がある。上記合
成を相平衡線の近傍で行なうのもこのためであ
る。しかし、ダイヤモンド合成は高温、高圧下で
行なわれるので、直接温度、圧力を制御すること
はできず、間接的方法で合成系内の温度、圧力を
推定するしかない。従つて、温度、圧力を厳密に
相平衡線の近傍に保持するのは困難であり、実際
の工業的方法では、結晶形のよいものを収率よく
得ることは不可能である。 本発明は特定の原料を用いることによつて合成
核の発生が制御され、かつ結晶成長が良好になる
ことを見出しものである。 すなわち、本発明は炭素原料として黒鉛又は易
黒鉛化性炭素（以下炭素Ａという）の周囲を難黒
鉛化性炭素（以下炭素Ｂという）で包囲した炭素
を使用することを特徴とする。このように炭素Ａ
は必ずしも予め十分黒鉛化しておく必要はなく、
ダイヤモンド合成条件下で容易に黒鉛化が進むも
のであればよい。但し、この場合外側の炭素Ｂが
溶媒金属によつて侵食され、上記炭素Ａが露出す
る時点までには十分黒鉛化していることが望まし
い。すなわち、炭素Ａは格子定数C0（002）が
6.715以下の黒鉛又は格子定数C0（002）が6.740以
下であつて、3000℃で黒鉛化した場合の格子定数
C0（002）が6.715以下であるものを用い、炭素Ｂ
は上記炭素Ａに比して低結晶性（難黒鉛化性）
で、格子定数C0（002）が6.800以上であり、3000
℃で黒鉛化処理した場合の格子定数C0（002）が
6.740以上のものを用いる。また炭素Ａとこれの
周囲を包囲する炭素Ｂの厚さの比は、Ａ／Ｂ＝
10／１〜200／１の範囲であることが望ましい。 ダイヤモンド原料としての炭素については、無
定形炭素や黒鉛など多くの研究がなされているが
上記のように炭素Ａの周囲を炭素Ｂで包囲したも
のを出発原料とする考えは見当らない。 良質、かつ大粒のダイヤモンドを収率よく得る
ためには、昇温過程において核の発生は少ない
が、核が発生した後の結晶成長はある程度早いこ
とが望ましい。 本発明における上記炭素原料は、外側の黒鉛化
度の低い炭素Ｂが溶媒金属と接しているので、ダ
イヤモンド合成下の初期においては炭素の溶媒金
属に対する溶解度は低い。従つて核の発生も少な
いと考えられる。一方ダイヤモンド合成は千数百
度、数万気圧下で行なわれるので、この範囲に保
持されれば炭素の黒鉛化は進み、炭素Ａは当初不
十分な黒鉛化度であつても、炭素Ｂが溶媒金属に
侵食され炭素Ａが露出する時点では十分黒鉛化さ
れている。このため溶媒金属に対する溶解度が高
く、これがすでに発生している核の成長に寄与す
る。このため、結晶成長時においては、相平衡線
からダイヤモンド安定領域にかなり離れた温度、
圧力条件でも溶解炭素は核の成長に消費され、新
たな核の発生が抑制されるので大きくかつ結晶形
の良いものが得られる。 初めから黒鉛化度の高いもののみを用いると、
溶媒金属への溶解度が高いので核の発生が多過
ぎ、良質のものが得られない。また反面、黒鉛化
性の悪い原料のみでは、核の発生の少い点は本発
明と変りないが、ダイヤモンド結晶成長時におい
ても溶媒金属に対する炭素の溶解度が低いため、
十分なダイヤモンド成長が起らない。 本発明において使用する炭素原料は、石油コー
クスをそのまま、又は石油コークス粉末にピツチ
を小量加えて形成し、この成形体の周囲にフラン
樹脂等を付着させて所定の温度で焼成し、成形体
である炭素Ａと、フラン樹脂等を炭化した炭素Ｂ
の格子定数C0（002）をそれぞれ6.740以下、およ
び6.800以上としたものである。上記炭素原料の
炭素Ａの格子定数C0（002）が大きいと、炭素Ｂ
が溶媒金属に侵食されて炭素Ａが露出するまでに
十分黒鉛化せず、炭素の溶解に問題を生じ、また
炭素Ｂの格子定数C0（002）が小さすぎると、溶
媒金属に対する溶解速度が早すぎ核の発生が多く
なり、さらには、炭素Ａが露出するまでの時間が
短く、これの黒鉛化が十分でない等の問題がある
ためか、良好な結果が得られなかつた。 本発明においては、炭素原料として上記のもの
を選ぶほかは、通常のダイヤモンド合成条件と同
じでよい。溶媒金属にはNi，Fe，Co，Cr，Mn，
Ta，Pt、及びこれらを含む金属が使用出来る。
溶媒金属と炭素原料の組立方法はそれぞれを薄板
状に構成し、これらを交互に積層配置する。 金属と炭素原料の比は重量で金属100に対し炭
素原料30〜500である。温度は1300〜2000℃、圧
力は50〜70Kbarの範囲が適する。 本発明の方法はダイヤモンド結晶成長方法とし
てよく知られているシード（Seed）法、すなわ
ちダイヤモンド種子をダイヤモンド系内に予め混
合しておき、この種子の結晶を核として成長させ
る方法にも適用出来る。合成系内の炭素原料とし
て本発明の炭素原料を使用すれば、核の発生が殆
どなく、種子上にダイヤモンドが成長し良好な結
晶系のダイヤモンドになる。 次に実施例および比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 〔実施例 １〕 石油コークスをホツトプレスで成形し、これを
3000℃で黒鉛化したものを28.6mm直径、1.6mm厚
さにスライスして炭素Ａとした。この格子定数
C0（002）は6.713であつた。この炭素Ａにピツチ
を含浸させた後、2400℃で焼成し、炭素Ｂで炭素
Ａを包囲し、本発明に係る原料炭素を作成した。
炭素Ｂの格子定数C0（002）は6.820で、これを
3000℃で処理した場合は6.750であつた。 上記原料炭素の炭素Ａと炭素Ｂとの肉厚比は
Ａ／Ｂ＝150／１であつた。 また溶媒金属として30Ni−70Feの合金板28.6
mm直径、0.25mm厚さのものを用い、これと上記原
料炭素を交互に24組積層し、高圧容器中に充填
し、圧力：57Kbar、温度：1450℃の条件で15分
間処理しダイヤモンドを合成した。 〔実施例 ２〕 石炭コークスと石炭系ピツチを混ぜて成形し、
2700℃で焼成したものを、28.6mm直径、1.6mm厚
さにスライスして炭素Ａとした。この表面にフエ
ノール樹脂を厚さ0.1mmで塗布し、3000℃で焼成
した。表面の炭素Ｂの格子定数C0（002）は6.820
であり、内部の炭素ＡのC0（002）は6.712であつ
た。この炭素円板を使用し、実施例１と同様にし
て充填し、同条件でダイヤモンドを合成した。 〔実施例 ３〕 ポリ塩化ビニール塊を、約2800℃にて焼成した
ものを28.6mm直径、厚さ1.0mmにスライスして炭
素Ａとした。格子定数C0（002）は6.725であつた。
この炭素Ａにフラン樹脂を厚さ0.05mmで塗布し、
2400℃にて焼成し、複合炭素を得た。表面の炭素
ＢのC0（002）は6.840であり、このものを3000℃
にて焼成した時のC0（002）は炭素Ａで6.714、炭
素Ｂで6.740であつた。 この複合炭素の2400℃で焼成した薄板を使用し
てダイヤモンドを合成した。 溶媒金属として30Ni−70Fe合金の厚さ0.25mm
のものを使用し、これに＃170のダイヤモンド種
子を規則的に埋込んだものと、上記炭素板とを交
互に28組積層し、超高圧装置に充填し、圧力
54Kbar、温度1450℃の条件で15分間処理した。 〔比較例 １〕 実施例１の炭素Ａを原料炭素として、実施例１
と同じアツセンブリ、同一条件においてダイヤモ
ンドを合成した。 〔比較例 ２〕 炭素としてポリ塩化ビニールを3000℃にて焼成
したものを使用した他は、実施例３と同様にして
ダイヤモンドを合成した。炭素の格子定数C0
（002）は6.715であつた。 〔比較例 ３〕 炭素として石油コークスを2000℃で焼成したも
のを使用した他は、実施例３と同様にしてダイヤ
モンドを合成した。炭素の格子定数C0（002）は
6.760であつた。 実施例１〜３、比較例１〜３をそれぞれ２回繰
返して行つた。結果を第１表に示す。
【表】
但し、表中収率は、炭素のダイヤモンド
への変換割合。
種々の炭素につき本発明の格子定数C0（002）
の範囲の場合に自形が整つたダイヤモンドが合成
された。 以上の結果により明かなように収率においては
本発明の方法より高いものもあるが、総合的に本
発明が格段に優れていることがわかる。
への変換割合。
種々の炭素につき本発明の格子定数C0（002）
の範囲の場合に自形が整つたダイヤモンドが合成
された。 以上の結果により明かなように収率においては
本発明の方法より高いものもあるが、総合的に本
発明が格段に優れていることがわかる。
Claims (1)
- １ 非ダイヤモンド炭素と溶媒金属とよりなるダ
イヤモンドを合成する方法において、非ダイヤモ
ンド炭素として格子定数C0（002）が6.715以下の
黒鉛又は格子定数C0（002）が6.740以下であつて
3000℃で黒鉛化処理した場合の格子定数C0（002）
が6.715以下となる易黒鉛化性炭素の周囲を、格
子定数C0（002）が6.800以上であつて3000℃で黒
鉛化処理した場合の格子定数C0（002）が6.740以
上となる難黒鉛化性炭素で包囲した炭素を用い、
高温、高圧処理することを特徴とするダイヤモン
ド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040431A JPS59164610A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040431A JPS59164610A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164610A JPS59164610A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0360768B2 true JPH0360768B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=12580453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58040431A Granted JPS59164610A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164610A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109248690B (zh) * | 2018-10-25 | 2021-09-03 | 河南理工大学 | 一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP58040431A patent/JPS59164610A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59164610A (ja) | 1984-09-17 |
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