JPH0360857B2 - - Google Patents

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JPH0360857B2
JPH0360857B2 JP62298059A JP29805987A JPH0360857B2 JP H0360857 B2 JPH0360857 B2 JP H0360857B2 JP 62298059 A JP62298059 A JP 62298059A JP 29805987 A JP29805987 A JP 29805987A JP H0360857 B2 JPH0360857 B2 JP H0360857B2
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glass
glass fiber
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perfluoroalkylsilane
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Hiroichi Inokuchi
Shoichi Watanabe
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Nitto Boseki Co Ltd
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Nitto Boseki Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 本発明は、フツ素樹脂との密着性を改良した、
フツ素樹脂補強用ガラス繊維製品に関するもので
ある。 （従来の技術） フツ素樹脂は、多くの熱可塑性プラスチツク材
料の中で、他のプラスチツク材料にはない、耐熱
性、耐薬品性、誘電特性を持つており、いろいろ
な分野で用いられるようになつてきた。 フツ素樹脂は、元来、柔かい材料であり、これ
を補なう為、ガラス繊維、グラフアイト、二硫化
モリブデン等の無機充填材が用いられる。中でも
ガラス繊維は安価であり、電気特性が優れている
ため、電気分野では、最もよく用いられる材料で
ある。耐摩耗、耐クリープ、弾性率等機械特性に
おいては顕著な改良が見られる。その反面で、ガ
ラス繊維とフツ素樹脂の界面に微細な空〓ができ
るため絶縁抵抗の低下といつた副作用があらわれ
る。 （発明が解決しようとする問題点） 絶縁抵抗の低下といつた問題点は、電気分野に
用いられる材料において、その用途拡大の最も大
きな障害である。 この欠陥を克服すべく、過去、様々な試みがな
された。 (1) ガラス繊維に集束剤をつけたまま用い、フツ
素樹脂の成形温度（350〜400℃）での集束剤の
焼付効果（いわゆるこがすことをいう）により
界面接着を改良しようとする試み、 (2) ガラス繊維の集束剤を完全に焼かず適度に
“こがした”状態で用いることにより(1)と同じ
効果をねらい接着を改良しようとする試み、 (3) 従来の汎用シランカツプリング剤の様々な応
用、シランカツプリング剤のブレンド、シラン
カツプリング剤とシリコン系フツ素樹脂等の各
種プライマーとの混合、 等の試みである。 しかしこれらの試みは、顕著な効果は認められ
なかつた。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、これらの問題点を改良すべく、
ガラス繊維の表面処理について鋭意検討した結
果、フツ素樹脂補強用ガラス繊維製品を一般式 CF3−CH2−CH2−SiX3 （Ｘは炭素数C1〜C4のアルコキシ基等の加水分
解基）で表わされるパーフルオロアルキルシラン
を用いて前処理することにより顕著な改良を得る
に至つた。 本発明を実施するにあたり、使用することが出
来るパーフルオロアルキルシランとしては、３，
３，３−トリフロロプロピルトリメトキシシラ
ン、３，３，３−トリフロロプロピルトリエトキ
シシラン、３，３，３−トリフロロプロピルトリ
（β−メトキシエトキシ）シラン等がある。また
X3として、炭素数C1〜C4のアルコキシ基の替り
に−Cl3基が入つてもよい。 また、本発明において用いられるパーフルオロ
アルキルシランの量は、ガラス繊維製品の種類に
より異なるが、処理液濃度で0.2〜3.0％（重量％
以下同じ）望ましくは0.5〜2.0％であり、またガ
ラス繊維への付着量にして、0.06〜0.50％、望ま
しくは0.10〜0.35％である。表面処理を方法は、
これらのパーフロロアルキルシランが比較的、水
に溶解しにくいため、有機溶媒を用いた溶液にす
る等の工夫が必要である。この際PHは４以下で、
特に２〜４が好ましく、また有機溶媒は、メタノ
ールが特に好ましく、30〜40重量％の溶液にする
のが好ましい。その他は通常、ガラス繊維の表面
処理に用いられる工程が使用可能である。すなわ
ち、常温で、浸漬、ロールコーターまたはスプレ
ー等を行う工程である。 また、ガラス繊維としては、Ｅガラス（電気用
無アルカリガラス）、Ｓガラス（高強度ガラス）、
Ｄガラス（低誘電ガラス）、石英ガラス、Ａガラ
ス（耐酸用ガラス）、Ｃガラス（化学用含アルカ
リガラス）等が挙げられる。 なおガラス繊維製品としては、ガラスクロス、
ガラステープ、ガラス糸、ガラスマツト、ガラス
ペーパーまたは、ガラスパウダー等が挙げられ
る。 本発明に用いる該パーフルオロアルキルシラン
と類似したパーフルオロアルキルシラン化合物は
何種類かあるが製造面、コスト面や表面処理に適
用する場合の水溶解性面、また表面処理剤として
の効果面、等に於ていずれも十分ではない。例え
ば、 CF3（CF2）5CH2CH2Si（OMe）3 CF3（CF2）7CH2CH2Si（OMe）3 CF3（CF2）7CH2CH2SiMe（OMe）2 に示すパーフルオロアルキルシランは、水溶解性
がなく、またメタノール溶液で処理しても効果は
ない。 また、テフロン樹脂がガラス繊維のフイラメン
ト間に物理的に浸み込んでいくのを助けるために
ガラス繊維の柔らかさを出す目的で表面処理時、
溶液中に若干の添加物（界面活性剤、他のシラン
カツプリング剤）等を加えても良い。 （作用） 該パーフルオロアルキルシランがフツ素樹脂と
のなじみ、相溶性に優れており、これらをガラス
繊維製品の表面に処理することにより、ガラス繊
維製品とフツ素樹脂とのなじみ、密着性を改良し
ている。 該パーフルオロアルキルシラン：
CF3CH2CH2−SiX3の有機官能基部：
CF3CH2CH2がフツ素樹脂とのなじみ、密着性
に関与しており、さらに、フツ素樹脂とこの有
機官能基部の分子鎖とのI.P.N（Inter−
Polymer−Network formation）が生じてい
ると考えられる。 該シラン化合物の加水分解基Ｘは該パーフル
オロアルキルシランがガラス繊維表面に処理さ
れ十分な密着性もしくは接着力を得る為に、４
以下の低PH、等の所定の条件下において加水分
解され、生じたシラノール基がガラス表面とシ
ロキサン結合を形成する。 この様な作用機構により本発明の効果が発現す
るが、の該パーフルオロアルキルシランとフツ
素樹脂とのなじみ、密着性に関しては、さらに、
次の様な現象も推察される。すなわち、350〜400
℃という高温下のプロセスに於て、フツ素樹脂の
分子の一部にラジカルが発生し、架橋反応が生じ
る。 該パーフルオロアルキルシランが少なくとも部
分的にこの反応に関与しI.P.Nに加えて、反応に
よりフツ素樹脂との結合を得る。 （実施例） 実施例 １ (1) 処理液 ３，３，３−トリフロロプロピルトリエトキシ
シラン（チツソ(株)製FTS−Ｅ） 1.0％ 酢 酸 0.2％ メチルアルコール 30.0％水 68.8％ 計 100％ (2) ガラスクロス WE−116E（日東紡製） ヒートクリーニングにより脱油したガラス繊
維織物 (3) 表面処理 (2)のガラスクロスを(1)の処理液に浸漬しスク
イズロールで絞る。これを温度110℃の乾燥機
中で５分間乾燥する。 (4) 積層板の作成 四フツ化エチレン樹脂デイスパージヨン 三井フロロケミカル(株)テフロン30−Ｊに表面
処理を施したガラスクロスを浸漬させ、風乾し
た後370℃２分間乾燥する。 この操作を２回繰返し、樹脂量55％のプレプ
レグを得た。 これを16枚重ね、両側に35μｍ厚の銅箔を重
ねて、400℃、50Kg／cm260分間の条件で圧縮成
形して銅張積層板を得た。 (5) 試験法 JIS−Ｃ−6481の試験法により電気絶縁抵抗
を測定した。なお100℃で２時間煮沸後の電気
絶縁抵抗を測定した。 実施例 ２ (1) 処理液 ３，３，３−トリフロロプロピルトリメトキシ
シラン（東芝シリコーン(株)製XC95−418）
1.0％ 酢 酸 0.2％ メチルアルコール 30.0％水 68.8％ 計 100％ その他は実施例１と同じである。 比較例 １ ガラスクロス WE116Eのヒートクリーニング
しないもの、集束剤つき。 比較例 ２ ガラスクロス WE116Eの400℃で20〜30秒予
備脱油のみ行い、いわゆる集束剤を適度に“こが
した”もの。 比較例 ３ 一般シランカツプリング剤のブレンド ガラスクロス WE116Eをヒートクリーニング
により脱油したものを、次の処理液で処理したも
の。 フエニルトリメトキシシラン 東レシリコーン(株)製AX43−040 0.8％ NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2Si（OCH3）3 γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメ
トキシシラン 東レシリコーン(株)製SH6020 0.2％ 酢 酸 2.0％水 97.0％ 計 100％ 比較例 ４ 本発明に用いるパーフルオロシランによく似た
構造のパーフルオロシラン CH3（CF2）5CH2CH2Si（OCH3）3 東芝シリコー
ン(株)製XC95−468を表面処理に用いたもの。 ［３，３−４，４−５，５−６，６−７，７−
８，８，８−トリデカフルオロオクチルトリメト
キシシラン］XC95−468 1.0％ メタノール 95.0％ 水 3.5％酢 酸 0.5％ 計 100％ 実施例１〜２、比較例１〜４について、電気絶
縁抵抗の試験結果を表１に示した。
【表】 （発明の効果） 本発明のガラス繊維製品により充填・補強され
たフツ素樹脂成形材は、耐摩耗性、耐クリープ
性、弾性率の改良と併せ、従来、副作用としてあ
らわれていた絶縁抵抗の低下をいう面において顕
著な改良を見るに至つた。 特に、本発明のガラス繊維織物で補強されたフ
ツ素樹脂プリント配線基板は、煮沸後も絶縁抵抗
の低下が少なく、その有用性は絶大であり、従来
その欠点故に用いられなかつた多層板分野への採
用が可能となつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 一般式 CF3−CH2−CH2−SiX3 （式中Ｘは炭素数C1〜C4のアルコキシ基等の加
    水分解基）で表わされるパーフルオロアルキルシ
    ランで前処理されたフツ素樹脂補強用ガラス繊維
    製品。 ２ 前記ガラス繊維製品がガラスクロス、ガラス
    テープ、ガラス糸、ガラスマツト、ガラスペーパ
    ーまたはガラスパウダーであることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載のフツ素樹脂補強用ガ
    ラス繊維製品。
JP62298059A 1987-11-26 1987-11-26 フッ素樹脂補強用ガラス繊維製品 Granted JPH01139628A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62298059A JPH01139628A (ja) 1987-11-26 1987-11-26 フッ素樹脂補強用ガラス繊維製品
KR1019880015378A KR920002150B1 (ko) 1987-11-26 1988-11-22 불소수지 강화용 글래스 파이버 제품
US07/275,226 US4865910A (en) 1987-11-26 1988-11-22 Glass fiber product for use in the reinforcement of fluororesin
EP88119673A EP0318862B1 (en) 1987-11-26 1988-11-25 Glass fiber product for use in the reinforcement of fluororesin
DE88119673T DE3880634T2 (de) 1987-11-26 1988-11-25 Mit Glasfasern verstärkte Fluorharze.

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JP62298059A JPH01139628A (ja) 1987-11-26 1987-11-26 フッ素樹脂補強用ガラス繊維製品

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JPH01139628A JPH01139628A (ja) 1989-06-01
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