JPH0361714B2 - - Google Patents

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JPH0361714B2
JPH0361714B2 JP56182412A JP18241281A JPH0361714B2 JP H0361714 B2 JPH0361714 B2 JP H0361714B2 JP 56182412 A JP56182412 A JP 56182412A JP 18241281 A JP18241281 A JP 18241281A JP H0361714 B2 JPH0361714 B2 JP H0361714B2
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carbon atoms
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Esu Maadeisu Uirubaa
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NL Chemicals Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は非水性流動性組成物中に顔料および他
の粒子を分散させた分散物に関する。非水性流動
性組成物は、より広い意味においては潤滑グリー
ス、油を基材とする泥状物、油を基材とする充填
用流体、ペイント−ワニス−ラツカーリムーバ
ー、ペイント，ワニス，エナメル，ワツクス，エ
ポキシド，鋳型造形砂結合剤，接着剤およびシー
ラント，インキ，ポリエステル積層用樹脂，ポリ
エステルゲルコート等を特に包含し得る。 これらの流動性組成物は多くの場合、顔料のご
とき微細に分割された懸濁物質を含有している。
上記組成物を粘稠にして、低い剪断速度で高い粘
度を示すチキソトロピー流動特性を生ぜしめるた
めにレオロジー添加剤（rheological additive）
が添加される。かかるレオロジー効果を生ぜしめ
るために、従来、有機物により変性したクレーお
よび他の無機および有機化合物が種々使用されて
いる。 従来のレオロジー特性変性剤兼懸濁剤は、本発
明のレオロジー添加剤により克服されるべき種々
の欠点を有する。例えばステアリン酸アルミニウ
ムは多くの有機ビヒクル中で顔料を懸濁状態に保
持する能力および長時間の熟成中に、かかる懸濁
物から沈降した顔料を再分散させる能力に特に欠
けている。有機ビヒクル中にアテアリン酸アルミ
ニウムを添加して得られるゲルはゴム状であり、
安定な懸濁物を保持するのに有効な好ましいチキ
ソトロピー型のゲルではない。ペイントのごとき
顔料懸濁物中にステアリン酸アルミニウムを存在
させることは、かかる懸濁物の刷毛特性に何ら利
益をもたらさない。モンモリロナイトの有機誘導
体も懸濁剤として使用されている。しかしなが
ら、かかる誘導体は、通常、芳香族および極性溶
剤の存在下においてのみ効果があり、従つて、今
日、好まれている無臭の脂肪族炭化水素ビヒクル
中に添加した場合には効果を示さない。 特に、従来使用されている親有機性クレーは極
性溶剤系活性化剤（polar solvent activator）
の使用を必要とし、レオロジー効果を生ぜしめる
ためには懸濁物中に上記活性化剤を添加しなけれ
ばならない。極性溶剤系活性化剤を使用しない場
合には、所望のレオロジー特性、すなわち、粘度
の発生、顔料の沈降の抑制および垂れ（sag）の
抑制等の効果が十分に得られない；すなわち、ク
レーの増粘効果の一部分しか利用されない。更
に、極性溶剤系活性化剤を使用しない場合には、
従来のオルガノクレーを含有する組成物は貯蔵中
に粘度が上昇し、該組成物が当初有するレオロジ
ー特性に好ましくない影響を与える。 アセトン，アルコール類のごとき極性添加剤
（活性化剤）のあるものは低い引火点を有してお
り、従つて可能ならば使用すべきない。更に、こ
れらの極性添加剤は組成物の調製の際に別の工程
で添加しなければならない。この工程により組成
物の価格が増大する。更にある種の極性添加剤は
他の組成物形成成分と反応して、重要なレオロジ
ー特性を消失させる。 水素化ヒマシ油は前記モンモリロナイト誘導体
より効果的な懸濁剤であり、脂肪族炭化水素ビヒ
クル中で使用するのに適している。しかしながら
水素化ヒマシ油は例えばペイントミル中で使用さ
れるごとき、懸濁物の調製の際に使用される上昇
温度においては不安定であり、その結果、懸濁物
中に核（seeding）すなわち小さな粒子が生ずる
という欠点を有する；このため、平滑性が低下す
るがこれは保護被覆およびインキの分野で使用さ
れるものを含む多くの懸濁物においては極めて好
ましくないことである。ポリエチレンも懸濁剤と
して使用されているが、これも同様の欠点を有す
る。例えば懸濁剤としてポリエチレンを含有する
ペイントの場合、その中に含まれている顔料は数
日以内に沈降し、垂れ防止性（anti−sag
property）が不良であり、またペイント成分の当
初の混練時あるいはその後に、僅かしあるいは全
く“パフ”（puff）性を示さない；この“パフ”
という性質はペイントの好ましい膨張した状態を
意味するものであり、この状態は分散が良好であ
ることを示すものであり、その外観は泡てたクリ
ームに類似している。従つて、従来のレオロジー
添加剤は多くの非水性流体組成物に対して完全に
満足し得るもの、あるいは効果的なものでないこ
とは明らかである。 従来のレオロジー添加剤と異り、本発明による
親有機性クレー系レオロジー添加剤は極性溶剤系
活性化剤の添加を必要とせずしかも、分散性およ
び粘度特性を変化させることなしに、広範囲のゲ
ルの有用性を保持し得る。本発明で使用される特
定のレオロジー添加剤は米国特許第4434076号明
細書に、より詳細に記載されている。 非水性流動性組成物中で改善された分散性を示
す、自己活性化親有機性クレーゲル化剤は、スメ
クタイト型クレーと下記のごとき有機カチオン性
第４級アンモニウム化合物（以下においては、単
に“有機カチオン化合物”と称するすなわち、少
なくとも１個の長鎖アルキル基と、β，γ−不飽
和アルキル基または炭素数２〜６個のヒドロキシ
アルキル基から選ばれた少なくとも１個の基とを
有する有機カチオン化合物との反応生成物からな
る。 特に、親有機性クレーゲル化剤は有機カチオン
化合物と、クレー100ｇ当り少なくとも75ミリ当
量のカチオン交換容量を有するスメクタイト型ク
レーとの反応生成物とからなる；上記有機カチオ
ン化合物は(a)β，γ−不飽和アルキル基および炭
素数２〜６個のヒドロキシアルキル基およびこれ
らの混合物からなる群から選ばれた第１の基、(b)
炭素数12〜60個の長鎖アルキル基からなる第２の
基および(c)上記の基(a)、アラルキル基、炭素数１
〜22個のアルキル基およびこれらの混合物から選
ばれた第３および第４の基を含有する化合物であ
る；また、上記有機カチオン化合物の量は100％
活性クレーに基づいて、クレー100ｇ当り、90〜
140ミリ当量である。 本発明の親有機性クレーゲル化剤の製造に使用
されるクレーは、クレー100ｇ当り少なくとも75
ミリ当量のカチオン交換容量を有するスメクタイ
ト型クレーである。特に好ましい種類のクレーは
天然産ワイオミング種の膨潤ベントナイトおよび
ヘクトライト、すなわち膨潤マグネシウム−リチ
ウムシリケートクレーである。 スメクタイト型クレーのカチオン交換容量は周
知の酢酸アンモニウム法で測定し得る。 クレー、特にベントナイト型クレーは、もしナ
トリウム型でないときは、この型に転化すること
が好ましい。この転化はクレーの水性スラリーを
調製しついでこのスラリーをナトリウム型のイオ
ン交換樹脂床を通過させることにより好都合に行
い得る。別法として、クレーを水および炭酸ナト
リウム、水酸化ナトリウムのごとき水溶性ナトリ
ウム化合物と混合しついでこの混合物にパグミル
または押出機により剪断力を加えることにより行
い得る。 天然に産するものであるかまたは気成合成また
は好ましくは熱水合成法により合成されたスメク
タイト型クレーも本発明の親有機性クレーの製造
に使用し得る。かかるクレーの代表的なものはモ
ンモリロナイト、ベントナイト、バイデライト、
ヘクトライト、サポナイトおよびステベンサイト
である。合成クレーの製造は所望の金属の水和酸
化物または水酸化物と、場合により、弗化ナトリ
ウム（または他の交換可能なカチオンまたはその
混合物）とを、所望の特定の合成スメクタイトに
ついての割合で含有するスラリーの形の水性反応
混合物を形成し、ついでこのスラリーをオートク
レーブ中に装入しそして自生圧力下、約100〜325
℃の温度、好ましくは、274〜300℃の温度で、所
望の生成物を得るのに十分な時間加熱することに
より熱水法により行い得る。 本発明において有用な有機カチオン化合物はス
メクタイト型カチオンとのカチオンの交換により
新有機性クレーを形成し得る広範囲の物質から選
択し得る。有機カチオン化合物は該化合物中の単
一の原子上または原子の小さな群上に局在する正
の荷電を有していなければならない。有機カチオ
ン(a)β，γ−不飽和アルキル基および（または）
炭素数２〜６個のヒドロキシアルキル基からなる
群から選ばれた少なくとも１個の基および(b)長鎖
アルキル基を含有する。中心の正の原子上の他の
基は上記基(a)またはアラルキル基および（また
は）炭素数１〜22個のアルキル基からなる群から
選ばれる。 β，γ−不飽和アルキル基は広範囲の基から選
ばれ得る。これらの基は環式または非環式、非置
換またはβ，γ−不飽和基中の脂肪族炭素の合計
数が６個またはそれ以下となるように３個までの
炭素原子を含有する脂肪族基で置換されている基
であり得る。β，γ−不飽和アルキル基は、同様
にβ，γ−部分の不飽和部分と共役関係にある芳
香族環により置換されているかあるいはβ，γ−
不飽和アルキル基は脂肪族基と芳香族基の両者に
より置換され得る。 環式β，γ−不飽和アルキル基の代表的なもの
としては２−シクロヘキセニル基および２−シク
ロペンテニル基が挙げられる。炭素数が６個また
はそれ以下の非環式β，γ−不飽和アルキル基の
代表的なものとしては、プロパギル；アリル（２
−プロペニル）；クロチル（２−ブテニル）；２−
ペンテニル；２−ヘキセニル；３−メチル−２−
ブテニル；３−メチル−２−ペンテニル；２，３
−ジメチル−２−ブテニル；１，１−ジメチル−
２−プロペニル；１，２−ジメチル−２−プロペ
ニル；２，４−ペンタジエチル；および２，４−
ヘキサジエニル基が挙げられる。非環式−芳香族
基置換β，γ−不飽和アルキル基の代表的なもの
としてはシンナミル（３−フエニル−２−プロペ
ニル）；２−フエニル−２−プロペニル；および
３−（４−メトキシフエニル）−２−プロペニル基
が挙げられる。芳香族基−脂肪族基置換β，γ−
不飽和アルキル基としては例えば３−フエニル−
２−シクロヘキセニル；３−フエニル−２−シク
ロペンテニル；１，１−ジメチル−３−フエニル
−２−プロペニル；１，１，２−トリメチル−３
−フエニル−２−プロペニル；２，３−ジメチル
−３−フエニル−２−プロペニル；３，３−ジメ
チル−２−フエニル−２−プロペニルおよび３−
フエニル−２−ブテニル基があげられる。 ヒドロキシアルキル基は、ヒドロキシル基が正
に帯電した原子に隣接する炭素原子に置換してい
ない、かつ、２〜６個の脂肪族炭素原子を有する
ヒドロキシル基置換脂肪族基から選ばれる。アル
キル基は芳香族環で置換され得る。ヒドロキシア
ルキル基の代表的なものとしては、２−ヒドロキ
シエチル（エタノール）；３−ヒドロキシプロピ
ル；４−ヒドロキシペンチル；６−ヒドロキシヘ
キシル；２−ヒドロキシプロピル（イソプロパノ
ール）；２−ヒドロキシブチル；２−ヒドロキシ
ペンチル；２−ヒドロキシヘキシル；２−ヒドロ
キシシクロヘキシル；３−ヒドロキシシクロヘキ
シル；４−ヒドロキシシクロヘキシル；２−ヒド
ロキシシクロペンチル；３−ヒドロキシシクロペ
ンチル；２−メチル−２−ヒドロキシプロピル；
１，１，２−トリメチル−２−ヒドロキシプロピ
ル；２−フエニル−２−ヒドロキシエチル；３−
メチル−２−ヒドロキシブチル；および５−ヒド
ロキシ−２−ペンテニル基を挙げることができ
る。 長鎖アルキル基は分岐鎖状または非分岐鎖状，
飽和または不飽和、置換または非置換基であるこ
とができるが、アルキル基の直鎖部分は12〜60個
の炭素原子を有すべきである。 長鎖アルキル基はトウモロコシ油、ココナツ
油、大豆油、綿実油、ヒマシ油等のごとき種々の
植物油、ならびに、タロー油のごとき種々の動物
油または脂肪を包含する天然産油から誘導し得
る。アルキル基は同様にα−オレフインから石油
化学的に誘導し得る。 有用な分岐鎖飽和長鎖アルキル基の代表的なも
のは12−メチルステアリルおよび12−エチルステ
アリル基である。有用な分岐不飽和長鎖アルキル
基の代表的なものは、12−メチルオレイルおよび
12−エチルオレイル基である。非分岐飽和長鎖ア
ルキル基の代表的なものは、ラウリル；ステアリ
ル；トリデシル；ミリスチル（テトラデシル）；
ペンタデシル；ヘキサデシル；水素化タローおよ
びドコソニル基である。非分岐不飽和非置換長鎖
アルキル基の代表的なものは、オレイル，リノレ
イル，リノレニル，ソーヤおよびタローである。 正に帯電した原子上の残りの基は(a)前記したご
ときβ，γ−不飽和アルキル基および炭素数２〜
６個のヒドロキシアルキル基から選ばれた基、(b)
炭素数１〜22個の環式および非環式アルキル基お
よび(c)アラルキル基、すなわち、ベンジル基およ
び構造中のアルキル基部分に直鎖状または分岐鎖
状の１〜22個の炭素原子を有する融合環部分を包
含する置換ベンジル型基から選ばれる。 アラルキル基、すなわち、ベンジル基および置
換ベンジル基の代表的なものとしては、(イ)ベンジ
ル基(ロ)例えばベンジルハライド，ベンズヒドリル
ハライド；トリチルハライド，１−ハロー１−フ
エニルエタン，１−ハロ−１−フエニルプロパン
および１−ハロ−１−フエニルオクタデカンのご
ときアルキル基の炭素数が１〜22個の１−ハロ−
１−フエニルアルカンから誘導される基；(ハ)ｏ
−，ｍ−およびｐ−クロロベンジルハライド，ｐ
−メトキシベンジルハライド，ｏ−，ｍ−および
ｐ−ニトリロベンジルハライドおよびアルキル基
の炭素数が１〜22個のｏ−，ｍ−およびｐ−アル
キルベンジルハライドから誘導される置換ベンジ
ル基；および(ニ)２−ハロメチルナフタレン，９−
ハロメチルナフタレンおよび９−ハロメチルフエ
ナントレンから誘導される縮合環型ベンジル基
（上記ハロ基は塩素，臭素，沃素であるかまたは
ベンジル型基の親核的攻撃を受けた際に脱離性基
として働き、ベンジル型基上で親核剤
（nucleophile）と置換する他の任意の基であり得
る）を挙げることができる。 有用な直鎖状または分岐鎖状の、環式または非
環式アルキル基の代表的なものとしてはメチル，
エチル，プロピル，２−プロピル，イソブチル，
シクロペンチルおよびシクロヘキシル基があげら
れる。 アルキル基は前記したごとき置換または非置換
の天然油、例えば、タロー油、トウモロコシ油，
大豆油，綿実油，ヒマシ油のごとき種々の植物油
ならびに種々の動物油脂からも誘導し得る。 有機カチオン塩の製造法は種々知られている。
例えば第４級アンモニウム塩を製造する場合に
は、ニトリル類の水添によりジアルキル第２アミ
ンを調製し（米国特許第2355356号明細書参照）、
ついでメチル基の供給源としてホルムアルデヒド
を使用して環元アルキル化を行うことにより、メ
チルジアルキル第３アミンを形成させる。この第
３アミンに塩化ベンジルまたは臭化ベンジルを添
加して第４級アミンハライドを形成させる（米国
特許第3136819号および同第2775617号明細書参
照）。 塩のアニオンは塩素イオンおよび臭素イオンか
ら選ばれることが好ましいく特に塩素イオンが好
ましいが、酢酸根，水酸イオン，硝酸根を有機カ
チオン化合物中に存在させて、カチオンを中和す
ることもできる。代表的な有機カチオン化合物は
式： （式中、R1はβ，γ−不飽和アルキル基およ
び炭素数２〜６個のヒドロキシアルキル基、R2
は炭素数12〜60個の長鎖アルキル基、R3および
R4は基R1、アラルキル基および炭素数１〜22個
のアルキル基からなる群から選ばれた基、Ｘは窒
素であり、M-はCl-，Br-，I-，NO2 -，OH-お
よびC2H3O2 -から選ばれる）で表わされる。 本発明の親有機性クレーは、クレー、第４級ア
ンモニウム化合物および水を好ましくは20〜100
℃，最も好ましくは35〜77℃の温度で、クレー粒
子を有機カチオン化合物で被覆するのに十分な時
間混合し、ついで過、洗浄、乾燥および粉砕す
ることにより製造し得る。親有機性クレーをエマ
ルジヨン中で使用する場合には乾燥と粉砕工程を
省略し得る。クレー、第４級アンモニウム化合物
および水をスラリーが形成されないような割合で
混合した場合には過および洗浄工程を省略し得
る。 クレーは約１〜80％、好ましくは２〜７％の濃
度で水に分散させることが好ましい；スラリーを
場合により遠心分離して、原料クレー組成物の約
10〜約50％を構成する非クレー質不純物を除去す
る；このスラリーを撹拌しかつ35〜77℃の温度で
加熱する。ついで第４級化アミン塩を所望のミリ
当量比で、好ましくは、イソプロパノール中の液
体としてあるいは水に分散させて添加しついで撹
拌を行つて反応を行わせる。 取扱いを容易にするために、本発明の親有機性
クレー反応生成物の全有機カチオン化合物含有量
はオルガノクレーの重量の約50％以下にすべきで
ある。有機カチオン化合物含有量をより高くする
こともできるが、反応生成物の過，乾燥および
粉砕が困難になる。 クレーに添加される有機カチオンの量はクレー
に所望の改善された分散特性を付与するのに十分
な量でなければならない。この量はミリ当量比と
して示されるが、このミリ当量比は100％活性ク
レーに基づいて、クレー100ｇ当りの、オルガノ
クレー中の有機カチオンのミリ当量（M.E.）数
である。本発明の親有機性クレーは90〜140、好
ましくは100〜130のミリ当量比を有していること
が必要である。ミリ当量比がより低い場合には、
得られる親有機性クレーは、慣用の方法で極性有
機分散剤と共に分散させた場合には良好なゲル化
剤であり得るが、効果的なゲル化剤ではない。よ
り高いミリ当量比の場合には得られる親有機性ク
レーはゲル化剤として好ましいものではない。 しかしながら、90〜140の範囲内での好ましい
ミリ当量比は親有機性クレーによりゲル化される
べき有機系の特質に応じて定まることは認められ
るであろう。 本発明の親有機性クレー中における有機カチオ
ンの機能は十分には明らかではない。しかしなが
ら、本発明の親有機性クレーの独特な性質は、カ
チオンの電子吸引部位および電子供与部位，特
に、β，γ−不飽和アルキル基および（または）
ヒドロキシアルキル基と組合された少なくとも１
個の長鎖アルキル基の存在と関係があるものと考
えられる。正に帯電した原子に結合された場合、
長鎖アルキル基は電子供与体として働き、これが
正の電荷の非局在化（delocalization）を助長す
るものと思われる。しかしながら、より重要なこ
とは、長鎖アルキル基が分離されるべきクレー小
板を適度な剪断力の下で十分に分離させることで
ある。これに対して、β，γ−不飽和アルキル基
は、不飽和アルキル基により生ずる共鳴および
（または）誘導効果に基づく、正電荷の非局在化
を生ぜしめるものと考えられる。かかる効果は従
来の飽和アルキル基によつては顕著な程度には生
じない効果である。短鎖ヒドロキシアルキル基の
大きな作用は内部共有結合した極性活性部位、す
なわち、正に帯電した原子に隣接していない場合
のヒドロキシ基に関係があるものと考えられる。
この効果はヒドロキシ基が正に帯電した原子に隣
接する炭素原子上にあるかまたは炭素数が６個以
上のアルキル脂肪族炭素上にあるときは得られな
い。 本発明の親有機性クレーは非水性流体組成物中
のレオロジー添加剤として一般的に利用し得る。
本発明の親有機性クレーを使用し得る非水性流体
組成物としてはペイント，ワニス，エナメル，ワ
ツクス，エポキシド，マスチツクス，接着剤，化
粧料，インキ，ポリエステル系積層用樹脂、ポリ
エステルゲルコート等が挙げられる。これらの流
体組成物は例えば米国特許第4208218号明細書に
記載されるごとき任意慣用の方法に従つて、例え
ばコロイドミル，ローラーミル，ボールミルおよ
び高速分散機を使用して、着色材料を加工に使用
される高い剪断力により有機ビヒクル中に十分に
分散させることにより調製し得る。 本発明は非水性流体組成物に関するものである
が、この組成物は非水性液体中に10重量％までの
少量の水を含有するものも包含している。 親有機性クレーゲル化剤はかかる組成物中にお
いて、低剪断速度での高い粘度、流体被膜のたる
みの抑制および非水性流体組成物中に存在する顔
料の沈降および固い充填物の抑制のごとき所望の
レオロジー特性を得るのに十分な量で使用され
る。非水性流体組成物中の親有機性クレーゲル化
剤の使用量は、所望のレオロジー特性を得るため
には、処理されるべき上記混合物の重量に基づい
て約0.1〜約15％とすべきであり、0.3〜0.5％であ
ることが好ましい。 本発明の増粘剤、すなわち親有機性クレーゲル
化剤は従来の懸濁剤と比較して多くの利点を有す
る。かかる利点は本発明の親有機性クレーゲル化
剤の多くのものが、改善された性能特性を有する
ことによつて示される。通常、本発明の懸濁剤
（親有機性クレーゲル化剤）は高い加工および貯
蔵温度において、粒状化または種子状化あるいは
他の好ましくない変化をすることがない；本発明
の親有機性クレーゲル化剤は溶剤系活性化剤の不
存在下においても効果的なゲル化剤として作用す
る；このゲル化剤は脂肪族および芳香族ビヒクル
ならびに適度に極性を有するビヒクル中において
も効果を示す；またこれを使用することによりレ
オロジー特性を完全に制御し、一定の結果を得る
ことができる。更に、その性質と最終的用途によ
つては本発明の親有機性クレーゲル化剤は黄変す
ることがなく従つて変色するおそれを伴うことな
く使用することができ、また、その顕著な懸濁作
用により、すぐれた顔料の分散性と垂れ防止性と
を与える。 本発明の特定の具体例として、チキソトロピ−
被覆剤組成物からなる非水性流動性組成物が挙げ
られる。 被膜形成性有機および（または）無機結合剤、
溶剤および場合により顔料からなる被覆剤組成物
を例えば金属，木材，プラスチツクおよび紙用の
装飾および（または）保護用材料として使用する
ことは知られている。実際にはこれらの組成物は
刷毛，ローラー，エアまたはエアレス噴霧器また
は浸漬装置のごとき装置により基体に施される。
これらの組成物においてはチキソトロピーゲル化
剤が使用され、これにより被覆剤を施す際に使用
される高い剪断力においては被覆用組成物に低い
粘度が付与され、一方、剪断力が低いかあるいは
剪断力が加えられないときは被覆剤組成物に高い
粘度が付与される。 過去においては、アスベスト，ヒユームドシリ
カおよび親有機性クレーがかかる被覆剤組成物に
対する効果的なゲル化剤として使用されていた。
しかしながら、これらの材料は種々の欠点、例え
ば健康に対して悪影響を生ずること、価格が高い
ことおよび光沢および表面平滑性に欠ける不適当
な被覆剤組成物を生ずること等の欠点を有する。 本発明の親有機性クレーは従来の材料による欠
点を生ずることなしに被覆剤組成物に対する効果
的なゲル化剤として使用し得る。本発明の親有機
性クレーは低い剪断力あるいは場合により高い剪
断力の下で被覆剤組成物中に分散させ得る。 代表的な方法においては、親有機性クレーゲル
化剤を5000直線フイート／分の撹拌下で被膜形成
性結合剤、有機溶剤および場合により顔料からな
る被覆剤組成物の一部に添加する。撹拌速度を15
分間で15000直線フイート／分に増大させて親有
機性クレーを完全に分散させる。分散が完了した
後、残量の有機結合剤と溶剤を低い剪断力〜中程
度の剪断力の下で添加して組成物を完成する。こ
の代表的な添加方法は本発明の新規な親有機性ク
レーについても適用し得るが、別法としてかかる
親有機性クレーは予め調製された被覆剤組成物に
低〜中間の剪断力下で後で添加することもでき
る。この後添加法は全く予期し得なかつたことで
あり、かつ、従来の親有機性クレー材料を使用し
た場合には高い剪断力を加えないときは十分な粘
度水準と分散性が得られないため、実施し得なか
つたものである。 本発明で使用される被膜形成性有機結合剤は、
慣用の方法、例えばアクリル酸エステルとメタク
リル酸エステルの重合により；不飽和ポリエステ
ル樹脂の使用により；あるいはリノール酸のごと
き乾燥性油と水酸基を有する重合体との反応によ
り調製し得る。通常、有機結合剤としては200〜
数十万の分子量を有するものが有用である。 かかる被覆剤組成物に使用される有機溶剤は脂
肪族溶剤、芳香族溶剤，中程度の極性溶剤，極性
溶剤および塩素化溶剤の５種に大別される。脂肪
族溶剤としては約５〜12個の炭素原子を有する直
鎖状および分岐鎖状脂肪族炭化水素および環式脂
肪族化合物が挙げられる。芳香族溶剤としてはベ
ンゼン、トルエン、キシレンおよびエチルベンゼ
ンのごときものが挙げられる。中程度の極性溶剤
としてはケトン系およびエステル系溶剤、例えば
アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケ
トン，メチルイソブチルケトン，シクロヘキサノ
ン，酢酸エチル，酢酸ブチル，酢酸エトキシエチ
ル等が挙げられる。極性溶剤としては低分子量ア
ルコール，例えばメタノール，エタノール，プロ
パノール，２−プロパノール，ブタノール，２−
ブタノールおよびエトキシエタノールが挙げられ
る。塩素化炭化水素溶剤としては塩化メチレン，
クロロホルム，四塩化炭素，クロルエタンおよび
１，１，１−トリクロルエタンが挙げられる。 本発明の被覆剤組成物は本発明による親有機性
クレーにより分散させるべき、微細に分割された
固体粒子のごとき慣用の添加剤を含有し得る。顔
料，展延剤，不活性充填剤，乳白化剤のごとき微
粒子状添加剤は周知である。 被覆剤組成物中の親有機性クレーゲル化剤の使
用量は0.25〜10重量％、好ましくは0.5〜５重量
％である。10重量％以上の量でも使用し得るが、
粘度が高くなるため取扱いが困難となる。有機結
合剤は被覆剤組成物の液体部分の10〜80％の量で
使用することが好都合である。 有機溶剤は被覆剤組成物の粘度を、適用方法に
応じて使用可能な粘度に低下させるのに十分な量
で使用し得るが、いかなる場合においても組成物
全量に基づいて100％までの量である。補助的添
加剤、例えば顔料は全被覆剤組成物に基づいて
0.5〜50％の量で使用し得る。 所与の被覆剤組成物に満足すべき性能を付与す
るための特定のレオロジー添加剤とその使用量は
種々の要因により変化する。一般的には、高極性
溶剤系において許容され得る性能は、２個または
３個の長鎖アルキル基を含有する第４級化合物か
ら製造された親有機性クレーを使用した場合に得
られることが認められている。これに対して、長
鎖アルキル基を１個だけ含有する第４級化合物は
中〜低極性溶剤系に対て許容されることが認めら
れた。かくして、最も適当な有機レオロジー添加
剤は、被覆剤に要求されるレオロジー特性，溶剤
の種類，加工温度の制御および製造装置により定
まるであろう。特定のレオロジー添加剤の有効性
はこれらの要因により変動するであろうが、本発
明による親有機性クレー添加剤の使用により従来
のレオロジー添加剤に比べれば、よりすぐれた性
質が得られることが認められている。かかる従来
のレオロジー添加剤と異り、本発明による親有機
性クレー添加剤は加工の際に加熱処理を必要とせ
ず、使用および貯蔵時に熱により影響を受けるこ
とがなく、極性溶剤系活性化剤の存在を必要とせ
ず、そして粘度の形成，沈降防止性および垂れ防
止性においてすぐれている。 実施例 本発明を更に詳しく説明するために、以下に本
発明の実施例を示す。実施例中のすべての％は特
に断りのない限り重量基準である。各々の被覆組
成物の調製に使用したそれらの成分と量は第1A
表（着色した脂肪族溶剤混合物）、第Ａ表（透
明な脂肪族溶剤混合物）、第Ａ表（着色した芳
香族溶剤混合物）、第１Ａ表（透明な芳香族溶
剤混合物）および第Ａ表（透明な中程度に極性
の溶剤混合物）中にまとめた。 各表中の結果は、本発明の親有機性クレーを、
予め調製した被覆組成物に中程度の低い剪断力の
もとに後から加えたときは、得られる組成物にす
ぐれた粘度と垂れ防止性とを与え、且つ上記組成
物に十分に高い剪断条件下で、包含させたときに
は従来から使用されている材料と殆んど同じ程度
に分散することを示している。また、より低い剪
断条件下で前記組成物に包含させたときは、比較
用の材料は、同一剪断条件でその混合物に包含さ
せた本発明の材料と比較すると、分散性、粘度の
形成および垂れ防止性において明らかに劣つてい
ることも示している。 表に記載の組成を有する本発明の親有機性クレ
ーは、低い剪断条件下で極性溶剤系活性化剤を使
用せずに被覆組成物中に後添加した。比較の目的
で、各種の従来の有機クレーも、本発明の親有機
クレーと同一の剪断条件で被覆組成物に後添加し
た。しかしながら、この場合は、95％のメタノー
ルと５％の水からなる混合物を有機クレー用の極
性溶剤系活性化剤として使用した。 600ｇの予め調製した、レオロジー添加剤を含
有していない被覆組成物を特別に、直径４イン
チ，高さ4. 5/8インチのふち無しの環状クオート
缶中に秤量して入れた。この混合物を１ 5/8イン
チの直径ののこぎり歯形カウレス（Cowles）羽
根を備えた1HPプレミイヤー（Premier）分散機
を用いて撹拌した。羽根は、混合物中において、
クオート缶の中心で、羽根の底部が缶の底面の1/
２インチ上方となる高さに位置させた。シヤフト
速度は3000rpmに一定に保つた。5.1ｇの本発明
の親有機性クレーを撹拌混合物中にゆつくりと添
加した。比較用の材料の場合は、95％のメタノー
ルと５％の水とからなる1.7ｇ（2.1c.c.）の混合物
も、有機クレーの添加完了の正確に１分後に混合
物に添加した。この極性溶剤混合物は、５c.c.のガ
ラス製注射器を用いてその系に注入した。 比較用の親有機性クレーの場合には、前記被覆
組成物と有機クレーと活性化剤との混合物を
3000r.p.mのシヤフト速度で全部で15分間混合し
た。この時点で、分散機を止めることなく、少割
合の溶液をクオート缶からテーパーの付いた５イ
ンチのステンレススチール製ヘラを用いて取出し
た。取出した液を使用して溶液の分散の細度を測
定した。この測定は、０〜８（０は４ミルのフイ
ルム厚のフイルムに等しく、且つ８は０ミルの厚
さのフイルムに等しい）の範囲のスケールに等級
を定めたグラインドゲージのヘーガン（Hegan）
細度を用いて行つた。このグラインドゲージはス
テンレススチールのブロツクであり、その内に各
種の深さの溝が切つてある。テストする溶液を溝
の最深端部に入れ、且つその溝の全長に流す。混
合物の摩砕細度は、顔料の粒子が溶液フイルムの
表面の上に最初にみえるところの溝の深さに沿つ
た点で測定する。この測定は、15分間の混合後に
行つた。次にその混合物を錫の缶に移し、粘度と
垂れのテストを行う前に20℃で一夜静置した。 分散テストは、上述の通り、＃４スピンドルを
備えたブルークフイールド（Brookfield）RVT
型粘度計を10rpmのスピンドル速度で使用するこ
とにより容易に行うことができる。垂れの測定
は、レネタ（Leneta）垂れ防止ブレードにより
行う。この垂れ測定用の液を、孔のある真空プレ
ートを備えた機械駆動フイルムアプリケータを用
いてレネタ7Bチヤート上に流延する。完了した
垂れ下りを垂直の位置におき、且つ、そのペイン
トストリツプを水平に、最も薄いストリツプを頂
部におく。フイルムが乾燥した後に、垂れを、十
分に垂れずにその下の次のストリツプ中に交わつ
た最も厚いストリツプとして読みとる。垂れの単
位はミル（0.001インチ）である。 第Ｂ表と第Ｂ表中のデータは、従来の添加
剤と比較して、中程度の剪断条件下で、改良され
た分散容易性および／または大きな粘度形成性を
有する被覆組成物が調製されることを示してい
る。 第Ｂ表と第１Ｂ表のデータは、従来の方法
で調製した添加剤に対して本発明の親有機性クレ
ーの粘度形成性が全体的に向上していること、お
よび全体的に改良された垂れ防止性を示してい
る。 第Ｂ表のデータは、本発明の親有機性クレー
が、向上した粘度形成性を有する特定の数の従来
の添加剤と本質的に等しい結果を与えることを示
している。
【表】 パニー

【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 本発明の別の特定の実施態様は、印刷インキ組
成物からなる非水性の流動性組成物の製造を包含
する。 微細な顔料、すなわちインキの着色材料を有機
質インキベヒクル中に分散させて、印刷インキと
して適当な材料を製造する技術は、著しく複雑な
技術である。印刷する表面の種類、使用する特定
の印刷機、操作速度および乾燥時間はすべて基本
的なフアクターであり、そのフアクターが、満足
できるインキの必要な作業品質を決定する。 現代の新聞が非常に広く普及するとともに、印
刷工業において高速の印刷機が開発され使用され
ている。これは急速に乾燥する印刷インキを必要
とする。水、スチームあるいは熱風で乾燥できる
樹脂ベースの混合物により従来使用されている乾
性油が徐々に置き替えられている。最近の高速印
刷機は、分単位よりもむしろ秒単位で乾燥するイ
ンキを要求している。 高速印刷用のインキは、適当なバランスのタツ
ク（粘着性）、滲透性および腰のコントロール
（body control）を維持しなければならない。タ
ツクが高すぎると、高印刷速度では紙の引裂やイ
ンキのミスチングを生じることがある。不十分な
タツクを有するインキは印刷操作中に転写が不適
当になる。インキの浸透性が大きすぎると、紙の
反対側から印刷が見えるようになつたり、あるい
は指の汚れを生じることになる。浸透性が不十分
であると、インキが紙の上で乾燥した後に汚れを
生じることになる。インキは、高印刷速度におけ
る遠心力による飛散を防止する腰を有さねばなら
ない。これに対し、粘稠すぎるインキではインキ
溜めからローラーへの流れが不適当になる。 このような多様性と各種の条件を満す必要があ
るために、インキ産業では多数の配合に依存する
ことが必須となつている。例えば、米国特許第
2750296号明細書は、鉱油中に溶解した油溶性の
樹脂バインダー材料からなり、その中に脂肪族鎖
中に34個の炭素原子を有している長鎖脂肪族アミ
ンベントナイトを含有しているベヒクル中に分散
した着色材料を含有する印刷インキを開示してい
る。これに対して、米国特許第2754219号明細書
には、主たるベヒクル成分が芳香族成分を含有す
る炭化水素であるインキに、その有機成分が少な
くとも12個の炭素原子鎖を含む微細なモンモリナ
イトの有機誘導体を添加することにより調製した
ミスチング防止印刷インキの製法が開示されてい
る。このような米国特許の外に、米国特許第
2739067号明細書は、有機ベヒクル中でゲルを形
成し、且つその中に実質的なゲル特性を有する変
性クレーを含有する印刷インキを開示している。
しかしながら、これらの従来の化合物はいずれも
種々の欠点を有している。例えば、ある種のもの
は、他のインク配合成分と反応し、本質的なイン
キの性質を損う望ましくない極性の分散添加剤を
使用する必要がある；また他のある種のものは、
貯蔵時にその粘度が上昇しない、粘度が安定した
材料を製造するためにロールミルによる多くの剪
断作用を必要とし、これは高い労力コストおよび
製造の運転停止を伴うことになる。 このような従来の技術に対して、米国特許第
4193806号明細書は、貯蔵安定性の印刷インキの
製造を開示しており、このインキは有機インキベ
ヒクルと親有機性のクレーゲル化剤からなる；こ
のクレーゲル化剤は、クレー100ｇあたり少なく
とも75ミリ当量のカチオン交換容量を有するスメ
クタイト型のクレーと、アルキル基が14〜22個の
炭素原子を有するメチルベンジルジアルキルアン
モニウム化合物あるいはジベンジルジアルキルア
ンモニウム化合物との反応生成物である。この米
国特許明細書の印刷インキは、粘度を上昇し続け
る従来の対応するゲル化剤に比して、三本ロール
ミルに１回通すことにより十分な粘度水準を達成
し得るものと記載されている。この特許の印刷イ
ンキは技術の状態を新たなレベルに進めたもので
あるが、許容できる粘度レベルを達成するために
従来行われていた高剪断作用を加える操作を不必
要にするためには、それ以上の進歩と改良が必要
である。 今般、本発明者は、予想外に、粘度を上昇させ
る添加剤を含有する新規な印刷インキを見い出し
た。この印刷インキは、その内に分散したインキ
着色材料を含有する有機インキベヒクルと親有機
性クレーゲル化剤からなるものであり、このゲル
化剤は、有機カチオン化合物と、クレー100ｇあ
たり少なくとも75ミリ当量のカチオン交換容量を
有するスメクタイト型クレーとの反応生成物から
なつている。上記の有機カチオン化合物は、下記
(a)〜(c)の基を含有している。 (a) β，γ−不飽和アルキル基および２〜６個の
炭素原子を有するヒドロキシアルキル基および
それらの混合物からなる群から選ばれる第１の
基： (b) 12〜60個の炭素原子を有する長鎖アルキル基
からなる第２の基；および (c) (a)の基、アラルキル基および１〜22個の炭素
原子を有するアルキル基およびそれらの混合物
から選ばれた第３および第４の基。 上記において、上記の有機カチオン化合物の量
は100ｇの上記のクレー（100％活性クレー基準
で）あたり90〜140ミリ当量である。 本発明の印刷インキは、インキ着色材料をその
内に分散して有する有機のインキベヒクルと新規
な親有機性クレーゲル化剤からなる。有機インキ
ビヒクルは溶剤と結合剤とからなる。高沸点の炭
化水素の如き慣用の溶剤並びに他の慣用の溶剤も
使用できる。好ましい溶剤は高沸点の脂肪族溶剤
あるいはそれらの混合物であり、これらの溶剤は
許容できるインキ混合物の調製に経済的に使用し
かつ取扱うことができる。フイルム形成性を有す
る合成または天然樹脂の如き従来のバインダーが
使用できる。これらのバインダーは顔料のキヤリ
ヤーとしての機能も有する。使用するバインダー
の種類は、特定の用途により変動し、従つて乾性
油ワニス、アルキツド樹脂、ポリエステルベヒク
ルおよびウレタンアルキツドから選択することが
できる。インキ着色材料は顔料あるいは予備分散
したペーストからなる。この予備分散ペーストは
顔料、ベヒクルおよび溶剤を含有し得る。他の添
加剤を印刷インキ中に含有せしめてそのインキの
性質を特別の用途に応じて変性することができ
る。このような添加剤は、乾燥剤、分散剤、顔料
エクステンダーおよび酸化防止剤を包含する。 印刷インキは、親有機性クレーゲル化剤を、イ
ンキ用着色材料と有機インキベヒクルを含有する
ベースインキ中に単に含有せしめることにより経
済的且つ実際的な方法で調製される。 本発明の親有機性クレーゲル化剤を用いてイン
キ組成物を調製した場合には、単に撹拌によりイ
ンキ組成物とするのみで高い粘度レベルのものが
得られ且つ粘度を上昇させるために三本ロールミ
ルに通したり、あるいは他の同様な装置を使用す
る必要がない。 本発明の親有機性ゲル化剤は、レオロジー添加
剤として容易に分散し、三本ロールミル処理を行
うことなしに従来の分散手段により最高の粘度を
生ぜめることができる。本発明の親有機性クレー
は、適当に分散されている場合は、使用可能な配
合物の調製に過や摩砕を必要としない程十分に
微細な粒粒子を有するインキ組成物を与える。 三本ロールミルを使用し、インキ用着色顔料あ
るいは着色材料の分散を助長し、インキを印刷機
で十分に印刷できるようにすることができるが、
（このような操作は一般的には要求されることで
あるが）、このような処理は粘度の上昇には必要
ではない。 酸化が生じて、分散処理で捕捉されなかつた空
気により小さくて硬いインキの粒子が形成される
ようなインキ組成物の場合には、ゆるい三本ロー
ルミルによる処理が必要となることがある。 本発明は、親有機性クレーゲル化剤を、予め調
製しておいた最終印刷インキに添加することによ
つても実施することができる。このようなインキ
は、コロイドミル、ロールミル、ボールミル等の
ごときインキの顔料材料がその処理中に使用され
る高剪断力により有機インキベヒクル中に良く分
散するようになるいずれか通常の方法により調製
することができる。このような顔料のベヒクル中
での分散で通常のインキが構成できるが、ミスチ
ング生ずる従来の傾向を有している。 親有機性クレーゲル化剤は、印刷インキに所望
の粘度値とタツクを与えるのに十分な量で使用す
る。必要な場合は、その粘度を、粘度降下剤、例
えばナフテン油や溶剤を添加することにより更に
コントロールすることができる。一般的には、印
刷インキの0.1〜15重量％の量で、高速印刷操作
で使用するときのインキのミスチング傾向を十分
に低下させることができるが、好ましい量は0.5
〜４％、最も好ましくは１〜３重量％である。ゲ
ル化剤を印刷インキの0.1重量％未満あるいは10
重量％より大なる濃度で使用すると、インキの臨
界的な特性を左右するコンシステンシー、フロー
および他の性質が著しく損われ、所望の粘度上昇
およびタツクが達成されない。 本発明の印刷インキは、従来の印刷インキで使
用されている通常のインキ用添加剤も含有し得
る。例えば、鉱油の褐色調を除去するために使用
する油溶性のトーナー、およびカーボンブラツク
顔料、並びに印刷インキに特別の性質を与える少
量のワツクスやグリースも使用することができ
る。 本発明のゲル化剤を使用し得る印刷インキとし
ては例えばヒートセツトインキまたは新聞印刷イ
ンキ、水またはスチームセツトインキまたはリソ
グラフ印刷が挙げられる。 新聞インキは浸透と吸収により主として乾燥す
るが、幾分かの熱を使用することにより乾燥を早
め、且つ汚れを防止することができる。そのよう
なインキの粘度、タツクおよび降伏点を適当にコ
ントロールすることにより、本発明の親有機性ク
レーは、遠心力による飛散やミスチングを発生す
ることなく有効な方法で適当な浸透を達成する。 本発明の親有機性クレーを、バインダーと溶剤
のような添加剤を含有する定期刊行物用の高級イ
ンキの如き他のヒートセツト活版インキに使用す
ると、そのインキは極めてフレキシブルで、非汚
染性で良く印刷でき、且つ高温で迅速に乾燥する
ようになる。 スチームセツトインキあるいは水セツトインキ
に本発明のゲル化剤を使用すると、そのインキに
特性的なシヨートネスを生じて粘度とタツクに大
きな影響を及ぼす。 これに対して、リソグラフ印刷インキは、その
腰が幾分大で、且つ顔料濃度が高いことを除い
て、活版インキとその組成が非常に似ている。こ
の場合においても上述の親有機性クレーを使用す
る利益がある。 次に実施例により本発明を説明するが、それら
の実施例は本発明を限定するものではない。パー
セントは特に断りのない限り重量基準である。 実施例においては次のテスト方法を使用した。 分散性 テスト用のインキをNPIRIG−１グラインドメ
ーターの両方の溝に流し入れ、次いで摩砕細度
（小粒子）とスクラツチのチエツクをした。その
ゲージ目盛の読みは「10」から「０」である。
「10」の読みは１ミルの深さに相当し、且つ「０」
の読みは零の深さである。サンプルは、四つに分
かれたゲージの読みの最少をとり、平均化できる
ように流し込んだ。テストサンプルの完全な読み
は、摩砕細度とスクラツチの両方に対し「０」に
なる。 粘 度 粘度は、78゜Fのブロツク温度でスイツチング−
アルバート（Thwing−Albert）フオーリング・
ロツド粘度計を用いて測定した。簡単なヘラ操作
でインキから空気を除去し、次いでそのインキサ
ンプルでロツドを完全に被覆した。落下時間値を
得るために３種の重量、700，500，200ｇを使用
した。これらの三種の重量を繰返し、そのデータ
をヒユーレツト−パツカード（Hewlett−
Packard）コンピユーターに入れて、算出したビ
ンハム（Binham）粘度（ポイズ／1000sec.）を
得た。表に記入するために選択した粘度の値は、
ビンハムの式fB＝Ｔ−DBMBから算出した直線か
らの最小の二乗平均偏差を含むデータを使用して
採用した。これは剪断速度が０のときの剪断応力
軸上の切片（intercept）である。上記式中のfBは
降伏値であり、Ｔは剪断応力であり、DBは剪断
速度であり、MBは粘度である。 実施例 ウエブオフセツト、ヒートセツトベース赤色イ
ンキ配合物を第表に記載の各成分により調製
し、三本ロールミルに１回通して微細なインキ分
散物を得た。次に、こぼさないように最少限に撹
拌しながら上記のベースインキ中にレオロジー添
加剤をゆつくりと加えた。次にコーレスブレード
を使用する0.5H.P.プレマイヤー（Premier）分
散装置で3000rpmで分散を行つた。適当な速度を
15分間保持した。粘度の測定は分散直後と24時間
後に行つた。 いくつかに分けたインキのサンプルを、２重量
％のレベルで種々の親有機性クレー誘導体と比較
用材料により処理した。 比較例BBは、微細な粒子径のシリカ（ヂグサ
Inc.からアエロジルR972として市販されているも
の）を使用した。比較例CCは親有機性クレー
（ベンジルトリ水素化タローアンモニウムベント
ナイト）を使用した。本発明の組成物は第表中
に記載した。 そのデータは、本発明の第４級化合物から調製
した本発明の材料が低剪断の混合条件下で良好な
分散と効率を達成することを示している。
【表】
【表】 ※ ダイオールはローター.ケミカルスの子会社
である。
【表】 本発明の別の特定の実施態様は、グリース配合
物からなる非水性流動性組成物の製造を包含す
る。 従来、潤滑グリースは大物分が石けんで濃密化
された炭化水素オイルから構成されている。最近
は多数の非石けん系増粘剤（シツクナー）が導入
され、この増粘剤は、これまで使用されていた石
けんに較べて著しい利点を有するものである。ま
た、使用可能な潤滑ベヒクルの範囲は拡大してお
り、各種のエステル、シリコーンオイル等の如く
炭化水素オイル以外の液体を包含するようになつ
ている。上記で述べた新しいタイプのグリース
は、非石けん粘稠化グリースとして一般的に知ら
れている。それらの重要な一群のものは、長鎖化
合物で鎖化されることによつて親有機性にされて
いるモンモリロナイトやヘクトライトの如きクレ
ー材料で粘稠化されたものである。この種のグリ
ースは、米国特許第2531440号明細書（Jordan）
および、「ザ．インスチチユート．スホークマス
ン（The Institute Spokesman）」1950年５月、
12〜23頁のC.M.フインレイソン（Finlayson）等
による「ベントン．グリースイズ（Bentone
Greases）」と題する論文やC.J.ボナー（Boner）、
（ニユー．ヨーク、1954）の著書、「ラブリケーテ
イング・グリースイズ（Lubricating Greases）」
の第17章における如く技術文献中の各種の論文中
に記載されている。このようなグリースは他のグ
リースと同様に、腐触防止剤、極圧添加剤、微細
な固体潤滑剤、螢光添加剤等の如く更に添加剤を
含有している。 本発明者は、一般的なケースにおいて、上記の
種類のグリースは、高温で長時間の作業をすると
きはその挙動が必ずしも理想的ではないことを見
い出した。このような作用は、実験室のテストで
浸透の上昇として示されるにコンシステンシーの
損失をもたらすものである。これは必ずしもグリ
ースを使用不能にするような性質ではないが、グ
リースがその使用中に変化することのない物理的
特性を保持することは明らかに望ましいものであ
る。 本発明者は、本発明の親有機性クレーを使用す
れば、高温で長期間使用しても高い安定性を有
し、且つ腐蝕、水汚染に対する応答性等の如く他
のグリースの性質に悪い影響が無い潤滑グリース
が調製し得ることを予想外にも見い出した。 本発明を適用し得るグリースのベースを形成す
る潤滑油は、その増粘剤が親有機性クレーである
潤滑グリースの製造に一般的に使用されているも
のはいずれでもよい。これは事実上非常に広い範
囲の液状潤滑剤を包含し、例えば、石油から得ら
れる潤滑油（しばしば鉱物潤滑油と呼ばれる）；
フイツシヤー・トロプス、シントール
（Synthol）、シンチン（Synthine）およびこれに
関連の方法の如き各種の重合およびリホーミング
処理により石油から誘導される潤滑油；石炭、ピ
ート等の水素化、およびアスフアルト、石油残査
等の水素化に適用されたときにベルギウス
（Bergius）法により製造される潤滑油；例えば
脂肪油、石油炭化水素等から蒸発処理により得ら
れる合成潤滑剤；ジオクチルフタレート、エチル
リシノレート等の如き有機酸のアルキルエステ
ル、あるいはトリクレジルホスフエートの如きア
ルキルまたはアルキルアリールエステルであるい
わゆるエステル潤滑剤；アルキレンオキシドとペ
ンタメチレングリコールの如きグリコールとの重
合により得られる合成潤滑剤；シリコーンオイル
として広く知られているシリコーンポリマー（こ
れらは例示であつて、限定的なものではない）を
包含する。 親有機性クレー反応生成物は、グリース組成物
の調製時のいずれか必要な段階で添加することが
できる。このクレー反応生成物は、分散前に極性
の活性化剤の存在を必要とせず、また通常の活性
化剤も不要である。一般的にはグリースの0.5〜
10重量％の範囲の量の増粘剤が有効であることが
認められた。 グリース配合物の調製に使用する前記の添加剤
の外に、アスベストの添加が親有機性クレーの増
粘効果を増強することが認められた。 本発明を適用したグリースに包含せしめ得るア
スベストは、非アスベストくずを実質的に含まず
且つ個々の繊維が肉眼によつては容易に見えない
程度に繊維を分離するように機械的にまたは化学
的に処理してあるクリソライトまたはトレモライ
トであり得る。これを実施するには多くの方法が
利用でき、且つここでは詳細に説明する必要はな
いであろう〔バーガー・アンド・オエスパー
（Berger and Oesper）（ニユー・ヨーク、1963）
の著書、「アスベストス．フアンダメンタルズ
（Asbestos.Fundamentals）」参照〕。 本発明に従つてアスベストを使用する場合は、
親有機性クレーとアスベストを混合して乾燥混合
物を調製することが好都合である。親有機性クレ
ーとアスベストの夫々の増粘効果と安定化効果を
考慮すると、上記の乾燥混合物中のアスベストと
親有機性クレーとの実際的な重量範囲は、上記親
有機性クレーの量の約05〜２倍である。 亜硝酸ナトリウムおよび同様な添加剤の如き腐
蝕防止剤を親有機性クレーとともにグリース中に
包含させることもできる。一般的に云えば、亜硝
酸ナトリウムを使用する場合は、その実際的な濃
度範囲は、使用した親有機性クレーの重量の約
0.25〜約1.0倍である。再述すれば、単に潤滑油
だけを含有していない乾燥混合物を事前に調製す
る場合は、それらの成分の１つとして企図した亜
硝酸ナトリウムを包含させるのが全く実際的であ
る。そのような場合は、勿論、グリースについて
すでに述べた通り親有機性クレーに対して同一の
重量比である。 次の実施例は本発明の上記の態様を説明するた
めのものであり、本発明を限定するものではな
い。すべてのパーセントは特に断りのない限り重
量基準である。 実施例 この実施例においては、調製した各種のタイプ
の親有機性クレーゲル化剤について、0.4％の水
の存在下で、従来の精製油中に６重量％の濃度で
添加してグリース増粘剤としての効果を評価し
た。グリースは、450rpmで回転しているピツチ
スイープブレードを備えたドリルプレスを使用し
て、ゲル化剤、油および水を30分間混合して調製
した。次に得られたバツチを、0.001インチのロ
ーター・ステーター間隙を有する「トリーホモ
（Tri−Homo）」分散機に通して摩砕した。一夜
放置後のグリースのASTM浸透性は、ASTM電
動式グリースワーカー集成装置中で、グリースを
60回及び10000回のストローク作動させて得た。
得られたデータは第表に記載した。従来の比較
用のゲル化剤も、ゲル化剤用の極性有機分散剤と
して２重量％のアセトンを使用し、慣用の加熱グ
リース調製方法で評価した。このグリースはゲル
化剤、油およびアセトンを30分間250〓（121℃）
で混合するとともに、その混合を続けてアセトン
を追い出し、180〓（82℃）に冷却し、そして混
合を続けながら0.1％の水を加えて上述の如く摩
砕した。これらのグリースについて得られたデー
タは本発明を説明するものではないが、それらの
グリースは同じ組成物を有するので表中のグリー
スのデータと比較した。 従来の精製油は次の性質を有するものであつ
た。 従来の精製油 比重、ÅPI（60〓） 20 粘度、SUS（100〓） 500 粘度、SUS（210〓） 53 粘度指数 12 屈折率 1.5085 引火点、〓 390 流動点、〓 −５ 表のデータは、一定量の本発明の増粘剤を含有
する親有機性クレーは、分散剤として極めて少量
の水を使用した場合において、周囲温度で上記の
油に対する非常に有効な増粘剤であることを示し
ている。表中のデータは、親有機性クレーが極性
有機分散剤が存在しなくても容易に分散し、極性
有機分散剤を用いて調製したグリースについて得
られる浸透性に等しい浸透性を有するグリースを
与えることも示している。
【表】 本発明の更に別の特定の実施態様は、ビニルを
基材とするシーリング組成物の調製を包含する。
「シール剤」という語は広義には、この材料が施
着させられている基体に空気または水が接触する
ことを防止するための材料である。例えば、シー
ル剤は複数の表面の結合、あるいはガラスと金属
の２層間の空隙の充填およびガラスとガラス、金
属とガラスの結合並びに多数の基体間の結合に使
用される。このようなシーラントは、金属部品の
結合、孔の充填およびドリツプ部の充填等の目的
で自動車の製造に広く使用されている。 各種のシール剤配合物は、塩化ビニルポリマー
をベースとしており、且つその特定のシール剤配
合に従つて、それらのシール剤は一般的にプラス
チゾル・プラスチゲル、オルガノゾルおよびオル
ガノゲルと称されている。このような配合物はシ
ール剤として一般的に有効であるが、通常の塩化
ビニル樹脂シール剤は、従来のレオロジー変性
剤、例えば微粉砕アスベスト、シリカアエロゲル
および親有機性ベントナイトを用いて調製したと
きは幾つかの望ましくない性質を示す。例えば、
幾つかの欠点としては、粘度制御の困難性、特に
アスベストを使用したときの毒性物の廃棄の問
題、低い垂れ防止性、および特に従来の親有機性
ベントナイトを使用したときの溶融および可塑剤
移行時の製品の劣化を包含する。 本発明者は、本発明の新規な組成物を使用する
ことにより、調製可能でしかも望ましいレオロジ
ー性質を有するシール剤組成物を調製でき、従つ
てこのようなシール剤が、今日まで塩化ビニルシ
ール剤が使用されていた本質的にいずれの用途に
も、従来の材料に関連して生じる毒性に基づく廃
棄の困難性および製品劣化性を示すことなく使用
可能であるという意外な事実を知見した。この新
規なシーリング組成物は、塩化ビニル樹脂、該樹
脂用の可塑剤および本発明の親有機性クレーすな
わち、有機カチオン化合物とスメクタイト型クレ
ーから調製した前記の反応生成物の約0.1〜約10
重量％からなる；上記のスメクタイトクレーは、
クレー100ｇあたり少なくとも75ミリ当量のカチ
オン変換容量を有するものであり、且つ上記の有
機カチオン化合物は下記(a)〜(c)の基を含むもので
ある。 (a) β，γ−不飽和アルキル基および２〜６個の
炭素原子を有するヒドロキシアルキル基および
それらの混合物からなる群から選ばれる第１の
基； (b) 12〜60個の炭素原子を有する長鎖アルキル基
からなる第２の基および (c) 上記の基(a)、アラルキル基、１〜22個の炭素
原子を有するアルキル基およびそれらの混合物
からなる第３および第４の基。 そして上記の有機カチオン化合物の量は、前記
のクレイ（100％活性クレー基準）100グラムあた
り90〜140ミリ当量である。 本明細書で使用する「塩化ビニルポリマーまた
は樹脂」および「ポリ塩化ビニル」という用語
は、一般的に、約10000以上の分子量と約10ミク
ロン以下の平均粒子径を有するエマルジヨングレ
ードのポリ塩化ビニル樹脂である。しかしなが
ら、これらの用語は、すべての種類のポリ塩化ビ
ニルホモポリマーのみでなく、塩化ビニルと共重
合可能な50重量％以下のエチレン性不飽和コモノ
マーと共重合した塩化ビニルコポリマーの如き塩
化ビニルリツチのコポリマーも包含する。塩化ビ
ニルと共重合可能なエチレン性不飽和コモノマー
としては、酢酸ビニル、塩化ビニリデン、マレイ
ン酸あるいはフマル酸エステル、スチレンおよび
アクリロニトリルを包含する。塩素化ポリエチレ
ン、およびアクリロニトリル、ブタジエンおよび
スチレンからなるコポリマーの如き少量の他の合
成樹脂も包含させることができる。 ビニルペースト用の任意の通常の可塑剤も使用
することができる。特に好ましい可塑剤はフタレ
ート系可塑剤である。かかる可塑剤の例として
は、ジオクチルフタレート（すなわち、ジ−２−
エチルヘキシルフタレート）およびオクチルデシ
ルフタレートの如きジアルキルフタレート；エチ
ルフタリルエチルグリコレートおよびブチルフタ
リルグリコレートの如きアルキルフタリルアルキ
ルグリコレート；ジイソブチルアジペート、ジ−
２−エチルヘキシルアジペートおよびジブチルセ
バセートの如きアルカンジカルボン酸のジアルキ
ルエステル；アセチルトリブチルシトレートの如
きアセチルトリアルキルシトレート；およびトリ
オクチルホスフエート、２−エチルヘキシルジフ
エニルホスフエートおよびトリクレジルホスフエ
ートの如きトリアルキルおよびトリアリールホス
フエートを包含する。他の有用な可塑剤として
は、オクチルステアレートの如き脂肪酸のアルキ
ルエステル；エポキシ化大豆油の如きエポキシ化
トリグリセライド；ポリマー状グリコールアジペ
ートの如きポリマー状ポリエステル可塑剤を包含
する。ホワイトオイルも可塑剤として使用するこ
とができる。好ましい可塑剤はジ−２−エチルヘ
キシルフタレートおよびジイソデシルフタレート
である。可塑剤は100部の樹脂あたり約50〜約300
部、好ましくは100部の樹脂あたり約70〜200部の
量で使用される。 充填剤、安定剤および酸化防止剤の如き他の従
来の添加剤も使用することができる。充填剤化合
物は、配合物中に存在している水分を封鎖するこ
とにより第一義的に封鎖剤として作用する。代表
的な材料としては、タルクあるいはマイカと併用
される硫酸バリウムが挙げられる。シール剤組成
物中に包含せしめ得る他の充填剤は、ケイソウ
土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫
酸カルシウム、二酸化チタンおよび炭酸亜鉛を包
含する。ステアリン酸カルシウムで被覆した炭酸
カルシウムも充填剤として使用することができ
る。充填剤は100部の樹脂あたり約０〜200部の量
で包含させることができる。 従来技術で使用される有用な安定剤はステアリ
ン酸の亜鉛、カルシウムおよびアルミニウム塩を
包含する。他の安定剤としては、亜鉛オクトエー
トおよび錫オクトエートを包含する。市販のステ
アリン酸カルシウムまたは亜鉛はエポキシ化大豆
油と併用することが好ましい。安定化剤は中程度
の量、好ましくは100部の樹脂あたり０〜100部、
最も好ましくは２〜50部、更に好ましくは２〜５
部の量で本発明の組成物中に包含せしめ得る。 本発明のシール剤組成物は、粘稠な材料の製造
に普通に使用される混合装置を使用して、従来の
方法で調製することができる。本発明のレオロジ
ー添加剤は、高剪断力の装置を必要とすることな
しにシール剤組成物中に包含せしめることができ
るので、通常の親有機性クレー化合物の場合に必
要とされるようなコーレス・ミキサーやワーリン
グ・ブレンダーの如き高速剪断ミキサーを必要と
せずに、慣用の混合方法を適用し得る。これに関
して、混合は遊星型ミキサー、従来のダフ・ニー
ダー、パドル型ミキサー、エクストルーダー、バ
ンバリーミキサーおよびロールミル中で行うこと
ができる。 成分の添加の順序は本発明の実施にとつて臨界
的ではない。例えば、本発明のレオロジー添加剤
を可塑剤中に分散せしめ、その後にその混合物を
樹脂と混合するか、あるいはその添加剤を、残り
の成分と同時にあるいは独立して包含させること
ができる。 本発明のシール剤組成物は、プラスチゾル、プ
ラスチゲル、オルガノゾルまたはオルガノゲルの
形態であり得る。従つて、慣用の揮発性液体を使
用してシール剤組成物を調製し得る。 次に実施例をあげて本発明の上記の実施態様を
説明するが、これらの実施例は本発明を限定する
ものではない。すべてのパーセントは特に断りの
ない限り重量基準である。 実施例 実施例において次のテスト方法を使用した。 スランプテスト ステンレススチールのヘラを使用し、６インチ
×3/4インチ×1/2インチのスランプ溝にシール剤
（プラスチゾル）配合物（通常は55ｇのシール剤）
を充填した。充填した後、その溝を２インチのエ
クステンダー表面上に25℃で１時間垂直に放置し
た。プラスチゾルがエクステンダー表面に流れ落
ちた距離（mm）としてスランプを記録した。 変 色 プラスチゾル配合物を直径２−1/4インチ×深
さ11/16インチのアルミニウム容器中に加える。
次にヘラを利用してそのプラスチゾルの表面を平
滑にし、且つその皿を350〓の強制空気炉中に15
分間放置した。室温に冷却した後、プラスチゾル
の色を観察した。 上記のプラスチゾルシール剤は下記の成分を下
記に記載した順序で混合して調製した。その方法
は本発明で使用するのに適した従来の手段であ
る。 PVCプラスチゾルシール剤 ジイソデシルフタレート 100部 PVC樹脂、フヤイヤーストーンFPC−6338 100 樹脂が完全に分散するまでダフミキサーあるい
は同様なミキサーで混合し、且つ混合中に次の成
分を加える。 CaCO3、キヤメル−ホワイト 160 安定剤、トリベース（TRIBASE） ４ 可塑剤、コダフレツクス（Kodaflex）PA−５
26 レオロジー添加剤 10
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (イ)非水性流体および(ロ)有機カチオン性第４級
    アンモニウム化合物とクレー100ｇ当り少なくと
    も75ミリ当量のカチオン交換容量を有するスメク
    タイト型クレーとの反応生成物からなる親有機性
    クレーレオロジー添加剤を含有する非水性流動性
    組成物であつてかつ上記有機カチオン性第４級ア
    ンモニウム化合物が (a) β，γ−不飽和アルキル基、炭素数２〜６個
    のヒドロキシアルキル基およびこれらの混合物
    からなる群から選ばれた第１の基、 (b) 炭素数12〜60個の長鎖アルキル基からなる第
    ２の基および (c) 基(a)、アラルキル基、炭素数１〜22個のアル
    キル基およびこれらの混合物からなる群から選
    ばれた第３および第４の基を含有すること； および上記有機カチオン性第４級アンモニウム化
    合物の量が、100ｇ活性クレーに基づいて、前記
    クレー100ｇ当り、90〜140ミリ当量であることを
    特徴とする非水性流動性組成物。 ２ スメクタイト型クレーがヘクトライトおよび
    ナトリウムベントナイトからなる群から選ばれ
    る、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ β，γ−不飽和アルキル基が、環式基、炭素
    数６個以下の非環式アルキル基、芳香族基で置換
    された非環式アルキル基および脂肪族基で置換さ
    れた芳香族基からなる非置換基および置換基から
    選ばれる、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ ヒドロキシアルキル基が、環式基およびC2
    〜C6上にヒドロキシ基を有する炭素数２〜６個
    の脂肪族基からなる非置換基および置換基から選
    ばれる、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ５ 長鎖アルキル基(b)が12〜22個の炭素原子を含
    有する特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ６ 長鎖アルキル基が長鎖脂肪酸残基である特許
    請求の範囲第５項記載の組成物。 ７ 有機カチオン性第４級アンモニウム化合物の
    量が、100ｇ活性クレーに基づいて、クレー100ｇ
    当り、100〜130ミリ当量である、特許請求の範囲
    第１項記載の組成物。 ８ 親有機性クレーレオロジー添加剤を非水流動
    性組成物の重量に基づいて0.1〜15重量％含有す
    る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ９ 親有機性クレーレオロジー添加剤を非水性流
    動性組成物の重量に基づいて0.3〜5.0重量％含有
    する特許請求の範囲第１項記載の組成物。 １０ 有機カチオン性第４級アンモニウム化合物
    が式： （式中、R1はβ，γ−不飽和アルキル基、炭
    素数２〜６個のヒドロキシアルキル基およびこれ
    らの混合物からなる群から選ばれた基であり、
    R2は炭素数12〜60個の長鎖アルキル基であり、
    R3およびR4は基R1、アラルキル基、炭素数１〜
    22個のアルキル基およびこれらの混合物からなる
    群から選ばれた基であり、Ｘは窒素であり、M-
    はCl-，Br-，NO2 -，OH-およびC2H3O2 -からな
    る群から選ばれたアニオンである）で表わされる
    化合物である、特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。
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