JPH0361844A - 昇温ガス反応測定装置 - Google Patents
昇温ガス反応測定装置Info
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- JPH0361844A JPH0361844A JP1196763A JP19676389A JPH0361844A JP H0361844 A JPH0361844 A JP H0361844A JP 1196763 A JP1196763 A JP 1196763A JP 19676389 A JP19676389 A JP 19676389A JP H0361844 A JPH0361844 A JP H0361844A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野１
本発明は、装置外の圧力変化及び温度変化や、反応ガス
熱等の影響を受けずに、安定で高精度の測定を可能にす
る昇温ガス反応測定装置に関する。
熱等の影響を受けずに、安定で高精度の測定を可能にす
る昇温ガス反応測定装置に関する。
【従来の技術１
金属含有触媒や無機化合物等の研究において、酸化、還
元及び硫化は極めて重要な処理である。
元及び硫化は極めて重要な処理である。
これらの過程の動的変化を知るための測定法として、昇
温ガス反応法、例えば昇温還元反応（ＴＰＲ：ｔｅｍｐ
ｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｒｅｄｕｃｔ
ｉｏｎ ） 、昇温酸化反応（ＴＰＯ： ｔｅｍｐｅｒ
ａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｏｘｉｄａｔｉｏ
ｎ ）及び昇温硫化反応（ＴＰＳ： ｔｅｍｐｅｒａｔ
ｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｓｕｌｆｉｄｉｎｇ ）
が行なわれている。
温ガス反応法、例えば昇温還元反応（ＴＰＲ：ｔｅｍｐ
ｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｒｅｄｕｃｔ
ｉｏｎ ） 、昇温酸化反応（ＴＰＯ： ｔｅｍｐｅｒ
ａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｏｘｉｄａｔｉｏ
ｎ ）及び昇温硫化反応（ＴＰＳ： ｔｅｍｐｅｒａｔ
ｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｓｕｌｆｉｄｉｎｇ ）
が行なわれている。
昇温ガス反応用の装置としては、例えば第７図に示すよ
うな装置が知られている［Ｎ、Ｗ、 Ｈｕｒｓｔ等、Ｃ
ａｔａｌ、 Ｒｅｖ、、 ２４，２３３ （１９８５）
： Ｐ、Ａｒｎｏｌｄｙ等、Ｊ、Ｃａｔａｌ、、 ９２
゜３５ （１９８５）参照］、第７図に示す測定装置で
、例えば昇温還元反応（ＴＰＲ）又は昇温硫化反応（’
ｒｐｓ）を実施する場合には、水素ガスを反応の前後に
熱伝導度検出器１に通し、反応前後の水素ガスの熱伝導
度の差を測定し、その差から水素ガスの消費量を決定す
ることができる。また、反応器４の下流に設けた質量分
析器７や紫外分光光度計８によって反応生成物の種類や
生成量等を調べることができる。昇温硫化反応（’ｒｐ
ｓ）の場合について説明すると、キャリアガス（例えば
アルゴンガス〉で希釈された水素ガスは、流量制御装置
３（通常、減圧弁と流量計とからなる〉を経由して熱伝
導度検出器１に送られ、続いて反応器４に送られる。
うな装置が知られている［Ｎ、Ｗ、 Ｈｕｒｓｔ等、Ｃ
ａｔａｌ、 Ｒｅｖ、、 ２４，２３３ （１９８５）
： Ｐ、Ａｒｎｏｌｄｙ等、Ｊ、Ｃａｔａｌ、、 ９２
゜３５ （１９８５）参照］、第７図に示す測定装置で
、例えば昇温還元反応（ＴＰＲ）又は昇温硫化反応（’
ｒｐｓ）を実施する場合には、水素ガスを反応の前後に
熱伝導度検出器１に通し、反応前後の水素ガスの熱伝導
度の差を測定し、その差から水素ガスの消費量を決定す
ることができる。また、反応器４の下流に設けた質量分
析器７や紫外分光光度計８によって反応生成物の種類や
生成量等を調べることができる。昇温硫化反応（’ｒｐ
ｓ）の場合について説明すると、キャリアガス（例えば
アルゴンガス〉で希釈された水素ガスは、流量制御装置
３（通常、減圧弁と流量計とからなる〉を経由して熱伝
導度検出器１に送られ、続いて反応器４に送られる。
一方、別の入口２ａからキャリアガス（例えばアルゴン
ガス）で希釈された硫化水素ガスが流量制御装置３ａを
経て反応器４に送られる０反応器４で、それらのガスが
被検化合物５と接触して硫化反応を起こす。反応器４は
、温度プログラマ（図示せず〉に接続したオーブン６内
にある。温度プログラマはオーブン６の温度制御を行な
う。硫化処理を受けたガスは、反応器４を出て、質量分
析器７や紫外分光光度計８に必要なデータを送り、更に
分子ふるいトラップ９を介して再び熱伝導度検出器１に
送られる。
ガス）で希釈された硫化水素ガスが流量制御装置３ａを
経て反応器４に送られる０反応器４で、それらのガスが
被検化合物５と接触して硫化反応を起こす。反応器４は
、温度プログラマ（図示せず〉に接続したオーブン６内
にある。温度プログラマはオーブン６の温度制御を行な
う。硫化処理を受けたガスは、反応器４を出て、質量分
析器７や紫外分光光度計８に必要なデータを送り、更に
分子ふるいトラップ９を介して再び熱伝導度検出器１に
送られる。
［発明が解決しようとする課題１
昇温ガス反応を調べる場合には、反応ガスの流量及び測
定装置内の圧力を制御することが重要である。従来の昇
温ガス反応測定装置では、前記のとおり、反応ガス入口
に、減圧弁と流量計とからなる流量制御装置を設けてガ
スの流量及び圧力の制御をしていたが、十分ではなかっ
た。すなわち、大気圧（実験室内の圧力〉の変化や反応
器内の圧力変化によって測定時のベースラインが変化し
、感度も一定しないという問題があった。また、昇温還
元反応（ＴＰＲ）及び昇温硫化反応（’ｒｐｓ）では水
素の増減を、そして昇温酸化反応〈刊す〉では酸素の増
減を選択的に検出するために、測定装置の検出部を構成
する熱伝導度検出器及び分子ふるいトラップの温度制御
も重要で、その制御が感度やゼロ点の安定性に直接影響
することも分かった。これらの外的環境の変動及び測定
系内の圧力や熱の影響は、特に試料量が少なく、検出器
の感度を高くしである場合や、試料量が多く反応が急激
に起きる場合に顕著であった。
定装置内の圧力を制御することが重要である。従来の昇
温ガス反応測定装置では、前記のとおり、反応ガス入口
に、減圧弁と流量計とからなる流量制御装置を設けてガ
スの流量及び圧力の制御をしていたが、十分ではなかっ
た。すなわち、大気圧（実験室内の圧力〉の変化や反応
器内の圧力変化によって測定時のベースラインが変化し
、感度も一定しないという問題があった。また、昇温還
元反応（ＴＰＲ）及び昇温硫化反応（’ｒｐｓ）では水
素の増減を、そして昇温酸化反応〈刊す〉では酸素の増
減を選択的に検出するために、測定装置の検出部を構成
する熱伝導度検出器及び分子ふるいトラップの温度制御
も重要で、その制御が感度やゼロ点の安定性に直接影響
することも分かった。これらの外的環境の変動及び測定
系内の圧力や熱の影響は、特に試料量が少なく、検出器
の感度を高くしである場合や、試料量が多く反応が急激
に起きる場合に顕著であった。
従って、本発明の目的は、大気圧や大気温度等の外的条
件が変化したり、反応器内の圧力や反応ガス熱が変化し
ても、それらの影響を受けずに安定で高精度の測定が可
能な昇温ガス反応測定装置を提供することにある。
件が変化したり、反応器内の圧力や反応ガス熱が変化し
ても、それらの影響を受けずに安定で高精度の測定が可
能な昇温ガス反応測定装置を提供することにある。
［課題を解決するための手段１
前記の目的は、本発明により、反応気体供給装置と、こ
れに連結された反応器と、その反応器の出口に連結され
た気体成分測定装置とを有する昇温ガス反応測定装置に
おいて、前記の気体成分測定装置を構成する熱伝導度検
出器とその熱伝導度検出器の上流に位置する分離器とを
温度制御装置の制御下におくこと、及び前記気体成分測
定装置の下流に背圧弁を配置することを特徴とする、昇
温ガス反応測定装置によって達成することができる。
れに連結された反応器と、その反応器の出口に連結され
た気体成分測定装置とを有する昇温ガス反応測定装置に
おいて、前記の気体成分測定装置を構成する熱伝導度検
出器とその熱伝導度検出器の上流に位置する分離器とを
温度制御装置の制御下におくこと、及び前記気体成分測
定装置の下流に背圧弁を配置することを特徴とする、昇
温ガス反応測定装置によって達成することができる。
すなわち、従来の昇温ガス反応測定装置においては、減
圧弁と流量計とからなる流量制御装置によって反応ガス
の流量調整や圧力調整を行なっていたのに対して、本発
明によれば、前記の流量制御装置に加えて、更に背圧弁
を設けることにより、測定系内の急激な反応による系内
圧力の変動や大気圧変動の影響を実質的に排除して測定
時のベースラインを安定に維持することを可能にすると
共に、気体成分測定装置を構成する熱伝導度検出器とそ
の熱伝導度検出器の上流に位置する分離器とを温度制御
装置の制御下におく（例えば、恒温槽内に配置する〉こ
とにより、系内温度や大気温度の変動の影響を実質的に
排除することを可能にするものである。
圧弁と流量計とからなる流量制御装置によって反応ガス
の流量調整や圧力調整を行なっていたのに対して、本発
明によれば、前記の流量制御装置に加えて、更に背圧弁
を設けることにより、測定系内の急激な反応による系内
圧力の変動や大気圧変動の影響を実質的に排除して測定
時のベースラインを安定に維持することを可能にすると
共に、気体成分測定装置を構成する熱伝導度検出器とそ
の熱伝導度検出器の上流に位置する分離器とを温度制御
装置の制御下におく（例えば、恒温槽内に配置する〉こ
とにより、系内温度や大気温度の変動の影響を実質的に
排除することを可能にするものである。
以下、図面を参照しながら本発明を更に具体的に説明す
る。
る。
第１図は、第７図に示した従来の測定装置に、本発明に
よる背圧弁と温度制御装置（例えば恒温槽）とを設けた
状態を説明する模式図である。
よる背圧弁と温度制御装置（例えば恒温槽）とを設けた
状態を説明する模式図である。
第１図に示すように、熱伝導度検出器１と分子ふるいト
ラップ９とを恒温槽１１内に配置し、熱伝導度検出器１
の下流に背圧弁１０を設ける。
ラップ９とを恒温槽１１内に配置し、熱伝導度検出器１
の下流に背圧弁１０を設ける。
本発明による昇温硫化反応（’ｒｐｓ）測定装置の具体
的態様を第２図に示す。
的態様を第２図に示す。
第２図に示すように、水素ガス／アルゴンガスは、入口
Ｅ１から入力圧制御弁Ｖ１．入力圧力計０１、ｉｆ素ト
ラップＴ１、マスフローコントローラＭＣＩそして熱伝
導度検出器１を経由して反応ガス選択弁ＲＴＩに送られ
る。また、硫化水素ガス／アルゴンガスは、別の入口Ｅ
２から入力圧制御弁ｖ２、入力圧力計０２、トラップＴ
２、そしてマスフローコントローラＭＣ２を経由し、前
記の水素ガス／アルゴンガスと一緒になって反応ガス選
択弁ＲＴＩに送られる。更に、ガス選択弁ＲＶによって
選ばれたガス（窒素ガス、空気又はアルゴンガス〉は、
入力圧制御弁Ｖ３、入力圧力計０３、ガス流制御弁■４
１．そしてフローメータＧ４を経由して同じく反応ガス
選択弁ＲＴＩに送られる。
Ｅ１から入力圧制御弁Ｖ１．入力圧力計０１、ｉｆ素ト
ラップＴ１、マスフローコントローラＭＣＩそして熱伝
導度検出器１を経由して反応ガス選択弁ＲＴＩに送られ
る。また、硫化水素ガス／アルゴンガスは、別の入口Ｅ
２から入力圧制御弁ｖ２、入力圧力計０２、トラップＴ
２、そしてマスフローコントローラＭＣ２を経由し、前
記の水素ガス／アルゴンガスと一緒になって反応ガス選
択弁ＲＴＩに送られる。更に、ガス選択弁ＲＶによって
選ばれたガス（窒素ガス、空気又はアルゴンガス〉は、
入力圧制御弁Ｖ３、入力圧力計０３、ガス流制御弁■４
１．そしてフローメータＧ４を経由して同じく反応ガス
選択弁ＲＴＩに送られる。
反応ガス選択弁ＲＴＩは入口２個と出口２個をもち、各
入口からのガスを、反応器４又は検出ガス選択弁ＲＴ２
のいずれかへ案内する。反応器４は、温度プログラマ〈
図示せず〉に接続したオーブン６により温度制御を行な
うことができる。検出ガス選択弁ＲＴ２も入口２個と出
口２個をもち、反応ガス選択弁ＲＴＩ及び反応器４から
入ってくる各ガスを、検出系又は（出力圧針Ｇ６及び出
力圧制御弁Ｖ５を経由して〉排気口ＶＴＩのいずれかへ
案内する。検出ガス選択弁ＲＴ２から検出系へ送られた
ガスは、質量分析器７ヘデータを送った後、紫外線バイ
パス弁によって場合により紫外分光光度計８を経由し、
恒温槽１１内に配置されている分子ふるいトラップ９を
経て熱伝導度検出器１に至る０分子ふるいトラップ９は
、生成ガス中に含まれるＨＯ，Ｈ３，■等を捕集する。
入口からのガスを、反応器４又は検出ガス選択弁ＲＴ２
のいずれかへ案内する。反応器４は、温度プログラマ〈
図示せず〉に接続したオーブン６により温度制御を行な
うことができる。検出ガス選択弁ＲＴ２も入口２個と出
口２個をもち、反応ガス選択弁ＲＴＩ及び反応器４から
入ってくる各ガスを、検出系又は（出力圧針Ｇ６及び出
力圧制御弁Ｖ５を経由して〉排気口ＶＴＩのいずれかへ
案内する。検出ガス選択弁ＲＴ２から検出系へ送られた
ガスは、質量分析器７ヘデータを送った後、紫外線バイ
パス弁によって場合により紫外分光光度計８を経由し、
恒温槽１１内に配置されている分子ふるいトラップ９を
経て熱伝導度検出器１に至る０分子ふるいトラップ９は
、生成ガス中に含まれるＨＯ，Ｈ３，■等を捕集する。
熱伝導度検出２ ２ ２
器１を出たガスは、更に出力圧針０５と背圧弁１０を経
て、ガスクリーナ匡で処理されてから排気口Ｖｒ２から
排出される。従って、反応ガス選択弁ＲＴＩ及び検出ガ
ス選択弁ＲＴ２を適当に切り替えることにより、入口Ｅ
１からの水素ガス／アルゴンガスを、反応器４における
反応の前後に熱伝導度検出器１に通してその熱伝導度の
変化を測定することができる。また、水素／硫化水素／
アルゴンのガス混合物を反応器４で処理した後の変化を
質量分析器７及び紫外分光光度計８で測定することがで
きる。
て、ガスクリーナ匡で処理されてから排気口Ｖｒ２から
排出される。従って、反応ガス選択弁ＲＴＩ及び検出ガ
ス選択弁ＲＴ２を適当に切り替えることにより、入口Ｅ
１からの水素ガス／アルゴンガスを、反応器４における
反応の前後に熱伝導度検出器１に通してその熱伝導度の
変化を測定することができる。また、水素／硫化水素／
アルゴンのガス混合物を反応器４で処理した後の変化を
質量分析器７及び紫外分光光度計８で測定することがで
きる。
本発明の測定装置においては、熱伝導度検出器と分子ふ
るいトラップとを同じ恒温槽に入れても別異の恒温槽に
入れてもよい、恒温槽としては、使用温度範囲３０℃〜
４００℃を有するものを用い、測定時の温度を３０〜８
０℃、そしてトラップ加熱再生時の温度を１００〜４０
０℃とし、制御は±２℃以内、好ましくは±１℃以内で
行なう。熱伝導度検出器は室温以上に設定することが望
ましく、一般には室温から１００℃に設定する。分子ふ
るいトラップは室温以下に設定してもよく、低温はどト
ラップ効果がよくなる。
るいトラップとを同じ恒温槽に入れても別異の恒温槽に
入れてもよい、恒温槽としては、使用温度範囲３０℃〜
４００℃を有するものを用い、測定時の温度を３０〜８
０℃、そしてトラップ加熱再生時の温度を１００〜４０
０℃とし、制御は±２℃以内、好ましくは±１℃以内で
行なう。熱伝導度検出器は室温以上に設定することが望
ましく、一般には室温から１００℃に設定する。分子ふ
るいトラップは室温以下に設定してもよく、低温はどト
ラップ効果がよくなる。
背圧弁は、マスクローコントクーラ（第２図のＭＣＩ及
びＭＣ２）の下流から背圧弁に至るまでの系内の圧力を
調整する。調整圧は、実施する反応の種類によって変化
するが、一般には、０．０５〜３ｋｇｆ／ｃｍ２である
。
びＭＣ２）の下流から背圧弁に至るまでの系内の圧力を
調整する。調整圧は、実施する反応の種類によって変化
するが、一般には、０．０５〜３ｋｇｆ／ｃｍ２である
。
なお、第２図の測定装置を用いて昇温還元反応（ＴＰＲ
）を行なう場合には、一般に、入口Ｅ１のみを用い、水
素ガス及びアルゴンガスを導入する。
）を行なう場合には、一般に、入口Ｅ１のみを用い、水
素ガス及びアルゴンガスを導入する。
また、昇温硫化反応（”ｒｐｓ）を行なう場合には、一
般に、入口Ｅ１から水素ガス及びアルゴンガスを、そし
て入口Ｅ２からは硫化水素ガス及びアルゴンガスを導入
する。
般に、入口Ｅ１から水素ガス及びアルゴンガスを、そし
て入口Ｅ２からは硫化水素ガス及びアルゴンガスを導入
する。
［実施例１
以下、実施例によって本発明を更に具体的に説明するが
、これは本発明の範囲を限定するものではない。
、これは本発明の範囲を限定するものではない。
以下の実施例においては、第２図に示す測定装置を用い
て昇温硫化反応（ＴＰＳ）及び昇温還元反応（ＴＰＲ）
を行なった。使用した機器及び設定条件等は以下のとお
りである。
て昇温硫化反応（ＴＰＳ）及び昇温還元反応（ＴＰＲ）
を行なった。使用した機器及び設定条件等は以下のとお
りである。
（イ）入力圧制御弁■１及び■２：
大倉理研製のＲＰ１２２
設定圧力０．０５〜６ｋｇ （最高１０ｋｇ）圧力変動
０．５％以内 （口〉背圧弁１及び■５： 大倉理研製のＲＶ−２３６ 設定圧力０〜Ｉｋｇ／ｃｍ２（再現性±０．００２ｋｇ
／ｃｍ２） （ハ）マスフローコントローラＭＣＩ及びＭＣ２：大倉
理研製のＦｖｌＦ５０４１Ａ８３Ｆ０．４〜２０Ｓα：
Ｍ（ｃｃ／ｍ１ｎ）（流量変動±０．２５％） （二〉検出器１： 熱伝導度検出器（大倉理研製８０２Ｔ）（ホ）トラップ （へ〉 モレキュラーシーブＳＡ 恒温槽の温度 使用温度範囲＝３０〜４００℃ ＴＰＳ／ｒＰＲ測定時温度：３０〜８ｏ０Ｃトラップ加
熱再生時： ｉｏｏ〜４００’Ｃ例上 昇温還元反応（ＴＰＲ）における熱伝導度検出器（ＴＣ
Ｄ：ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｄｅ
ｔｅｃｔｏｒ）のベースライン安定性を調べた。熱伝導
度検出器１の電流量は約１００ｍＡであり、設定温度は
６０’Ｃであった。流通ガスとしてはＨ２（６５％）／
Ａｒガスを２０ｍ１／ｍｉｎ及び０．１ｋｇ／ｃｍ２で
用いた。トラップ（モレキュラーシーブ５Ａ）の設定温
度は３０℃であった。結果を第３図に示す。第３図がら
明らがなように、標準の測定条件（Ａｔｔｅｎｕａｔｉ
ｏｎ−４）では、ベースラインは十分に安定であった。
０．５％以内 （口〉背圧弁１及び■５： 大倉理研製のＲＶ−２３６ 設定圧力０〜Ｉｋｇ／ｃｍ２（再現性±０．００２ｋｇ
／ｃｍ２） （ハ）マスフローコントローラＭＣＩ及びＭＣ２：大倉
理研製のＦｖｌＦ５０４１Ａ８３Ｆ０．４〜２０Ｓα：
Ｍ（ｃｃ／ｍ１ｎ）（流量変動±０．２５％） （二〉検出器１： 熱伝導度検出器（大倉理研製８０２Ｔ）（ホ）トラップ （へ〉 モレキュラーシーブＳＡ 恒温槽の温度 使用温度範囲＝３０〜４００℃ ＴＰＳ／ｒＰＲ測定時温度：３０〜８ｏ０Ｃトラップ加
熱再生時： ｉｏｏ〜４００’Ｃ例上 昇温還元反応（ＴＰＲ）における熱伝導度検出器（ＴＣ
Ｄ：ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｄｅ
ｔｅｃｔｏｒ）のベースライン安定性を調べた。熱伝導
度検出器１の電流量は約１００ｍＡであり、設定温度は
６０’Ｃであった。流通ガスとしてはＨ２（６５％）／
Ａｒガスを２０ｍ１／ｍｉｎ及び０．１ｋｇ／ｃｍ２で
用いた。トラップ（モレキュラーシーブ５Ａ）の設定温
度は３０℃であった。結果を第３図に示す。第３図がら
明らがなように、標準の測定条件（Ａｔｔｅｎｕａｔｉ
ｏｎ−４）では、ベースラインは十分に安定であった。
更に、４倍の高感度（Ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ−１）に
しても十分に実用に耐えうるベースラインを示した。
しても十分に実用に耐えうるベースラインを示した。
套り乙
例１と同じ条件で、五酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ，）７．
６３ｍｇの昇温還元反応（ＴＰＲ）を実施し、標準測定
条件（Ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ＝４）で得られた結果を
第４図に示す。第４図において曲線Ｔは温度変化を示し
、曲線Ｈは水素消費量を示す、五酸化バナジウム（Ｖ２
Ｏ，）７．６３ｍｇを三二酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ，）
まで還元するのに必要な水素消費量は８３．９μｍｏｌ
であるが、安定したベースラインで感度よく測定するこ
とができた。
６３ｍｇの昇温還元反応（ＴＰＲ）を実施し、標準測定
条件（Ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ＝４）で得られた結果を
第４図に示す。第４図において曲線Ｔは温度変化を示し
、曲線Ｈは水素消費量を示す、五酸化バナジウム（Ｖ２
Ｏ，）７．６３ｍｇを三二酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ，）
まで還元するのに必要な水素消費量は８３．９μｍｏｌ
であるが、安定したベースラインで感度よく測定するこ
とができた。
透１
五酸化バナジウム（ＶＯ，）、三酸化マンガン（ＭｏＯ
２）、及び三二酸化鉄（Ｆｅ２０．）の昇温還元反応（
Ｔ１）Ｒ）を行ない、熱伝導度検出器のシグナル強度と
水素消費量との関係を調べた。結果を第５図に示す、広
い範囲で直線性が確認された。これは、熱伝導度検出器
の安定性を示すものである。
２）、及び三二酸化鉄（Ｆｅ２０．）の昇温還元反応（
Ｔ１）Ｒ）を行ない、熱伝導度検出器のシグナル強度と
水素消費量との関係を調べた。結果を第５図に示す、広
い範囲で直線性が確認された。これは、熱伝導度検出器
の安定性を示すものである。
透土
三二酸化鉄（α−Ｆｅ２０．）３０．１４ｍｇを用いて
、昇温硫化反応（ＴＰＳ）を実施した。熱伝導度検出器
１の電流量は約１００ｍＡであり、設定温度は４０”Ｃ
であった。流通ガスとしてはＨ２（６５％〉ｈ混合ガス
を６．７ｍｌ／ｍ１ｎｉびＯ，１ｋｇ／ｃｍ２で、そし
てＨ３（５，５％〉ｈ混合ガスを１１．３ｍｌ／ｍｉｎ
及びＯ，Ｉｋｇ／ａｍ２で用いた。トラップ（モレキュ
ラーシーブ５Ａ）の設定温度は４０℃であった。水素ガ
スの消費は熱伝導度検出器で、そして硫化水素ガスの消
費は紫外分光光度計で各々独立に測定した。結果を第６
図に示す。第６図において、曲線Ｔは温度変化を示し、
曲線Ｈは水素消費量を示し、曲線Ｓは硫化水素消費量を
示す。
、昇温硫化反応（ＴＰＳ）を実施した。熱伝導度検出器
１の電流量は約１００ｍＡであり、設定温度は４０”Ｃ
であった。流通ガスとしてはＨ２（６５％〉ｈ混合ガス
を６．７ｍｌ／ｍ１ｎｉびＯ，１ｋｇ／ｃｍ２で、そし
てＨ３（５，５％〉ｈ混合ガスを１１．３ｍｌ／ｍｉｎ
及びＯ，Ｉｋｇ／ａｍ２で用いた。トラップ（モレキュ
ラーシーブ５Ａ）の設定温度は４０℃であった。水素ガ
スの消費は熱伝導度検出器で、そして硫化水素ガスの消
費は紫外分光光度計で各々独立に測定した。結果を第６
図に示す。第６図において、曲線Ｔは温度変化を示し、
曲線Ｈは水素消費量を示し、曲線Ｓは硫化水素消費量を
示す。
曲線Ｈの山形の部分は水素消費量が大であることを意味
し、そして曲線Ｓの谷形の部分は硫化水素消費量が大で
あることを意味する。第６図がら明らかなように、水素
ガス及び硫化水素ガスの消費を、熱伝導度検出器及び紫
外分光光度計で各々独立に測定することができる。
し、そして曲線Ｓの谷形の部分は硫化水素消費量が大で
あることを意味する。第６図がら明らかなように、水素
ガス及び硫化水素ガスの消費を、熱伝導度検出器及び紫
外分光光度計で各々独立に測定することができる。
［発明の効果１
本発明の昇温ガス反応測定装置では、従来の測定装置に
おける減圧弁及び流量計に加えて、更に背圧弁を設けで
あるので、大気圧変動や系内の急激な反応による圧力変
動の影響を実質的になくして安定したベースラインを得
ることができる。更に、系内のリークテストや高圧測定
を実施するのにも便利である。また、本発明の測定装置
では、熱伝導度検出器１及び分子ふるいトラップ９を恒
温槽１１の中に設置しであるので、大気温度の変動や反
応ガス熱の影響を実質的に取り除くことができ、更にト
ラップの加熱再生も容易である。本発明の昇温ガス反応
測定装置は、触媒や無機酸化物の製造及び管理に有用で
ある。
おける減圧弁及び流量計に加えて、更に背圧弁を設けで
あるので、大気圧変動や系内の急激な反応による圧力変
動の影響を実質的になくして安定したベースラインを得
ることができる。更に、系内のリークテストや高圧測定
を実施するのにも便利である。また、本発明の測定装置
では、熱伝導度検出器１及び分子ふるいトラップ９を恒
温槽１１の中に設置しであるので、大気温度の変動や反
応ガス熱の影響を実質的に取り除くことができ、更にト
ラップの加熱再生も容易である。本発明の昇温ガス反応
測定装置は、触媒や無機酸化物の製造及び管理に有用で
ある。
第１図は、本発明の昇温ガス反応測定装置の原理を模式
的に示す説明図、第２図は、本発明の測定装置の一実施
例の系統図、第３図は、本発明の測定装置で昇温還元反
応（ＴＰＲ）を実施した場合のベースライン安定性を示
すグラフ、第４図は、本発明の測定装置で昇温還元反応
（ＴＰＲ）を実施した場合の水素消費量を示すグラフ、
第５図は、本発明の測定装置で昇温還元反応（ＴＰＲ）
を実施した場合の熱伝導度検出器のシグナル強度と水素
消費量との関係を示すグラフ、第６図は、本発明の測定
装置で昇温硫化反応（’ｒｐｓ）を実施した場合の水素
及び硫化水素の消費量を示すグラフ、そして第７図は、
従来の昇温ガス反応測定装置の原理を模式的に示す説明
図である。 １・・・熱伝導度検出器：３・・・流量制御装置：４・
・・反応器二９・・・分子ふるいトラップ：１０・・・
背圧弁：１１．・・・恒温槽。
的に示す説明図、第２図は、本発明の測定装置の一実施
例の系統図、第３図は、本発明の測定装置で昇温還元反
応（ＴＰＲ）を実施した場合のベースライン安定性を示
すグラフ、第４図は、本発明の測定装置で昇温還元反応
（ＴＰＲ）を実施した場合の水素消費量を示すグラフ、
第５図は、本発明の測定装置で昇温還元反応（ＴＰＲ）
を実施した場合の熱伝導度検出器のシグナル強度と水素
消費量との関係を示すグラフ、第６図は、本発明の測定
装置で昇温硫化反応（’ｒｐｓ）を実施した場合の水素
及び硫化水素の消費量を示すグラフ、そして第７図は、
従来の昇温ガス反応測定装置の原理を模式的に示す説明
図である。 １・・・熱伝導度検出器：３・・・流量制御装置：４・
・・反応器二９・・・分子ふるいトラップ：１０・・・
背圧弁：１１．・・・恒温槽。
Claims (1)
- （１）反応気体供給装置と、これに連結された反応器と
、その反応器の出口に連結された気体成分測定装置とを
有する昇温ガス反応測定装置において、前記の気体成分
測定装置を構成する熱伝導度検出器とその熱伝導度検出
器の上流に位置する分離器とを温度制御装置の制御下に
おくこと、及び前記気体成分測定装置の下流に背圧弁を
配置することを特徴とする、昇温ガス反応測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196763A JP2503276B2 (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 昇温ガス反応測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196763A JP2503276B2 (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 昇温ガス反応測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0361844A true JPH0361844A (ja) | 1991-03-18 |
| JP2503276B2 JP2503276B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=16363217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1196763A Expired - Lifetime JP2503276B2 (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 昇温ガス反応測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2503276B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116679072A (zh) * | 2023-06-12 | 2023-09-01 | 南开大学 | 一种检测牛奶中过敏原β-乳球蛋白的方法及试剂盒 |
| WO2024181221A1 (ja) * | 2023-03-01 | 2024-09-06 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置及び元素分析方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4744200A (ja) * | 1971-05-11 | 1972-12-21 | ||
| JPS5597643U (ja) * | 1978-12-27 | 1980-07-07 | ||
| JPS5973044A (ja) * | 1982-10-21 | 1984-04-25 | Honma Riken Kogyo Kk | 自動圧力調節小型反応装置 |
| JPS59116109A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-07-04 | Toshiba Corp | アルゴンガスの精製方法 |
| JPS6011059U (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-25 | 株式会社島津製作所 | 熱伝導度検出器 |
-
1989
- 1989-07-31 JP JP1196763A patent/JP2503276B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4744200A (ja) * | 1971-05-11 | 1972-12-21 | ||
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| JPS59116109A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-07-04 | Toshiba Corp | アルゴンガスの精製方法 |
| JPS6011059U (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-25 | 株式会社島津製作所 | 熱伝導度検出器 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116679072A (zh) * | 2023-06-12 | 2023-09-01 | 南开大学 | 一种检测牛奶中过敏原β-乳球蛋白的方法及试剂盒 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2503276B2 (ja) | 1996-06-05 |
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