JPH036229B2 - - Google Patents

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JPH036229B2
JPH036229B2 JP1055271A JP5527189A JPH036229B2 JP H036229 B2 JPH036229 B2 JP H036229B2 JP 1055271 A JP1055271 A JP 1055271A JP 5527189 A JP5527189 A JP 5527189A JP H036229 B2 JPH036229 B2 JP H036229B2
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JP
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sulfuric acid
cathode
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Orube Dominiiku
Sutoruku Aran
Gurobowa Jan
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Rhodia Chimie SAS
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Rhone Poulenc Chimie SA
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
    • C01F17/17—Preparation or treatment, e.g. separation or purification involving a liquid-liquid extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はエマルジヨン中でセリウム（３＋）を
セリウム（４＋）に電気化学的に酸化する方法に
関する。
本発明は特に硫酸第一セリウム溶液に適用され
る。
［従来の技術とその問題点］ 仏国特許第2570087号により、硫酸媒体中で電
気化学的方法によりセリウム（３＋）をセリウム
（４＋）に酸化することが知られている。
仏国特許第2570087号に記載の方法は、第一循
環回路において、第一陽極室と第一陰極膜により
隔離された陰極室とを含む電解槽の第一陽極室に
おいて溶液を処理し、該陽極室で処理された溶液
の第一の部分を再循環し；第二循環回路におい
て、溶液の他の第二の部分を第二陰極膜により前
記陰極室から隔離された前記電解槽の第二陽極室
において処理し、このように処理された溶液の一
部分を該第二陽極室に再循環し、生成物となる溶
液の他の部分を分離し、さらに前記陰極室に電解
質を循環し、この陰極室から出る電解質の一部分
を第一循環サイクルに循環する溶液と合体させ、
そして電解質の他の部分を前記陰極室に再循環さ
せることを特徴とする。
しかして、この電解槽は、二の陽極室、これら
二の陽極室の間に位置した陰極室及び陽客室と陰
極室とをそれぞれ隔離する二つの陽イオン膜を含
む。
この種の装置では、高いフアラデー収率とセリ
ウム（３＋）転化率を得ることができる。
しかしながら、セリウム（３＋）濃度が非常に
低い溶液を処理するときにはその使用はより良く
順応しない。なぜならば、電流密度が低いために
電極の表面積を増大させねばならず、その結果装
置の規模が大きくなるからである。
［問題点を解決するための手段］ かくして、このような隔離板付きの電解槽を使
用する出費のかさむ技術に頼ることのないように
するため、本発明者は、硫酸水性相中でセリウム
（３＋）をセリウム（４＋）に電気化学的に酸化
することと、生成したセリウム（４＋）を該水性
相内に乳化されているセリウム（４＋）抽出性有
機相中に抽出することを同時に行い、これによつ
て相分離をした後にセリウム（４＋）を負荷され
た有機相を得ることを可能にすることを特徴とす
るエマルジヨン中でセリウム（３＋）をセリウム
（４＋）に電気化学的に酸化するための新方法を
提案する。
セリウム（３＋）の電気化学的酸化と有機相中
へのセリウム（４＋）の選択的同時抽出とを組合
せることからなる本発明の方法は、隔離板なしの
簡単な技術の典型的電解槽を使用しかつ高い電極
比面積を持たせることによつてセリウム（３＋）
の高い転化率を達成することを可能にさせるもの
である。
驚いたことに、有機相入にセリウム（４＋）を
抽出することが、隔離板なしの典型的電解槽にお
いては決して達成することができなかつた転化率
を得るのを可能にさせることが見出された。
さらに、本発明の方法は、分散された有機相中
にセリウム（４＋）を捕捉することによつて、陽
極で生成した生成物が陰極で還元され得るとい
う、隔離板なしの電解槽の主要な不都合を軽減さ
せることができる。
本発明の方法によれば、硫酸第一セリウムの酸
性水溶液よりなる水性相が出発原料となる。
その溶液は、無水の又は水和した硫酸第一セリ
ウムから製造することができる。その濃度は硫酸
第一セリウムの溶解度に左右される。
0.05モル／と、選定された操作温度での硫酸
第一セリウム溶液の飽和に相当する濃度との間の
濃度を有する水溶液を使用することができる。
濃度の下方限界は何ら臨界的ではないが、濃度
が低いほど電流密度が低くなる。
例えば、正確にいえば、20℃〜25℃の間での硫
酸第一セリウム溶液の濃度は0.1モル／〜0.25
モル／の間で選ばれるが、陽極での電流密度を
増大させるためには、硫酸第一セリウム増大であ
り、したがつて0.2モル／以上であるのが好ま
しい。
硫酸は、水性相の規定度が0.5〜5N、好ましく
は１〜2Nの間にあるような量で添加される。原
料の硫酸の濃度は臨界的ではなく、希薄な又は濃
厚な硫酸を使用することができる。
セリウム（３＋）塩と硫酸の混合順序はどちら
でもよい。
しかして、前記の水性相と水に不溶性のセリウ
ム（４＋）抽出剤を含有する有機相とが接触せし
められる。
本発明の方法に使用される抽出剤はセリウム
（４＋）を選択的に抽出できるものでなければな
らない。
陽イオン系抽出剤、特に有機りん系の酸を使用
することができる。
次の一般式 ［式（）〜（）において、R3はR2又は水素
を表わし、R1及びR2は脂肪酸、シクロ脂肪酸及
び（又は）芳香族炭化水素基である］ に相当するものがあげられる。
炭化水素基は１〜18個の炭素原子を含有し、そ
してそれらのうちの少なくとも１種は少なくとも
４個の炭素原子を含有する。
モノ又はジアルキルりん酸、モノ又はジアルキ
ルホスホン酸、アルキルフエニルホスホン酸、モ
ノ又はジアルキルホスフイン酸を使用するのが好
ましい。
さらに好ましくは、ジ（２−エチルヘキシル）
りん酸及びジ（２−エチルエキシル）ホスホン酸
が使用される。
前記の抽出剤にいずれも、もちろん単独で又は
混合物として使用することができる。
有機相は、場合によつては、その流動学的性質
を向上させるため抽出剤に対して不活性の有機希
釈剤を含有する。多くの有機溶媒又はそれらの混
合物を希釈剤として使用することができる。しか
し、本発明の場合には、セリウム（４＋）によつ
て酸化され得ない希釈剤を選定する必要がある。
例えば、脂肪族若しくはシクロ脂肪族炭化水
素、ハロゲン化炭化水素、又はこれらの混合物を
使用することができる。
好ましくは、例えば、ヘキサン、ヘプタン、ド
デカン、ケロシン型石油留分又はイソパラフイン
のような脂肪族炭化水素があげられる。
有機相中の抽出剤の割合は臨界的ではなく、広
い範囲で変えることができる。しかし、一般的に
は、この割合ができるだけ高いことが有益であ
る。しかして、陽イオン系抽出剤の場合には、有
機相１当り0.5〜2.0モルの抽出剤濃度が有利な
分離のための流動学的条件を与える。
水性相と有機相との接触は、有機相を水性相中
に乳化させることによつて行われる。
水性相に対する有機相の割合は広い範囲で変え
ることができる。有機相は、二つの相の容量のう
ちの５〜66％、好ましくは33〜66％、特に好まし
くは50％を占めることができる。
水性相中への有機相の乳化は撹拌によつて行わ
れる。
電解操作と抽出操作は共に行われるので、本法
は、隔離されていない電解室を有する撹拌された
反応器において行うことができる。
撹拌は均質な乳化を得るのみならず、電極への
物質移動を促進させることができる。
撹拌は、例えばあらゆる形をした平らなブレー
ド、アンカー、フインガーなど、傾斜板、スクリ
ユー、タービンなどのような回転撹拌機によつて
行うのが好ましい。
しかして、撹拌条件は比較的激しくなければな
らない。撹拌速度は、撹拌機の種類、撹拌機と反
応器の直径の比に依存する。例えば、直径９cmの
反応器（有効容積＝750cm3）の直径の0.4倍に等し
い直径の撹拌機についての撹拌速度は400〜
2000rpm、好ましくは600〜1200rpmに設定され
る。
有機相は水性相中に乳化されているので、本発
明では前記した条件下で硫酸第一セリウムの酸性
水溶液の電解が行われる。
電解は、好ましくは周囲温度で、多くの場合、
15℃〜25℃で行われる。これよりも高い温度で実
施することができ、これは電気化学的反応の速度
及び電極への物質の移動を促進させることになる
が、温度の選定は温度が上昇するにつれて低下す
る硫酸第一セリウムの溶解度によつて制約され
る。
陽極電位は酸素放出電位の限界に制限される。
一般に、この電位の少なくとも50ｍＶに設定され
る。これは、媒体及び電極に依存する。白金被服
チタン製の電極の場合には、標準水素電極に対し
て1.7〜1.8Vの電極電位が決められる。
出発時の電流密度は硫酸第一セリウムの濃度に
依存する。これは濃度が最大ならば最大である。
電極の表面積については、陽極の表面積は陰極
での水素の放出を促進させるように陰極の表面積
よりも大でなけらばならない。
陽極の表面積と陰極表面積との比は1.0〜10の
間で変えることができるが、これは電極の形状の
選定に関係するので好ましくはこの比は1.5〜3.0
の間で選ばれる。
板状の電極を使用することができるが、エキス
パンデツボメタルの布又は格子のようなより多孔
質の構造が好ましい。
電極の性質又は種類に関しては、それは化学的
及び電気化学的酸化に抵抗性の材料でなければな
らない。
陰極はグラフアイト或るいは好ましくは金属、
特に、チタン、又は貴金属、例えば白金、パラジ
ウム、イリジウムなどで被覆されたチタンよりな
つていてよい。
陽極は、チタン、又は白金、パラジウム、イリ
ジウムのような貴金属で被覆されたチタンであつ
てよい。
反応媒体が好ましくは中心の撹拌機により撹拌
されることを考慮すれば、二つの電極のそれぞれ
が撹拌機の周囲に設けた軸中心の環境体よりなる
ことが特に好ましい。
さらにいえることは、本発明の方法において
は、陰極への物質移動を抑制するようにされたこ
とである。このため、好ましくは反応器には陰極
が反応器の側壁上に設けられるような配置で電極
が設けられる。
電解期間は、一定の電力、強度及び濃度となる
ことによつて表わされる平衡が得られるまで続け
ることができる。
電解の終了後、セリウム（４＋）が多量に負荷
された有機相が回収されるが、これは任意の適当
な手段、特にデカンテーシヨンによつて分離され
る。
本発明の方法によれば、95％以上にもなり得る
セリウム（３＋）のセリウム（４＋）への非常に
高い転化率が得られる。
電流収率に関しては、陽極電流収率は99％以上
である。電解槽のフアラデー収率は電解の開始時
で99重量％であり、平衡時に90％に近づく。
水性相と有機相との分離操作の後、有機相を硫
酸水溶液のような酸性水溶液と接触させることに
よつてセリウム（４＋）を水性相中に再抽出する
ことができる。
硫酸水溶液の濃度は好ましくは５〜10Nであ
る。
本発明の方法は、流出物中に含まれるセリウム
を回収するのに又は硫酸溶液から出発してセリウ
ムを他の希土類元素から分離するのに特に有益で
ある。
ここで、表現「希土類元素」とは、57〜71の原
子番号を有するランタニド及び39の原子番号のイ
ツトリウムを包含する。
セリウムを分離する希土類元素の水溶液は、モ
ナザイト、バストネサイトのような希土類元素含
有鉱物の処理中に得ることができる。
［実施例］ 下記の実施例は本発明を例示するものであつ
て、何ら制限的なものではない。
例 １ 本発明を例示する本例は、添附の図面に示され
るような装置で行われる。
第１図は、電解槽の断面図であり、第２図はこ
の電解槽の上面図である。
エマルジヨンの形成及び電解操作は、密閉反応
器に入れた同じタンク１において実施される。
液体の全容積は0.750である。
使用した電極は、二つとも、第２図に示すよう
な環形状をした白金めつき被覆したエキスパンデ
ツドチタン製である。
陽極２の表面積は0.0734m2であり、陰極３の表
面積は0.0496m2であり、これから陽極／陰極の表
面積の比は1.48となる。
タンクでの中心撹拌を800rpmで回転するブレ
ード型撹拌機５によつて行う。
陽極と陰極との間の９mmの距離は、陽極と陰極
との間に位置する間〓に規制的に分布した４個の
ポリプロピレン製支持体４によつて確保される。
以下に記載の試験では、水性相は、0.1モル／
のセリウム（３＋）を含有しかつ1Nの硫酸規
定度を有する硫酸第一セリウム溶液0.5よりな
る。
0.25の有機相は、ケロシンによつて0.8モ
ル／の割合の溶液としたジ（２−エチルヘキシ
ル）りん酸よりなる。
撹拌によつて有機相を水性相中に乳化させる。
エマルジヨンの有機相含有量は33容量％である。
次いで、1.78V／ENHの陽極電位を加えて周
囲温度でセリウム（３＋）からセリウム（４＋）
への電気化学的酸化を行う。
電解は60分間続ける。
有機相にセリウム（４＋）が負荷された。
得られた結果は次の通りであつた。
平衡時において 水性相中の［Ce3+］＝0.0146モル／ 転化率：85.4％ 水性相中の［Ce4+］＝0.0079モル／ 有機相中の［Ce4+］＝0.155モル／ 有機相中に回収されたセリウムの割合：77.5％ 二つの相の間のCe4+の分配係数：20 例 ２ 共存させる相の容量に関して、水性相を0.25
、有機相を0.5（これによりエマルジヨンの
有機相含有量は66％となる）とすることを除い
て、例１を繰り返す。
得られた結果は次の通りであつた。
平衡時において 水性相中の［Ce3+］＝0.0044モル／ 転化率：95.6％ 水性相中の［Ce4+］＝0.38・10-3モル／ 有機相中の［Ce4+］＝0.0476モル／ 有機相中に回収されたセリウムの割合：95.2％ 二つの相の間のCe4+の分配係数：125 平衡時の電流収率：88％ この例２から、有機相の量を増大させるとセリ
ウム（３＋）の転化率が高くなること、さらに平
衡時の電流収率が密閉反応器で操作されているた
めに増大することがわかる。
例 ３ この例では、0.2モル／のセリウム（３＋）
を含有しかつ1Nの硫酸規定度を有する硫酸第一
セリウム溶液0.375よりなる水性相と、ケロシ
ン１につき1.2モル／のジ（２−エチルヘキ
シル）りん酸を含有する有機相．375を共存さ
せる。エマルジヨンの有機相含有量は50％であ
る。
操作条件は例１に示した条件である。
得られた結果は次の通りであつた。
平衡時において 水性相中の［Ce3+］＝0.0042モル／ 転化率：98％ 水性相中の［Ce4+］＝0.048モル／ 有機相中の［Ce4+］＝0.191モル／ 有機相中に回収されたセリウムの割合：95.5％ 二つの相の間のCe4+の分配係数：40 転化率が非常に高くなつたことが認められる。
例 ４ この例では、0.2モル／のセリウム（３＋）
を含有しかつ2Nの硫酸規定度を有する硫酸第一
セリウム溶液0.5よりなる水性相と、ケロシン
１につき２モル／のジ（２−エチルヘキシ
ル）りん酸を含有する有機相0.25とを共存させ
る。エマルジヨンの有機相含有量は33％である。
操作条件は例１に示した条件である。
得られた結果は次の通りであつた。
平衡時において 水性相中の［Ce3+］＝0.026モル／ 転化率：93.7％ 水性相中の［Ce4+］＝0.011モル／ 有機相中の［Ce4+］＝0.353モル／ 有機相中に回収されたセリウムの割合：88.2％ 二つの相の間のCe4+の分配係数：32 本発明の方法によればセリウム（４＋）の濃有
機溶液を得る可能性がわかる。
試験 Ａ 比較例として、例１に記載の電極を備えた分離
板を有しない典型的な電解槽においてセリウム
（３＋）からセリウム（４＋）への電気化学的酸
化を行う。
0.1モル／のセリウム（３＋）を含有しかつ
1Nの硫酸規定度を有する硫酸第一セリウム水溶
液0.75を電解する。
1.78V／ENHの陽極電圧を加える。
得られた結果は次の通りであつた。
平衡時において ［Ce3+］＝0.077モル／ ［Ce4+］＝0.023モル／ 転化率：23％ したがつて、上記のような電解では性態が非常
に悪いことと、これに対してセリウム（４＋）を
有機相中に同時に抽出するときに転化率の大きな
増加をもたらす本発明の利点とが明らかに理解さ
れる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法を実施できる電解槽の一
具体例の断面図である。第２図は、第１図にした
電解槽の上面図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 硫酸水性相中でセリウム（３＋）をセリウム
    （４＋）に電気化学的に酸化することと、生成し
    たセリウム（４＋）を該性相内に乳化されている
    セリウム（４＋）抽出性有機相中に抽出すること
    を同時に行い、これによつて相分離をした後にセ
    リウム（４＋）を負荷された有機相を得ることを
    可能にすることを特徴とするエマルジヨン中でセ
    リウム（３＋）をセリウム（４＋）に電気化学的
    に酸化する方法。 ２ 硫酸第一セリウム溶液の濃度が0.05モル／
    とその溶液の飽和濃度との間であることを特徴と
    する請求項１記載の方法。 ３ 水性相の規定度が0.5〜5Nであるような量で
    硫酸を添加することを特徴とする請求項１又は２
    記載の方法。 ４ 抽出剤が陽イオン系抽出剤であることを特徴
    とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 ５ 抽出剤が次の一般式 ［式（）〜（）において、R3はR2又は水素
    を表わし、R1及びR2は１〜18個の炭素原子を有
    する脂肪族、シクロ脂肪族及び（又は）芳香族炭
    化水素基であり、これらの基のうちの少なくとも
    １個は少なくとも４個の炭素原子を含有する］ の有機りん系の酸のうちから選ばれることを特徴
    とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 ６ 有機相が脂肪族炭化水素、シクロ脂肪族炭化
    水素、ハロゲン化炭化水素又はそれらの混合物の
    うちから選ばれる希釈剤を含有することを特徴と
    する請求項１〜５のいずれかに記載の方法。 ７ 有機相が一つの相の容量の５〜66％を占める
    ことを特徴とする請求項６記載の方法。 ８ 電解を周囲温度で行うことを特徴とする請求
    項１〜７のいずれかに記載の方法。 ９ 陽極電位が酸素放出電位の限界にあることを
    特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方
    法。 １０ 陽極表面積と陰極表面積との比が1.0〜10
    であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか
    に記載の方法。 １１ 電極が布又は格子状のエキスパンデツドメ
    タルの多孔質構造を示すことを特徴とする請求項
    １〜１０のいずれかに記載の方法。 １２ 陰極がグラフアイト、チタン又は貴金属を
    被覆したチタンであり、また陽極がチタン又は貴
    金属を被覆したチタンであることを特徴とする請
    求項１〜１１のいずれかに記載の方法。 １３ 陰極への物質の移動を抑制することを特徴
    とする請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。 １４ 水性相と有機相を分離することを特徴とす
    る請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。 １５ 有機相を酸性水溶液と接触させることによ
    つて有機相からセリウム（４＋）を再抽出するこ
    とを特徴とする請求項１４記載の方法。 １６ 酸性水溶液が５〜10Nの規定度を有する硫
    酸水溶液であることを特徴とする請求項１５記載
    の方法。 １７ 硫出物中に含まれるセリウムを回収し又は
    硫酸媒体中でセリウムを他の希土類元素から分離
    するための請求項１〜１６のいずれかに記載の方
    法。
JP1055271A 1988-03-09 1989-03-09 エマルジョン中でセリウム（３＋）をセリウム（４＋）に電気化学的に酸化する方法 Granted JPH01287290A (ja)

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