JPH036238B2 - - Google Patents
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- JPH036238B2 JPH036238B2 JP15630087A JP15630087A JPH036238B2 JP H036238 B2 JPH036238 B2 JP H036238B2 JP 15630087 A JP15630087 A JP 15630087A JP 15630087 A JP15630087 A JP 15630087A JP H036238 B2 JPH036238 B2 JP H036238B2
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- titanium
- voltage
- anodizing
- anodic oxidation
- valve metal
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Landscapes
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法に関
し、さらに詳しくは、真空焼鈍等により結晶粒を
粗大化させたチタン、タンタル、ジルコニウム或
いはこれらの合金等の弁金属（以下チタンを代表
例として説明する。）を、陽極酸化することによ
り着色性を向上させることができる結晶粒粗大化
弁金属の陽極酸化法に関する。 ［従来技術］ 一般に、チタンは非常に優れた耐蝕性を有して
いるところから、腐蝕環境の厳しい建築材料とし
て注目されている。 また、最近では、真空焼鈍等により結晶粒の粗
大化されたチタンを陽極酸化すると光学的干渉に
よる美麗な発色を呈し、かつ、その着色皮膜は変
色、退色等を殆ど生じないという特性が確認され
て以来、建築物の屋根やカーテンウオール、サイ
ン（看板、案内板、表札等）等はもとより屋内イ
ンテリアやアクセサリー（ネクタイピン、カフス
ボタン、ブローチ、ネツクレス等）等への用途拡
大も試みられている。 即ち、例えば、特公昭53−023773号公報に説明
されているように、チタンを真空中或いは不活性
ガス雰囲気中で900〜1300℃の温度に加熱した後、
冷却して結晶粒を0.1〜10mmに粗大化させ、これ
を陽極酸化するとチタン表面はその酸化物特有の
光学的屈折率に由来する光干渉によつて発色す
る。 その色相は酸化物の膜厚によつて種々に変える
ことができるばかりでなく、その酸化物皮膜は非
常に強固、かつ、安定であり、変色、退色を起こ
さないところから、審美性を要求されるアクセサ
リーやインテリア等にも幅広く利用できるものと
考えられる。 しかしながら、真空焼鈍により結晶粒を粗大化
させたチタン板を陽極酸化する場合に、以下説明
するような問題がある。 (1) 陽極酸化電圧を一定にしても同じ色彩に着色
されない。 (2) 着色する場合としない場合がある。 (3) 同一チタン板でも着色される部分とされない
部分が共存する。 ［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記に説明したように、従来から耐蝕
性が良好で陽極酸化することにより優れた表面を
有するようになるチタンが、従来技術では陽極酸
化に種々の問題点があることに鑑み、本発明者が
鋭意研究を重ね、検討を加えた結果、陽極酸化に
おいて電流の印加法を変えることにより酸化物皮
膜の成長状況が異なることを知見し、この知見に
基づいて結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法を開発
したのである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法
の特徴とするところは、粗大結晶粒を有する弁金
属の陽極酸化法において、1.2〜2.0A／ｄm2の一
定電流で所定電圧まで上昇させてから、その所定
電圧で陽極酸化を行なうことにある。 本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法
について、以下詳細に説明する。 なお、本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極
酸化法において、弁金属意としてはチタン、タン
タル、ジルコニウム或いはこれらの金属を含む各
種合金が使用でき、陽極酸化処理を施すことによ
り表面に反射光の光学的干渉による発色を呈する
酸化物皮膜を形成するものである。なお、チタン
を例にとり以下説明する。 チタンを陽極酸化する場合、酸化物皮膜の成長
は主に第１図のＡ点からＢ点に移行する際に生じ
るため、このＡ点からＢ点の間の電気印加法によ
り酸化物皮膜の成長を制御すること、即ち、均一
な酸化物皮膜の生成および膜厚制御が重要である
ことを見出した。 また、第１図のＡ点からＢ点の間の電気印加に
よる電圧上昇法として無制御の外に、 定電流法（例えば、1A／ｄm2で電圧上昇） 電圧上昇速度一定法（例えば、1V／secで電
圧上昇） プログラム制御（プログラム付き整流機を使
用することにより曲線的またはステツプ的に電
圧を上昇させる）等がある。 そして、本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽
極酸化法においては、反応速度を一定にした方
が、均質な酸化物皮膜が同一速度で成長するか
ら、一定電流で所定電圧まで上昇させるのであ
る。 しかして、チタンを陽極酸化することにより発
色し、その色調は陽極酸化電圧に依存することは
良く知られており、さらに、所定の電圧まで上昇
させる過程の色調の再現性および色斑に大きな影
響を及ぼすものであり、即ち、所定電圧までの電
圧の上昇を規定することによつて上記の影響を制
御することができる。 第２図に電圧上昇時における電流量を変化させ
た場合の、色差を示したものであり、第２図より
電圧上昇時における電流量が1.2A／ｄm2未満で
は△Ｅ＞５（印象レベル）となり、目視でも容易
に色の相違が判別できる。また、5A／ｄm2以上
となると色の相違は機械的にも判別は不可能とな
り、また、20A／ｄm2を越えると部分的なメツキ
焼けを生じるため着色斑が発生する。 この第２図から明らかであるが、1.2〜20A／
ｄm2の一定電流によつて所定の電圧まで上昇させ
ることにより、チタン表面に均一な着色が得られ
るのである。この第２図において、○は均一着
色、●は着色斑発生を示す。 ［実施例］ 本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化方
の実施例を説明する。 実施例 0.6t×70w×150lmmのチタン板を真空中におい
て、1150℃の温度において90分間加熱したとこ
ろ、チタンの結晶粒が約２mmまで成長した。 このチタン板を弗酸−燐酸混合溶液中におい
て、20℃の温度で60秒間酸洗した後、3wt％
Na2HPO4溶液中で90Vの電圧を印加した。 第１表に0V〜90Vまでの電圧上昇速度を変化
させた場合の着色性を示す。
し、さらに詳しくは、真空焼鈍等により結晶粒を
粗大化させたチタン、タンタル、ジルコニウム或
いはこれらの合金等の弁金属（以下チタンを代表
例として説明する。）を、陽極酸化することによ
り着色性を向上させることができる結晶粒粗大化
弁金属の陽極酸化法に関する。 ［従来技術］ 一般に、チタンは非常に優れた耐蝕性を有して
いるところから、腐蝕環境の厳しい建築材料とし
て注目されている。 また、最近では、真空焼鈍等により結晶粒の粗
大化されたチタンを陽極酸化すると光学的干渉に
よる美麗な発色を呈し、かつ、その着色皮膜は変
色、退色等を殆ど生じないという特性が確認され
て以来、建築物の屋根やカーテンウオール、サイ
ン（看板、案内板、表札等）等はもとより屋内イ
ンテリアやアクセサリー（ネクタイピン、カフス
ボタン、ブローチ、ネツクレス等）等への用途拡
大も試みられている。 即ち、例えば、特公昭53−023773号公報に説明
されているように、チタンを真空中或いは不活性
ガス雰囲気中で900〜1300℃の温度に加熱した後、
冷却して結晶粒を0.1〜10mmに粗大化させ、これ
を陽極酸化するとチタン表面はその酸化物特有の
光学的屈折率に由来する光干渉によつて発色す
る。 その色相は酸化物の膜厚によつて種々に変える
ことができるばかりでなく、その酸化物皮膜は非
常に強固、かつ、安定であり、変色、退色を起こ
さないところから、審美性を要求されるアクセサ
リーやインテリア等にも幅広く利用できるものと
考えられる。 しかしながら、真空焼鈍により結晶粒を粗大化
させたチタン板を陽極酸化する場合に、以下説明
するような問題がある。 (1) 陽極酸化電圧を一定にしても同じ色彩に着色
されない。 (2) 着色する場合としない場合がある。 (3) 同一チタン板でも着色される部分とされない
部分が共存する。 ［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記に説明したように、従来から耐蝕
性が良好で陽極酸化することにより優れた表面を
有するようになるチタンが、従来技術では陽極酸
化に種々の問題点があることに鑑み、本発明者が
鋭意研究を重ね、検討を加えた結果、陽極酸化に
おいて電流の印加法を変えることにより酸化物皮
膜の成長状況が異なることを知見し、この知見に
基づいて結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法を開発
したのである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法
の特徴とするところは、粗大結晶粒を有する弁金
属の陽極酸化法において、1.2〜2.0A／ｄm2の一
定電流で所定電圧まで上昇させてから、その所定
電圧で陽極酸化を行なうことにある。 本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化法
について、以下詳細に説明する。 なお、本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極
酸化法において、弁金属意としてはチタン、タン
タル、ジルコニウム或いはこれらの金属を含む各
種合金が使用でき、陽極酸化処理を施すことによ
り表面に反射光の光学的干渉による発色を呈する
酸化物皮膜を形成するものである。なお、チタン
を例にとり以下説明する。 チタンを陽極酸化する場合、酸化物皮膜の成長
は主に第１図のＡ点からＢ点に移行する際に生じ
るため、このＡ点からＢ点の間の電気印加法によ
り酸化物皮膜の成長を制御すること、即ち、均一
な酸化物皮膜の生成および膜厚制御が重要である
ことを見出した。 また、第１図のＡ点からＢ点の間の電気印加に
よる電圧上昇法として無制御の外に、 定電流法（例えば、1A／ｄm2で電圧上昇） 電圧上昇速度一定法（例えば、1V／secで電
圧上昇） プログラム制御（プログラム付き整流機を使
用することにより曲線的またはステツプ的に電
圧を上昇させる）等がある。 そして、本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽
極酸化法においては、反応速度を一定にした方
が、均質な酸化物皮膜が同一速度で成長するか
ら、一定電流で所定電圧まで上昇させるのであ
る。 しかして、チタンを陽極酸化することにより発
色し、その色調は陽極酸化電圧に依存することは
良く知られており、さらに、所定の電圧まで上昇
させる過程の色調の再現性および色斑に大きな影
響を及ぼすものであり、即ち、所定電圧までの電
圧の上昇を規定することによつて上記の影響を制
御することができる。 第２図に電圧上昇時における電流量を変化させ
た場合の、色差を示したものであり、第２図より
電圧上昇時における電流量が1.2A／ｄm2未満で
は△Ｅ＞５（印象レベル）となり、目視でも容易
に色の相違が判別できる。また、5A／ｄm2以上
となると色の相違は機械的にも判別は不可能とな
り、また、20A／ｄm2を越えると部分的なメツキ
焼けを生じるため着色斑が発生する。 この第２図から明らかであるが、1.2〜20A／
ｄm2の一定電流によつて所定の電圧まで上昇させ
ることにより、チタン表面に均一な着色が得られ
るのである。この第２図において、○は均一着
色、●は着色斑発生を示す。 ［実施例］ 本発明に係る結晶粒粗大化弁金属の陽極酸化方
の実施例を説明する。 実施例 0.6t×70w×150lmmのチタン板を真空中におい
て、1150℃の温度において90分間加熱したとこ
ろ、チタンの結晶粒が約２mmまで成長した。 このチタン板を弗酸−燐酸混合溶液中におい
て、20℃の温度で60秒間酸洗した後、3wt％
Na2HPO4溶液中で90Vの電圧を印加した。 第１表に0V〜90Vまでの電圧上昇速度を変化
させた場合の着色性を示す。
【表】
［発明の効果］
以上説明したように、本発明に係る結晶粒粗大
化弁金属の陽極酸化法は上記の構成であるから、
結晶粒粗大化金属としての弁金属のチタン、タン
タル、ジルコニウムまたはこれらの金属を含む各
種合金に、陽極酸化を施すことによりこれらの金
属または合金表面に反射光の光学的干渉による発
色を呈する酸化物皮膜を形成して、均一な着色が
得られるという優れた効果を有するものである。
化弁金属の陽極酸化法は上記の構成であるから、
結晶粒粗大化金属としての弁金属のチタン、タン
タル、ジルコニウムまたはこれらの金属を含む各
種合金に、陽極酸化を施すことによりこれらの金
属または合金表面に反射光の光学的干渉による発
色を呈する酸化物皮膜を形成して、均一な着色が
得られるという優れた効果を有するものである。
第１図は陽極酸化における時間と電圧の関係の
説明図、第２図は電流密度と印象レベル（△Ｅ）
との関係を説明するための図である。
説明図、第２図は電流密度と印象レベル（△Ｅ）
との関係を説明するための図である。
Claims (1)
- １ 粗大結晶粒を有する弁金属の陽極酸化法にお
いて、1.2〜20A／ｄm2の一定電流で所定電圧ま
で上昇させてから、その所定電圧で陽極酸化を行
なうことを特徴とする結晶粒粗大化弁金属の陽極
酸化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15630087A JPS644490A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Anodic oxidation for valve metal with coarse crystalline grain |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15630087A JPS644490A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Anodic oxidation for valve metal with coarse crystalline grain |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS644490A JPS644490A (en) | 1989-01-09 |
| JPH036238B2 true JPH036238B2 (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=15624795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15630087A Granted JPS644490A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Anodic oxidation for valve metal with coarse crystalline grain |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS644490A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103498182A (zh) * | 2013-09-18 | 2014-01-08 | 上海大学 | 取向织构的二氧化钛纳米管阵列的制备方法 |
-
1987
- 1987-06-23 JP JP15630087A patent/JPS644490A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS644490A (en) | 1989-01-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |