JPH0362674B2 - - Google Patents
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- JPH0362674B2 JPH0362674B2 JP20695085A JP20695085A JPH0362674B2 JP H0362674 B2 JPH0362674 B2 JP H0362674B2 JP 20695085 A JP20695085 A JP 20695085A JP 20695085 A JP20695085 A JP 20695085A JP H0362674 B2 JPH0362674 B2 JP H0362674B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- chromium
- silicon carbide
- ceramics
- metallized
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Laminated Bodies (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は金属との接合に適するメタライズド表
面を有する炭化珪素系セラミツクス体およびその
製造方法に関する。
面を有する炭化珪素系セラミツクス体およびその
製造方法に関する。
セラミツクスは金属と接合することにより、セ
ラミツクスにはない新たな機能が生み出され、セ
ラミツクスの応用範囲が更に拡大する。セラミツ
クスと金属とを接合する場合、拡散接合法等によ
つて直接接合することも可能であるが、一般的に
この方法は接合時に加圧を必要とするため、複雑
な形状の接合には適さない。これに代る方法とし
て、予めセラミツクス表面をメタライズ（金属
化）した後、これを銀ろうまたははんだ付等で金
属と接合する方法が一般的に行われている。例え
ば半導体パツケージ等の電子部品をセラミツクス
のケースで封止する場合に、セラミツクス・ケー
スをメタライズした後、これら同志を銀ろう付け
する等である。
ラミツクスにはない新たな機能が生み出され、セ
ラミツクスの応用範囲が更に拡大する。セラミツ
クスと金属とを接合する場合、拡散接合法等によ
つて直接接合することも可能であるが、一般的に
この方法は接合時に加圧を必要とするため、複雑
な形状の接合には適さない。これに代る方法とし
て、予めセラミツクス表面をメタライズ（金属
化）した後、これを銀ろうまたははんだ付等で金
属と接合する方法が一般的に行われている。例え
ば半導体パツケージ等の電子部品をセラミツクス
のケースで封止する場合に、セラミツクス・ケー
スをメタライズした後、これら同志を銀ろう付け
する等である。
従来から行われている例えばアルミナ等の酸化
物系セラミツクスの金属化方法として、アルミナ
の表面にMnとMoとの混合粉末を塗布し、これ
をフオーミングガス中で1400℃以上に焼成する
Mo−Mn法があるが、これは炭化珪素系セラミ
ツクスには適用できない。
物系セラミツクスの金属化方法として、アルミナ
の表面にMnとMoとの混合粉末を塗布し、これ
をフオーミングガス中で1400℃以上に焼成する
Mo−Mn法があるが、これは炭化珪素系セラミ
ツクスには適用できない。
炭化珪素や窒化珪素等の非酸化物系セラミツク
スの金属化方法として、例えば特開昭59−195590
号のようにFe、Ni、Cr、Mnのうち少なくとも
１種類以上の金属成分と、Ｃ、Si、Ｂ、黒鉛のう
ち少なくとも１種類以上の成分を混合した組成物
を、粉末あるいは箔の形で窒化物系セラミツクス
体の表面に載置し、非酸化性または弱酸化性雰囲
気下において前記組成物を溶融させることを特徴
とする窒化物系セラミツクスの金属化方法である
が、これは炭化珪素系セラミツクスには不適であ
る。
スの金属化方法として、例えば特開昭59−195590
号のようにFe、Ni、Cr、Mnのうち少なくとも
１種類以上の金属成分と、Ｃ、Si、Ｂ、黒鉛のう
ち少なくとも１種類以上の成分を混合した組成物
を、粉末あるいは箔の形で窒化物系セラミツクス
体の表面に載置し、非酸化性または弱酸化性雰囲
気下において前記組成物を溶融させることを特徴
とする窒化物系セラミツクスの金属化方法である
が、これは炭化珪素系セラミツクスには不適であ
る。
また、特開昭59−203780号に示された非酸化物
系セラミツクス焼結体の金属化方法では、非酸化
物系セラミツクス焼結体表面をアルミニウムで被
覆した後アルミナ層を形成し、このアルミナ層を
金属化処理している。この方法はメタライズ工程
が２回必要で不経済である。また、特開昭55−
51775号ではMo、Ｗ等の高融点金属粉末を非酸
化物系セラミツクスに置載し、非酸化性雰囲気内
で加圧しつつ焼成してメタライズしている。この
方法は加圧が必要であるため複雑形状のものには
不適である。
系セラミツクス焼結体の金属化方法では、非酸化
物系セラミツクス焼結体表面をアルミニウムで被
覆した後アルミナ層を形成し、このアルミナ層を
金属化処理している。この方法はメタライズ工程
が２回必要で不経済である。また、特開昭55−
51775号ではMo、Ｗ等の高融点金属粉末を非酸
化物系セラミツクスに置載し、非酸化性雰囲気内
で加圧しつつ焼成してメタライズしている。この
方法は加圧が必要であるため複雑形状のものには
不適である。
前記組成物を溶融させる方法は、組成物を溶融
させる高温で行うため、窒化珪素セラミツクスに
は適用可能であるが、炭化珪素系セラミツクスに
適用した場合、該セラミツクスとの結合反応が過
剰に進み、脆い化合物層が厚く生じて十分なメタ
ライズ強度が得られず、耐熱性も低い欠点があ
る。
させる高温で行うため、窒化珪素セラミツクスに
は適用可能であるが、炭化珪素系セラミツクスに
適用した場合、該セラミツクスとの結合反応が過
剰に進み、脆い化合物層が厚く生じて十分なメタ
ライズ強度が得られず、耐熱性も低い欠点があ
る。
一方、炭化珪素系セラミツクスのメタライズ方
法として、特開昭58−99184号ではＷ、Mo、Ti、
Mn等の粉末を塗布し、これを非酸化性雰囲気内
で焼成する方法があるが、これは焼成温度が1400
℃以上と高いため、接合時の熱応力が大きく信頼
性のある接合部が得られない。
法として、特開昭58−99184号ではＷ、Mo、Ti、
Mn等の粉末を塗布し、これを非酸化性雰囲気内
で焼成する方法があるが、これは焼成温度が1400
℃以上と高いため、接合時の熱応力が大きく信頼
性のある接合部が得られない。
本発明の目的は高い接合強度を以て金属と接合
するに適する、且つ耐熱性に富むメタライズド面
を有する炭化珪素系セラミツクス体およびその製
造方法を提供するにある。
するに適する、且つ耐熱性に富むメタライズド面
を有する炭化珪素系セラミツクス体およびその製
造方法を提供するにある。
本発明のメタライズド炭化珪素系セラミツクス
体は、炭化珪素系セラミツクス母相の表面に、ク
ロムシリサイドとクロム炭化物との混在層を介し
て銅又はニツケル層が形成されていることを特徴
とするものである。
体は、炭化珪素系セラミツクス母相の表面に、ク
ロムシリサイドとクロム炭化物との混在層を介し
て銅又はニツケル層が形成されていることを特徴
とするものである。
かかるメタライズド炭化珪素系セラミツクス体
は、炭化珪素系セラミツクスの表面にペースト状
の金属クロム粉末を塗布し、不活性雰囲気または
酸素分圧が10-2torr以下の雰囲気中で900℃以上
1300℃以下に加熱して、炭化珪素系セラミツクス
母相の表面にクロムシリサイドとクロム炭化物と
の混在層およびその上に未反応クロム層を形成さ
せ、該未反応クロム層を除去した後、上記混在層
上に銅又はニツケル層を形成することによつて製
造することができる。
は、炭化珪素系セラミツクスの表面にペースト状
の金属クロム粉末を塗布し、不活性雰囲気または
酸素分圧が10-2torr以下の雰囲気中で900℃以上
1300℃以下に加熱して、炭化珪素系セラミツクス
母相の表面にクロムシリサイドとクロム炭化物と
の混在層およびその上に未反応クロム層を形成さ
せ、該未反応クロム層を除去した後、上記混在層
上に銅又はニツケル層を形成することによつて製
造することができる。
本発明による上記メタライズド炭化珪素系セラ
ミツクス体は、前記の表面に形成されたメタライ
ズド面すなわち銅又はニツケル層に、他の接合し
たい金属部材を金属ろう付けすることによつて、
該金属部材と強固に接合することができる。
ミツクス体は、前記の表面に形成されたメタライ
ズド面すなわち銅又はニツケル層に、他の接合し
たい金属部材を金属ろう付けすることによつて、
該金属部材と強固に接合することができる。
以下、本発明を解説する。
本発明者らは、炭化珪素系セラミツクス表面に
各種金属の粉末を塗付し、これを非酸化性雰囲気
内で1000℃に加熱した場合の該セラミツクスと金
属との反応状態を調べた結果、次のような新しい
現象を発見した。
各種金属の粉末を塗付し、これを非酸化性雰囲気
内で1000℃に加熱した場合の該セラミツクスと金
属との反応状態を調べた結果、次のような新しい
現象を発見した。
すなわち、Ti、Zr、Nb、Ｖ等の第ａ族及び
第ａ族の金属を塗付した場合、1000℃の加熱温
度では反応が進まず、結合反応を生じさせるため
には1000℃を越えて該金属の融点近くまで加熱温
度を高める必要がある。しかし、加熱温度を融点
近くまで高めるとメタライズド界面に該金属の炭
化物及びシリサイド等の脆い化合物層が厚く形成
し、十分なメタライズ強度が得られないことが判
明した。
第ａ族の金属を塗付した場合、1000℃の加熱温
度では反応が進まず、結合反応を生じさせるため
には1000℃を越えて該金属の融点近くまで加熱温
度を高める必要がある。しかし、加熱温度を融点
近くまで高めるとメタライズド界面に該金属の炭
化物及びシリサイド等の脆い化合物層が厚く形成
し、十分なメタライズ強度が得られないことが判
明した。
Fe、Ni、Mn、Co等の第ａ族及び第ａ族
金属を塗付した場合は、1000℃の加熱温度で該セ
ラミツクスとの結合反応が過剰に進み、接合界面
には該金属の脆いシリサイドまたは炭化物層及び
遊離炭素が厚く形成されて十分なメタライズ強度
が得られないことが判明した。
金属を塗付した場合は、1000℃の加熱温度で該セ
ラミツクスとの結合反応が過剰に進み、接合界面
には該金属の脆いシリサイドまたは炭化物層及び
遊離炭素が厚く形成されて十分なメタライズ強度
が得られないことが判明した。
一方、Cr，Mo、Ｗ等の第ａ族金属の中で特
にCr粉末を塗付した場合には、該セラミツクス
の母相上にCrシリサイドとCr炭化物との混在層
が薄く形成されることが判明した。このCrシリ
サイド、Cr炭化物の混在層は、該セラミツクス
と強固に結合されており、その厚さは塗付した
Cr粉末の厚さに影響されず、加熱温度が900〜
1300℃の場合１〜5μmと極めて薄いため、熱応力
も小さくなり、メタライズ強度が向上する原因に
なつている。一方、前記混在層と共に該混在層の
外側に更にCr2O3等のクロム酸化物を一部含む未
反応Cr層が比較的厚く形成されるが、この未反
応クロム層はセラミツクスとの結合力が弱く、そ
の厚さは塗付したクロム粉末の厚さにほぼ比例し
て厚くなる。このような未反応クロム層は、前記
銅又はニツケル層の形成前に除去することによつ
て、金属部材の接合強度に悪影響を及ぼさないよ
うにすることができる。この未反応クロム層の除
去には、研摩、ブラシによる除去、ホーニング等
の方法を用いればよい。
にCr粉末を塗付した場合には、該セラミツクス
の母相上にCrシリサイドとCr炭化物との混在層
が薄く形成されることが判明した。このCrシリ
サイド、Cr炭化物の混在層は、該セラミツクス
と強固に結合されており、その厚さは塗付した
Cr粉末の厚さに影響されず、加熱温度が900〜
1300℃の場合１〜5μmと極めて薄いため、熱応力
も小さくなり、メタライズ強度が向上する原因に
なつている。一方、前記混在層と共に該混在層の
外側に更にCr2O3等のクロム酸化物を一部含む未
反応Cr層が比較的厚く形成されるが、この未反
応クロム層はセラミツクスとの結合力が弱く、そ
の厚さは塗付したクロム粉末の厚さにほぼ比例し
て厚くなる。このような未反応クロム層は、前記
銅又はニツケル層の形成前に除去することによつ
て、金属部材の接合強度に悪影響を及ぼさないよ
うにすることができる。この未反応クロム層の除
去には、研摩、ブラシによる除去、ホーニング等
の方法を用いればよい。
該セラミツクス表面に結果として形成された前
記混在層のままでは他の金属部材と接合するため
のろう付性またははんだ付性が十分でないため、
該混在層表面にCuまたはNi層を設けた後、該他
の金属部材と接合することが望ましい。該Cuま
たはNi層を形成するには、電気めつき、化学め
つき、蒸着、スパツタリング等の方法が可能であ
る。更に前記混合層とCuまたはNi層との結合状
態を高めるため500℃〜900℃の温度で再び拡散処
理を行うのが望ましい。
記混在層のままでは他の金属部材と接合するため
のろう付性またははんだ付性が十分でないため、
該混在層表面にCuまたはNi層を設けた後、該他
の金属部材と接合することが望ましい。該Cuま
たはNi層を形成するには、電気めつき、化学め
つき、蒸着、スパツタリング等の方法が可能であ
る。更に前記混合層とCuまたはNi層との結合状
態を高めるため500℃〜900℃の温度で再び拡散処
理を行うのが望ましい。
前記方法により炭化珪素系セラミツクス表面に
メタライズ膜を銅又はニツケルで形成後、ろう材
により他の金属部材と接合することにより、20
Kg／mm2以上の曲げ強度が得られ、耐熱性も600℃
以上である。
メタライズ膜を銅又はニツケルで形成後、ろう材
により他の金属部材と接合することにより、20
Kg／mm2以上の曲げ強度が得られ、耐熱性も600℃
以上である。
炭化珪素系セラミツクスの表面に塗付するクロ
ム粉末の粒径は500μm以下であり、好ましくは
100μm以下とする。これより大きい粒径では、結
果として、前記混在層で覆われないセラミツクス
面の部分が生じ易い。またクロム粉末の塗付厚は
10μm以上が好ましく、少なすぎると結果的に前
記混在層で覆われないセラミツクス表面部ができ
易く、好ましくない。クロム粉末は適宜のペース
ト剤と共にペースト状にして塗付するのがよい。
クロム粉末を塗付したセラミツクスを900℃〜
1300℃に加熱する時間は10分以上１時間以内が望
ましい。
ム粉末の粒径は500μm以下であり、好ましくは
100μm以下とする。これより大きい粒径では、結
果として、前記混在層で覆われないセラミツクス
面の部分が生じ易い。またクロム粉末の塗付厚は
10μm以上が好ましく、少なすぎると結果的に前
記混在層で覆われないセラミツクス表面部ができ
易く、好ましくない。クロム粉末は適宜のペース
ト剤と共にペースト状にして塗付するのがよい。
クロム粉末を塗付したセラミツクスを900℃〜
1300℃に加熱する時間は10分以上１時間以内が望
ましい。
第１図に、クロム粉末を塗付した炭化珪素系セ
ラミツクスを加熱した温度と、結果として得られ
た前記混在層にNiめつき層を施して再拡散処理
をしてなるメタライズド面に銅の棒を銀ろう付け
で接合したときの接合部強度との実験グラフを示
す。黒丸はセラミツクス自体の破断、白丸は接合
部の破断を示す。これより、加熱温度900℃〜
1300℃のとき、高強度の金属接合を行うことがで
きることが判る。
ラミツクスを加熱した温度と、結果として得られ
た前記混在層にNiめつき層を施して再拡散処理
をしてなるメタライズド面に銅の棒を銀ろう付け
で接合したときの接合部強度との実験グラフを示
す。黒丸はセラミツクス自体の破断、白丸は接合
部の破断を示す。これより、加熱温度900℃〜
1300℃のとき、高強度の金属接合を行うことがで
きることが判る。
実施例 １
約2wt％のBeOを焼結助剤とする厚さ１mm、
縦・横各20mmのホツトプレス製炭化珪素系セラミ
ツクス板の一面にジメチルエチルセルローズによ
りペースト状にしたCr粉末を約１mmの厚さで全
面に塗付し、これをAr雰囲気内で1100℃、30分
間焼成後自然冷却した。その結果、該セラミツク
スの母板の表面には約3μm厚のCrシリサイドお
よびCr炭化物の混在層、更にその表面に未反応
クロム層が形成された。次に該未反応クムロ層を
ブラシにより除去し、該セラミツクス表面の該混
在層にNi膜を電気めつきによつて約5μm形成し
た。
縦・横各20mmのホツトプレス製炭化珪素系セラミ
ツクス板の一面にジメチルエチルセルローズによ
りペースト状にしたCr粉末を約１mmの厚さで全
面に塗付し、これをAr雰囲気内で1100℃、30分
間焼成後自然冷却した。その結果、該セラミツク
スの母板の表面には約3μm厚のCrシリサイドお
よびCr炭化物の混在層、更にその表面に未反応
クロム層が形成された。次に該未反応クムロ層を
ブラシにより除去し、該セラミツクス表面の該混
在層にNi膜を電気めつきによつて約5μm形成し
た。
上記方法により形成されたメタライズ膜に厚さ
500μm、幅５mmのCr板をAgろう付で接合後、引
張試験を行つたところ、20Kg／mm2の引張強度が得
られた。
500μm、幅５mmのCr板をAgろう付で接合後、引
張試験を行つたところ、20Kg／mm2の引張強度が得
られた。
また、このメタライズ部の耐熱性試験を行つた
結果、700℃まで接合強度の低下は認められなか
つた。
結果、700℃まで接合強度の低下は認められなか
つた。
実施例 ２
約5wt％のAlNを焼結助剤とする厚さ２mm、
縦・横各20mmのホツトプレス製炭化珪素セラミツ
クス板の一面に前記と同様のペースト状にした
Cr粉末を約0.5mmの厚さで全面に塗付し、これを
10-4torrの真空中で1050℃、30分間焼成後、自然
冷却した。その結果、該セラミツクス表面に厚さ
約5μmのCrシリサイドおよびCr炭化物混在層が
形成され、更にその上に未反応クムロ層が形成さ
れた。次に最外層に形成された該未反応クムロ層
を接着テープにより除去し、該セラミツクス表面
の該混在層にNiを約5μm電気めつきした。
縦・横各20mmのホツトプレス製炭化珪素セラミツ
クス板の一面に前記と同様のペースト状にした
Cr粉末を約0.5mmの厚さで全面に塗付し、これを
10-4torrの真空中で1050℃、30分間焼成後、自然
冷却した。その結果、該セラミツクス表面に厚さ
約5μmのCrシリサイドおよびCr炭化物混在層が
形成され、更にその上に未反応クムロ層が形成さ
れた。次に最外層に形成された該未反応クムロ層
を接着テープにより除去し、該セラミツクス表面
の該混在層にNiを約5μm電気めつきした。
上記方法により形成されたメタライズ膜に厚さ
１mm、幅５mmのステンレス鋼板をPd−Agろう材
によつて900℃で接合した後、引張試験を行つた
ことろ、約30Kg／mm2の接合強度が得られ、700℃
まで接合強度の低下は認められなかつた。
１mm、幅５mmのステンレス鋼板をPd−Agろう材
によつて900℃で接合した後、引張試験を行つた
ことろ、約30Kg／mm2の接合強度が得られ、700℃
まで接合強度の低下は認められなかつた。
実施例 ３
約40wt％のZrB2を含む厚さ１mm、３mm×50mm
の導電性SiCセラミツクスの片表面の一部に約
30μmのCr粉末をペースト状にして約500μmの厚
さに塗付し、これをAr雰囲気内で1050℃、30分
間焼成後自然冷却した。その後、表面の未反応ク
ムロ層を除去し、Niめつきを約3μm行つた。そ
のNiめつきの表面に直径１mmのNi線を銀ろう付
し、点火用のヒータにして使用した。
の導電性SiCセラミツクスの片表面の一部に約
30μmのCr粉末をペースト状にして約500μmの厚
さに塗付し、これをAr雰囲気内で1050℃、30分
間焼成後自然冷却した。その後、表面の未反応ク
ムロ層を除去し、Niめつきを約3μm行つた。そ
のNiめつきの表面に直径１mmのNi線を銀ろう付
し、点火用のヒータにして使用した。
本発明によれば、炭化物系セラミツクスと強固
に結合されたメタライズド表面を有する炭化物系
セラミツクス体が得られ、この炭化物系セラミツ
クス体は該メタライズド面にろう付け等で他の金
属材を高い接合強度を以て接合することができ、
耐熱姓も大きい。
に結合されたメタライズド表面を有する炭化物系
セラミツクス体が得られ、この炭化物系セラミツ
クス体は該メタライズド面にろう付け等で他の金
属材を高い接合強度を以て接合することができ、
耐熱姓も大きい。
第１図は、クロム粉末を塗付した炭化珪素系セ
ラミツクス板を加熱した温度と、その結果得られ
たメタライズド面に銅の棒を銀ろう付けしたとき
の接合強度との関係を示す実験グラフである。
ラミツクス板を加熱した温度と、その結果得られ
たメタライズド面に銅の棒を銀ろう付けしたとき
の接合強度との関係を示す実験グラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化珪素系セラミツクス母相の表面に、クロ
ムシリサイドとクロム炭化物との混在層が形成さ
れており、更に該混在層の表面に銅またはニツケ
ル層が結合されていることを特徴とするメタライ
ズド炭化珪素系セラミツクス体。 ２ 炭化珪素系セラミツクスの表面にペースト状
の金属クロム粉末を塗付し、不活性雰囲気または
酸素分圧が10-2torr以下の雰囲気中で900℃以上
1300℃以下に加熱して、炭化珪素系セラミツクス
母相の表面にクロムシリサイドとクロム炭化物と
の混在層およびその上に未反応クロム層を形成さ
せ、該未反応クロム層を除去した後、上記混在層
上に銅又はニツケル層を形成することを特徴とす
るメタライズド炭化珪素系セラミツクス体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20695085A JPS6270284A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | メタライズド炭化珪素系セラミツクス体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20695085A JPS6270284A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | メタライズド炭化珪素系セラミツクス体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270284A JPS6270284A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH0362674B2 true JPH0362674B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=16531705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20695085A Granted JPS6270284A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | メタライズド炭化珪素系セラミツクス体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270284A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2520971B2 (ja) * | 1990-05-18 | 1996-07-31 | 住友電気工業株式会社 | ボンディングツ―ル |
| JP6632931B2 (ja) * | 2016-04-28 | 2020-01-22 | 日立Ｇｅニュークリア・エナジー株式会社 | 構造部材およびその製造方法、燃料棒、燃料チャンネルボックス、ウォーターロッド、燃料集合体 |
-
1985
- 1985-09-19 JP JP20695085A patent/JPS6270284A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6270284A (ja) | 1987-03-31 |
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