JPH036279A - 接着剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ガラスやセラミックを用いた光学部品、中
空ＬＳＩパッケージ等の封止１回路基板に電気部品を接
着搭載する際に用いられる接着剤に関するものである。

〔従来の技術〕

従来から、中空ＬＳＩパッケージ等の封止等の電子部品
の接着には、フェノール樹脂を硬化剤とし、有機酸また
はイミダゾール、有機アミン系化合物、充填剤を含むエ
ポキシ樹脂系接着剤が用いられている。そして、電子部
品のなかでも液晶セルは、上記接着剤を用い例えばつぎ
のようにして作製される。すなわち、第１図に示すよう
に、ガラス板１を４つの区域に分割し、それぞれの区域
に発光素子７を載置しスクリーン印刷によりエポキシ樹
脂系接着剤（斜線部分）２を厚み５μｍに塗布して接着
剤中の溶剤を揮散させたのち、他のガラス板を熱圧着す
ることにより接着させる。図において、３は液晶注入口
である。つぎに、４個のガラス板接着品を破線に沿って
４個に分割する。そして、第２図に示すように、分割さ
れたガラス板接着品中に液晶注入口３から液晶８を注入
したのち、両ガラス板１．４の外側両面に反射板６およ
び偏光板５を設けることにより作製される。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記エポキシ樹脂系接着剤は、硬化した
のち、高温雰囲気下あるいは高温雰囲気下で放置すると
、未反応成分、例えば有機酸および低級アミン化合物等
から発生するガスにより、光学部品２　■Ｃ等の素子、
液晶等の電子部品を構成する部品等に悪影響を招くとい
う問題を有している。すなわち、上記ガス等の不純物質
による素子、基板等のアルミニウム配線の腐食、リレー
等の接点部品等の導通不良、チップ部品の腐食等を生じ
ることになる。そして、上記充填剤として用いられる無
機質充填剤のなかでも、特に粒径１０μｍ以下の粒子に
吸着した水分（例えば酸化アルミニウム粉末中には５重
量％程度、またシリカ粉末中には２重量％程度含まれて
いる）が硬化反応速度等に悪影響（接着強度の低下）を
およぼしている。さらに、フェノール樹脂中に含有され
ている低分子オリゴマーおよびモノマーの影響により得
られる液晶セルの消費電力量が増加するという問題が生
じる。このことは、液晶セルの消費電力量が低いという
メリットに反することになり、その結果、この液晶セル
を用いた電気製品の商品価値を低下させることになる。

また、このようなエポキシ樹脂系接着剤は、粘度が低く
ゲル化時間が長いため、スクリーン印刷時における接着
時の位置ずれ、接着剤層の厚みの制御不能等のスクリー
ン印刷性に問題を有し、さらに接着力のばらつきによる
封止後の電子機器の作動信軌性が低下するという問題を
も有している。

この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、耐
衝撃性、スクリーン印刷性、接着強度に優れた接着剤の
提供をその目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の目的を達成するため、この発明の接着剤は、下記
の（Ａ）〜（Ｇ）成分を含み、（Ｂ）成分の配合量が（
Ａ）成分１００重量部に対して１０〜５０重量部、（Ｃ
）成分の配合量が２０〜６０重量部、（Ｄ）成分の配合
量が５〜４０重量部（Ｅ）成分の配合量が４０〜８０重
量部になるように設定されているという構成をとる。

（Ａ）エポキシ樹脂。

（Ｂ）軟化点８０℃以上のノボラック型フェノール樹脂
。

（Ｃ）粒子径２μｍ以下の含有率が９５重量％以上で、
吸着水分含有率が２重量％以下の酸化アルミニウム粉末
。

（Ｄ）粒子径６μｍ以下の含有率が９５重量％以上で、
吸着水分含有率が０．２重量％以下のシリカ粉末。

（Ｅ）下記の一般式で表される有機溶剤。

Ｒ＋　　０ＣｔＨｔＯＲｔ （Ｆ）イミダゾール化合物。

（Ｇ）シランカップリング剤。

〔作用〕

すなわち、本発明者らは、上記の目的を達成するめに、
一連の研究を重ねた。その研究の過程で、エポキシ樹脂
系接着剤の硬化特性のばらつき等の原因の一つに成分原
料として用いられるフェノール樹脂中に含有される水分
およびフェノール系化合物（低分子オリゴマー、モノマ
ー）、無機質充填剤に吸着した水分および有機溶剤等が
大きく影響しており、これらが硬化性等に悪影響をおよ
ぼしていることを突き止めた。そして、上記フェノール
樹脂、無機質充填剤および有機溶剤を中心にさらに研究
を重ねた結果、上記フェノール樹脂として軟化点８０℃
以上のものを、無機質充填剤として吸着水分含有率が特
定値以下のものを、さらに有機溶剤として特定のものを
用い、各成分を基材樹脂であるエポキシ樹脂に対して特
定の割合で用いると、優れた耐衝撃性、スクリーン印刷
性および接着強度が得られることを見出しこの発明に到
達した。

この発明の接着剤は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、特定
のノボラック型フェノール樹脂（Ｂ成分）と、特定の酸
化アルミニウム粉末（Ｃ成分）と、特定のシリカ粉末（
Ｄ成分）と、特定の有機溶剤（Ｅ成分）と、イミダゾー
ル化合物（Ｆ成分）と、シランカップリング剤（Ｃ成分
）とをそれぞれ特定の割合で用いることにより得られる
。

上記Ａ成分のエポキシ樹脂としては、特に限定されるも
のではなく、従来公知のものが用いられ、例えばビスフ
ェノールＡ型等があげられる。

上記Ｂ成分のノボラック型フェノール樹脂としては、上
記Ａ成分のエポキシ樹脂の硬化剤として作用するもので
あり、通常用いられるものがあげられる。そして、上記
Ｂ成分のノボラック型フェノール樹脂としては、軟化点
８０℃以上のものをＡ成分のエポキシ樹脂１００重量部
（以下「部」と略す）に対して１０〜５０部の配合割合
で用いなければならない。上記のように、軟化点８０℃
以上のものを得る方法としては、例えば前処理として６
０ｍｍｌ（ｇの減圧下１７０〜１８０℃で１時間加熱す
る方法があげられる。上記前処理を施すことにより、水
分だけでなくノボラック型フェノール樹脂中に含まれる
低分子オリゴマー　モノマーのフェノール系化合物が除
去される。そして、上記物質が除去されることにより、
得られる接着剤の接着強度を向上させ、素子、液晶等に
対する悪影響を排除することができる。

上記Ｃ成分の特定の酸化アルミニウム粉末としては、粒
子径２μｍ以下の含有率が９５重量％（以下「％」と略
す）以上で吸着水分含有率が２％以下のものが用いられ
る。そして、上記Ｃ成分の配合量は、Ａ成分のエポキシ
樹脂１００部に対して２０〜６０部の範囲に設定されな
ければならない。

上記り成分の特定のシリカ粉末としては、粒子径６μｍ
以下の含有率が９５％以上で吸着水分含有率が０．２％
以下ものが用いられる。そして、上記り成分の配合量は
、Ａ成分のエポキシ樹脂に対して５〜４０部の範囲に設
定されなければならない。

なお、Ｃ成分およびＤ成分において上記吸着水分含有率
のものを得る方法とし゛ては、例えば前処理として温度
１５０℃以上で３時間以上加熱するという方法があげら
れる。

さらに、上記Ｅ成分の特定の有機溶剤としては、下記の
一般式で表されるものが用いられ、例えばブチルセロソ
ルブ等があげられる。

Ｒ＋　　０ＣＪ４０　　Ｒｚ そして、上記Ｅ成分の配合量としては、Ａ成分のエポキ
シ樹脂１００部に対して４０〜８０部の範囲に設定され
なければならない。

上記Ｆ成分のイミダゾールは、硬化促進剤として作用す
るものであり、２−エチル−４−メチルイミダゾール等
があげられる。そして、上記Ｆ成分の配合量としては、
Ａ成分のエポキシ樹脂１００部に対して０．３〜３部０
範囲に設定することが好ましい。

上記Ｃ成分のシランカップリング剤としては、特に限定
するものではな〈従来公知のものが用いられる。そして
、上記Ｃ成分の配合量としては、Ａ成分のエポキシ樹脂
１００部に対して３〜３０部の範囲に設定することが好
ましい。

この発明の接着剤は、上記各成分を用いて例えばつぎの
ようにして製造することができる。すなわち、まず上記
各成分のうちＣ成分の酸化アルミニウム粉末とＤ成分の
シリカ粉末を１５０℃以上で３時間加熱してそれぞれ特
定の値以下の吸着水分含有率に設定する。また、Ｂ成分
のノボラック型フェノール樹脂を６０皿Ｈｇ以下の減圧
下で１７０℃で１時間以上熱処理して軟化点８０℃以上
に設定する。つぎに、上記熱処理されたＢ成分と、Ａ成
分のエポキシ樹脂および有機溶剤を混合し冷却したのち
フィルター等で濾過して樹脂溶液を作製する。そして、
この樹脂溶液に上記熱処理されたＣ成分およびＤ成分を
配合して加熱混合し冷却したのち、残りの成分であるＦ
成分のイミダゾール化合物およびＣ成分のシランカップ
リング剤を混合することにより製造することができる。

このようにして得られる接着剤は、ノボラック型フェノ
ール樹脂として軟化点８０℃以上のものを、無機質充填
剤として吸着水分含有率が特定以下のものを、さらに有
機溶剤として特定のものを用い、各成分が特定の割合で
配合されているため、優れた耐衝撃性、スクリーン印刷
性を有ししかも高い接着強度（７００ｋｇ／ｃ＋ｆ１以
上）を備えている。したがって、液晶セル、中空ＬＳＩ
パッケージ等の封正に用いられる接着剤として最適であ
る。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明の接着剤は、上記のような特定
の無機質充填剤である酸化アルミニウム粉末およびシリ
カ粉末を、さらに特定のノボラック型フェノール樹脂お
よび有機溶剤を含存しているため、耐衝撃性、スクリー
ン印刷性、接着強度に優れている。したがって、液晶セ
ルの大形化したものの封止用として有用であり、この液
晶セルを用いて作製される液晶テレビ等の電気製品にお
いて高い作動体転性が得られる。また、パッシベーショ
ン膜の形成用としても最適である。

つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。

まず、実施例に先立って、下記の方法にしたがって熱処
理した酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末およびノボラ
ック型フェノール樹脂を作製した。

（酸化アルミニウム粉末およびシリカ粉末の熱処理） 粒子径６μｍ以下の含有率が９５％以上の酸化アルミニ
ウム粉末と粒子径２μｍ以下の含有率が９５％以上のシ
リカ粉末各５００ｇを磁製バット内に均一に入れて、熱
風乾燥機により１５０℃下で３時間熱処理を行った。こ
のときの重量減少率は酸化アルミニウム粉末が４．５％
、シリカ粉末が１．４％であった。また、吸着水分含有
率は酸化アルミニウム粉末が１．２％、シリカ粉末が０
．１％であった。

（ノボラック型フェノール樹脂の熱処理）ノボラック型
フェノール樹脂（タマノルＰ−１８０、荒用化学社製）
３００ｇを上記と同様の磁製バットに入れて、１０ｍｍ
１ｇの減圧下１７０℃で４時間減圧熱処理乾燥を行った
。このときの重量減少率は４．８％であった。得られた
ノボラック型フェノール樹脂の軟化点は８３℃であった
。

〔実施例１〜６、比較例１〜３〕 加熱装置および撹拌装置付きガラス製容器に、下記の表
に示す割合で、エポキシ樹脂およびブチルセロソルブを
仕込み、７０℃に加熱して溶解し、均一になればこれに
上記熱処理されたノボラック型フェノール樹脂を配合し
、溶解して冷却したのち４μｍのフィルターにて濾過し
樹脂溶液を作製した。この樹脂溶液１８０ｇに同表に示
す割合で上記熱処理された酸化アルミニウムおよびシリ
カ粉末を配合して５０〜８０℃に加熱し混合して冷却し
た。そして、３０℃以下でこれに２−エチル−４−メチ
ルイミダゾール２部およびシランカップリング剤１０部
を添加混合し接着剤を得た。

得られた接着剤の２５℃における粘度、ゲル化時間、接
着力を測定し、その結果を同表に示した。

なお、上記接着力はつぎのようにして測定した。

く接着力〉 鉄製の円柱を２本用意し、上記各円柱の一方の端面（直
径１１．２８ｍｍ）を＃４００の研磨紙でよく研摩しこ
の面に接着剤を塗布した。つぎに、９０″Ｃで３０分乾
燥したのち、塗布面を貼り合わせ２、５　ｋｇ　／　ｃ
Ｊの圧力をかけて１５０℃で９０分間硬化した。これを
、室温で引っ張り速度５ｍｍ／分の条件で引っ張ること
により単純接着力（ｋｇ　／　ｃｉ　）を測定した。

（以下余白） 上記表から、比較別品はゲル化時間が長くしかも接着力
も６００ｋｇ／ｃｄを下回っている。これに比べて実施
例品は、ゲル化時間は短く接着力も全て７５０ｋｇ／ｃ
ｉｆｉを上回っており、接着強度に優れていることがわ
かる。

【図面の簡単な説明】 第１図はガラス板上に接着剤がスクリーン印刷により塗
布された状態説明図、第２図は表示セルの縦断面図であ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）下記の（Ａ）〜（Ｇ）成分を含み、（Ｂ）成分の
   配合量が（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜５０重
   量部、（Ｃ）成分の配合量が２０〜６０重量部、（Ｄ）
   成分の配合量が５〜４０重量部、（Ｅ）成分の配合量が
   ４０〜８０重量部になるように設定されていることを特
   徴とする接着剤。 （Ａ）エポキシ樹脂。 （Ｂ）軟化点８０℃以上のノボラック型フェノール樹脂
   。 （Ｃ）粒子径２μｍ以下の含有率が９５重量％以上で、
   吸着水分含有率が２重量％以下 の酸化アルミニウム粉末。 （Ｄ）粒子径６μｍ以下の含有率が９５重量％以上で、
   吸着水分含有率が０．２重量％以 下のシリカ粉末。 （Ｅ）下記の一般式で表される有機溶剤。 Ｒ＿１−ＯＣ＿２Ｈ＿４Ｏ−Ｒ＿２ 〔上記式において、Ｒ＿１はＨまたは ＣＨ＿３ＣＯであり、Ｒ＿２はＣ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿＋＿
   １で表されるアルキル基である。〕 （Ｆ）イミダゾール化合物。 （Ｇ）シランカップリング剤。