JPH0364423A - 金属間化合物Ｔｉ―Ａｌ基合金の溶解方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属間化合物Ｔｉ−Ａ］基合金の溶解方法に
関するものである。

〔従来の技術〕

Ｔ】５０原子％−Ａ］５０原子％（Ｔｉ６４重量％）を
基本組成とする金属間化合物’Ｔ’　１−Ａ　Ｉ基合金
は軽量かつ高温での比強度に優れ、耐熱利料としては優
れた材料である。

しかし、溶解方法は以下のように問題点か多く、工業的
な溶解方法は、未だ確立されていない。

真空中で誘導溶解を行なうと、Ｔｉ、ＡＩはともに化学
的に活性なため、耐火物と反応し易く、溶湯中の酸素等
の不純物が増加し易いという問題があった。この問題を
解決する手段として、特開昭５８−１３３３３８号には
、Ｔｉ合金について石灰質耐大物を内張すした誘導溶解
法の提案があり、特開昭５９４０２１０号には、Ｔｉ合
金について電融カルシアを耐火材として使用する誘導溶
解法の提案があり、特開昭６１−２２３１７２号には、
Ｔｉ−Ａｌ合金について、真空脱ガス処理を行なったカ
ルシアを、るつぼまたは炉壁材として用いる製造法の提
案がある。

また、不純物の増加を防止する目的から、溶湯と反応し
ない水冷銅るつぼを用い、熱源として電気アークを用い
たアークスカル炉の提案がある。

前述した誘導溶解法やアークスカル炉による溶解は、い
ずれも−回の溶解工程中に最終製品であるＴｉ−Ａｌ基
金属間化合物としての組成を調整して溶解精錬を終了す
るものである。

〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、前記のアークスカル炉は、水冷銅るつぼ内に溶
湯を溜める方式のためにスカルと称する凝固物が残り、
Ｔｉ−ＡＩ基基合金歩留が悪い。さらに、アークスカル
炉は装置の規模が大きくて、少量の生産に適していない
という問題点があった。

また、前記の誘導溶解法において、Ｔ　１−　Ａ　］溶
湯と耐火物間の反応は、前記の各種対策等により、ある
程度低減されつつある。しかし、Ｔｉ−Ａｌ合金は、Ｔ
ｉの溶融点が１６７０’Ｃ，ＡＩの溶融点が６６０℃と
約１．０００℃の温度差があるために、ＡＩの溶融開始
からのＴｉの溶融完了まで長時間を要し、この間に耐火
物との反応が進行するという問題が依然として残されて
いる。また、従来の溶解方法は、−度の溶解で溶融点の
異なるＡＩとＴ１を溶解するために、溶解に長時間を要
するという欠点がある。

従来の溶解方法の他の問題点は、溶解時にはＡｌ溶湯中
に固体Ｔｉが沈降することから、Ｔ１の拡散溶解が完了
したか否か確認できず、特にＴｉの溶は残りが発生しや
すいことである。

本発明の目的は、通常の真空誘導炉を用いて、溶湯とる
つぼとの反応を極力抑制するＴｉ−Ａ］基合金の溶解法
、および酸素等の不純物の含有量か低く、Ｔｉの溶は残
りのないＴｉ−Ａｌ基合金を得ることができる誘導溶解
法を提供することである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者は、Ｔｉ−Ａｌ基合金を耐火物るつぼを用いて
誘導溶解する場合の最大の問題である溶湯と耐火物るつ
ぼとの反応について詳細に検討を行なった。その結果、
溶解時間が長くなると、るつぼ壁内部の表面気孔率の高
い（物性的には吸水率の高い）部分まで侵食されるため
に、溶湯とるつぼの反応がさらに激しくなることを知見
した。さらに１４００℃以上の温度でＴｉ−Ａｌ溶湯と
るつぼ間の反応が激しくなることを知見した。そこで、
溶解時間を短くするためには、誘導溶解炉の出力を上げ
る方法や装入量を減らす方法が考えられるか、いずれの
方法も歩留が悪くなるために実用的ではない。

本発明者は、第３図に示すＴｉ−Ａｌの二元状態図にお
いて、純ＡｌにＴｉを添加すると純Ａｌの溶融点６６０
℃が、１０ｗｔ％Ｔ１の添加でＡｌ−Ｔｉ合金とするこ
とにより、１１８０℃にも急激に溶融点が上昇すること
に着目した。そこで６０〜８５重量２のＡｌを含み、残
部Ｔｉからなる母合金を溶製し、その後、該母合金の鋳
造体となし、該母合金の鋳造体をベースにＴｉまたはＴ
ｉおよび所要の第３元素を配合し、再度誘導溶解を行な
えば、総溶解時間は同じでも、再度の溶解とすることで
、るつぼが新しくなるために、Ｔｉ−Ａｌ溶湯とるつぼ
との反応が起りにくくなることを知見した。さらに本方
法によれば、二度目の溶解で添加される固体Ｔｉの量は
少なくて良いので。溶は残りが発生しにくいことも知見
した。ここで、第３元素とは、金属間化合物の延性を改
善するなどの目的で添加されるＢ。

Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒなどの１種または２種以」二の元素を
意味する。これらの第３元素はせいぜい数原子％ないし
１０原子％の範囲内で添加されることが多いので、いず
れの時期に添加しても本発明の溶解方法に影響を与える
ものでないことが確認された。

また、前記の母合金の溶解に用いる耐火物については、
ジルコニア耐火物、マグネシア耐火物等でも本発明を実
施できないことはないが、不純物の低減、溶解の安定性
からカルシア（Ｃａｂ）が適当であり、特にＳｊ○２含
有量が少なく、かつ表面が平滑で安定度の高いＳｉ○２
含有量０．５％以下、吸水率１０％以下の高純度高密度
カルシアるつぼが最適である。

すなわち、本発明は金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金の溶
解方法において、６０〜８５重量％を含み、残部が実質
的にＴｉからなる母合金を真空または不活性雰囲気下で
誘導溶解法によって溶製し、母合金の鋳造体となし、つ
いで前記母合金の鋳造体とＴ１とを所定の組成になるよ
うに配合し、真空または不活性雰囲気下で再度誘導溶解
を行うことを特徴とする金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金
の溶解方法である。

または、前記母合金の鋳造体とＴｉおよび所要の第３元
素とを所定の組成になるように配合し、真空または不活
性雰囲気下で再度誘導溶解を行うことを特徴とする金属
間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金の溶解方法である。

さらに、前記の６０〜８５重量％Ａｌ−Ｔｉ母合金の誘
導溶解時にカルシアるつぼを用いることが望ましく、そ
のカルシアるつぼもＣａＯ純度９８％以上、Ｓｉ○２０
．５％以下、かつ吸水率１０％以下の焼成カルシアるつ
ぼを用いることが望ましい。

〔作用〕

次に本発明の母合金の成分等の限定理由について述べる
。

母合金のＡｌ含有量は、６３％付近にＴｉＡｌ、金属間
化合物生成によると考えられる発熱が認められ、Ａｌへ
のＴｉの溶解が促進されるのでＡｌが少ない方が良いが
、Ａｌが６０％で溶融温度が１３９０℃となり、１４０
０℃以上でカルシアるつぼとＴ　ｉ−Ａ　］溶湯との反
応が激しくなるので、安全を見て６０％以上とした。ま
た、Ａｌ量が多いと母合金の溶解は容易であるが、再溶
解時のＴｉ配合量が多くなり、Ｔｉの溶は残りや、長時
間溶解による歩留低下の原因になるので８５重量％以下
とした。

ＴｉとＡｌの均一な母合金を容易に作れる方法として、
誘導溶解法が最適である。この場合、溶湯中の不純物の
低減および活性金属の歩留を高める目的のために真空ま
たは不活性雰囲気下での誘導溶解とすることが必要であ
る。

〔実施例〕

以下、本発明・を実施例に基づき、詳細に説明する。

実施例］ 第１表に本発明の方法に基づいて溶解した母合金（以下
、これを本発明母合金という）および本発明母合金以外
の組成を有する比較母合金の化学組成を示す。

第　　１　　表 溶解は、９９．５重量％Ｃａ○、吸水率３．７％の内径
７３ｍｍφ×高さ１８０ｍｍ高純度、高密度カルシアる
つぼ中で０．５気圧減圧Ａｒ雰囲気下で誘導溶解した、
配合原料として、Ｔｉ源には酸素量７８３ｐｐｍの純Ｔ
ｉ棒を１０ｍｍ立方に切り揃えて用いた。Ａｌ源として
は精製アルミニウム地金ＪＩＳ　１級塊をｌ−Ｏｍｍ立
方に切断して用いた。総記合量は２ｋｇとし、再現性を
示すために、各成分共３チャージずつ溶解した。

配合材料は全量混合して初装し、５　Ｘ　１Ｏ−４Ｔｏ
ｒｒ以下に真空排気して、６００℃まで３０分間の予熱
後、０．５気圧Ａｒ雰囲気下で溶解を行なった。Ａｌが
溶解後、約５分間で、各組成の液相線温度（第３図参照
）＋１０〜２０℃まで昇温し、同温度に１０分間保持し
た後、溶湯を金型鋳型に鋳造した。

鋳造後るつぼ内のＴｉの残存有無を調査し、その結果と
して、「Ｔｉ溶は残り率−るつぼ内桟Ｔｉ量（重量）／
配合Ｔｉ量（重量）Ｘ１００Ｊで表わしたＴｉ溶は残り
率と溶湯保持温度との関係を第１図に示す。本発明母合
金３〜８と比較母合金１，２には、Ｔｉの溶は残りはな
いが、比較合金９゜１０では、溶は残りが見られる。ま
た、第１表の母合金は、金型鋳造により母合金の鋳造体
としたが、この鋳造体から採取した試料の酸素量と、配
合原料の含有酸素量から算出した酸素量との差異（変化
量）を第２図に示す。本発明母合金では酸素量の増加は
少ないが、比較母合金９，１０は酸素量は増加している
。また、比較母合金９，１０は溶湯温度に保持中にＴｉ
−Ａｌ溶湯とるつぼが反応し、Ｃａ蒸気発生に伴う発煙
が生じていた。

実施例２ 実施例１のうち、本発明母合金７と比較母合金１０の組
成の合金を、Ｃａ○純度９９．３％、吸水率１７．４％
の低密度カルシアるつぼを用いて実施例１と同様に溶解
を行なった。本発明母合金７は、溶解、鋳造は終了した
が、比較母合金１０は、カルシアるつぼと溶湯の反応に
より、Ｃａガスが発生し、溶解できなかった。また、本
発明母合金７の鋳造体の酸素変化量は２６００ｐｐｍと
なり、実施例］−で使用した高密度カルシアるつぼ中で
の溶解による母合金７の２００ｐｐｍに比べ大幅に増加
した。

実施例３ 実施例１の母合金の鋳造体を装入原料として、最終合金
組成がＴｉ５０原子％−Ａｌ５０原子％に相当するＴｉ
６４重量％−Ａｌ３６重量Ｘ組成のＴｉ−ＡＩ金合金な
るように、再度内径７３ｍｍφ×高さ１８０ｍｍのカル
シアるつぼ中で０．５気圧Ａｒ減圧雰囲気下で溶解した
。

装入原料は第２表に示すように、実施例１の比較母合金
２（９０重量％Ａｌ）と本発明母合金７（６５重量％Ａ
ｌ．）の鋳造体、および母合金なしで前記の純Ｔｉと純
Ａｌを所要量だけ装入したものを用いた。

後者は従来の誘導溶解方法によるもので、−度の溶解で
所望のＴｉ−Ａｌ基合金の最終組成とする方法である。

比較母合金２と本発明母合金７は、所要量のＴｉの添加
を行ない、全て総量は２ｋｇとした。

また、使用するカルシアるつぼとしては、実施例１と同
一の利賀を用いた。

溶解時間と増加酸素量の結果を第２表に示すが、本発明
法では、１８分で溶解が終了し、酸素増加量３１０ｐｐ
ｍだったが、比較母合金は、純Ｔｉの追加量１ が多いため、溶解に３２分を要し、酸素変化量は、１３
１０ｐｐｍと大幅に増えた。また、純Ｔｉ、純Ａｌから
溶解を開始したものは、溶解に４３分を要し、酸素変化
量は１６３０ｐｐｍと増加した。

第２表 ２ って、Ｔｉの溶は残りのない”Ｔ’　ｉ−Ａ　１基合金
を容易に得ることができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は、本発明法の実施結果を示す図である
。第１図は、Ｔｉ溶は残り率と溶湯保持温度の関係を示
し、第２図は母合金中酸素変化量と溶湯保持温度との関
係を示すものである。第３図はＴｉ−Ａｌの二元合金の
平衡状態図である。 〔発明の効果〕

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金の溶解方法において
   、６０〜８５重量％を含み、残部が実質的にＴｉからな
   る母合金を真空または不活性雰囲気下で誘導溶解法によ
   って溶製し、母合金の鋳造体となし、ついで前記母合金
   の鋳造体とＴｉとを所定の組成になるように配合し、真
   空または不活性雰囲気下で再度誘導溶解を行うことを特
   徴とする金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金の溶解方法。 ２　前記母合金の鋳造体とＴｉおよび所要の第３元素と
   を所定の組成になるように配合し、真空または不活性雰
   囲気下で再度誘導溶解を行うことを特徴とする請求項１
   記載の金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金の溶解方法。 ３　６０〜８５重量％Ａｌを含み、残部が実質的にＴｉ
   からなる母合金を真空または不活性雰囲気下でカルシア
   るつぼを用いて誘導溶解することを特徴とする請求項１
   記載の金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ基合金の溶解方法。 ４　ＣａＯ純度９８％以上、ＳｉＯ＿２０．５％以下、
   かつ吸水率１０％以下の焼成カルシアるつぼを用いるこ
   とを特徴とする請求項１記載の金属間化合物Ｔｉ−Ａｌ
   基合金の溶解方法。