JPH036458B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は反射率標準に関し、更に詳しくは、本
発明は硫酸バリウムとアクリル酸メチル重合体又
はメタクリル酸メチル重合体とから成る反射率標
準に関する。

［発明の背景］ 光の反射率の測定又は光の反射率測定値の使用
が必要とされる諸用途においては、反射率測定の
標準化のために用いる材料の選択にあたり、広範
囲にわたる材料に直面するのが常である。種々の
粉末、塗料、プラスチツク、タイル等が標準設定
のために使用され、これにより他の反射率測定値
が評価される。良好な初期反射率特性を有する物
質は残念なことに往々にして光に対して不安定で
あり、脆弱で耐久力に欠け、清浄不可能であり、
高価で、操作又は製造が困難であり、劣化し易
く、入射光を高率で反射することができず、所望
の波長域にわたつて均一な反射率が得られず、比
較的短波長における反射率を実質的に低下させる
こと等があり、したがつて、長期間にわたつて標
準として使用し得る良好な反射率標準となり得る
に必要な特性を有していない。可視光は電磁エネ
ルギー帯のごく一部であるにすぎない。すべての
光源は、それが自然界の日光であろうと人工的な
光であろうと紫外帯及び赤外帯におけるエネルギ
ーと共に光という形で可視のエネルギーを放射す
る。したがつて、反射率標準を電磁エネルギーに
暴露しておくと光化学的損傷が発生し得る。この
ような損傷は、通常、二つの形態をとつて現われ
る。即ち、退色又は暗色化と分子結合の破壊によ
つて引き起こされる構造的損傷である。かかる損
傷は瞬時のうちに起こるものではなく、長い期間
をかけて引き起こされるもので暴露による累積結
果である。400〜500nm域の可視光を照射すると、
構造上の損傷も若干起こるかもしれないが、主に
反射率標準として選ばれた物質の退色又は暗色化
が起こる。300〜400nm域の紫外エネルギーを照
射すると構造的損傷（すなわち、脆化、引裂強さ
の劣化等）も退色や暗色化と同時に引き起こされ
る可能性がある。これらの問題は、種々の測定並
びに分光光度計、比色計及び反射光度計のような
試験具における比較のために反射率標準又は反射
性塗料を使用する必要のある産業において特に深
刻である。

従来、反射率標準としての目的のために使用さ
れてきた物質は、上述したような題を惹起する
が、このような物質の例として、着色塗料、酸化
マグネシウ、炭酸マグネシウム、、ハロン及び硫
酸バリウムが挙げられる。例えば着色塗料を用い
ると反射率は低下し、耐光安定性が問題になり、
老朽化に伴いクラツクが入つたり欠けが生じたり
する。酸化マグネシウムや炭酸マグネシウムを使
用する場合、耐光安定性、寿命及び効率が問題と
なる。硫酸バリウム及びハロン粉末は、現在のと
ころ最も一般に用いられている反射物質であり、
ほとんど理想的と言つてもさしつかえない程の白
色の標準である。しかしながら、残念なことに硫
酸バリウム及びハロンは粉体の形で存在するので
非常に脆弱である。これらの粉体は、たとえ圧縮
しても、硫酸バリウムもハロンも脆弱であること
に変わりはない。その上、圧縮された硫酸バリウ
ム及びハロンは再現性可能な反射特性を有さず、
一旦圧縮又は緻密化された面が汚損されると、清
浄することは不可能である。

［発明の概要］ 本発明の目的は、光に対して安定で高度の反射
能を有する反射標準として用いることのできる物
質を提供することである。

本発明の更なる目的は、種々の成形体の形で反
射率標準として用いることのできる物質を提供す
ることである。

本発明のまた更なる目的は、比較的短波長にお
ける反射率が大きく低下することのない反射率標
準を提供することである。

本発明のまた更なる目的は、清浄が可能で製造
の容易な反射率標準を提供することである。

本発明によれば、反射率標準として用いるため
に、少なくとも40重量％の硫酸バリウムをアクリ
ル酸メチル重合体又はメタクリル酸メチル重合体
（すなわち“アクリル酸重合体”）に混和する。前
記硫酸バリウムの含有量が、40重量％未満の場合
には、得られた反射率標準に光を照射したとき
に、該光が反射率標準の内部に浸透し、さらに反
射率標準の底面で反射した該光が、デイストーシ
ヨン（Distortion）の原因になるので好ましくな
い。得られた重合体の厚さは約0.25cm以上でなけ
ればならないことが判明した。厚さが0.25cm未満
の場合には、前記と同様に反射率標準の底面で反
射した該光が、デイストーシヨン（Distortion）
の原因になるので好ましくない。種々の比率でカ
ーボンブラツクを加えて様々な反射率量を有する
反射率標準を得ることができる。得られた反射率
標準は、チツプ又はシートの形で使用することが
でき、また積分球をはじめとする様々な形状に成
形することができる。

本発明のその他のそして更なる目的、利点及び
特色は、当業者であるならば、下記の具体的な説
明及び添付の図面から明らかになるであろう。

［発明の具体的な説明］ 上述のように、本発明の反射率標準は、プレキ
シグラス［Plexiglas，ローム・アンド・リー
ス・カンパニー・フイラデルフイア・ペンシルバ
ニア（Rohm ＆Haas Co.，Philadelphia，
Pennsylvania）の商標］のような熱可塑性アク
リル酸メチル重合体又はメタクリル酸メチル重合
体に40重量％以上の硫酸バリウムを混和せしめる
ことにより製造される。プレキシグラス柴外線フ
イルター配合物は、ローム・アンド・ハース・カ
ンパニーからプレキシグラスUVA3−７成形ペレ
ツトとして市販されている。アクリル酸メチル重
合体及びメタクリル酸メチル重合体は、それによ
つて得られるプラスチツクが対象となる波長領域
において透明であるために、かかる目的には理想
的である。本発明に用いられるアクリル酸メチル
重合体及びメタクリル酸メチル重合体としては、
アール・テイー・ピー・カンパニー・オヴ・ウイ
ノーナ・ミネソタ（RTP Company of
Winona，Minnesota）から入手し得るV811−
UVT及びV920−UVT−100プレキシグラスが好
ましく、これらは厚さ0.32cmの試料に対して325
〜1000nmの波長域で90％以上の透過率を有する。
紫外エネルギーが殆ど又は全てフイルターリング
されるプレキシグラスアクリルプラスチツクの特
殊配合物を用いることの利点は、このような物質
にあつては、波長400nm以下の紫外エネルギーを
照射しても、それによつて引き起こされる構造上
の損傷を被ることがないことである。一般に、ア
クリルプラスチツクは成形ペレツトとして入手す
ることができ、これが、本明細書中に記載したよ
うに硫酸バリウムと合わせるのに好都合な形態で
ある。

一方、他の物質、例えばポリスチレン、エチレ
ン及びプロピレンの重合体、ナイロン、ポリカー
ボネート等をアクリル酸メチル重合体やメタクリ
ル酸メチル重合体の代わりに用いた場合、得られ
る物質は使用することができない。なぜならば、
得られるプラスチツクは対象となる波長域におけ
る透過特性を十分には有さないからである。殆ど
のプラスチツクは400nm付近に吸収帯を有し、そ
れ故反射率標準として用いることは不適当であ
る。

本発明に従い、メタクリル酸メチルやアクリル
酸メチルの重合体物質に混和させる硫酸バリウム
は、U.S.P.（米国薬局法）標準品であつて、かつ
粒度0.3〜2μmを有するものでなければならない。
混和を最適に行うためには粒子の形状は球ないし
楕円体であり、平均粒度0.75×0.50μmを有するも
のでなければならない。アクリル酸メチル又はメ
タクリル酸メチルの重合体材料に混和する硫酸バ
リウムの量は、上述したように40重量％以上でな
ければならない。即ち、かかる硫酸バリウムの混
和量は、充填剤としてプラスチツク材料に従来混
和させるために使用されていた硫酸バリウムの割
合をはるかに上まわるものである。充填剤として
使用される硫酸バリウムの量は５重量％に満たな
いのが普通である。

アクリル酸エステルやメタクリル酸エステルを
重合させて重合体材料を形成する方法は公知であ
る。したがつて、本発明の目的とする重合体は従
来の重合方法により単量体材料から製造すること
ができる。基本的には、かかる重合方法は、十分
な時間をかけて単量体を加熱することにより重合
体を得ることから成る。好ましくは、熱可塑性ア
クリル酸メチル又はメタクリル酸メチルの重合体
材料の粒子に硫酸バリウム粉末を混合し、この混
合物が均一混合物になるまで加熱を行う。便宜
上、かかる混合は押出機（extruder）を用いて行
うことができる。押出機で混合された物質はペレ
ツト状に成形され、次いで、冷却を行うに先立つ
て所望の形状又は配置に成形される。かかる組成
物は一度冷却されると堅固で耐久性があり、か
つ、清浄可能な対照標準となる。したがつて、得
られた対照標準は脆弱ではなく、しかも、もし使
用後汚損されても、単にプラスチツク材料を洗浄
するだけで清浄な表面を得ることができる。所望
ならば、対照標準の表面は、用途に応じて平滑で
あつても押型模様を有していてもよい。

このようにして得られた反射率標準は、波長
3400〜8000Å単位を有する入射光の約90％以上を
反射することができる。かかる反射率レベルは、
白色光反射率標準と定めるに十分な“白色”を有
するので、通常、技術的に有用な白色光反射率レ
ベルと考えることができる。

その他の反射率標準は、カーボンブラツクを混
和させて、所望の波長域にわたつて反射量を低減
させることにより作成することができる。カーボ
ンブラツクはU.S.P.標準品でなければならない。
カーボンブラツクの添加量は、一般に０〜0.05重
量％の範囲とするのがよい。カーボンブラツクの
添加量については理論的には上限はないが、かか
る範囲で連邦規格基準局（National Bureau of
Standard）から許可されるために十分な黒色反
射率標準が得られるので、、通常、カーボンブラ
ツク添加量を0.02重量％を越えて添加する必要は
ない。

通常、その他の添加剤、例えば可塑剤、充填
剤、増量剤等は必要でなく、添加剤は、UV吸収
を引き起こしがちであるために、実際には反射率
標準の製造中にプラスチツク組成物に添加すべき
ではない。

下記実施例は上記発明を例示するものであり、
本発明を制限することを目的とするものではな
い。

実施例 １ 硫酸バリウム（U.S.P.標準品、325メツシユ）
60重量％をアール・テイー・カンパニー・オヴ・
ウイノーナ・ミネソタから入手したV920−UVT
−100プレキシグラスに加え、重合体材料の粒子
を加熱しながら均一な混合物が得られるまで硫酸
バリウムとプレキシグラスを混合した。この混合
物を厚さ0.32cmを有する３インチ（7.62cm）×４
インチ（10.16cm）のプラツクに成形した。

得られた物質は白色光反射率標準として用いる
に十分な反射率を有していた。キヤリー１７
（Cary−17）分光光度計を用いて測定した上記プ
レートの反射率を波長に対する線Ａとしてプロツ
トして第１図に示した。

本実施例の反射率標準を従来技術の白色セラミ
ツクタイル製反射率標準、すなわち連邦規格基準
局が提供する標準対照材料2019と比較すべく、か
かる標準対照材料2019を本実施例におけると同じ
波長域にわたつて反射率をプロツトして第２図に
示した。本発明の反射率標準と比較して連邦規格
基準局のセラミツクタイル製反射率標準は波長域
700〜1000において約85％の反射率を有し、これ
より短波長においては反射率は著しく低下するこ
とが分るであろう。かかる反射率の実質的低下は
本発明の反射率標準にあつては起こらなかつた。

実施例 ２ カーボンブラツク粉末［モナーク880
（Monarch 880）、カボツト・フアーネスカーボ
ンブラツク（Cabot furnace carbon black）］の
比率を種々変化させて使用する組成物中に加え、
実施例１に従つて反射率標準を製造した。具体的
には第１の実施態様においては、実施例１に記載
の硫酸バリウム重合体混合物にカーボンブラツク
を0.00044重量％加え第２の実施態様においては
カーボンブラツクを0.01762重量％加えた。対照
標準を作成するための材料を混和する操作は実施
例１と全く同様に行つた。

上記の割合でカーボンブラツクを混和すること
により種々の明度（shades）を有する灰色を作
成することができた。これを第１図に示した。線
Ｂは、カーボンブラツクを０，00044重量％混和
することにより得られた反射率標準を示し、線Ｃ
はカーボンブラツクを0.01762重量％混和するこ
とにより得られた反射率標準を示す。得られた反
射率標準の、波長に対する反射率のプロツトか
ら、線Ｂ及びＣは比較的短い波長においても著し
い低下がないことが分る。

比較のために黒色反射率標準である連邦規格基
準局の標準対照物質2021の、波長のに対する反射
率のプロツトを線Ｄで第１図に示した。

カーボンブラツクを種々の割合で混和すること
により、第１図に線Ａで示したような白色反射率
標準から第１図に線Ｄで示したような黒色反射率
標準に至るまで無数の反射率標準を得ることがで
きる。多くの場合、最も白い白色反射率標準から
最も黒い黒色反射率標準に至る範囲の反射率標準
を用いるのが望ましい。

本発明に従つて反射率標準を形成するために用
いられる材料は、積分球のような形状をはじめと
する殆ど全ての所望の形態に成形することができ
る。

プラスチツクに添加される他の“白色”材料は
重大な欠陥がある。例えば、テフロンは、通常の
成形条件下で透明になる。酸化マグネシウム及び
炭酸マグネシウムはUV光にさらされると劣化す
る。二酸化チタンは400nm付近に吸収帯を有し、
そのためにUV光に対する反射率が低下する。

前記のことから、本発明は前述の目的及び目標
並びにその他の明白かつ固有の利点を全て良好に
達成することができることが分るであろう。本発
明に従つて用いられる材料は340〜800nm域の波
長における反迭射率において大きな減少を呈する
ことのない白色の反射率標準又は灰色の反射率標
準を提供することができる。さらに、これらの反
射率標準は耐久性があり、容易に清浄可能である
という利点を有している。これらの反射率標準
は、容易に製造することができ、種々の反射率測
定計測に使用して好適な所望の形状にそれぞれ成
形することができる。しかも、これらの標準は、
殆どのプラスチツクがそこに吸収帯を有し、標準
としての使用を不適当ならしめる波長にわたつて
使用することができる。

本発明に従つて製造される反射率標準のもう一
つの利点は、時間の経過に伴つて反射率特性が低
下することがなく、長期間にわたる使用が可能な
ことである。さらに、これらの反射率標準は、本
来所望のいかなる光源、例えば白熱灯、LED（発
光ダイオード）、アーク灯及びフラツシユランプ
であつても使用することができる。

上記したように、本発明の技術的思想に基づけ
ば種々の変更及び変法が可能であり、したがつ
て、特許請求の範囲に示したような制限のみが付
加されるものとする。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に従つて製造した種々の反射
率標準及び連邦規格基準局から入手した従来技術
の黒色反射率標準の波長と反射率の関係を示すプ
ロツトであり；第２図は、比較的短波長における
反射率の大幅な低下を示す、連邦規格基準局の従
来技術による白色セラミツクタイル製対照標準の
波長と反射率との関係を示すプロツトである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ アクリル酸重合体に、少なくとも40重量％の
   硫酸バリウムを混和して成る反射率標準物質とし
   ての使用に好適な組成物。 ２ 前記硫酸バリウムの割合が60重量％以上であ
   る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 前記硫酸バリウムの粒度が約0.3〜2μmであ
   る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ 前記硫酸バリウムの粒子の形状が球ないし楕
   円体である特許請求の範囲第３項記載の組成物。 ５ さらに、0.05重量％までのカーボンブラツク
   をも含有する特許請求の範囲第１項記載の組成
   物。 ６ アクルリ酸重合体をその融点まで加熱し、次
   いでこの加熱された重合体を少なくとも40重量％
   の硫酸バリウムと混合することを特徴とする反射
   率標準の製造方法。 ７ 前記アクリル酸重合体及び硫酸バリウムを押
   出し機を用いて混合する特許請求の範囲第６項記
   載の方法。 ８ さらに、0.05重量％までのカーボンブラツク
   をも含有する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ９ 約0.25cm以上の厚さを有し、かつ重合体中に
   硫酸バリウムを少なくとも40重量％混和したアク
   リル酸重合体から成る反射率標準。 １０ さらに、0.05重量％までのカーボンブラツ
   クをも含有する特許請求の範囲第９項記載の反射
   率標準。