JPH0365508A - 重炭酸ナトリウム及び重炭酸ナトリウムの結晶化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、特定の形態を有する重炭酸ナトリウム並びに
その製造方法に関する。

（従来の技術及び発明が解決しようとする課題）重炭酸
ナトリウムを得るための種々の既知の方法がある。

一般にアンモニア法と称され、工業的に普通に使用され
る第一の方法は、アンモニア性食塩水を二酸化炭素を含
むガスで処理することからなる（チーバング・ホウ（Ｔ
Ｅ−ＰＡＮＧ　ＨＯＤ）著、”　Ｍａｎｕｆａｔｕｒｅ
　　ｏｆ　　５ｏｄａ　　　−第２編−へｍｅｒｉｃａ
ｎ　　Ｃｈｅｓ＋１ｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ　Ｍｏｎｏｇ
ｒａｐｈ　５ｅｒｉｅｓ　−１９６９年−ハフチー・パ
ブリッシング・カンバニイ　（Ｈａｆｎｅｒ　Ｐｕｂｌ
ｉｓｈ−ｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ）　　　１３２〜１５
７頁を参照のこと）。

別の方法は、塩化ナトリウムの飽和水溶液を水に不溶性
の窒素質有機塩基（一般にアミン）と混合し、得られる
混合物を二酸化炭素を含むガスで処理することからなる
（ソルベイ・アンド・シイ（ＳＯＬＶＡＹ　＆　Ｃ１ｅ
）のフランス国特許第２．５４５．０７９号Ａ及び同第
２，５５１，４２８号Ａを参照のこと）。

特に食品用を目的とする、高純度の重炭酸ナトリウムを
製造するためには、炭酸ナトリウムの水溶液が二酸化炭
素を含むガスの作用を受ける（シュレベ（ＳＨＲＥＶＥ
）著−”Ｔｈｅ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＰｒｅｓｓＩｎｄ
ｕｓｔｒｉｅｓ　　−第２＆ｌ−１９６９年−マグロ−
ヒル・ブック・カンパニ４　　（ＭｃＧｒｏｗ−１１ｉ
１１　ＢｏｏｋＣｏｍｐａｎｙ＋　Ｉｎｃ、）　　”　
）　　　２５９頁を参照のこと）。

これらの既知の方法に於いて、二酸化炭素を含むガスに
よる処理は、重炭酸ナトリウムの結晶の水性懸濁液を生
成する。それ故、これらの方法は、それから重炭酸ナト
リウム結晶を抽出するために、懸濁液の濾過及びこれら
の結晶の乾燥を伴なう。

これらの二つの操作は、長時間を要し、費用がかかり、
更に、大きな投資を伴なう。乾燥後に得られる重炭酸ナ
トリウムは一般に微細な粉末の形態であり、その粒子は
不規則な形状及び大きさであり、しばしば広い粒径分布
を有する。

（課題を解決するための手段） 本発明は、新規な形態の重炭酸ナトリウムに関するもの
であり、これは、それが−層大きな大きさの規則的な粒
子から形成される点で、既知の重炭酸ナトリウムとは異
なる。

それ故、本発明は、卵形もしくは球形の粒子の形態であ
る重炭酸ナトリウムに関する。

本発明の構成内で、卵形粒子は、鋭くとがった端部のな
い、本質的に曲面を有する粒子である。

それらは、一般にレンズから理想の球体まで変化し得る
、回転プロフィールを有する。

特別な実施態様によれば、本発明の重炭酸ナトリウムは
、少なくとも０．５、好ましくは０．７より大きい平均
の軸方向比を有する卵形粒子の形態であり、その平均の
軸方向比は、下記の関係式により特定される。

（式中、ａ４及びす、は夫々粒子の最小軸方向寸法及び
最大軸方向寸法を表わし、ｎは重炭酸ナトリウムの粒子
の代表的な試料中の粒子の数を表わす） 特に有利である別の実施態様によれば、本発明の重炭酸
ナトリウムは、少なくとも０．２５　ｎ＋ｍ、好ましく
は０．５０ｎｍより大きい平均直径を有する粒子の形態
であり、その平均直径は下記の関係式により特定される
。

Σｎ１ｄｚ Σｎｉ （式中、ｎ８は平均直径ｄ、を有する粒子の試料中の粒
子の重量分率を表わす）（Ｇ、ヘーダン（ＨＥＲＤＡＮ
）著−“Ｓｍａｌｌ　ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｔａｔｉｓ
ｔｉｃｓ第２ｍ−１９６０年−バターワース（Ｂｕｔｔ
ｅｒｗｏｒｔｈｓ）　　−１０頁及び１１頁を参照のこ
と）。

本発明の重炭酸ナトリウムを形成する粒子の最適の平均
直径は、それが意図される用途に依存する。多くの用途
に非常に適する本発明の重炭酸ナトリウムは、０．５０
〜３１１Ｉｌｌの平均粒径及び０．７５〜０．９５の平
均の軸方向比を有する。はぼ球形の粒子が好ましい。

本発明の重炭酸ナトリウムの好ましい実施態様に於いて
、卵形もしくは球形の粒子はモノリスである。

モノリス粒子は、重炭酸ナトリウムの非凝集単位ブロッ
クから形成される粒子を表わすものと理解される。本発
明によれば、モノリス粒子は、有利には結晶質である。

各粒子は多結晶であることが好ましい。

本発明の重炭酸ナトリウムは、一般に高い硬度並びに高
い耐衝撃性及び高い耐摩耗性を有する。

その取扱い及び貯蔵は容易であり、粉塵の発生の危険性
が減少され、あるいは更に排除される。更に、それは、
水中の適度の溶解度を有するという特徴をもつ。

本発明の重炭酸ナトリウムは、特に薬学、人間もしくは
動物の食品、廃水もしくは酸水の処理、及び炭酸ナトリ
ウムの製造に、種々の用途がある。

また、本発明は、重炭酸ナトリ°ウムの製造法に関する
ものであり、その方法によれば、重炭酸ナトリウムの過
飽和水溶液が結晶の移動床中に循環される。

本発明の方法に於いて、床の結晶は過飽和溶液の脱退飽
和（ｄｅ−ｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｉｏｎ）による重
炭酸ナトリウムの結晶化のための種結晶として役立つ。

重炭酸ナトリウム以外の無機物質の結晶を使用すること
が可能であるが、本発明によれば、重炭酸ナトリウムの
結晶の床を使用するーことが好ましい。

後者は、いずれかの既知の適当な技術、例えば上記の従
来の技術の一つにより得ることができる。

本発明の方法の好ましい実施態様によれば、その方法中
に結晶化された重炭酸ナトリウムの一部が、粉砕され、
その粉砕された重炭酸ナトリウムが移動床中・に循環さ
れる。事実、本発明の方法により製造される重炭酸ナト
リウムの品質は、床中の重炭酸ナトリウムの結晶化を播
種するのに役立つ種結晶が本発明の方法により製造され
た重炭酸ナトリウムの粗粒を粉砕することにより得られ
た粒子を含む場合に、改良される（特に粗粒の形態が一
層規則的である）ことが観察された。

移動床は、定義によれば、粒子が重炭酸ナトリウムの溶
液の通過中に連続的な運動で保たれる床である。それは
、適当な結晶化装置中で使用し得る。

本発明の方法の好ましい実施態様によれば、移動床は、
一般に許容される定義によれば、流動床である（ギパウ
ドン（ＧＩＶＡＵＤＯＮ）　、マソット（ＭＡＳＳＯＴ
）及びベンシモン（ＢＥＮＳＩＭＯＮ）著＝″Ｐｒｅｃ
ｉｓ　ｄｅ　ｇｅｎｉｅ　ｃｈｉｍｉｑｕｅ　　−１巻
−１９６０年−ヘーゲーーレブラウルト、ナンシー（Ｂ
ｅｒｇｅｒＬｅｖｒａｕｌｔ、　Ｎａｎｃｙ）　　　３
５３〜３７０頁を参照のこと）。この目的には、フラン
ス特許出願第８８．１０４０２号（ソルベイ・アンド・
シイ）に記載され特許請求されている技術が有利に使用
され、その技術は、過飽和溶液を、床の下に配置され、
且つ過飽和溶液を微細な垂直流に分配するように設計さ
れた分配器に通すことからなり、その分配器は、重炭酸
ナトリウムがその表面で自然に結晶化することを防止す
るのに適当な温度に保たれる。本発明の方法のこの実施
態様を実施するのに好適な装置は、垂直の円筒形タンク
及びタンク中に軸方向に配置され、タンクの底部のすぐ
近くでその出口を有する垂直管を含む。こうして、軸方
向の管とタンクの円筒形壁部との間に限界を定められる
垂直円形室は、流動床の分配器により二つに分割される
。この装置を使用する場合、結晶の床が分配器の上方の
円形室中で使用され、過飽和溶液は、それが軸方向の壁
の底部に近い円形室中に半径方向に浸透し、分配器を通
過し、結晶の床を流動化するような方法で、軸方向の管
に導入される。

過飽和溶液の最適の過飽和度は、種々のパラメーター、
特にその温度及び固体または溶解不純物の可能な存在に
依存する。実際に、他の条件が全て同しならば、最高の
過飽和度を生じることが望ましい。しかしながら、これ
は結晶の床の上方の結晶化装置の壁部に於ける偶発的な
結晶化または床の結晶の無秩序な成長（これは結晶の形
態及びそれらの機械抵抗に不利となる〉を防止するため
に、制限される必要がある。

過飽和溶液の温度は重要ではない。しかしながら、床の
結晶の成長速度は、溶液の温度が高い程、速いことが実
際に観察された。しかしながら、溶液の温度は結晶化装
置中に存在する圧力でその沸点より低く留まることが適
当である。例えば、０．５〜１５ｇ／ｋｇの過飽和度を
有する重炭酸ナトリウムの水溶液は、結晶化装置中の圧
力が通常の大気圧である場合には、５０〜１１５℃の温
度で有利に使用し得る。過飽和度は、溶液１　ｋｇ当り
の重炭酸ナトリウムの質量を表わし、これは溶液の飽和
に相当する質量を越える。

重炭酸ナトリウムの過飽和水溶液を得るのに使用される
手段は、重要ではない。

本発明の好ましい実施態様によれば、過飽和溶液を得る
ために、まず重炭酸ナトリウムの水溶液（好ましくは、
飽和されている）が、重炭酸ナトリウムよりも水に可溶
性であるナトリウム塩の水溶液と混合され、前記の塩が
得られる混合物中で重炭酸ナトリウムに変換される。本
発明の方法のこの実施態様に於いて、操作条件は、前記
のナトリウム塩から重炭酸ナトリウムへの変換中に重炭
酸塩の沈殿を防止するように調節される必要がある。こ
れらの条件は、ナトリウム塩及び混合される水溶液の相
対重量またはそれらの夫々の濃度の適当な選択により容
易に達成される。ナトリウム塩は、有利には塩化ナトリ
ウムまたは炭酸ナトリウムであり得る。

直前に記載された本発明の実施態様の第一の別法に於い
て、重炭酸ナトリウムの過飽和溶液を生成するために、
重炭酸ナトリウムの飽和水溶液がアンモニア性食塩水と
混合され、重炭酸ナトリウムの沈殿を防止するために、
溶液及びガスの相対量を調節して、得られる混合物が二
酸化炭素を含むガスで処理される。

前記の実施態様の第二の別法に於いて、重炭酸ナトリウ
ムの飽和水溶液が炭酸ナトリウムの水溶液と混合され、
重炭酸ナトリウムの沈殿を防止するために調節される条
件下で、得られる混合物が二酸化炭素を含むガスで処理
される。

第三の別法に於いて、重炭酸ナトリウムの飽和水溶液、
塩化ナトリウムの水溶液及び水に不溶性の窒素質有機塩
基を含む水に不溶性の有機液体が、混合され、得られる
混合物が、得られる反応混合物中で沈殿なしに重炭酸ナ
トリウムの過飽和水溶液を得るために、水溶液、有機液
体及びガスの濃度または夫々の量を調節して、二酸化炭
素を含むガスで処理され、前記の反応混合物が、重炭酸
ナトリウムの過飽和水溶液及び窒素質有機塩基の塩酸塩
を含む有機相を別々に回収するために、デカントにかけ
られる。

本発明の方法のこの別法に於いて、窒素質有機塩基は、
定義によれば、水に不溶性であり、且つ塩化水素と反応
して塩基の塩酸塩を生成するのに充分な塩基特性を有す
る、あらゆる窒素質有機反応体である。本発明のこの別
法に使用し得る窒素有機塩素の例は、水不溶性のイミン
及びそれらの誘導体、水不溶性の四級アンモニウム塩並
びに水不溶性のアミン及びアミン誘導体である。−級、
二級もしくは三級のアミンが区別しないで使用し得る。

−級アミン、特に分子中に１２〜２４個の炭素原子、好
ましくは１２〜１４個の炭素原子を含む一級アルキルア
ミンが特に有利に使用される。

有機液体は、窒素質有機塩基が、方法を行なう条件下で
液体である場合には、窒素質有機塩基そのものからなり
得る。また、それは、水に不溶性の有ｉ溶媒中の窒素質
有機塩基の溶液であり得る。

本発明の構成内で使用し得る有機溶媒の例は、キシレン
、ブチルベンゼン、メチルエチルベンゼン及び特にホワ
イトスピリット並びに商品名イソパー（ＩＳＯＰＡＲ）
　　（、エツゾ（ＥＳＳＯ））　　（これはイソパラフ
ィンの混合物である）、ソルベソソ（ＳＯＬＶＩＥＳＳ
Ｏ）（エツゾ）（これは芳香族化合物の混合物である）
、シェルソル（ＳＨＥＬＬＳＱＬ）　Ａ　Ｂ　（シェル
（Ｓｈｅｌｌ））　（これは芳香族化合物の混合物であ
る）、及びシエルソルＫ（これは脂肪族化合物の混合物
である）により知られる市販の溶媒である。

“水に不溶性”という表現は、水中の窒素質有機塩基の
溶解度、適当な場合には、水中の溶媒の溶解度が溶液の
２゜５重量％以下、好ましくは１重量％以下であること
を意味するものと理解される。

有機液体は、必要により窒素質有機塩基の塩酸塩を含み
得る。しかしながら、一般には、有機液体中の窒素質有
機塩基の塩酸塩の重量対窒素質有機塩基と塩酸塩との混
合物の合計重量の比は０．２５を越えないことが適当で
あり、０．２０未満の比が推奨され、０．１５未満の比
が好ましい。以下の本文に於いて、この比は“有機液体
中の塩酸塩の割合”と称される。

以下、本発明の特徴及び詳細を、図面の簡単な説明する
。

これらの図に於いて、同じ参照番号は同じ部分を表わす
。

第１図に図示された装置は、反応室１及び結晶化室２を
含む。

反応室１は、炭酸ナトリウムで飽和された水溶液３、重
炭酸ナトリウムで飽和された（またはわずかに過飽和さ
れた）水溶液４及び二酸化炭素を含むガス５でもって、
連続的に、且つ同時に供給される。ガス５は例えば少な
くとも６０重量％の二酸化炭素を含む、石灰キルンから
回収されたガスである。

ガス５の流量は、室１中に溶液３により導入される全て
の炭酸ナトリウムが、この室中で重炭酸ナトリウムに変
換されることを確保するのに充分な値に調節される。更
に、溶液３及び４並びにガスの夫々の流量は、重炭酸ナ
トリウムの沈殿を防止する目的で、室１中で重炭酸ナト
リウムで過飽和された水溶液を生成するために調節され
る。

それ故、反応室１から回収される反応混合物６は、重炭
酸ナトリウムで過飽和された水溶液である。それは、ポ
ンプ７を経由して、結晶化室２にそのまま移される。ま
た、反応しなかった過剰のガス１１が、室１から回収さ
れる。

結晶化室２中で、過飽和溶液６は、重炭酸ナトリウムの
結晶（その粒子の平均直径は約０．２５〜ＩＨの範囲で
ある〉の床中を底部から上部へと垂直に通過する。結晶
の床の寸法及び過飽和溶液６の上昇速度は、微細な粒子
がその溶液により床から外に連行されることを防止する
と共に、床の全てを流動化するように調節される。それ
故、溶液６は−１それが床を通過する際に、次第に脱退
飽和され、その結果床の結晶が成長する。結晶化室の底
部を占める粗大な大きさの画分が、回収管８により周期
的に、または連続的に回収される。結晶の床の高さは、
室２の上部に集められる結晶化の母液が、重炭酸ナトリ
ウムで飽和またはわずかに過飽和された水溶液であるよ
うに、調節される。

それは反応室１に供給され、そこでそれは上記の溶液４
を構成する。

第２図に示された装置中で、反応室１は、塩化ナトリウ
ムの飽和水溶液９、重炭酸ナトリウムで飽和（またはわ
ずかに過飽和）された水溶液４、二酸化炭素を含むガス
５及び重炭酸ナトリウムの水溶液に不溶性の一部アミン
を含む有機液体１０でもって、同時に供給される。有機
液体１０は、例えば、商品名ブリメン（ＰＲＩＭＥＮＥ
）　　ＪＭＴ　（ローム・アンド・ハース（Ｒｏｈｍ　
＆　Ｈａａｓ））として知られる一部アルキルアミン（
これは、その分子中に１８〜２４個の炭素原子を含む）
のキシレン中の５０重量％溶液であり得る。また、有機
液体は、溶媒に溶解されずにそのまま使用される、その
分子中に１８個未満の炭素原子を含む液体の一部アルキ
ルア旦ン、例えば商品名プリメン８１Ｒ（ローム・アン
ド・ハース）として知られるアミン（その分子は１２〜
１４個の炭素原子を含む）であり得る。

水溶液９、有機液体１０及びガス５の夫々の流量は、溶
液９中の塩化ナトリウムの少なくとも一部を重炭酸ナト
リウムに変換するために、調節される。更に、水溶液４
及び９、有機液体１０並びにガス５の夫々の流量は、重
炭酸ナトリウムの沈殿を明らかに防止して、重炭酸ナト
リウムで過飽和された水溶液を室１中で得るために、調
節される。

それ故、反応室１から回収された反応混合物１２は、重
炭酸ナトリウムの過飽和水溶液及びアミン塩酸塩を含む
有機相からなる。反応混合物１２は沈降室１３に移され
、ここでアミン塩酸塩の有機相１４及び重炭酸ナトリウ
ムの過飽和水溶液６が重力または遠心分離により分離さ
れる。

有機相１４は、アミン１０を再生するために、装置１５
中でそれ自体既知の方法で処理され、アミンが反応室１
に循環される。

重炭酸ナトリウムの過飽和水溶液６は、ポンプ７を経由
して結晶化室２に供給され、ここでそれは第１図に関し
て上記された方法で処理される。

第１図及び第２図に図示された装置に於いて、反応室１
は、有利には、当業界で公知のスタック型の吸収カラム
であり得る（ジッタ、Ｈ，ペリイ（ＪＯＩＩＮ、　Ｈ，
ＰＥＲＲＹ）著−”　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｓｌｌａｎｄｂｏｏｋ　”−第４編−１９６３年−
マグロ−−ヒル・ブック・カンバニイ（ＭｃＧｒａｗ−
Ｈｉｌｌ　ｂｏｏｋｃｏｍｐａｎｙ）　　１８．２７〜
１８．５３頁を参照のこと〉。

結晶化室２は、結晶の安定な移動床の使用を可能にする
ように設計される必要がある。この目的のために、第３
図に示される結晶化装置が有利に使用し得る。この装置
は、フランス国特許出願第８８．１０４０２号（ソルベ
イ・アンド・シイ）に記載された装置と同じである。そ
れば垂直の円筒形タンク１６を含み、その中に垂直管１
７が軸方向に配置される。タンク１６はカバー１９によ
り閉じられ、垂直管１７　（これは、更に、タンク１６
の底部の近辺にその出口を有する）が上記のカバー１９
を通過する。多孔の水平の円形の間仕切２２が、タンク
を上部の円形室２４及び下部の室２５に分割する。上部
の室２４は結晶化室を構成し、結晶の床２０を含む。垂
直管１７は、重炭酸ナトリウムの過飽和溶液６を室２５
に入れるのに役立つ。管２１（これは室２４の上部に開
放する）は、結晶化から母液４を除去するのに役立ち、
管８は結晶を回収するのに役立つ。

第３図の装置が操作中である間に、重炭酸ナトリウムの
過飽和水溶液６が管１７中を垂直に下降し、タンク１６
の下部の室２５中に半径方向に浸透し、間仕辺２２及び
結晶の床２０中を連続的に通過する。間仕切２２の機能
は、結晶の床２０を流動化するために、小さな垂直流２
３中に過飽和溶液６を分配することである。それ故、床
の結晶は、それらの粒径に応じて層中に分配される。粗
大な大きさの画分は床の底部に向って進行し、そこから
それらは回収管８により周期的または連続的に除去され
る。床を出る脱退飽和溶液は、管２１により除去される
。

以下の実施例によって、本発明をさらに詳しく説明する
。

これらの実施例は、重炭酸ナトリウムの過飽和溶液の生
成のための過飽和室及び結晶の移動床の原理で操作する
、重炭酸ナトリウムの結晶化のための室を組合せる装置
中で行なわれた実験室試験に関する。互いに規則的な間
隔で複数の水平の多孔板が取り付けられた円筒形カラム
が、過飽和室として使用された。結晶化室は、重炭酸ナ
トリウムの結晶を回収するための円錐形帯域により底部
で延長された円筒形カラムからなっていた。

尖旌置土 この実施例に於いて、過飽和室に、 −１ｋｇ当り２５０ｇの炭酸ナトリウム及び結晶化重炭
酸ナトリウム１　ｋｇ当１８０ｍｇの量のカルシウムを
含む炭酸ナトリウムの水溶液−流量＝１０４！／時間； 重重炭酸ナトリウムの結晶化からの母液からつくられた
、重炭酸ナトリウムで飽和された水溶液−流量−４５０
１７時間； 一４０ｉ量％の二酸化炭素を含むガスー流量＝２ｍ３／
時間 を供給した。

重炭酸ナトリウムで過飽和された水溶液を過飽和室の底
部で回収し、結晶化室の底部で導入した。

同時に、重炭酸ナトリウムの粒子を結晶化室に約７０ｇ
／時間の流量で導入した。これらの粒子は、重炭酸ナト
リウムの結晶化の播種のための種結晶として役立つこと
を目的とする。

温度を、過飽和室及び結晶化室中６０℃に保った。

第４図は、結晶化室の底部で集められた重炭酸ナトリウ
ムの粗粒の写真を示す。これらの粗粒は、荒さがなく、
鋭くとがった端部のない、球体から楕円面まで変化する
形状を有する。それらは９２０ミクロンの平均直径を有
する。

大旌囲主 下記の条件下で、実施例１の試験を繰返した。

−炭酸ナトリウムの水溶液の組成： ・ＮａＣ０，＝溶液１　ｋｇ当り２５０ｇ・Ｃａ＝生戒
生成る重炭酸ナトリウムｋｇ当り５５１１ｇ； 重炭酸ナトリウム溶液の流量＝８１７時間；−重炭酸ナ
トリウムの飽和溶液（母液）の流量：４５０１／時間； 一ガスの流量：２．６ｍ’／時間； −結晶化室中の播種：結晶化室の底部で回収された重炭
酸ナトリウムの粗粒を粉砕することにより得られた平均
直径５２０ミクロンの重炭酸ナトリウム粒子； 操作温度：７０℃。

結晶化室の底部で回収された重炭酸ナトリウムは、球体
から楕円面まで変化する形状及び９（１０）ミクロンの
平均直径を有する、荒さがなく、鋭＜とがった端部のな
い、規則的な粗粒の形態である。

第５図は、試験の過程中に集められ・た粗粒の写真を示
す。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法の第一の特別な実施態様を使用
する装置の全体図を示す。 第２図は、本発明の方法の第二の実施態様を使用する装
置の全体図を示す。 第３図は、第１図及び第２図の装置中で使用し得る、流
動床を含む結晶化装置を、垂直の軸方向の断面で示す。 第４図及び第５図は、本発明の方法により得られた重炭
酸ナトリウムの粗粒の４０倍に拡大した写真である。 Ｆ工Ｇ、３ 手 続 補 正 書 （方式） １、事件の表示 平成２年特許願第１０８５３２号 ２、発明の名称 重炭酸ナトリウム及び重炭酸ナトリウムの結晶化方法 ３、補正をする者 事件との関係 出 願 人 名 称 ソルヴエイ コムパニー ４、代 理 人 ５、補正命令の日付 平底２年７月３１日 ６、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. （１）卵形粒子または球形粒子を含むことを特徴とする
   、粒子の形態の重炭酸ナトリウム。
2. （２）卵形粒子が、 関係式▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ａ＿ｉ及びｂ＿ｉは夫々粒子の最小軸方向寸法
   及び最大軸方向寸法を表わし、且つｎは粒子の試料中の
   粒子の数を表わす） により特定される平均軸方向比、少なくとも０．５を有
   することを特徴とする、請求項１記載の重炭酸ナトリウ
   ム。
3. （３）卵形粒子が少なくとも０．２５ｍｍの平均直径を
   有することを特徴とする、請求項１または２記載の重炭
   酸ナトリウム。
4. （４）卵形粒子が０．５０〜３ｍｍの平均直径を有する
   球体であることを特徴とする、請求項３記載の重炭酸ナ
   トリウム。
5. （５）卵形粒子または球形粒子が結晶質モノリスブロッ
   クであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一
   項記載の重炭酸ナトリウム。
6. （６）重炭酸ナトリウムの水溶液から出発する重炭酸ナ
   トリウムの結晶化方法であって、重炭酸ナトリウムで過
   飽和された水溶液が使用され、これが結晶の移動床中を
   循環されることを特徴とする、上記の重炭酸ナトリウム
   の結晶化方法。
7. （７）移動床が結晶の流動床であることを特徴とする、
   請求項６記載の方法。
8. （８）移動床の結晶が重炭酸ナトリウムの結晶であるこ
   とを特徴とする、請求項６または７記載の方法。
9. （９）結晶化に由来する重炭酸ナトリウムの画分を粉砕
   することにより得られた重炭酸ナトリウムの結晶が、移
   動床中で使用されることを特徴とする、請求項８記載の
   方法。
10. （１０）重炭酸ナトリウムで過飽和された水溶液が使用
    され、これが重炭酸ナトリウムの飽和水溶液を重炭酸ナ
    トリウムよりも可溶性のナトリウム塩の水溶液と混合し
    、得られる混合物中で前記のナトリウム塩を重炭酸ナト
    リウムに変換することにより得られることを特徴とする
    、請求項６〜９のいずれか一項記載の方法。
11. （１１）重炭酸ナトリウムの飽和水溶液が、結晶の床か
    ら集められた重炭酸ナトリウムの結晶化からの母液であ
    ることを特徴とする、請求項１０記載の方法。
12. （１２）ナトリウム塩が炭酸ナトリウムであり、これが
    上記の混合物を二酸化炭素を含むガスで処理することに
    より重炭酸ナトリウムに変換されることを特徴とする、
    請求項１０または１１記載の方法。
13. （１３）重炭酸ナトリウムの飽和水溶液、塩化ナトリウ
    ムの水溶液及び重炭酸ナトリウムの水溶液に不溶性の窒
    素質有機塩基が混合され、得られる混合物が二酸化炭素
    を含むガスで処理され、ついで窒素質有機塩基の塩酸塩
    を含む有機相並びに重炭酸ナトリウムの過飽和水溶液を
    含む水相が分離されることを特徴とする、請求項１０ま
    たは１１記載の方法。