JPH0365554A - ムライト系焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ムライト系焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0365554A JPH0365554A JP1202036A JP20203689A JPH0365554A JP H0365554 A JPH0365554 A JP H0365554A JP 1202036 A JP1202036 A JP 1202036A JP 20203689 A JP20203689 A JP 20203689A JP H0365554 A JPH0365554 A JP H0365554A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mullite
- based sintered
- sintered body
- particle size
- particle diameter
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はムライト系焼結体及びその製造方法に係り、特
に高温強度等の特性に優れ、しかも安価に提供されるム
ライト系焼結体及びその製造方法に関する。
に高温強度等の特性に優れ、しかも安価に提供されるム
ライト系焼結体及びその製造方法に関する。
［従来の技術］
ムライトはＡｕ２０３とＳｉＯ２からなり、化学組成は
理論的には３ＡＪ２２０３−２Ｓ ｉ ０２であり、そ
の特性としては、耐熱性に優れ、特にクリープ特性が良
好である。また、熱衝撃特性は良好であるが電気的特性
はあまり良くない。
理論的には３ＡＪ２２０３−２Ｓ ｉ ０２であり、そ
の特性としては、耐熱性に優れ、特にクリープ特性が良
好である。また、熱衝撃特性は良好であるが電気的特性
はあまり良くない。
ムライトセラミックスはオールドセラミックスに属し、
その研究の歴史は永く、原料と、しては、アルミナ源と
してカオリン、バイヤーアルミナ、シリカ源として珪石
が主に用いられている。最近では、天然ムライトを改質
することにより、合成ムライト並の物性を出すことがで
きるようになったが、この研究の主体はムライト組成中
のＳｉＯ２相の析出及びガラス化の防止であり、原料の
調製や焼結条件などを検討したものである。
その研究の歴史は永く、原料と、しては、アルミナ源と
してカオリン、バイヤーアルミナ、シリカ源として珪石
が主に用いられている。最近では、天然ムライトを改質
することにより、合成ムライト並の物性を出すことがで
きるようになったが、この研究の主体はムライト組成中
のＳｉＯ２相の析出及びガラス化の防止であり、原料の
調製や焼結条件などを検討したものである。
一方、ファインセラセックス技術を用いた高純度ムライ
トという理論組成の素材もあり、これは金属アルコキシ
ドから理論組成となるように共沈法で製造したものであ
る。
トという理論組成の素材もあり、これは金属アルコキシ
ドから理論組成となるように共沈法で製造したものであ
る。
しかして、これらの原料を目的に合わせて混合し、焼結
したものがムライト系セラくツクス材料といわれ、ムラ
イト系セラよツクスはアルよナセラミックスと同様、高
温強度が比較的大きく、天然原料を用いたものは安価な
素材であることから、炉材、サヤ、セッター材、耐熱材
、構造材等、主に耐火材料として用いられてきた。
したものがムライト系セラくツクス材料といわれ、ムラ
イト系セラよツクスはアルよナセラミックスと同様、高
温強度が比較的大きく、天然原料を用いたものは安価な
素材であることから、炉材、サヤ、セッター材、耐熱材
、構造材等、主に耐火材料として用いられてきた。
［発明が解決しようとする課題］
従来のムライトセラミックスのうち、天然ムライトを改
質したものでは、長期間の使用や高温使用時に、もとも
と入っているＡｌ２Ｏ３−３ｉＯ２ボンデイングが分解
し、５ｉ０２がムライト粒界にガラス相として析出する
。このため、強度が著しく低下し、連続的な使用や繰り
返しの使用に難があった。
質したものでは、長期間の使用や高温使用時に、もとも
と入っているＡｌ２Ｏ３−３ｉＯ２ボンデイングが分解
し、５ｉ０２がムライト粒界にガラス相として析出する
。このため、強度が著しく低下し、連続的な使用や繰り
返しの使用に難があった。
アルコシキト法による高純度ムライトは、上記欠点を解
決するために開発されたものであるが、高純度ムライト
は高温強度、耐久性等に大きな改善効果を有するものの
、価格が高いために従来より用いられている耐熱材料等
の工業材料の分野で使用するにはコスト的に不利であっ
た。
決するために開発されたものであるが、高純度ムライト
は高温強度、耐久性等に大きな改善効果を有するものの
、価格が高いために従来より用いられている耐熱材料等
の工業材料の分野で使用するにはコスト的に不利であっ
た。
本発明は上記従来の問題点を解決し、高温強度等の特性
に優れ、かつ安価に提供されるムライト系焼結体及びそ
の製造方法を提供することを目的とする。
に優れ、かつ安価に提供されるムライト系焼結体及びそ
の製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
請求項（１）のムライト系焼結体は、ＷＣ（炭化タング
ステン）及びムライトよりなり、ＷＣ含有量がムライト
に対して３〜４０重量％であって、ムライト粒径が１０
〜１００μｍであることを特徴とする 請求項（２）のムライト系焼結体の製造方法は、精製粘
土鉱物、バイヤーアルミナ及び珪石よりなる群から選ば
れる少なくとも２種を主原料として、Ａ Ｉｔ ２０３
／ Ｓ ｉ Ｏ２の組成比がムライト生成範囲となる
ように調合し、該調合原料を９０％以上が粒径５μｍ以
下となるように湿式粉砕した後、粒径５０μｍ以下のＷ
Ｃを前記調合原料に対して３〜４０重量％添加混合し、
次いで、得られた混合物を乾燥、解砕し、その後、有機
質バインダーを用いて成形し、成形体を１６００℃以上
の温度で１時間以上焼成することを特徴とする。
ステン）及びムライトよりなり、ＷＣ含有量がムライト
に対して３〜４０重量％であって、ムライト粒径が１０
〜１００μｍであることを特徴とする 請求項（２）のムライト系焼結体の製造方法は、精製粘
土鉱物、バイヤーアルミナ及び珪石よりなる群から選ば
れる少なくとも２種を主原料として、Ａ Ｉｔ ２０３
／ Ｓ ｉ Ｏ２の組成比がムライト生成範囲となる
ように調合し、該調合原料を９０％以上が粒径５μｍ以
下となるように湿式粉砕した後、粒径５０μｍ以下のＷ
Ｃを前記調合原料に対して３〜４０重量％添加混合し、
次いで、得られた混合物を乾燥、解砕し、その後、有機
質バインダーを用いて成形し、成形体を１６００℃以上
の温度で１時間以上焼成することを特徴とする。
即ち、本発明は、原料として従来より用いられている安
価な原料を用い、物性改良の手段として、特定のセラミ
ックス粒子を第２相としてムライト結晶内又は粒界面に
分散させることにより高強度化を図り、高純度合成ムラ
イト並の特性を有する材料を提供するものである。
価な原料を用い、物性改良の手段として、特定のセラミ
ックス粒子を第２相としてムライト結晶内又は粒界面に
分散させることにより高強度化を図り、高純度合成ムラ
イト並の特性を有する材料を提供するものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
請求項（１）のムライト系焼結体は、ムライトに対して
３〜４０重量％のＷＣを含有するものである。ＷＣの含
有量がムライトに対して３重量％未満では本発明による
強度の改善効果が得られず、４０重量％を超えるとＷＣ
の量が多くなり過ぎて、ムライト系焼結体としての特性
が損なわれる。従って、本発明においては、ＷＣ含有量
はムライトに対して３〜４０重量％とする。特に、ＷＣ
含有量がムライトに対して５〜２０重量％であると、と
りわけ高強度なムライト系焼結体を得ることができる。
３〜４０重量％のＷＣを含有するものである。ＷＣの含
有量がムライトに対して３重量％未満では本発明による
強度の改善効果が得られず、４０重量％を超えるとＷＣ
の量が多くなり過ぎて、ムライト系焼結体としての特性
が損なわれる。従って、本発明においては、ＷＣ含有量
はムライトに対して３〜４０重量％とする。特に、ＷＣ
含有量がムライトに対して５〜２０重量％であると、と
りわけ高強度なムライト系焼結体を得ることができる。
請求項（１）のムライト系焼結体中のムライト結晶は、
粒径が１００μｍの範囲のものである。
粒径が１００μｍの範囲のものである。
ムライト結晶の粒径が１００μｍよりも大きいと得られ
るムライト系焼結体の曲げ強度が低下し、また１０μｍ
よりも小さいとＷＣ粒子をムライト結晶内又は粒界面に
取り込み難くなる。従って、ムライト結晶の粒径は１０
〜１００μｍ１好ましくは１０〜５０μｍとする。
るムライト系焼結体の曲げ強度が低下し、また１０μｍ
よりも小さいとＷＣ粒子をムライト結晶内又は粒界面に
取り込み難くなる。従って、ムライト結晶の粒径は１０
〜１００μｍ１好ましくは１０〜５０μｍとする。
一方、ムライト結晶又は粒界面に取り込まれてムライト
系焼結体内に含有されているＷＣ粒子の粒径が微細過ぎ
ると表面活性が生じ、ＷＣ自身の表面酸化が起きる。ま
た、ムライトと均一に混合することが難しい、逆にＷＣ
粒子の粒径が大き過ぎるとムライト結晶粒界にのみＷＣ
が存在するようになり、粒界クランク発生の原因となる
。従って、本発明において、ＷＣ粒子の粒径は５０μｍ
以下、特１ζ１０ ／４ ｍ以下、とりわけ３・・１０
μｍであるごＪ・が好ましい。
系焼結体内に含有されているＷＣ粒子の粒径が微細過ぎ
ると表面活性が生じ、ＷＣ自身の表面酸化が起きる。ま
た、ムライトと均一に混合することが難しい、逆にＷＣ
粒子の粒径が大き過ぎるとムライト結晶粒界にのみＷＣ
が存在するようになり、粒界クランク発生の原因となる
。従って、本発明において、ＷＣ粒子の粒径は５０μｍ
以下、特１ζ１０ ／４ ｍ以下、とりわけ３・・１０
μｍであるごＪ・が好ましい。
なお、ムライト系焼結体中のムライトはその組成が理論
組成のＡｆ！ン０３ ／ Ｓ ｉ Ｏ２＝３／２（量ル
Ｌ１；） 即ち７１．８／２８．２（重量％）である
こヒが好ま１・い。ムライト・組成のＡ、ｆ２２０−１
が理論組成９）：りも多過ぎるンーＡｕ２０ｉ中にムラ
、７１−結晶が分散しｔ：：形ヒなり」−分な強度が得
られない。逆に、ムライト組成の５ｉＯｚが工里論組成
よりも多過ぎると、ムライト中に遊離シリカ相がガラス
相となって４゛成し、１−・分な高温強度が得られない
。従っ千、ムライト系焼結体中のムライトは、理論組成
Ａｊ２２０ｓ ／５ｉＯ２＝３／２（モル比）にできる
だ番ツ近い組成であるごヒが好ましい。
組成のＡｆ！ン０３ ／ Ｓ ｉ Ｏ２＝３／２（量ル
Ｌ１；） 即ち７１．８／２８．２（重量％）である
こヒが好ま１・い。ムライト・組成のＡ、ｆ２２０−１
が理論組成９）：りも多過ぎるンーＡｕ２０ｉ中にムラ
、７１−結晶が分散しｔ：：形ヒなり」−分な強度が得
られない。逆に、ムライト組成の５ｉＯｚが工里論組成
よりも多過ぎると、ムライト中に遊離シリカ相がガラス
相となって４゛成し、１−・分な高温強度が得られない
。従っ千、ムライト系焼結体中のムライトは、理論組成
Ａｊ２２０ｓ ／５ｉＯ２＝３／２（モル比）にできる
だ番ツ近い組成であるごヒが好ましい。
このような請求項（１）のムライト系焼結体は請求項（
２）の方法により容易か・つ効率的に低−Ｔストにて製
造することができる。
２）の方法により容易か・つ効率的に低−Ｔストにて製
造することができる。
以下に請求項（２）のムライト系焼結体の製造方法につ
いて説明する。
いて説明する。
請求項（２）の方法に゛おいては、ｊ、ず、原料りし°
τ：精製粘」−鉱物、バイヤ・−アルミナ、又は珪石（
シリカ）を用い、Ａ ｆｌ、 ２０ ：３ ／ Ｓ ｉ
Ｏ２１ｉｆｌ成比がムライト生成範開、好ましくはＡ
Ａ２０３ ／５ｉ０２＝−３／２ （ｆｌ−ル比））二
なるように調合する。この場合、特に原料りしては精製
カオリンとバイヤーアル泉す、或いは、バイヤーアルミ
ナＬ珪石を用いるのが好；ｉｔ、い。これらの原料はそ
の所要型をボー・−ルミル、又はアトライター等により
アル′２−・ル等を用いｒ９０％以上が粒径５μｍ以下
となるように湿式粉砕する。次に、得られた粉砕物Ｖ粒
径５０μｍ以下、好ま１、・くは１０μｍ以下、特ｌ５
３＝１０μｍのＷＣを骸粉砕物に対して３〜４０重量％
、好まｌｌ、りは５−２０重皿％添加Ｌ、更にボール稟
ル等で混合する。
τ：精製粘」−鉱物、バイヤ・−アルミナ、又は珪石（
シリカ）を用い、Ａ ｆｌ、 ２０ ：３ ／ Ｓ ｉ
Ｏ２１ｉｆｌ成比がムライト生成範開、好ましくはＡ
Ａ２０３ ／５ｉ０２＝−３／２ （ｆｌ−ル比））二
なるように調合する。この場合、特に原料りしては精製
カオリンとバイヤーアル泉す、或いは、バイヤーアルミ
ナＬ珪石を用いるのが好；ｉｔ、い。これらの原料はそ
の所要型をボー・−ルミル、又はアトライター等により
アル′２−・ル等を用いｒ９０％以上が粒径５μｍ以下
となるように湿式粉砕する。次に、得られた粉砕物Ｖ粒
径５０μｍ以下、好ま１、・くは１０μｍ以下、特ｌ５
３＝１０μｍのＷＣを骸粉砕物に対して３〜４０重量％
、好まｌｌ、りは５−２０重皿％添加Ｌ、更にボール稟
ル等で混合する。
得られた混合物は乾燥、解砕した後、ポリビニルアルコ
ール（Ｐ Ｖ Ａ ）等の有機質バインダーを用いて成
形する。成形は３００ ｋ ｇ、 ｆ ／ ｃ ｍ”以
」二での加圧成形後、１０００ ｋ ｇ ｆ ／ ｃ
ｎ′１″以十での静水圧プレス成形「よる２段成形で行
なうのが好ましい。
ール（Ｐ Ｖ Ａ ）等の有機質バインダーを用いて成
形する。成形は３００ ｋ ｇ、 ｆ ／ ｃ ｍ”以
」二での加圧成形後、１０００ ｋ ｇ ｆ ／ ｃ
ｎ′１″以十での静水圧プレス成形「よる２段成形で行
なうのが好ましい。
得られた成形体はホットプレス又は常用焼結Ｅより焼成
１ノ、ムライト系焼結体を得る６６ｒの場合、昇温速度
は５０〜・２００℃／１１ｒとするのが好ましく、焼成
温度は１６００℃以上、好ｊニジ＜は１６００ ” １
６５０℃ヒし、焼成時間は１時間以上、好ましくは１〜
３時間とするのが好ましい。なお、ホットプレスを採用
する場合、圧力は３００−６００ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ
”程度ヒするのが好ましい。
１ノ、ムライト系焼結体を得る６６ｒの場合、昇温速度
は５０〜・２００℃／１１ｒとするのが好ましく、焼成
温度は１６００℃以上、好ｊニジ＜は１６００ ” １
６５０℃ヒし、焼成時間は１時間以上、好ましくは１〜
３時間とするのが好ましい。なお、ホットプレスを採用
する場合、圧力は３００−６００ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ
”程度ヒするのが好ましい。
［作用］
一般に、精製カオリン、バイヤーアル泉す又は珪石等の
原料を用い”Ｃ１これをボール主ル等で微粉砕して混合
しても、原子レベルで理論組成に混合することは不可能
であり、焼結により拡散させるためには長時間を必要ヒ
する。
原料を用い”Ｃ１これをボール主ル等で微粉砕して混合
しても、原子レベルで理論組成に混合することは不可能
であり、焼結により拡散させるためには長時間を必要ヒ
する。
これに対して、ムライト・組成中に第２相と１・てＷＣ
粒子を３〜４０重量％添加すると、ボ・−ルミル等によ
る粉砕混合でも、通常の成形、焼成に゛より高温強度に
優れたムライト系焼結体が得られる。
粒子を３〜４０重量％添加すると、ボ・−ルミル等によ
る粉砕混合でも、通常の成形、焼成に゛より高温強度に
優れたムライト系焼結体が得られる。
このＷＣ添加による高温強度改善の機構の詳細は明らか
ではな（ハが、ムライト結晶内又は粒界面に取り込まれ
かＷ Ｃ粒子がムライト中の５ｉ０２のガラス相への移
動をブロックしているため、更には、ＷＣ粒子がムライ
ト結晶粒内や結晶粒界へ分散し、ムライト結晶の成長を
抑制しているためと老犬られる。
ではな（ハが、ムライト結晶内又は粒界面に取り込まれ
かＷ Ｃ粒子がムライト中の５ｉ０２のガラス相への移
動をブロックしているため、更には、ＷＣ粒子がムライ
ト結晶粒内や結晶粒界へ分散し、ムライト結晶の成長を
抑制しているためと老犬られる。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。
説明する。
実施例１゜２．１．１；較例１
精製しかカオリナイトは組成がＡｊ２２０３ ／ＳｉＯ
２τ３／２（モル比）となるようにアル宍３″を添加１
ノ、ボ・−・ルミル（ＺｒＯｚボール）によりアルコー
ルを用いて４８時時間式粉砕した。なお、ごの場合、メ
ディア攪拌型粉砕機（アトライター）を用いると１＝２
時間で処理することが可能である。原料を９０％以上が
粒径５μｍ以下七なるように粉砕した後、こ第１にＷＣ
粉末（日本新金属社製：平均粒径５μｍ）を第１表に示
す量添加しく比較例１は添加せず）、更にボールミルで
５時間混合した。これを乾燥、解砕した後、有機質バイ
ンダー（ＰＶＡ）を５重量％添加して十分に混練した。
２τ３／２（モル比）となるようにアル宍３″を添加１
ノ、ボ・−・ルミル（ＺｒＯｚボール）によりアルコー
ルを用いて４８時時間式粉砕した。なお、ごの場合、メ
ディア攪拌型粉砕機（アトライター）を用いると１＝２
時間で処理することが可能である。原料を９０％以上が
粒径５μｍ以下七なるように粉砕した後、こ第１にＷＣ
粉末（日本新金属社製：平均粒径５μｍ）を第１表に示
す量添加しく比較例１は添加せず）、更にボールミルで
５時間混合した。これを乾燥、解砕した後、有機質バイ
ンダー（ＰＶＡ）を５重量％添加して十分に混練した。
混練物をプレス成形により５０ｍｍφＸ５ｍｍに５００
ｋ ｇ ／ ｃ ｒｄで成形した後、ラバープレスに
より１５００ｋｇ／ｃｒｎ’で更に加圧して生形体を得
た。この生形体を焼結してムライト系焼結体を得た。な
お、焼結はホットプレスを用い、昇温速度は１５０℃／
ｈｒとし、３００ ｋ ｇ ／ ｃ ｒｒ？にて１６０
０℃で１時間行なった。
ｋ ｇ ／ ｃ ｒｄで成形した後、ラバープレスに
より１５００ｋｇ／ｃｒｎ’で更に加圧して生形体を得
た。この生形体を焼結してムライト系焼結体を得た。な
お、焼結はホットプレスを用い、昇温速度は１５０℃／
ｈｒとし、３００ ｋ ｇ ／ ｃ ｒｒ？にて１６０
０℃で１時間行なった。
得られたムライト系焼結体の緒特性を第１表じ示す。
第 １ 表
第１表より所定量のＷＣを添加したムライト系焼結体に
より、常温から１３００℃といった高温まで安定して著
しく高い強度が得られることが明らかである。
より、常温から１３００℃といった高温まで安定して著
しく高い強度が得られることが明らかである。
［発明の効果コ
以上詳述した通り、本発明のムライト系焼結体は、安価
な原料を用いて低コストに提供されるものであり、しか
も、高温強度、耐久性等の特性に著しく優れる。従って
、本発明のムライト系焼結体は、工業用耐火材料等とし
て、長期にわたり極めて有効に使用することができる。
な原料を用いて低コストに提供されるものであり、しか
も、高温強度、耐久性等の特性に著しく優れる。従って
、本発明のムライト系焼結体は、工業用耐火材料等とし
て、長期にわたり極めて有効に使用することができる。
しかして、このような本発明のムライト系焼結体は、本
発明の方法により容易かつ効率的に低コストにて製造す
ることが可能とされる。
発明の方法により容易かつ効率的に低コストにて製造す
ることが可能とされる。
Claims (2)
- （１）ＷＣ及びムライトよりなり、ＷＣ含有量がムライ
トに対して３〜４０重量％であって、ムライト粒径が１
０〜１００μｍであることを特徴とするムライト系焼結
体。 - （２）精製粘土鉱物、バイヤーアルミナ及び珪石よりな
る群から選ばれる少なくとも２種を主原料として、Ａｌ
＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２の組成比がムライト生成範囲と
なるように調合し、該調合原料を９０％以上が粒径５μ
ｍ以下となるように湿式粉砕した後、粒径５０μｍ以下
のＷＣを前記調合原料に対して３〜４０重量％添加混合
し、次いで、得られた混合物を乾燥、解砕し、その後、
有機質バインダーを用いて成形し、成形体を１６００℃
以上の温度で１時間以上焼成することを特徴とするムラ
イト系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1202036A JPH0365554A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | ムライト系焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1202036A JPH0365554A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | ムライト系焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0365554A true JPH0365554A (ja) | 1991-03-20 |
Family
ID=16450872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1202036A Pending JPH0365554A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | ムライト系焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0365554A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111122377A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-05-08 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 干湿交替环境下岩石崩解度试验装置及试验方法 |
| CN113184865A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-07-30 | 贵州华鑫新材料有限公司 | 一种烧结莫来石生产工艺 |
-
1989
- 1989-08-03 JP JP1202036A patent/JPH0365554A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111122377A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-05-08 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 干湿交替环境下岩石崩解度试验装置及试验方法 |
| CN113184865A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-07-30 | 贵州华鑫新材料有限公司 | 一种烧结莫来石生产工艺 |
| CN113184865B (zh) * | 2021-05-26 | 2022-11-15 | 贵州华鑫新材料有限公司 | 一种烧结莫来石生产工艺 |
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